CN108947503A - 一种耐火可塑料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐火可塑料的制备方法，具体制备步骤为：(1)取菱镁矿石，放入马弗炉中，加热升温至1150‑1300℃，煅烧3.2‑4h，降温至室温，得到轻烧菱镁矿石，将轻烧菱镁矿石放入磨石机中研磨1.5‑2h，过100目筛得到轻烧镁石粉。本发明碳化硅还可与硼化锆在高温下反应形成二氧化锆‑二氧化硅薄膜，从而进一步提高耐火可塑料的高温耐压强度，加入的石墨烯和可膨胀石墨可使耐火可塑料受高温膨胀后内部接触更加紧密，从而减小高温过程中因膨胀产生的向外应力，避免耐火可塑料内部结构变疏松，从而提高耐火可塑料在高温环境下的强度，应用前景广阔。

Description

一种耐火可塑料的制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种耐火可塑料的制备方法。
背景技术
目前传统耐火可塑料的韧性较低，膨胀严重使衬体受损。在使用过程中，抗冲刷性弱，所以导致衬体容易剥落，使用周期缩短，影响生产，经济效益不高。由于生粘土是可塑料可塑性的重要来源，它的加入使耐火材料在常温下强度较低、线变化性能较差。市场上现有的耐火可塑料，由于结合剂耐高温强度不够，一般工作温度高于1000℃时，强度就急剧下降，没有很好的高温稳定性。因此，研制出一种能够解决上述性能问题的耐火可塑料非常有必要。
发明内容
一、要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是提供一种耐火可塑料的制备方法，以解决所述技术问题。
二、技术方案
为解决所述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种耐火可塑料的制备方法，具体制备步骤为：
(1)取菱镁矿石，放入马弗炉中，加热升温至1150-1300℃，煅烧3.2-4h，降温至室温，得到轻烧菱镁矿石，将轻烧菱镁矿石放入磨石机中研磨1.5-2h，过100目筛得到轻烧镁石粉；
(2)用不锈钢网包覆200-280g鳞片石墨作为阳极，采用不锈钢板作为阴极，将阳极、阴极置于420-500mL质量分数为85％的浓硫酸插层溶液中，启动电源，调节电压为50-90V，以直流电进行电解，电解反应42-50min，用去离子水将电解处理后的鳞片石墨洗涤3-5次，得到可膨胀石墨；
(3)将轻烧镁石粉和可膨胀石墨按质量比为3︰2混合得到混合物，将混合物与等质量的无水乙醇混合放入烧杯中，搅拌20-28min后，将烧杯放入烘箱中加热升温81-85℃，干燥30-38min后得到混合粉末，将混合粉末装入微波振荡仪中，微波振荡仪功率为320-350W，微波处理10-13min，得到减孔剂；
(4)取160-200mL甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，在氮气保护下将三口烧瓶移入沙浴锅中，控制沙浴温度为420-428℃，保温反应时间为1.5-2h，升温后温度为460-475℃，继续保温反应42-50min，反应结束后自然冷却至室温，得到产物；
(5)向上述产物中加入200-280mL二甲苯，搅拌混合11-15min过滤，得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，旋蒸温度为80-88℃，旋蒸浓缩时间为42-50min，得到浓缩液，取30-38g硼化锆加入到粉碎机中粉碎32-40min，得到硼化锆粉末，将硼化锆粉末、浓缩液、100-180mL水加入烧杯中，搅拌混合16-20min后，得到结合剂；
(6)按重量份数计，将40-48份白刚玉、12-20份莫来石加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为1-3mm后倒入混砂机中，再向混砂机中加入10-14份氧化铝粉、0.3-0.5份聚丙烯酸钠、3-5份二氧化锆、6-8份石墨烯，搅拌混合10-18min，再加入21-25份结合剂，10-14份减孔剂，继续搅拌混合6-10min，得到混合石料，将混合石料放入烘箱中，加热升温75-84℃，干燥10.5-12h得到耐高温耐火可塑料。
步骤(1)中，取菱镁矿石，放入马弗炉中，加热升温至1200℃，煅烧3.5h，降温至室温，得到轻烧菱镁矿石。
三、有益效果
本发明相比较于现有技术，具有如下有益效果：
一、本发明将菱镁矿石放入马弗炉中煅烧再研磨过筛得到轻烧镁石粉，将鳞片石墨作为阳极、不锈钢板作为阴极，以浓硫酸溶液作为电解插层溶液，对鳞片石墨电解处理，洗涤后得到可膨胀石墨，将轻烧镁石粉和可膨胀石墨混合分散于无水乙醇中，经过微波振荡处理得到减孔剂，将甲基硅油置于高温条件下裂解，得到裂解产物，将裂解产物与二甲苯混溶，经过滤、旋转蒸发得到浓缩液，以硼化锆粉末、浓缩液为原料制备得到结合剂，最后将白刚玉、莫来石粉碎后与氧化铝粉、聚丙烯酸钠、二氧化锆、石墨烯等原料混合，放入混砂机中混合搅拌，再掺入结合剂、减孔剂得到混合石料，并经过干燥得到耐高温耐火可塑料，本发明添加的轻烧镁石粉经过高温烧成后，其内部会形成微气孔并抑制颗粒之间的过烧，在加入可膨胀性石墨后，可膨胀性石墨会侵入微气孔中，在经受高温作用后，石墨在镁石粉颗粒与石料间存在凝胶作用，减小镁石粉颗粒与石料间的热应力，使耐火可塑料在烧结形变过程中内部不会产生贯穿孔和裂纹，另外可膨胀石墨导热系数大，在耐火可塑料的传热过程中，耐火可塑料的表面快速升温，膨胀石墨会微膨胀使耐火可塑料塑化后基体更致密，可膨胀石墨膨胀后由卷曲状态变为舒张状态，提高耐火可塑料的散热面积，并且由于可膨胀石墨的弹性模量小，在高温条件下耐火可塑料不易膨胀体积减小，从而减少耐火可塑料的受热膨胀率。
二、本发明用甲基硅油所制备的浓缩液为聚碳硅烷，以聚碳硅烷和硼化锆作为结合剂，耐火可塑料中聚碳硅烷在高温下会裂解为碳化硅晶须，碳化硅晶须填充于耐火可塑料中可减小气孔，提高耐火可塑料的高温耐压强度，耐火石料和石墨烯通过聚碳硅烷紧密结合，再经高温烧成后通过碳化硅结合，由于碳化硅具有极高的结合强度，并且碳化硅在高温氧化后可在耐火可塑料表面形成一层致密的、牢固的二氧化硅薄膜，另外，碳化硅还可与硼化锆在高温下反应形成二氧化锆-二氧化硅薄膜，从而进一步提高耐火可塑料的高温耐压强度，加入的石墨烯和可膨胀石墨可使耐火可塑料受高温膨胀后内部接触更加紧密，从而减小高温过程中因膨胀产生的向外应力，避免耐火可塑料内部结构变疏松，从而提高耐火可塑料在高温环境下的强度，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作详细描述。
实施例1
取菱镁矿石，放入马弗炉中，加热升温至1150℃，煅烧3.2h后，降温至室温，得到轻烧菱镁矿石，将轻烧菱镁矿石放入磨石机中研磨1.5h，过100目筛得到轻烧镁石粉；用不锈钢网包覆200g鳞片石墨作为阳极，采用不锈钢板作为阴极，将阳极、阴极置于420mL质量分数为85％的浓硫酸插层溶液中，启动电源，调节电压为50V，以直流电进行电解，电解反应42min，用去离子水将电解处理后的鳞片石墨洗涤3次，得到可膨胀石墨；将轻烧镁石粉和可膨胀石墨按质量比为3︰2混合得到混合物，将混合物与等质量的无水乙醇混合放入烧杯中，搅拌20min后，将烧杯放入烘箱中加热升温至81℃，干燥30min后得到混合粉末，将混合粉末装入微波振荡仪中，以320W的功率，微波处理10min，得到减孔剂；取160mL甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，在氮气保护下将三口烧瓶移入沙浴锅中，控制沙浴温度为420℃，保温反应1.5h后，升温至460℃，继续保温反应42min，反应结束后自然冷却至室温，得到产物；向上述产物中加入200mL二甲苯，搅拌混合11min后过滤，得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，在80℃下旋蒸浓缩42min，得到浓缩液，取30g硼化锆加入到粉碎机中粉碎32min，得到硼化锆粉末，将硼化锆粉末、浓缩液、100mL去离子水加入烧杯中，搅拌混合16min后，得到结合剂；按重量份数计，将40份白刚玉、12份莫来石加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为1mm后倒入混砂机中，再向混砂机中加入10份氧化铝粉、0.3份聚丙烯酸钠、3份二氧化锆、6份石墨烯，搅拌混合10min，再加入21份结合剂和10份减孔剂，继续搅拌混合6min，得到混合石料，将混合石料放入烘箱中，加热升温至75℃，干燥10.5h，得到耐高温耐火可塑料。
实施例2
取菱镁矿石，放入马弗炉中，加热升温至1220℃，煅烧3.5h后，降温至室温，得到轻烧菱镁矿石，将轻烧菱镁矿石放入磨石机中研磨1.5h，过100目筛得到轻烧镁石粉；用不锈钢网包覆240g鳞片石墨作为阳极，采用不锈钢板作为阴极，将阳极、阴极置于460mL质量分数为85％的浓硫酸插层溶液中，启动电源，调节电压为70V，以直流电进行电解，电解反应46min，用去离子水将电解处理后的鳞片石墨洗涤4次，得到可膨胀石墨；将轻烧镁石粉和可膨胀石墨按质量比为3︰2混合得到混合物，将混合物与等质量的无水乙醇混合放入烧杯中，搅拌24min后，将烧杯放入烘箱中加热升温至83℃，干燥34min后得到混合粉末，将混合粉末装入微波振荡仪中，以335W的功率，微波处理12min，得到减孔剂；取180mL甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，在氮气保护下将三口烧瓶移入沙浴锅中，控制沙浴温度为424℃，保温反应1.5h后，升温至470℃，继续保温反应46min，反应结束后自然冷却至室温，得到产物；向上述产物中加入240mL二甲苯，搅拌混合13min后过滤，得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，在84℃下旋蒸浓缩46min，得到浓缩液，取34g硼化锆加入到粉碎机中粉碎36min，得到硼化锆粉末，将硼化锆粉末、浓缩液、140mL去离子水加入烧杯中，搅拌混合17min后，得到结合剂；按重量份数计，将44份白刚玉、16份莫来石加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为2mm后倒入混砂机中，再向混砂机中加入12份氧化铝粉、0.4份聚丙烯酸钠、4份二氧化锆、7份石墨烯，搅拌混合14min，再加入23份结合剂和12份减孔剂，继续搅拌混合8min，得到混合石料，将混合石料放入烘箱中，加热升温至80℃，干燥11h，得到耐高温耐火可塑料。
实施例3
取菱镁矿石，放入马弗炉中，加热升温至1300℃，煅烧4h后，降温至室温，得到轻烧菱镁矿石，将轻烧菱镁矿石放入磨石机中研磨2h，过100目筛得到轻烧镁石粉；用不锈钢网包覆280g鳞片石墨作为阳极，采用不锈钢板作为阴极，将阳极、阴极置于500mL质量分数为85％的浓硫酸插层溶液中，启动电源，调节电压为90V，以直流电进行电解，电解反应50min，用去离子水将电解处理后的鳞片石墨洗涤5次，得到可膨胀石墨；将轻烧镁石粉和可膨胀石墨按质量比为3︰2混合得到混合物，将混合物与等质量的无水乙醇混合放入烧杯中，搅拌28min后，将烧杯放入烘箱中加热升温至85℃，干燥38min后得到混合粉末，将混合粉末装入微波振荡仪中，以350W的功率，微波处理13min，得到减孔剂；取200mL甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，在氮气保护下将三口烧瓶移入沙浴锅中，控制沙浴温度为428℃，保温反应2h后，升温至475℃，继续保温反应50min，反应结束后自然冷却至室温，得到产物；向上述产物中加入280mL二甲苯，搅拌混合15min后过滤，得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，在88℃下旋蒸浓缩50min，得到浓缩液，取38g硼化锆加入到粉碎机中粉碎40min，得到硼化锆粉末，将硼化锆粉末、浓缩液、180mL去离子水加入烧杯中，搅拌混合20min后，得到结合剂；按重量份数计，将48份白刚玉、20份莫来石加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为3mm后倒入混砂机中，再向混砂机中加入14份氧化铝粉、0.5份聚丙烯酸钠、5份二氧化锆、8份石墨烯，搅拌混合18min，再加入25份结合剂和14份减孔剂，继续搅拌混合10min，得到混合石料，将混合石料放入烘箱中，加热升温至84℃，干燥12h，得到耐高温耐火可塑料。
以北京市某公司生产的耐火可塑料作为对比例
对本发明制得的耐高温耐火可塑料和对比例中的耐火可塑料进行检测，检测结果如表1所示：
体积密度参照YB/T5200标准进行测试。
线变化率参照GB/T5988-2007标准进行测试。
抗折强度参照GB/T3001-2007标准进行测试。
耐压强度参照GB/T5072-2008标准进行测试。
导热系数参照GB/T5900-2006标准进行测试。
表1性能测定结果
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
体积密度(g/cm3) 2.87 2.90 2.92 2.12
100℃耐压强度(MPa) 58 60 62 36
1500℃耐压强度(MPa) 114 115 117 75
100℃抗折强度(MPa) 35 36 38 17
1500℃抗折强度(MPa) 45 47 49 19
1200℃烧后线变化率(％) -0.09 -0.08 -0.07 +4.6
350℃导热系数W/(m·k) 4.3 4.2 4.1 2.5
由表1数据可知，本发明制得的耐高温耐火可塑料，具有耐高温性强、力学性能好、各方面性能优异等特点，明显优于对比例产品。因此，具有广阔的使用前景。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。

Claims (2)

1.一种耐火可塑料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)取菱镁矿石，放入马弗炉中，加热升温至1150-1300℃，煅烧3.2-4h，降温至室温，得到轻烧菱镁矿石，将轻烧菱镁矿石放入磨石机中研磨1.5-2h，过100目筛得到轻烧镁石粉；
(2)用不锈钢网包覆200-280g鳞片石墨作为阳极，采用不锈钢板作为阴极，将阳极、阴极置于420-500mL质量分数为85％的浓硫酸插层溶液中，启动电源，调节电压为50-90V，以直流电进行电解，电解反应42-50min，用去离子水将电解处理后的鳞片石墨洗涤3-5次，得到可膨胀石墨；
(3)将轻烧镁石粉和可膨胀石墨按质量比为3︰2混合得到混合物，将混合物与等质量的无水乙醇混合放入烧杯中，搅拌20-28min后，将烧杯放入烘箱中加热升温81-85℃，干燥30-38min后得到混合粉末，将混合粉末装入微波振荡仪中，微波振荡仪功率为320-350W，微波处理10-13min，得到减孔剂；
(4)取160-200mL甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，在氮气保护下将三口烧瓶移入沙浴锅中，控制沙浴温度为420-428℃，保温反应时间为1.5-2h，升温后温度为460-475℃，继续保温反应42-50min，反应结束后自然冷却至室温，得到产物；
(5)向上述产物中加入200-280mL二甲苯，搅拌混合11-15min过滤，得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，旋蒸温度为80-88℃，旋蒸浓缩时间为42-50min，得到浓缩液，取30-38g硼化锆加入到粉碎机中粉碎32-40min，得到硼化锆粉末，将硼化锆粉末、浓缩液、100-180mL水加入烧杯中，搅拌混合16-20min后，得到结合剂；
(6)按重量份数计，将40-48份白刚玉、12-20份莫来石加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为1-3mm后倒入混砂机中，再向混砂机中加入10-14份氧化铝粉、0.3-0.5份聚丙烯酸钠、3-5份二氧化锆、6-8份石墨烯，搅拌混合10-18min，再加入21-25份结合剂，10-14份减孔剂，继续搅拌混合6-10min，得到混合石料，将混合石料放入烘箱中，加热升温75-84℃，干燥10.5-12h得到耐高温耐火可塑料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，取菱镁矿石，放入马弗炉中，加热升温至1200℃，煅烧3.5h，降温至室温，得到轻烧菱镁矿石。
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