CN108941603A - 一种银纳米复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种银纳米复合材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银纳米复合材料的制备方法及应用，属于纳米材料领域。所述制备方法包括：将聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液加入到硫化盐乙二醇溶液中，得到第一混合液；将硝酸银乙二醇溶液加入到所述第一混合液中，得到第二混合液；搅拌所述第二混合液至红褐色时，得到所述银纳米立方；将所述银纳米立方分散在水中，得到第三混合液；将葡萄糖溶解于所述第三混合液中，在搅拌状态下反应0.5～4h，得到反应产物；分离反应产物后，得到所述银纳米复合材料，所述银纳米复合材料包括：作为核层的银纳米立方和包覆在所述核层的表面的碳层。该银纳米复合材料用于作为表面增强拉曼散射基体。该制备方法不需要昂贵的大型仪器，对设备要求低，重复性好，具有普适性。

Description

一种银纳米复合材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，特别涉及一种银纳米复合材料的制备方法及应用。
背景技术
表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering，SERS)是研究单分子、表面、界面和相结构的重要工具，被广泛应用于超低浓度分子的检测、大分子或小分子的取向和构象、复合材料的化学相态以及不同分子之间的相互作用等领域。金属的表面形态是产生SERS效应的重要影响因素之一，因此对可用于SERS效应的金属基体的研究备受关注。银纳米结构由于具有良好的物理化学性质和光学性质，是SERS研究各种物理化学问题常用的基体。
目前，在制备银纳米结构的基体时，重复性差。而且，在该过程中需要采用高温高压才能制备出银纳米结构，高温高压对制备银纳米结构的设备要求高，通常需要昂贵的大型仪器，使得银纳米结构的制备不具有普适性。
发明内容
本发明实施例提供了一种银纳米复合材料的制备方法及应用，该制备方法简单、条件温和、可行性高、重复性好且设备要求低。所述技术方案如下：
一方面，本发明实施例提供了一种银纳米复合材料的制备方法，所述制备方法包括：
将聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液加入到硫化盐乙二醇溶液中，得到第一混合液；
将硝酸银乙二醇溶液加入到所述第一混合液中，得到第二混合液；
搅拌所述第二混合液至红褐色时，得到所述银纳米立方；
将银纳米立方分散在水中，得到第三混合液；
将葡萄糖溶解于所述第三混合液中，在搅拌状态下反应0.5～4h，得到反应产物；
分离反应产物后，得到所述银纳米复合材料，所述银纳米复合材料包括：作为核层的银纳米立方和包覆在所述核层的表面的碳层。
具体地，所述葡萄糖与所述银纳米立方的质量比为(0.5～5)：1。
具体地，所述聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液的浓度为5mmol/L。
具体地，所述硫化盐乙二醇的浓度为5mmol/L。
具体地，所述聚乙烯吡咯烷酮的相对分子量为24000～1300000。
具体地，所述硝酸银乙二醇溶液的浓度为0.5M。
具体地，搅拌所述第二混合液的转速为100～200rpm。
具体地，将硝酸银乙二醇溶液加入到所述第一混合液后，进行搅拌，所述搅拌的转速为100rpm。
具体地，所述将葡萄糖溶解于所述第三混合液中，反应温度为100～120℃。
另一方面，本发明实施例提供了上述制备方法制得的银纳米复合材料的应用，所述银纳米复合材料用于作为表面增强拉曼散射基体。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明实施例提供的银纳米复合材料的制备方法，该制备方法以银纳米立方作为基体，以葡萄糖作为碳源，采用水热法将葡萄糖提供的碳均匀包覆在银纳米立方的表面，从而获得具有核壳结构的银纳米复合材料，且制备出的银纳米复合材料具有规整的结构、形貌可控、高比表面积、高活性、良好的稳定性和良好的灵敏性的特点，使得该银纳米复合材料可用于作为表面增强拉曼散射基体。本发明的制备方法不需要昂贵的大型仪器，对设备要求低，而且重复性好，同时，该方法步骤简单、条件温和，且具有普适性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一提供的银纳米立方的扫描电镜显微图；
图2是本发明实施例一提供的银纳米复合材料的场发射扫描电镜显微图；
图3是本发明实施例一提供的10-5M的罗丹明6G吸附在银纳米复合材料上的SERS光谱图；
图4是本发明实施例二提供的银纳米复合材料的场发射扫描电镜显微图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
在本实施例中，乙二醇和硝酸银均为市售的分析纯试剂。
本发明实施例提供了一种银纳米复合材料的制备方法，该制备方法包括：
在搅拌状态下，将2mL聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液加入到2mL的硫化盐乙二醇溶液中，得到第一混合液；搅拌转速可以为100～200rpm，搅拌时间可以为8～15min。其中，硫化盐乙二醇溶液可以为硫化钠乙二醇溶液或硫氢化钠乙二醇溶液。
将1mL硝酸银乙二醇溶液加入到第一混合液中，得到第二混合液，搅拌(转速为100～200rpm)第二混合液至红褐色时，得到银纳米立方。获得的银纳米立方的粒径为30～60nm。
将银纳米立方分散在水中，得到第三混合液；
将葡萄糖溶解于第三混合液中，在搅拌(转速为100～200rpm)状态下于100℃下反应0.5～4h，得到反应产物；
分离反应产物后，得到银纳米复合材料，银纳米复合材料包括：作为核层的银纳米立方和包覆在核层的表面的碳层。
具体地，葡萄糖与银纳米立方的质量比为(0.5～5)：1。
具体地，聚乙烯吡咯烷酮的相对分子量为24000～1300000，聚乙烯吡咯烷酮作为结构导向剂，能够更好地控制银纳米立方的形貌，保证银纳米立方的形貌为立方状。
进一步地，将聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液分批逐滴加入到硫化盐乙二醇溶液中。在本实施例中，聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液可以分三批滴加入到硫化盐乙二醇溶液中。分批逐滴加入能够使反应更充分。
进一步地，硫化盐乙二醇溶液的制备方法包括：将乙二醇置于反应器中，在100～150℃下搅拌0.5～2h后加入硫化盐，得到5mmol/L的硫化盐乙二醇溶液。
进一步地，聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液的制备方法包括：将乙二醇在100～150℃下搅拌0.5～2h后加入聚乙烯吡咯烷酮，得到5mmol/L的聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液。
进一步地，硝酸银乙二醇溶液的制备方法包括：将乙二醇在100～150℃下搅拌0.5～2h后加入硝酸银，得到浓度为0.5M的硝酸银乙二醇溶液。
更进一步地，乙二醇的搅拌转速可以为260～300rpm。在实现时，可以采用磁力搅拌。
进一步地，硫化盐乙二醇溶液可以为硫化钠乙二醇溶液或硫氢化钠乙二醇溶液。
实施例一
在搅拌状态下，将2mL浓度为5mmol/L的聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液(其中聚乙烯吡咯烷酮可以为k30)加入到2mL浓度为5mmol/L的硫化钠乙二醇溶液中，得到第一混合液；搅拌转速可以为100rpm，搅拌时间可以为8min。
将1mL浓度为0.5M的硝酸银乙二醇溶液加入到第一混合液中，得到第二混合液，搅拌第二混合液至红褐色时，得到银纳米立方。获得的银纳米立方的粒径为30～60nm。将所得的银纳米立方进行扫描电镜，结果如图1所示，由图1可知，该银纳米立方形貌为立方状。
将银纳米立方分散在水中，得到第三混合液；实现时，可以将第一混合液通过超声混合均匀。
将0.1g葡萄糖溶解于第三混合液中，于100℃下反应0.5h，得到反应产物，其中，葡萄糖与银纳米立方的质量比为0.5:1；
分离反应产物后，得到银纳米复合材料，该银纳米复合材料包括：作为核层的银纳米立方和包覆在核层的表面的碳层。
将本发明实施例一获得的银纳米复合材料进行电子显微镜扫描，结果如图2所示，由图2可以看出，该银纳米复合材料呈现出明显的核壳结构，且形貌好，尺寸均一。
将本发明实施例一获得的银纳米复合材料进行SERS活性测试，具体地，将该银纳米复合材料作为SERS基体，选用浓度为10-5mol/L(超低浓度)的罗丹明6G作为探针分子对银纳米复合材料的SERS活性进行表征，其测试结果如图3所示，由图3可知，可以检测到超低浓度的罗丹明6G光谱信号，由此可见，以银纳米复合材料作为SERS基体能够表现出良好的活性、稳定性和灵敏性。
实施例二
在搅拌状态下，将2mL浓度为5mmol/L的聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液(其中聚乙烯吡咯烷酮可以为k30)加入到2mL浓度为5mmol/L的硫氢化钠乙二醇溶液中，得到第一混合液；搅拌转速可以为200rpm，搅拌时间可以为15min。
将1mL浓度为0.5M的硝酸银乙二醇溶液加入到第一混合液中，得到第二混合液，搅拌第三混合液至红褐色时，得到银纳米立方。获得的银纳米立方的粒径为30～60nm。
将银纳米立方分散在水中，得到第三混合液；实现时，可以将第一混合液通过超声混合均匀。
将0.3g葡萄糖溶解于第三混合液中，于120℃下反应4h，得到反应产物，其中，葡萄糖与银纳米立方的质量比为5:1；
分离反应产物后，得到银纳米复合材料，该银纳米复合材料包括：作为核层的银纳米立方和包覆在核层的表面的碳层。将本发明实施例二获得的银纳米复合材料进行电子显微镜扫描，结果如图4所示，由图4可以看出，该银纳米复合材料呈现出明显的核壳结构，且形貌好，尺寸均一。
实施例三
在搅拌状态下，将2mL浓度为5mmol/L的聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液(其中聚乙烯吡咯烷酮可以为k23)加入到2mL浓度为5mmol/L的硫化钠乙二醇溶液中，得到第一混合液；搅拌转速可以为100rpm，搅拌时间可以为10min。
将1mL浓度为0.5M的硝酸银乙二醇溶液加入到第一混合液中，得到第二混合液，搅拌第二混合液至红褐色时，得到银纳米立方。获得的银纳米立方的粒径为30～60nm。
将银纳米立方分散在水中，得到第三混合液；实现时，可以将第一混合液通过超声混合均匀。
将0.05g葡萄糖溶解于第三混合液中，于100℃下反应4h，得到反应产物，其中，葡萄糖与银纳米立方的质量比为2:1；
分离反应产物后，得到银纳米复合材料，该银纳米复合材料包括：作为核层的银纳米立方和包覆在核层的表面的碳层。
实施例四
在搅拌状态下，将2mL浓度为5mmol/L的聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液(其中聚乙烯吡咯烷酮可以为k29)加入到2mL浓度为5mmol/L的硫化盐乙二醇溶液中，得到第一混合液；搅拌转速可以为100rpm，搅拌时间可以为8min。
将1mL浓度为0.5M的硝酸银乙二醇溶液加入到第一混合液中，得到第二混合液，搅拌第二混合液至红褐色时，得到银纳米立方。获得的银纳米立方的粒径为30～60nm。
将银纳米立方分散在水中，得到第三混合液；实现时，可以将第一混合液通过超声混合均匀。
将0.5g葡萄糖溶解于第三混合液中，于110℃下反应3h，得到反应产物，其中，葡萄糖与银纳米立方的质量比为1:1；
分离反应产物后，得到银纳米复合材料，该银纳米复合材料包括：作为核层的银纳米立方和包覆在核层的表面的碳层。
实施例五
在搅拌状态下，将2mL浓度为5mmol/L的聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液(其中聚乙烯吡咯烷酮可以为k88)加入到2mL浓度为5mmol/L的硫化盐乙二醇溶液中，得到第一混合液；搅拌转速可以为100rpm，搅拌时间可以为8min。
将1mL浓度为0.5M的硝酸银乙二醇溶液加入到第一混合液中，得到第二混合液，搅拌第二混合液至红褐色时，得到银纳米立方。获得的银纳米立方的粒径为30～60nm。
将银纳米立方分散在水中，得到第三混合液；实现时，可以将第一混合液通过超声混合均匀。
将0.05g葡萄糖溶解于第三混合液中，于110℃下反应2.5h，得到反应产物，其中，葡萄糖与银纳米立方的质量比为3:1；
分离反应产物后，得到银纳米复合材料，该银纳米复合材料包括：作为核层的银纳米立方和包覆在核层的表面的碳层。
实施例六
在搅拌状态下，将2mL浓度为5mmol/L的聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液(其中聚乙烯吡咯烷酮可以为k29)加入到2mL浓度为5mmol/L的硫化盐乙二醇溶液中，得到第一混合液；搅拌转速可以为100rpm，搅拌时间可以为8min。
将1mL浓度为0.5M的硝酸银乙二醇溶液加入到第一混合液中，得到第二混合液，搅拌第二混合液至红褐色时，得到银纳米立方。获得的银纳米立方的粒径为30～60nm。
将银纳米立方分散在水中，得到第三混合液；实现时，可以将第一混合液通过超声混合均匀。
将0.05g葡萄糖溶解于第三混合液中，于100℃下反应4h，得到反应产物，其中，葡萄糖与银纳米立方的质量比为4:1；
分离反应产物后，得到银纳米复合材料，该银纳米复合材料包括：作为核层的银纳米立方和包覆在核层的表面的碳层。
本发明实施例提供的银纳米复合材料的制备方法，该制备方法以银纳米立方作为基体，以葡萄糖作为碳源，采用水热法将葡萄糖提供的碳均匀包覆在银纳米立方的表面，从而获得具有核壳结构的银纳米复合材料，且制备出的银纳米复合材料具有规整的结构、高活性、良好的稳定性、良好的灵敏性、形貌可控和高比表面积的特点，使得该银纳米复合材料可用于作为表面增强拉曼散射基体。本发明的制备方法不需要昂贵的大型仪器，对设备要求低，而且重复性好，同时，该方法步骤简单、条件温和，且具有普适性，而且该制备方法安全性高以及生产成本低、对环境无污染，在食品、环境、生物、医药等方面具有广泛的潜在的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种银纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液加入到硫化盐乙二醇溶液中，得到第一混合液；
将硝酸银乙二醇溶液加入到所述第一混合液中，得到第二混合液；
搅拌所述第二混合液至红褐色时，得到所述银纳米立方；
将所述银纳米立方分散在水中，得到第三混合液；
将葡萄糖溶解于所述第三混合液中，在搅拌状态下反应0.5～4h，得到反应产物；
分离反应产物后，得到所述银纳米复合材料，所述银纳米复合材料包括：作为核层的银纳米立方和包覆在所述核层的表面的碳层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖与所述银纳米立方的质量比为(0.5～5)：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液的浓度为5mmol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫化盐乙二醇的浓度为5mmol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的相对分子量为24000～1300000。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸银乙二醇溶液的浓度为0.5M。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，搅拌所述第二混合液的转速为100～200rpm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将硝酸银乙二醇溶液加入到所述第一混合液后，进行搅拌，所述搅拌的转速为100rpm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将葡萄糖溶解于所述第三混合液中，反应温度为100～120℃。
10.一种如权利要求1-9任一项所述制备方法制得的银纳米复合材料的应用，其特征在于，所述银纳米复合材料用于作为表面增强拉曼散射基体。
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