CN108940318B - 一种硫化镍纳米片阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硫化镍纳米片阵列的制备方法。该方法包括以下步骤：将乙二胺和乙二硫醇按体积比4∶1溶解得到巯胺溶液，将0.5ml巯胺溶液涂覆在1*1cm‑2的泡沫镍的一侧表面上，随后将涂有巯胺溶液的泡沫镍在常温常压下静置24h；然后将样品放置到加热板上，在300℃下加热60s，得到硫化镍纳米片阵列。其中，涂覆量为每平方厘米0.20～0.30mL。本发明首次采用常压液相硫化的方法制备出了硫化镍纳米片阵列，极大的简化了硫化镍纳米片阵列的制备工艺，大大的降低了实验原料的消耗，并且在电流密度是20mA/cm2时，它的OER过电势是260mV。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，具体为一种硫化镍纳米片阵列的制备方法。
背景技术
随着经济的发展，人们对能源的需求也日益增加。20世纪初期及之前，人们获得能源的主要途径是通过传统的化石能源得到，但化石能源是不可再生能源，其储量的逐年减少，使得能源危机发生的可能性与日俱增；并且化石燃料的燃烧引起一系列的环境问题，导致了环境污染和温室效应加剧等。为了解决人类将要面对的能源危机，寻求一种高效、无污染、储量丰富的能源成为重要研究方向。在二十世纪七十年代，氢气作为一种新兴能源越来越受到人们的重视。
目前来说电解水制氢是最有前景的一个途径，但是在电解水制氢过程中，电解水成本高的问题一直阻碍其发展。电催化剂的使用成为最有效降低电解水制氢成本的应对策略。然而电催化性能最佳的贵金属催化剂储量有限，其广泛应用受到限制。硫化镍因其具有低成本、良好的稳定性、高导电性等优点而备受人们关注，硫化镍的相关研究也层出不穷。
对于硫化镍来说，它的微观形貌变化在很大程度上会影响其电催化性能，人们普遍认为纳米片的催化性能优于纳米颗粒，因为纳米片较纳米颗粒来说会暴露更多的活性位点以及更好的导电性，所以人们对于硫化镍纳米片的研究变得十分火热，2015年TewodrosAsefa课题组报道了通过5小时水热法制备泡沫镍负载硫化镍纳米片阵列，在20mA/cm2时的OER过电势为290mV，2017年杜晓强课题组利用溶剂热法在120℃条件下反应3h制备出了硫化镍纳米片阵列，但目前报道中，硫化镍纳米片的制备方法存在严重耗能、高温、高压、电催化性能不佳等缺点，会引起电极过电势的增加，欧姆压降和电极过电势的增加，会导致电能效率的降低，现有技术的制备工艺有待改善。
发明内容
本发明的目的在于针对当前技术中存在的水热法、溶剂热法高压高温，原料消耗严重的缺点，提供了一种硫化镍纳米片阵列的制备方法。该方法首次采用巯胺溶液作为液相硫源进行液相硫化泡沫镍，然后常温常压下静置一段时间后再退火得到硫化镍纳米片阵列，并且表现出了优异的电催化性能。本发明工艺简易，低成本，并且重复率以及材料利用率都很高，而且还可以批量制备，是一个很好的硫化镍纳米片阵列的制备工艺。
本发明的技术方案为：
一种硫化镍纳米片阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)泡沫镍上滴涂巯胺溶液
将乙二胺和乙二硫醇按体积比4∶1溶解成巯胺溶液，将巯胺溶液涂覆在泡沫镍(NF)上；
其中，每平方厘米泡沫镍涂覆有0.20～0.30mL巯胺溶液；
(2)制备泡沫镍负载硫化镍纳米阵列
将步骤(1)中滴涂好巯胺溶液的泡沫镍(NF)在常温常压下静置24h，然后将样品放到加热板上，在300℃下加热60s，得到泡沫镍负载硫化镍纳米片阵列(Ni3S2NFs/NF)。
所述的乙二胺和乙二硫醇的纯度均为99％。
所述的泡沫镍的纯度为95％，密度为0.45g/cm3，孔隙率为95％，厚度为0.5～2mm。
本发明的有益效果：
(1)本方法采用常压液相硫化的方法制备泡沫镍负载硫化镍纳米片阵列，极大的简化了制备工艺。
(2)本方法制备的硫化镍纳米片阵列的电催化性能优于通过水热法、溶剂热法等方法制备的泡沫镍负载硫化镍纳米片阵列，同时也节省资源、低成本。
(3)本方法制备得到的硫化镍纳米片阵列均匀负载在泡沫镍上，有助于提高泡沫镍负载硫化镍的电催化性能。
(4)本方法制备得到的硫化镍纳米片阵列应用到电催化中有很好的催化性能。
附图说明
图1为静置时间24h后得到的硫化镍纳米片阵列的X射线衍射图；
图2为不同的静置时间下得到的硫化镍纳米片阵列的X射线衍射图；
图3为不同的静置时间下得到的硫化镍纳米片阵列的SEM扫描图；图中a、b、c静置时间分别为24h，16h，32h.
图4为不同的静置时间下得到的硫化镍纳米片阵列的极化曲线图。
具体实施方式
本发明涉及的泡沫镍的生产厂家为Sigma公司，纯度为95％，密度为0.45g/cm3，尺寸为 1*1cm2，孔隙率为95％，厚度为1mm；乙二胺的生产厂家为上海阿拉丁生化科技股份有限公司，纯度为99％，密度为0.90g/cm3；乙二硫醇的生产厂家也是上海阿拉丁生化科技股份有限公司，纯度为99％，密度为1.123g/cm3。
实施例1
(1)泡沫镍上滴涂巯胺溶液
将乙二胺和乙二硫醇按体积比4∶1溶解制成巯胺溶液，将0.5mL巯胺溶液涂覆在1*1cm2的泡沫镍的一侧表面上；
(2)制备泡沫镍负载硫化镍
将步骤(1)中滴涂好巯胺溶液的泡沫镍在常温常压下静置24h，随后将样品放置到加热板上，在300℃下加热60s，最后得到泡沫镍负载硫化镍纳米片阵列(Ni3S2NFs/NF)。X射线衍射图(图1)中的(101)、(110)、(003)、(202)、(113)、(300)晶面分别与标准卡片 JCPDSNo.44-1418相对应，证明为纯相的硫化镍，表明所发明的方法可以用来制备纯相的硫化镍(Ni3S2)；其中三个最强的衍射峰为泡沫镍基底的衍射峰，图1中的(111)、(200)、(220) 晶面分别与标准卡片JCPDS No.04-0850相对应，证明为纯相的基底镍单质(NF)。SEM扫描图3a表明硫化镍(Ni3S2)以纳米片阵列的形式均匀的长在在泡沫镍(NF)上，并且硫化镍纳米片的厚度约为100nm左右，大小在2μm左右，并且纳米片阵列的空隙间距在200nm 左右。样品的极化曲线(图4红线)表明硫化镍纳米阵列在20mA/cm2时的OER过电势为260 mV(在1M KOH电解液下进行电催化测试)。相较于Tewodros Asefa课题组利用水热法制备的硫化镍纳米片阵列的OER过电势降低了70mV。
实施例2
其他步骤同实施例1，不同之处为常温常压下的静置时间，由24h变化为16h，结果也得到了硫化镍纳米片阵列，但是纳米片的厚度在120nm左右，大小在1.5μm左右，并且纳米片阵列的空隙间距在300nm左右，具体形貌如图3b所示；将制备的样品的应用到电催化中，它的OER过电势是280mV，相较于Tewodros Asefa课题组利用水热法制备的硫化镍纳米片阵列的OER过电势降低了50mV。样品具体的极化曲线如图4绿线所示。
实施例3
其他步骤同实施例1，不同之处为常温常压下的静置时间，由24h变化为32h，结果也得到了硫化镍纳米片阵列，但是纳米片的厚度在150nm左右，大小在1.3μm左右，并且纳米片阵列的空隙间距在500nm左右，具体形貌如图3c所示；将制备的样品的应用到电催化中，它的OER过电势是300mV，相较于Tewodros Asefa课题组利用水热法制备的硫化镍纳米片阵列的OER过电势降低了30mV。样品具体的极化曲线如图4蓝线所示。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (6)
1.一种硫化镍纳米片阵列的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)泡沫镍上滴涂巯胺溶液
所述巯胺溶液由乙二胺和乙二硫醇按一定体积比溶解而成，所述泡沫镍的一侧表面上涂覆巯胺溶液；乙二胺和乙二硫醇的体积比为4∶1，每平方厘米泡沫镍涂覆有0.20～0.30mL巯胺溶液；
(2)制备硫化镍纳米片阵列
将步骤(1)中滴涂好巯胺溶液的泡沫镍在常温常压下静置，然后将样品放到加热板上，在250-350℃下退火30-90s，得到硫化镍纳米片阵列。
2.如权利要求1所述的硫化镍纳米片阵列的制备方法，其特征在于，所述泡沫镍的纯度为95％，密度为0.45g/cm3，孔隙率为95％，厚度为0.5～2mm，泡沫镍分别在丙酮、盐酸和去离子水中超声清洗15min。
3.如权利要求1所述的硫化镍纳米片阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，静置时间为16h，制备出纯相的硫化镍纳米片阵列，纳米片厚度为110-130nm，纳米片大小为1.4-1.6μm，纳米片阵列的空隙间距为300nm。
4.如权利要求1所述的硫化镍纳米片阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，静置时间为24h，制备出纯相的硫化镍纳米片阵列，纳米片厚度为90-110nm，纳米片大小为1.6-2.4μm，纳米片阵列的空隙间距为200nm。
5.如权利要求1所述的硫化镍纳米片阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，静置时间为32h，制备出纯相的硫化镍纳米片阵列，纳米片厚度为130-170nm，纳米片大小为1.2-1.4μm，纳米片阵列的空隙间距为500nm。
6.如权利要求1-5任一项所述的硫化镍纳米片阵列制备方法得到的硫化镍纳米片阵列在电催化中的应用，其特征在于，在电流密度是20mA/cm2时，硫化镍纳米片阵列过电势为260mV-300mV。
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