CN108940124B - 基于光热快速升温的高压反应池 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于光热快速升温的高压反应池，包括反应池座，反应池座顶部连有反应池盖，反应池盖上开有光源投射窗口，反应池座与反应池盖之间围成反应腔，反应池座周向设有进气腔，反应池座中还设有出气腔，反应腔内固定有样品池，进气腔上对称设有进气口，进气口上连有进气流量控制机构，进气腔与反应腔间对称连有进气通道，样品池底部连有出气缓冲机构，出气缓冲机构位于出气腔中，且出气缓冲机构上连有出气压力控制机构；反应腔内设有温度检测机构和压力检测机构；进气腔中设有进气稳流机构。本发明的基于光热快速升温的高压反应池，满足了光热快速升温方式下的高压气氛反应实验要求，填补了光热高压反应器的空白。

Description

基于光热快速升温的高压反应池

技术领域

本发明涉及高压反应器，具体地指一种基于光热快速升温的高压反应池。

背景技术

现代科学研究中，特殊工况下的材料制备、机理研究、进程表征等，对温度和压力的要求越来越高，反应池由初始的无压力要求，发展到1～3MPa的中高压体系，再到目前研究前沿的30MPa及以上特高压条件下的反应体系；升温速率要求也由最初始的10～20℃/min逐渐发展到50～100℃/min快速升温，再到目前利用燃烧、激光及等离子体等工艺实现的103～104℃/min的超快速升温。

在快速升温过程中，传统的电阻丝很难再满足严苛的实验要求，即使采用新材料及丝网结构，非常大的热滞后性以及散热延迟性导致温度控制以及升降温过程成为技术瓶颈；燃烧、等离子体快速升温方式则很大程度上受制于气氛，燃烧方式的反应气氛必须包含作为助燃剂的氧及燃烧产气，而等离子体则必须保持非常大的气流量以保证电弧的拉出；激光方式则因高成本、小加热范围限制了发展。而光热升温的方式在很大程度上规避了现有快速升温方式存在的诸多弊端，因而，光热升温反应池应运而生，但配套实验反应器的开发则仍然比较少，可应用于高温高压严苛实验条件下的反应池仍然是技术空白。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种基于光热快速升温的高压反应池，该反应池能满足光热快速升温方式下的高压气氛反应实验要求，反应池运行稳定、使用寿命长。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于光热快速升温的高压反应池，包括反应池座，所述反应池座顶部连有反应池盖，所述反应池盖上开有光源投射窗口，所述反应池座与所述反应池盖之间围成反应腔，所述反应池座周向设有进气腔，所述反应池座中还设有出气腔，所述反应腔内固定有样品池，所述进气腔上对称设有进气口，所述进气口上连有进气流量控制机构，所述进气腔与所述反应腔间对称连有进气通道，所述样品池底部连有出气缓冲机构，所述出气缓冲机构位于所述出气腔中，且所述出气缓冲机构上连有出气压力控制机构；所述反应腔内设有温度检测机构和压力检测机构；所述进气腔中设有进气稳流机构。

本发明的有益效果是：本发明的基于光热快速升温的高压反应池，满足了光热快速升温方式下的高压气氛反应实验要求，填补了光热高压反应器的空白。其中，进气稳流机构和出气缓冲机构的设置有效地降低了因压力控制带来的冲击，最大程度上保障了反应池中气体流动的稳定；进气稳流机构的设置还避免了进气直接进入样品所在腔体，能够保障进气的均匀性和稳定性；压力检测机构设于反应腔内，其压力与反应池中心处压力相近，能很好地反应样品池附近的压力；进气流量控制机构能够根据压力检测机构实时调整进气量，维持反应池内压力；出气压力控制机构能够稳定出气压力。

进一步地，所述出气腔中设有冷却机构，所述冷却机构位于所述进气通道与所述出气缓冲机构之间。冷却机构一方面控制了出气的温度从而保证出气压力控制机构高效、稳定运行，另一方面也对进气通道进行了冷却，减少进气通道连接处的热积聚，延长了反应池的使用寿命。

进一步地，所述反应池盖横断面呈椭圆形，所述反应池盖周向均布多个所述光源投射窗口，所述反应池盖上设有提拉环和安全阀，且所述反应池盖与所述反应池座间连有紧固压板。椭圆形的反应池盖可以很好地分散高压反应池中的压力，减少进气过程中的冲击；周向阵列布置的多个高透的光源投射窗口，一方面可以多光束协同加热，克服单一竖直窗口可能的能量不足或不均匀性，另一方面也可以作为观察窗方便观察和记录反应池中反应物的反应进程；提拉环方便了反应池的拆装和样品的更换，也避免了在拆装过程中与光源投射窗口接触，保证良好的光透过性能；安全阀设置在反应池盖与样品池压力最接近的正中心位置，当腔体中压力超过阈值时自动打开泄压，进一步提高反应池的安全性；反应池盖与反应池座分离，使用紧固压板进行紧固连接，这种结构形式在方便样品换取以及反应腔清洁的同时，也分离了紧固件和密封件，保证了反应池的耐压强度和使用寿命。

进一步地，所述样品池包括坩埚和筛网，所述坩埚底部设有若干透气孔，所述筛网放置在所述坩埚底部；所述温度检测机构设置在所述坩埚外侧壁上。坩埚和筛网都是可以更换的，减少了样品对整个反应池的污染，通过更换坩埚和筛网也可以大大缩短反应池清洗的频率和时间；坩埚在高压条件下会紧密贴合反应池座及温度检测机构，从而保证样品温度的测量精度和实时性；筛网为非承压组件，清理后可重复使用；温度检测机构无需与样品直接接触且不受反应气体影响，能很好地保证寿命和测量精度。

进一步地，所述进气通道包括相连的上进气通道和下进气通道，所述上进气通道设置于所述进气稳流机构气体出口近端，所述下进气通道设置于所述进气稳流机构气体出口远端，所述上进气通道管径小于所述下进气通道管径。双进气通道的设置能够有效降低单进气通道的因管道变径带来的压力和热量集中，管径较大的下进气管道能够和管径较小的上进气管道平衡进气流量，对流速较大的上进气管道进行压力补偿，配合进气稳流机构最终能够快速稳定地进气升压和快速调控压力，在一定程度上还可以减少快速升温过程中反应气体膨胀可能导致的失压或回流。

进一步地，所述进气稳流机构包括隔板和进气筛板，所述进气腔内沿进气口至进气通道方向间隔设置有多块垂直于进气方向的所述隔板，且相邻的所述隔板交错布置，从而使进气气流呈蛇形流动状态，相邻的所述隔板间均匀连有若干所述进气筛板。垂直于进气方向交错布置的隔板配合对称布置的进气流量控制机构，能够抵消进气过程对反应池带来的冲击。

进一步地，所述隔板沿进气口至进气通道方向由密到疏排布。所述隔板由密到疏延进气方向布置可以逐级降低气流的冲击，减少进气过程的振动。

进一步地，所述进气通道的出气口布置在所述反应池盖剖面椭圆焦点处。通过反应池盖剖面椭圆其中一个焦点处的气流，在无压力的影响下，经过椭圆面反射都会到达对称的进气通道出气口位于的另一个焦点处，这就使得当进气流量发生突变或扰动时，通过另一个进气通道出气口气体的作用，消除波动产生的影响，保持腔体气流和样品的稳定。

进一步地，所述出气缓冲机构包括弹性连接杆和若干出气筛板，所述弹性连接杆连于所述样品池和出气压力控制机构之间，所述出气筛板均匀套装在所述弹性连接杆上，且所述弹性连接杆垂直所述出气筛板。弹性连接杆在轴向上受力可产生一定程度的变形，在弹性范围内可缓慢回复，出气筛板上分布有气体能够通过的网洞，套连在弹性连接杆上，顶端的出气筛板横架于样品池下部的出气腔肩部；弹性连接杆可以减缓出气量变化产生的流速波动，从而减缓样品池中样品及筛网在快速升温、升压、降压或压力调整过程中受到气体的冲击。

更进一步地，所述压力检测机构布置在所述反应池座顶面，且位于所述进气通道与所述反应池盖之间的环形区域内。压力检测机构设置位置处的压力与反应池中心处压力相近，能很好地反映样品池附近的压力，且不受光热光线直接照射，保障了压力检测机构的精度和寿命。

附图说明

图1为一种基于光热快速升温的高压反应池的结构示意图。

图2为图1中样品池处的放大结构示意图。

图3为图1中进气稳流机构处的放大结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的详细说明，便于更清楚地了解本发明，但它们不对本发明构成限定。

图1所示的基于光热快速升温的高压反应池，包括反应池座1，反应池座1顶部连有反应池盖2，反应池盖2横断面呈椭圆形，反应池盖2周向均布多个光源投射窗口2.1，反应池盖2上设有提拉环2.3和安全阀2.4，且反应池盖2通过紧固压板13与反应池座1相连。反应池座1顶部与反应池盖2之间围成反应腔2.2，反应池座1周向设有进气腔1.1，反应池座1中心设有出气腔1.2，反应腔2.2中心固定有样品池3，进气腔1.1上对称设有进气口4，进气口4上连有进气流量控制机构5，该进气流量控制机构5设置在反应池座1的外侧壁上，进气腔1.1与反应腔2.2间对称连有进气通道6，样品池3底部连有出气缓冲机构7，出气缓冲机构7位于出气腔1.2中，且出气缓冲机构7上连有出气压力控制机构8；反应腔2.2内设有温度检测机构9和压力检测机构10；进气腔1.1中设有进气稳流机构11，该进气稳流机构11的进气口与进气流量控制机构5出气口连通；出气腔1.2中设有冷却机构12，冷却机构12可采用水冷管路，配合循环水机使用，该冷却机构12位于进气通道6与出气缓冲机构7之间。

上述方案中，结合图2所示，样品池3包括坩埚3.1和筛网3.2，坩埚3.1采用薄壁锥形坩埚，坩埚3.1底部设有若干透气孔3.11，坩埚3.1放置在反应池座1中心沉孔中，筛网3.2放置在坩埚3.1底部，筛网3.2能够使气体通过的同时阻止样品通过；温度检测机构9设置在坩埚3.1外侧壁上，温度检测机构9通过线路将测得的温度信号输出。压力检测机构10布置在反应池座1顶面，且位于进气通道6与反应池盖2之间的环形区域内，压力检测机构10通过线路将测得的压力信号输出。

上述方案中，进气通道6位于反应池座1内部，连接进气腔1.1和反应腔2.2，进气通道6包括相连的上进气通道6.1和下进气通道6.2，上进气通道6.1设置于进气稳流机构11气体出口11.1近端，下进气通道6.2设置于进气稳流机构11气体出口11.1远端，上进气通道6.1管径小于下进气通道6.2管径；进气通道6的出气口6.3布置在反应池盖2剖面椭圆焦点处。这种双进气通道的设置能够有效降低单进气通道因管道变径带来的压力和热量集中，管径较大的下进气管道6.2能够和管径较小的上进气管道6.1平衡进气流量，对流速较大的上进气管道6.1进行压力补偿，配合进气稳流机构最终能够快速稳定的进气升压和压力的快速调控，在一定程度上还可以减少快速升温过程中反应气体膨胀可能导致的失压或回流。而通过反应池盖2剖面椭圆一个焦点处的气流，在无压力的影响下，经过椭圆面反射都会到达对称的进气通道出气口位于的另一个焦点处，这就使得当进气流量发生突变或扰动时，通过另一个进气通道出气口气体的作用，消除波动产生的影响，保持腔体内气流和样品的稳定。

上述方案中，结合图3所示，进气稳流机构11包括隔板11.2和进气筛板11.3，进气腔1.1内沿进气口4至进气通道6方向间隔设置有多块垂直于进气方向的隔板11.2，且相邻的隔板11.2交错布置，隔板11.2用于阻隔气体通过，从而使进气气流呈蛇形流动状态，相邻的隔板11.2间均匀连有若干进气筛板11.3。隔板11.2沿进气口4至进气通道6方向由密到疏排布。进气稳流机构11避免了进气直接进入样品所在腔体，能够保障进气的均匀性和稳定性；垂直于进气方向交错布置的隔板11.2配合对称布置的进气流量控制机构5，能够抵消进气过程对反应池带来的冲击；隔板11.2由密到疏延进气方向布置可以逐级降低气流的冲击，减少进气过程的振动。

上述方案中，出气缓冲机构7包括弹性连接杆7.1和若干出气筛板7.2，弹性连接杆7.1连于样品池3和出气压力控制机构8之间，出气筛板7.2均匀套装在弹性连接杆7.1上，且弹性连接杆7.1垂直出气筛板7.2。弹性连接杆7.1在轴向上受力可产生一定程度的变形，在弹性范围内可缓慢回复，出气筛板7.2上分布有气体能够通过的网洞，弹性连接杆7.1可以减缓出气量变化产生的流速波动，从而减缓样品池3中样品及筛网3.2在快速升温、升压、降压或压力调整过程中受到气体的冲击。

上述方案中，进气流量控制机构5包括数控插板阀和连接管路，数控插板阀能够根据压力检测机构10实时调整进气量，维持反应池内压力。出气压力控制机构8包括背压阀和连接管路，背压阀能够稳定出气压力。

上述基于光热快速升温的高压反应池的工作过程如下：外部高压罐内高压气体经进气流量控制机构5调节流量后从进气口4进入进气腔1.1，同时，利用外部光热加热装置从光源投射窗口2.1投射光束对充入的气体进行加热；然后气体经进气稳流机构11稳流后从进气通道6平稳地进入反应腔2.2中，这充入的气体，一方面是作为反应气参与样品反应，另一方面是通过气体形成压力氛围；接着，样品反应完成后，气体从样品池3底部透气孔进入出气缓冲机构7缓冲后从出气压力控制机构8排出，出气压力控制机构8能够稳定出气压力。其中，温度检测机构9输出温度信号，压力检测机构10输出压力信号，进气流量控制机构5根据压力检测机构10输出的压力信号实时调整进气量，维持反应池内所需压力。本反应池短时间使用最高温度可达1800℃(测温热电偶极限)，长时间使用温度可达1500℃，压力可达6MPa，可以很好地满足利用基于光热快速升温条件下的高温高压实验研究要求。

Claims (10)

1.一种基于光热快速升温的高压反应池，包括反应池座(1)，其特征在于：所述反应池座(1)顶部连有反应池盖(2)，所述反应池盖(2)上开有光源投射窗口(2.1)，所述反应池座(1)与所述反应池盖(2)之间围成反应腔(2.2)，所述反应池座(1)周向设有进气腔(1.1)，所述反应池座(1)中还设有出气腔(1.2)，所述反应腔(2.2)内固定有样品池(3)，所述进气腔(1.1)上对称设有进气口(4)，所述进气口(4)上连有进气流量控制机构(5)，所述进气腔(1.1)与所述反应腔(2.2)间对称连有进气通道(6)，所述样品池(3)底部连有出气缓冲机构(7)，所述出气缓冲机构(7)位于所述出气腔(1.2)中，且所述出气缓冲机构(7)上连有出气压力控制机构(8)；所述反应腔(2.2)内设有温度检测机构(9)和压力检测机构(10)；所述进气腔(1.1)中设有进气稳流机构(11)。

2.根据权利要求1所述基于光热快速升温的高压反应池，其特征在于：所述出气腔(1.2)中设有冷却机构(12)，所述冷却机构(12)位于所述进气通道(6)与所述出气缓冲机构(7)之间。

3.根据权利要求1或2所述基于光热快速升温的高压反应池，其特征在于：所述反应池盖(2)横断面呈椭圆形，所述反应池盖(2)周向均布多个所述光源投射窗口(2.1)，所述反应池盖(2)上设有提拉环(2.3)和安全阀(2.4)，且所述反应池盖(2)与所述反应池座(1)间连有紧固压板(13)。

4.根据权利要求1或2所述基于光热快速升温的高压反应池，其特征在于：所述样品池(3)包括坩埚(3.1)和筛网(3.2)，所述坩埚(3.1)底部设有若干透气孔(3.11)，所述筛网(3.2)放置在所述坩埚(3.1)底部；所述温度检测机构(9)设置在所述坩埚(3.1)外侧壁上。

5.根据权利要求1或2所述基于光热快速升温的高压反应池，其特征在于：所述进气通道(6)包括相连的上进气通道(6.1)和下进气通道(6.2)，所述上进气通道(6.1)设置于所述进气稳流机构(11)气体出口(11.1)近端，所述下进气通道(6.2)设置于所述进气稳流机构(11)气体出口(11.1)远端，所述上进气通道(6.1)管径小于所述下进气通道(6.2)管径。

6.根据权利要求1所述基于光热快速升温的高压反应池，其特征在于：所述进气稳流机构(11)包括隔板(11.2)和进气筛板(11.3)，所述进气腔(1.1)内沿进气口(4)至进气通道(6)方向间隔设置有多块垂直于进气方向的所述隔板(11.2)，且相邻的所述隔板(11.2)交错布置，从而使进气气流呈蛇形流动状态，相邻的所述隔板(11.2)间均匀连有若干所述进气筛板(11.3)。

7.根据权利要求6所述基于光热快速升温的高压反应池，其特征在于：所述隔板(11.2)沿进气口(4)至进气通道(6)方向由密到疏排布。

8.根据权利要求1所述基于光热快速升温的高压反应池，其特征在于：所述进气通道(6)的出气口(6.3)布置在所述反应池盖(2)剖面椭圆焦点处。

9.根据权利要求1或2所述基于光热快速升温的高压反应池，其特征在于：所述出气缓冲机构(7)包括弹性连接杆(7.1)和若干出气筛板(7.2)，所述弹性连接杆(7.1)连于所述样品池(3)和出气压力控制机构(8)之间，所述出气筛板(7.2)均匀套装在所述弹性连接杆(7.1)上，且所述弹性连接杆(7.1)垂直所述出气筛板(7.2)。

10.根据权利要求1或2所述基于光热快速升温的高压反应池，其特征在于：所述压力检测机构(10)布置在所述反应池座(1)顶面，且位于所述进气通道(6)与所述反应池盖(2)之间的环形区域内。

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