CN108929190A - 一种新型高效芳烃氯化引发剂及其复配技术 - Google Patents
一种新型高效芳烃氯化引发剂及其复配技术 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108929190A CN108929190A CN201810888555.2A CN201810888555A CN108929190A CN 108929190 A CN108929190 A CN 108929190A CN 201810888555 A CN201810888555 A CN 201810888555A CN 108929190 A CN108929190 A CN 108929190A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- component
- initiator
- aromatic hydrocarbons
- new
- halogenated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
- C07C17/10—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydrogen atoms
- C07C17/14—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydrogen atoms in the side-chain of aromatic compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种新型高效芳烃氯化引发剂及其复配技术，包括组分A、组分B、组分C，所述的组分A为有机过氧化物、偶氮类或4,4'‑联苯二甲基二甲醚中的一种，所述的组分B为胺类，所述的组分C为卤代三氯苄，总体上，本发明具有生产制造方便快捷，能够使固态的引发剂溶解为液态，有效提高引发剂利用率，极大的提高反应效率，降低引发剂用量，降低生产成本，具有极高的实用价值的优点。
Description
技术领域
本发明属于引发剂复配技术领域，涉及一种芳烃氯化引发剂，特别是一种新型高效芳烃氯化引发剂及其复配技术。
背景技术
目前的芳烃氯化生产中，主要采用固态引发剂（有机过氧化物、偶氮类、4,4'-联苯二甲基二甲醚等）分批加入反应釜的方式投料。此种操作方式存在一定的危险因素：由于在反应过程中，氯化反应是放热反应，随着反应的进行，释放出大量的热，使温度逐渐升高，物料温度会由反应引发时的60~80℃升高至130℃，在反应过程中，如果操作不当，引发剂一次加入过量，就会引发反应剧烈进行，反应速度急速增加，物料温度急剧升高，物料体积急剧增大，使反应釜内压力急剧膨胀，从而出现冲釜或者溢料的危险，存在极大的安全隐患。为减少或者避免此类事故的发生，亟需一种液态的引发剂或者改变引发剂的形态，使之成为液态，进行连续滴加，则可有效控制反应速率，使氯化反应能够连续平稳的进行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型高效芳烃氯化引发剂及其复配技术，可使引发剂在实际生产过程中使用方便快捷，有效减少或者避免生产过程中可能出现的安全隐患，能够使固态的引发剂复配成液体形态，有效提高引发剂利用率，极大的提高反应效率，减少引发剂用量，降低生产成本，提高生产过程中的安全性，具有极高的使用价值。
本发明的目的是这样实现的：一种新型高效芳烃氯化引发剂，包括组分A、组分B、组分C，所述的组分A为有机过氧化物、偶氮类或4,4'-联苯二甲基二甲醚中的一种，所述的组分B为胺类，所述的组分C为卤代三氯苄，所述的组分A、组分B、组分C的质量比为1:0.01~5:0.1~20。
所述的组分A优选的为过氧化二苯甲酰或4,4'-联苯二甲基二甲醚。
所述的组分B优选的为三乙醇胺或三乙胺。
所述的组分A、组分B、组分C的质量比优选的为1:0.1~1: 1~5。
首先，按照1:0.1~1: 1~5的质量比分别称取组分A、组分B、组分C备用；其次，常温下将组分A添加至组分C中，进行搅拌混合均匀；最后，将组分B缓慢滴加至组分A和组分C的混合液中充分搅拌，静置1~3天至混合液不分层，即为液态引发剂成品。
包括以下步骤：首先，按照1:0.01~0.1: 1~5的质量比分别称取过氧化二苯甲酰、三乙醇胺、卤代三氯苄备用；其次，常温下将过氧化二苯甲酰添加至卤代三氯苄中混合均匀并分水；最后，将三乙醇胺缓慢滴加至过氧化二苯甲酰与卤代三氯苄的混合液中充分搅拌，静置1~3天至混合液不分层，即为液态引发剂成品。
包括以下步骤：首先，按照1:0.01~0.1: 1~5的质量比分别称取4,4'-联苯二甲基二甲醚、三乙胺、卤代三氯苄备用；其次，常温下将4,4'-联苯二甲基二甲醚添加至卤代三氯苄中混合均匀；最后，将三乙胺缓慢滴加至4,4'-联苯二甲基二甲醚与卤代三氯苄的混合液中充分搅拌，静置1~3天至混合液不分层，即为液态引发剂成品。
本发明产生的有益效果是：一种新型高效芳烃氯化引发剂及其复配技术，包括组分A、组分B、组分C，组分A为有机过氧化物、偶氮类或4,4'-联苯二甲基二甲醚中的一种，组分B为胺类，组分C为卤代三氯苄，组分A、组分B、组分C的质量比为1:0.01~5:0.1~20，组分A优选的为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈，组分B优选的为三乙醇胺或三乙胺；包括以下步骤：首先，按照1:0.01~5:0.1~20的质量比分别称取组分A、组分B、组分C备用；其次，常温下将组分A添加至组分C中，进行搅拌混合均匀；最后，将组分B缓慢滴加至组分A和组分C的混合液中充分搅拌，静置1~3天至混合液不分层，即为液态引发剂成品，能够在常温下将固态的有机过氧化物或者偶氮类有机物转变为液态，大大提高引发剂的利用率，提高反应效率，有效降低引发剂的用量，制备方法简便安全，有效解决了固态引发剂使用过程中存在的不安全因素。
总体上，本发明具有生产使用方便快捷，能够使固态的引发剂溶解为液体，有效提高引发剂利用率，极大的提高反应效率，减少引发剂用量，降低生产成本，具有极高的实用价值的优点。
具体实施方式
下面给出具体的实施方式，对本发明做进一步的说明。
实施例1
甲苯氯化制备三氯甲苯用引发剂
一种新型高效芳烃氯化引发剂，包括组分A、组分B、组分C，所述的组分A为过氧化二苯甲酰，所述的组分B为三乙醇胺，所述的组分C为三氯苄，所述的组分A、组分B、组分C的质量比为1:0.4: 5。
制备方法包括以下步骤：首先，按照1: 0.4: 5的质量比分别称取过氧化二苯甲酰、三乙醇胺、三氯苄备用；其次，常温下将过氧化二苯甲酰添加至三氯苄中，进行搅拌混合均匀并分水；最后，将三乙醇胺缓慢滴加至过氧化二苯甲酰和三氯苄的混合液中充分搅拌，进行静置2天至混合液不分层，即为液态引发剂成品。将超纯化处理后的甲苯抽入反应釜中，将上述配制好的液态引发剂抽至高位槽中，缓慢升温至引发温度后，滴加少量的引发剂至反应釜中，然后通入氯气，反应引发后，控制引发剂的滴加速度，使反应平稳的进行。待反应液中二氯苄的含量小于0.1%时停止通入氯气。
本发明在使用时：一种新型高效芳烃氯化引发剂及其复配技术，主要有组分A、组分B、组分C构成，组分A为过氧化二苯甲酰，组分B为三乙醇胺，组分C为三氯苄，组分A、组分B、组分C的质量比为1:0.4: 5，三种组分混合在一起，能够在常温下将固态的过氧化二苯甲酰转变为液态，大大提高引发剂的利用率，提高反应效率，有效降低引发剂的用量，制备方法简便安全，有效解决引发剂使用过程中容易出现的的安全问题。
总体上，本发明具有生产制造方便快捷，能够使固态的引发剂溶解为液态，有效提高引发剂利用率，极大的提高反应效率，有效解决生产中存在的安全问题，降低引发剂用量，降低生产成本，具有极高的实用价值的优点。
实施例2
对氟甲苯氯化制备对氟三氯苄用引发剂
一种新型高效芳烃氯化引发剂，包括组分A、组分B、组分C，所述的组分A为4,4'-联苯二甲基二甲醚，所述的组分B为三乙胺，所述的组分C为对氟三氯苄，所述的组分A、组分B、组分C的质量比为1:0.3:2。
制备方法包括以下步骤：首先，按照1:0.3:2的质量比分别称取4,4'-联苯二甲基二甲醚、三乙胺、对氟三氯苄备用；其次，常温下将4,4'-联苯二甲基二甲醚添加至对氟三氯苄中，进行搅拌混合均匀；最后，将三乙胺缓慢滴加至4,4'-联苯二甲基二甲醚和对氟三氯苄的混合液中充分搅拌，进行静置2天至混合液不分层，即为液态引发剂成品。将超纯化处理后的对氟甲苯抽入反应釜中，将上述配制好的液态引发剂抽至高位槽中，缓慢升温至引发温度后，滴加少量的引发剂至反应釜中，然后通入氯气，反应引发后，控制引发剂的滴加速度，使反应平稳的进行。待反应液中对氟二氯苄的含量小于0.05%时停止通入氯气。
本发明在使用时：一种新型高效芳烃氯化引发剂及其复配技术，主要有组分A、组分B、组分C构成，组分A为4,4'-联苯二甲基二甲醚，组分B为三乙胺，组分C为对氟三氯苄，组分A、组分B、组分C的质量比为1:0.3:2，三种组分混合在一起，能够在常温下将固态的4,4'-联苯二甲基二甲醚转变为液态，大大提高引发剂的利用率，提高反应效率，有效降低引发剂的用量，制备方法简便安全，有效解决引发剂使用过程中容易出现的的安全问题。
总体上，本发明具有生产制造方便快捷，能够使固态的引发剂溶解为液态，有效提高引发剂利用率，极大的提高反应效率，有效解决生产中存在的安全问题，降低引发剂用量，降低生产成本，具有极高的实用价值的优点。
以上所述的实施例，仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行设定，在不脱离本发明精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种新型高效芳烃氯化引发剂，其特征在于：包括组分A、组分B、组分C，所述的组分A为有机过氧化物、偶氮类或4,4'-联苯二甲基二甲醚中的一种，所述的组分B为胺类，所述的组分C为卤代三氯苄，所述的组分A、组分B、组分C的质量比为1:0.01~5:0.1~20。
2.根据权利要求1所述的一种新型高效芳烃氯化引发剂，其特征在于：所述的组分A优选的为过氧化二苯甲酰或4,4'-联苯二甲基二甲醚。
3.根据权利要求1所述的一种新型高效芳烃氯化引发剂，其特征在于：所述的组分B优选的为三乙醇胺或三乙胺。
4.根据权利要求1所述的一种新型高效芳烃氯化引发剂，其特征在于：所述的组分A、组分B、组分C的质量比优选的为1:0.1~1: 1~5。
5.一种新型高效芳烃氯化引发剂的复配技术，其特征在于：包括以下步骤：首先，按照1:0.1~1: 1~5的质量比分别称取组分A、组分B、组分C备用；其次，常温下将组分A添加至组分C中，进行搅拌混合均匀；最后，将组分B缓慢滴加至组分A和组分C的混合液中充分搅拌，静置1~3天至混合液不分层，即为液态引发剂成品。
6.根据权利要求5所述的一种新型高效芳烃氯化引发剂的复配技术，其特征在于：包括以下步骤：首先，按照1:0.01~0.1: 1~5的质量比分别称取过氧化二苯甲酰、三乙醇胺、卤代三氯苄备用；其次，常温下将过氧化二苯甲酰添加至卤代三氯苄中混合均匀并分水；最后，将三乙醇胺缓慢滴加至过氧化二苯甲酰与卤代三氯苄的混合液中充分搅拌，静置1~3天至混合液不分层，即为液态引发剂成品。
7.根据权利要求5所述的一种新型高效芳烃氯化引发剂的复配技术，其特征在于：包括以下步骤：首先，按照1:0.01~0.1: 1~5的质量比分别称取4,4'-联苯二甲基二甲醚、三乙胺、卤代三氯苄备用；其次，常温下将4,4'-联苯二甲基二甲醚添加至卤代三氯苄中混合均匀；最后，将三乙胺缓慢滴加至4,4'-联苯二甲基二甲醚与卤代三氯苄的混合液中充分搅拌，静置1~3天至混合液不分层，即为液态引发剂成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810888555.2A CN108929190A (zh) | 2018-08-07 | 2018-08-07 | 一种新型高效芳烃氯化引发剂及其复配技术 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810888555.2A CN108929190A (zh) | 2018-08-07 | 2018-08-07 | 一种新型高效芳烃氯化引发剂及其复配技术 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108929190A true CN108929190A (zh) | 2018-12-04 |
Family
ID=64444902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810888555.2A Pending CN108929190A (zh) | 2018-08-07 | 2018-08-07 | 一种新型高效芳烃氯化引发剂及其复配技术 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108929190A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113735680A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-12-03 | 江苏超跃化学有限公司 | 一种2,4-二氯氯苄的合成方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5690856A (en) * | 1995-03-07 | 1997-11-25 | Akzo Nobel N.V. | Solid diacyl organic peroxide dispersions |
| CN108101731A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-06-01 | 江苏佳麦化工有限公司 | 2,4-二氯三氯苄的制备方法 |
-
2018
- 2018-08-07 CN CN201810888555.2A patent/CN108929190A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5690856A (en) * | 1995-03-07 | 1997-11-25 | Akzo Nobel N.V. | Solid diacyl organic peroxide dispersions |
| CN108101731A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-06-01 | 江苏佳麦化工有限公司 | 2,4-二氯三氯苄的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘学峰: "4-正丁基苯甲酰氯的合成研究", 《天津化工》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113735680A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-12-03 | 江苏超跃化学有限公司 | 一种2,4-二氯氯苄的合成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105884945B (zh) | 提高微悬浮聚氯乙烯糊树脂生产效率的方法 | |
| CN103992443A (zh) | 常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法 | |
| CN106146749A (zh) | 满足620米超高泵送自密实混凝土要求的聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN106883356A (zh) | 一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| CN103059182A (zh) | 一种高粘度聚氯乙烯糊树脂pe1311及其制备方法 | |
| CN104072649A (zh) | 生产聚氯乙烯糊树脂的方法 | |
| CN104558368B (zh) | 一种耐高温壁纸基膜及其制备方法 | |
| CN108929190A (zh) | 一种新型高效芳烃氯化引发剂及其复配技术 | |
| CN106243289B (zh) | 一种混凝土早强剂及其制备方法 | |
| CN1982345A (zh) | 一种用于生产pvc手套的糊树脂及其制备方法 | |
| WO2018001474A1 (de) | Verfahren zur herstellung von vinylacetat-ethylen-copolymerisaten mittels emulsionspolymerisation | |
| CN106699984A (zh) | 一种用于轻骨料混凝土的轻骨料上浮抑制剂及其制备方法 | |
| CN103665238B (zh) | 一种宽分子量分布氟橡胶的合成方法 | |
| WO2012120136A1 (de) | Verfahren zur herstellung von polymerisaten mittels emulsions- oder suspensionspolymerisation in einem strahlschlaufenreaktor | |
| CN105837738A (zh) | 一种聚羧酸系阳离子抗泥剂及其制备方法和应用 | |
| CN107698700A (zh) | 一种制备医用手套的聚氯乙烯糊树脂及其生产方法 | |
| CN108410280A (zh) | 一种涂布用pvdc水性乳液的制备方法 | |
| CN102382231B (zh) | 聚丙烯酸树脂ⅰ及其制备方法 | |
| CN103951699B (zh) | 一种低压快速合成二乙基次磷酸盐的方法及其产品和应用 | |
| EP3784703A1 (de) | Verfahren zur herstellung von wässrigen polymerdispersionen in einem rohrreaktor | |
| CN106147672A (zh) | 一种用于塑/塑复合的水性聚氨酯丙烯酸酯粘合剂及其制备方法 | |
| CN105732867A (zh) | 稀土异戊橡胶溶液聚合方法 | |
| EP1420034B1 (de) | Verfahren zur Rückgewinnung von Restethylen bei der Herstellung von Vinylester-Ethylen-Mischpolymerisaten | |
| CN209438582U (zh) | 一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备装置 | |
| CN107629568A (zh) | 一种pvc涂料及其制备工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181204 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |