CN108928828B - 一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法 - Google Patents

一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法。将将氯化亚铁、氯化锰混合后配制成铁锰溶液，然后将碳酸氢铵配制成溶液，配制氯化铵溶液作为底液，将铁锰溶液和碳酸氢铵溶液对加到氯化铵底液中，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣用纯水洗涤得到第一洗涤滤渣；将纳米二氧化硅、纳米二氧化钛加入到第一洗涤滤渣中，然后加入纯水，搅拌均匀，然后通过磨细后进行喷雾干燥，得到干燥料；将得到的干燥料放入回转窑内，通入空气煅烧，得到煅烧料，经过气流粉碎和筛分除铁，得到掺杂钛锰的硅酸铁。本发明成本低，工艺简单，能够得到球型硅酸铁颗粒，且实现了锰钛的掺杂，一次粒径＜100nm，比表面积适中。

Description

一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法，属于锂电池材料制备技术领域。
背景技术
电动车和混合动力车的飞速发展对锂离子电池性能提出了要求。硅酸铁锂以其优良的容量性能、长寿命和环境友好的特性，被认为是最具潜力的锂离子电池正极材料之一。然而与同为聚阴离子化合物的磷酸铁锂相似，硅酸铁锂因其较低的电子电导率和离子电导率，商业化进程缓慢。目前有两种常用的手段改善电池性能，一是对材料包覆以提高其电导率，一是改善锂离子扩散，其中提高锂离子扩散率主要通过控制材料形貌来实现。
而作为硅酸铁锂的前驱体材料之一的硅酸铁，其形貌和其他特征直接影响正极材料的性能。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法，成本低，工艺简单，能够得到球型硅酸铁颗粒，且实现了锰钛的掺杂，一次粒径＜100nm，比表面积适中。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化亚铁、氯化锰混合后配制成铁锰溶液，然后将碳酸氢铵配制成溶液，配制氯化铵溶液作为底液，将铁锰溶液和碳酸氢铵溶液对加到氯化铵底液中，加入时间为15-30min，然后搅拌反应15-30min，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣用纯水洗涤得到第一洗涤滤渣；
(2)将纳米二氧化硅、纳米二氧化钛加入到第一洗涤滤渣中，然后加入纯水，搅拌均匀，然后通过磨细至浆料粒径＜350nm，维持浆料的固含量为20-25％，然后进行喷雾干燥，得到干燥料；
(3)将得到的干燥料放入回转窑内，通入空气煅烧，煅烧温度为765-830℃，煅烧时间为2.5h，得到煅烧料，经过气流粉碎和筛分除铁，得到掺杂钛锰的硅酸铁。
氯化亚铁、氯化锰、碳酸氢铵、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛的摩尔比为1:0.01-0.02:2.3-2.6：1.505-1.52：0.003-0.005。
所述步骤(1)中铁锰溶液的总摩尔浓度为1.5-2mol/L，溶液的pH为1.5-2,碳酸氢铵溶液的浓度为2-3mol/L，氯化铵底液加入氨水调节其pH为7.2-7.5，维持加料过程和反应过程的pH为7.2-7.5,反应温度为45-55℃,搅拌速度为200-300r/min。
步骤(1)中得到的第一滤液加入盐酸调节溶液的pH为6-6.5,然后浓缩结晶得到氯化铵晶体。
所述步骤(2)中喷雾干燥采用压力式喷雾干燥机，进料压力为6-8个大气压，雾化液滴的直径为5-10μm，进风温度为180-250℃，出风温度为70-80℃，干燥料的粒径为3-6μm。
所述步骤(2)中纳米二氧化钛采用锐钛矿型，一次粒径＜35nm，比表面积为50-90m2/g，纳米二氧化硅一次粒径＜35nm，比表面积为200-300m2/g。
所述步骤(3)中煅烧过程维持回转窑的转速为3-5r/min，气流粉碎采用5-8个大气压的压缩空气为气源，经过分级机分级后排出，筛分采用200目筛，除铁采用电磁除铁器，电磁除铁器的磁感应强度为15000-20000高斯。
本专利采用固相法来制备硅酸铁，通过碳铵沉淀法，制备得到碳酸锰亚铁盐，由于二价锰与二价铁沉淀的pH差不多，且碳酸锰与碳酸亚铁的溶度积差不多，所以采用此方法可以得到锰铁分布均匀的沉淀颗粒，再与纳米二氧化钛和纳米二氧化硅经过浆化后磨细，磨细至350nm以内，由于物料粒径尺寸纳米化，就有了非常高的表面活性，经过喷雾干燥后，可以在较低的温度和较短的时间得到一次粒径为纳米状的球型硅酸铁，本工艺采用锐钛矿型的纳米二氧化钛和大表面积的纳米二氧化硅，活性更强，同时碳酸锰亚铁再分解过程产生二氧化碳，能够得到多孔状的硅酸铁，比表面积大。
本发明得到的第一滤液加入盐酸后，调节pH值为酸性，然后浓缩结晶得到氯化铵，部分氯化铵可以返回做底液，本发明通过碳酸氢铵沉淀法来制备的碳酸盐沉淀，粒径小，D50只有0.5-2μm，且分散性好，粒度分布均匀。
再回转窑煅烧过程，会发生如下反应：
MnxFe(1-x)CO3+(1.5-0.5x)SiO2+(0.25-0.25x)O2----Mnx(SiO3)x.Fe(1-x)(SiO3)1.5-1.5x+CO2
由于本发明为固固反应，固体颗粒的尺寸大小决定了本发明的反应进行程度，由于本发明采用纳米态的二氧化硅和二氧化钛，再经过磨细至纳米状态，反应活性强，最终通过XRD检测，无氧化铁、氧化锰、二氧化硅等产品的衍射峰。
本发明的有益效果是：成本低，工艺简单，能够得到球型硅酸铁颗粒，且实现了锰钛的掺杂，一次粒径＜100nm，比表面积适中。
附图说明
图1为实施例1的产品放大5000倍的SEM。
图2为实施例1的产品放大1000倍的SEM。
图3为实施例2的产品放大5000倍的SEM。
图4为实施例2的产品放大1000倍的SEM。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化亚铁、氯化锰混合后配制成铁锰溶液，然后将碳酸氢铵配制成溶液，配制氯化铵溶液作为底液，将铁锰溶液和碳酸氢铵溶液对加到氯化铵底液中，加入时间为15-30min，然后搅拌反应15-30min，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣用纯水洗涤得到第一洗涤滤渣；
通过上述步骤，可以得到锰铁分布均匀，粒度分布窄，粒度细的沉淀颗粒。
(2)将纳米二氧化硅、纳米二氧化钛加入到第一洗涤滤渣中，然后加入纯水，搅拌均匀，然后通过磨细至浆料粒径＜350nm，维持浆料的固含量为20-25％，然后进行喷雾干燥，得到干燥料；
通过磨细，增大了物料的表面活性，经过喷雾干燥，得到干燥料。
(3)将得到的干燥料放入回转窑内，通入空气煅烧，煅烧温度为765-830℃，煅烧时间为2.5h，得到煅烧料，经过气流粉碎和筛分除铁，得到掺杂钛锰的硅酸铁。
氯化亚铁、氯化锰、碳酸氢铵、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛的摩尔比为1:0.01-0.02:2.3-2.6：1.505-1.52：0.003-0.005。
所述步骤(1)中铁锰溶液的总摩尔浓度为1.5-2mol/L，溶液的pH为1.5-2,碳酸氢铵溶液的浓度为2-3mol/L，氯化铵底液加入氨水调节其pH为7.2-7.5，维持加料过程和反应过程的pH为7.2-7.5,反应温度为45-55℃,搅拌速度为200-300r/min。
步骤(1)中得到的第一滤液加入盐酸调节溶液的pH为6-6.5,然后浓缩结晶得到氯化铵晶体。
所述步骤(2)中喷雾干燥采用压力式喷雾干燥机，进料压力为6-8个大气压，雾化液滴的直径为5-10μm，进风温度为180-250℃，出风温度为70-80℃，干燥料的粒径为3-6μm。
所述步骤(2)中纳米二氧化钛采用锐钛矿型，一次粒径＜35nm，比表面积为50-90m2/g，纳米二氧化硅一次粒径＜35nm，比表面积为200-300m2/g。
所述步骤(3)中煅烧过程维持回转窑的转速为3-5r/min，气流粉碎采用5-8个大气压的压缩空气为气源，经过分级机分级后排出，筛分采用200目筛，除铁采用电磁除铁器，电磁除铁器的磁感应强度为15000-20000高斯。
实施例1
一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化亚铁、氯化锰混合后配制成铁锰溶液，然后将碳酸氢铵配制成溶液，配制氯化铵溶液作为底液，将铁锰溶液和碳酸氢铵溶液对加到氯化铵底液中，加入时间为25min，然后搅拌反应20min，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣用纯水洗涤得到第一洗涤滤渣；
(2)将纳米二氧化硅、纳米二氧化钛加入到第一洗涤滤渣中，然后加入纯水，搅拌均匀，然后通过磨细至浆料粒径330nm，维持浆料的固含量为22％，然后进行喷雾干燥，得到干燥料；
(3)将得到的干燥料放入回转窑内，通入空气煅烧，煅烧温度为765℃，煅烧时间为2.5h，得到煅烧料，经过气流粉碎和筛分除铁，得到掺杂钛锰的硅酸铁。
氯化亚铁、氯化锰、碳酸氢铵、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛的摩尔比为1:0.015:2.4：1.517：0.004。
所述步骤(1)中铁锰溶液的总摩尔浓度为1.8mol/L，溶液的pH为1.8,碳酸氢铵溶液的浓度为2.5mol/L，氯化铵底液加入氨水调节其pH为7.45，维持加料过程和反应过程的pH为7.45,反应温度为49℃,搅拌速度为255r/min。
步骤(1)中得到的第一滤液加入盐酸调节溶液的pH为6.3,然后浓缩结晶得到氯化铵晶体。
所述步骤(2)中喷雾干燥采用压力式喷雾干燥机，进料压力为7个大气压，雾化液滴的直径为8μm，进风温度为196℃，出风温度为78℃，干燥料的粒径为5.2μm。
所述步骤(2)中纳米二氧化钛采用锐钛矿型，一次粒径21nm，比表面积为59m2/g，纳米二氧化硅一次粒径31nm，比表面积为255m2/g。
所述步骤(3)中煅烧过程维持回转窑的转速为4r/min，气流粉碎采用7个大气压的压缩空气为气源，经过分级机分级后排出，筛分采用200目筛，除铁采用电磁除铁器，电磁除铁器的磁感应强度为18000高斯。
最终得到的锰亚铁碳酸盐沉淀的分析结果如下：
项目 D50 D100 D90-D10/D50 一次粒径 BET
数值 0.95μm 4.3nm 0.87 32nm 45.8m2/g
如图1和2所示，最终得到硅酸铁颗粒形貌为球型，分散性好，一次颗粒小，其检测结果如下：
Figure GDA0002375364060000041
Figure GDA0002375364060000051
实施例2
一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化亚铁、氯化锰混合后配制成铁锰溶液，然后将碳酸氢铵配制成溶液，配制氯化铵溶液作为底液，将铁锰溶液和碳酸氢铵溶液对加到氯化铵底液中，加入时间为25min，然后搅拌反应20min，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣用纯水洗涤得到第一洗涤滤渣；
(2)将纳米二氧化硅、纳米二氧化钛加入到第一洗涤滤渣中，然后加入纯水，搅拌均匀，然后通过磨细至浆料粒径320nm，维持浆料的固含量为23％，然后进行喷雾干燥，得到干燥料；
(3)将得到的干燥料放入回转窑内，通入空气煅烧，煅烧温度为769℃，煅烧时间为2.5h，得到煅烧料，经过气流粉碎和筛分除铁，得到掺杂钛锰的硅酸铁。
氯化亚铁、氯化锰、碳酸氢铵、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛的摩尔比为1:0.013:2.55：1.515：0.004。
所述步骤(1)中铁锰溶液的总摩尔浓度为1.8mol/L，溶液的pH为1.7,碳酸氢铵溶液的浓度为2.6mol/L，氯化铵底液加入氨水调节其pH为7.4，维持加料过程和反应过程的pH为7.4,反应温度为49℃,搅拌速度为260r/min。
步骤(1)中得到的第一滤液加入盐酸调节溶液的pH为6.3,然后浓缩结晶得到氯化铵晶体。
所述步骤(2)中喷雾干燥采用压力式喷雾干燥机，进料压力为6.9个大气压，雾化液滴的直径为8μm，进风温度为195℃，出风温度为75℃，干燥料的粒径为5μm。
所述步骤(2)中纳米二氧化钛采用锐钛矿型，一次粒径30nm，比表面积为75m2/g，纳米二氧化硅一次粒径25nm，比表面积为289m2/g。
所述步骤(3)中煅烧过程维持回转窑的转速为4r/min，气流粉碎采用7个大气压的压缩空气为气源，经过分级机分级后排出，筛分采用200目筛，除铁采用电磁除铁器，电磁除铁器的磁感应强度为19000高斯。
最终得到的锰亚铁碳酸盐沉淀的分析结果如下：
项目 D50 D100 D90-D10/D50 一次粒径 BET
数值 0.91μm 4.1nm 0.89 31nm 48.4m2/g
如图3和4所示，最终得到硅酸铁颗粒形貌为球型，分散性好，一次颗粒小，其检测结果如下：
项目 Fe Si Mn Ti 硫酸根
数值 31.98％ 26.67％ 0.42％ 0.085％ 18ppm
氯离子 D10 D50 D90 D100 Ni
29ppm 2.3μm 3.1μm 6.5μm 7.8μm 11ppm
Co Zn Cu Cr BET 一次粒径
5ppm 2ppm 0.5ppm 0.5ppm 32m2/g 51nm
实施例3
一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化亚铁、氯化锰混合后配制成铁锰溶液，然后将碳酸氢铵配制成溶液，配制氯化铵溶液作为底液，将铁锰溶液和碳酸氢铵溶液对加到氯化铵底液中，加入时间为19min，然后搅拌反应30min，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣用纯水洗涤得到第一洗涤滤渣；
(2)将纳米二氧化硅、纳米二氧化钛加入到第一洗涤滤渣中，然后加入纯水，搅拌均匀，然后通过磨细至浆料粒径300nm，维持浆料的固含量为21％，然后进行喷雾干燥，得到干燥料；
(3)将得到的干燥料放入回转窑内，通入空气煅烧，煅烧温度为830℃，煅烧时间为2.5h，得到煅烧料，经过气流粉碎和筛分除铁，得到掺杂钛锰的硅酸铁。
氯化亚铁、氯化锰、碳酸氢铵、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛的摩尔比为1:0.015:2.5：1.51：0.0045。
所述步骤(1)中铁锰溶液的总摩尔浓度为1.8mol/L，溶液的pH为1.8,碳酸氢铵溶液的浓度为2.6mol/L，氯化铵底液加入氨水调节其pH为7.4，维持加料过程和反应过程的pH为7.4,反应温度为52℃,搅拌速度为250r/min。
步骤(1)中得到的第一滤液加入盐酸调节溶液的pH为6.3,然后浓缩结晶得到氯化铵晶体。
所述步骤(2)中喷雾干燥采用压力式喷雾干燥机，进料压力为7个大气压，雾化液滴的直径为6μm，进风温度为195℃，出风温度为78℃，干燥料的粒径为5μm。
所述步骤(2)中纳米二氧化钛采用锐钛矿型，一次粒径29nm，比表面积为85m2/g，纳米二氧化硅一次粒径30nm，比表面积为265m2/g。
所述步骤(3)中煅烧过程维持回转窑的转速为4r/min，气流粉碎采用7个大气压的压缩空气为气源，经过分级机分级后排出，筛分采用200目筛，除铁采用电磁除铁器，电磁除铁器的磁感应强度为19000高斯。
最终得到的锰亚铁碳酸盐沉淀的分析结果如下：
项目 D50 D100 D90-D10/D50 一次粒径 BET
数值 1.03μm 4.1nm 0.91 30nm 42.7m2/g
最终得到硅酸铁颗粒检测结果如下：
项目 Fe Si Mn Ti 硫酸根
数值 31.59％ 26.42％ 0.48％ 0.09％ 16ppm
氯离子 D10 D50 D90 D100 Ni
33ppm 2.3μm 3.4μm 6.2μm 8.2μm 8ppm
Co Zn Cu Cr BET 一次粒径
7ppm 2ppm 0.7ppm 0.7ppm 34.5m2/g 52nm
由图1-4可看出，本发明得到的硅酸铁为球型，分散性好，力度分布均匀，一次粒径＜100nm，以其为前驱体来制备硅酸铁锂，由于非常好的球形度，其与锂盐的混合效果更好，且一次粒径小，最终得到的产品锂离子迁移速度快，电性能好，且合适的比表面积，为后续硅酸铁锂的加工提供方便。
最后要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将氯化亚铁、氯化锰混合后配制成铁锰溶液，然后将碳酸氢铵配制成溶液，配制氯化铵溶液作为底液，将铁锰溶液和碳酸氢铵溶液对加到氯化铵底液中，加入时间为15-30min，然后搅拌反应15-30min，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣用纯水洗涤得到第一洗涤滤渣；
(2)将纳米二氧化硅、纳米二氧化钛加入到第一洗涤滤渣中，然后加入纯水，搅拌均匀，然后通过磨细至浆料粒径＜350nm，维持浆料的固含量为20-25％，然后进行喷雾干燥，得到干燥料；
(3)将得到的干燥料放入回转窑内，通入空气煅烧，煅烧温度为765-830℃，煅烧时间为2.5h，得到煅烧料，经过气流粉碎和筛分除铁，得到掺杂钛锰的硅酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法，其特征在于：氯化亚铁、氯化锰、碳酸氢铵、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛的摩尔比为1:0.01-0.02:2.3-2.6：1.505-1.52：0.003-0.005。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中铁锰溶液的总摩尔浓度为1.5-2mol/L，溶液的pH为1.5-2,碳酸氢铵溶液的浓度为2-3mol/L，氯化铵底液加入氨水调节其pH为7.2-7.5，维持加料过程和反应过程的pH为7.2-7.5,反应温度为45-55℃,搅拌速度为200-300r/min。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法，其特征在于：步骤(1)中得到的第一滤液加入盐酸调节溶液的pH为6-6.5,然后浓缩结晶得到氯化铵晶体。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中喷雾干燥采用压力式喷雾干燥机，进料压力为6-8个大气压，雾化液滴的直径为5-10μm，进风温度为180-250℃，出风温度为70-80℃，干燥料的粒径为3-6μm。
6.根据权利要求1所述的一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中纳米二氧化钛采用锐钛矿型，一次粒径＜35nm，比表面积为50-90m2/g，纳米二氧化硅一次粒径＜35nm，比表面积为200-300m2/g。
7.根据权利要求1所述的一种掺杂钛锰的硅酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中煅烧过程维持回转窑的转速为3-5r/min，气流粉碎采用5-8个大气压的压缩空气为气源，经过分级机分级后排出，筛分采用200目筛，除铁采用电磁除铁器，电磁除铁器的磁感应强度为15000-20000高斯。
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