CN108927225A - 一种用于染料降解的光催化膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于染料降解的光催化膜的制备方法。本发明的方法是通过如下步骤实现的：(1)通过制备掺氮氧化石墨烯和二氧化钛纳米复合材料；(2)将活性炭与(1)所制得的纳米粒子复合得到活性炭负载的掺氮氧化石墨烯二氧化钛纳米粒子(AC@NGRT)；(3)将聚砜膜上涂覆一层粘合剂，将(2)所得到的纳米粒子沉降到聚砜膜上，制备出用于染料降解的光催化膜。本发明的优点在于结合了纳米粒子的光降解性能和高分子膜的化学稳定性等特点，开发出了可用于染料降解的光催化膜。本方法不仅解决了纳米催化剂回收难易损失等问题，还改善了高分子膜的抗污染性能，制备出的光催化膜对染料降解效率高、环保，适用于工业化生产和应用。
Description
技术领域
本发明涉及环保技术领域，具体涉及一种用于染料降解的光催化膜的制备方法。
背景技术
染料废水是目前难降解的工业废水之一，随着染料工业的蓬勃发展，对水体等环境的危害日趋严重，已受到世界各国广泛重视。据估算，染料使用过程中约有10％～15％随废水流失。以2010年为例，我国染料产量达75.6万吨，按此计算，我国每年随废水排放的染料高达7.56～15.12万吨。作为染料废水的主要污染物，染料以及染料中间体大多具有生物毒性和难降解等特点，导致其在环境中可长时间存留。随着社会的发展，人民生活水平的提高，对环境的要求也越来越高，环保部门已严格规定了染料废水排放的标准，因此，研究染料废水的处理已成为当前迫切的需求及科研人员长期关注的焦点。
染料的降解方法有生物法、化学法、物理法等。生物法，是利用微生物来氧化还原染料分子，破坏其发色基团，从而达到脱色和降解的目的，但对微生物的要求较高；化学法，常用的化学法以高级氧化技术为主，如光催化氧化法、臭氧氧化法、电化学法及半导体光催化法等，高级氧化法对染料的降解性能高，但催化剂难回收、易损失等现象严重，还可能会对环境造成二次污染；物理法，常用的物理法主要有吸附法、膜分离法等，吸附法是利用多孔性固体物质(活性炭、铭巩土、桂藻土等)吸附废水中染料，达到净化水体的目的，膜分离法可以对染料分子进行有效的截留，但大分子有机物会对膜孔造成堵塞，影响膜使用寿命，提高运行成本；膜分离技术是出现在20世纪60年代后迅速崛起的一门分离新技术，具有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等优点，将膜分离技术与高级氧化法相结合，不仅可以解决催化剂难回收等问题，还可以提高膜的抗污染性能和染料的降解性能。因此，作为具有出色降解性能的光催化膜，在光催化降解染料领域也具有更广阔的应用前景。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提出一种为染料废水提供一种更高效、更节能、更环保、适用于工业化生产的的膜材料，本发明是通过下述技术方案得以实现的：
一种用于染料降解的光催化膜制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)掺氮氧化石墨烯的制备：
将氧化石墨烯与尿素按照1:1～1:40的质量比混合，在100～200℃内反应6～24h，冷却至室温后用质量浓度为1％～10％的盐酸和去离子水洗涤交替5～10次，冷冻干燥，所得溶液即为掺氮氧化石墨烯(NGR)；作为优选，洗涤的盐酸质量浓度为7—8％；
(2)掺氮氧化石墨烯二氧化钛的制备：
将步骤(1)中所得到的掺氮氧化石墨烯倒入含乙醇和水的混合溶液中，用冰醋酸加入上述混合溶液中调节pH至1.5—2.5，记为溶液A；用二氧化钛溶于乙醇中，混合均匀，记为溶液B；将溶液B加入到溶液A中反应6～24h，冷却至室温后用去离子水洗涤，冷冻干燥，得到掺氮氧化石墨烯二氧化钛(NGRT)；
作为优选，本申请中通过溶胶凝胶法制备掺氮氧化石墨烯和二氧化钛纳米复合材料(NGRT)；
(3)纳米复合粒子的制备：
将活性炭粉末与步骤(2)所得的掺氮氧化石墨烯二氧化钛按照1:1～1:10的质量比倒入去离子水中混合，磁力搅拌1～6h后，放入80～180℃烘箱内烘干，所得即纳米复合粒子(AC@NGRT)；
(4)光催化膜的制备：
将聚砜平板膜上先涂覆一层粘合剂，再置于80～180℃烘箱内烘干；然后将步骤(3)所得纳米复合粒子沉降到上述聚砜膜表面后置于80～180℃烘箱内烘干，所得膜材料即可用于染料降解的光催化膜，即为AC@NGRT@PSF光催化膜。
作为优选，上述一种用于染料降解的光催化膜制备方法的步骤(3)中活性炭粉末为椰壳活性炭、木质活性炭、或煤质活性炭。
作为优选，上述一种用于染料降解的光催化膜制备方法的步骤(4)中的粘合剂是聚乙烯醇溶液、或聚乙烯亚胺，质量浓度为0.1％～5％。
作为优选，上述一种用于染料降解的光催化膜制备方法的步骤(2)中二氧化钛是通过钛酸四丁酯、四氯化钛作为前驱体水解得到的。
有益效果：为染料废水提供一种更高效、更节能、更环保、适用于工业化生产的的膜材料。
附图说明
图1本发明的光催化膜对甲基橙溶液的降解效果示意图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
用于染料降解的AC@NGRT@PSF光催化膜的制备方案，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯通过Hummers发制备得到，将得到的氧化石墨烯与尿素按照1:20的质量比混合，磁力搅拌2h，放入100mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180℃烘箱内反应12h，冷却至室温后用10％盐酸和去离子水洗涤交替5次，冷冻干燥，所得溶液即为掺氮氧化石墨烯(NGR)。
(2)称取步骤(1)得到的掺氮氧化石墨烯0.10g倒入含乙醇和水的混合溶液中，超声2h，量取5mL冰醋酸加入上述混合溶液中调节pH至2左右，记为溶液A；量取10mL钛酸四丁酯溶于4mL的乙醇中，混合均匀，记为溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，反应2h后转入100mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，反应16h，冷却至室温后用去离子水洗涤，冷冻干燥，所得样品即为掺氮氧化石墨烯二氧化钛(NGRT)。
(3)将活性炭粉末与步骤(2)所得的NGRT按照1:4的质量比倒入去离子水中混合，磁力搅拌4h后，放入110℃烘箱内烘干，所得样品即为AC@NGRT纳米复合粒子。
(4)将聚砜平板膜上涂覆一层聚乙烯醇水溶液(浓度为0.1％)，置于80℃烘箱内烘干，将步骤(3)所得纳米粒子沉降到上述聚砜膜表面后置于80℃烘箱内烘干。所得膜材料即为AC@NGRT@PSF光催化膜。
(5)将步骤(4)所得的光催化膜，对染料废水进行降解，降解所用光源为125W高压汞灯，光源距离染料废水12cm左右。
实施例2
(1)氧化石墨烯通过Hummers发制备得到，将得到的氧化石墨烯与尿素按照1:15的质量比混合，磁力搅拌2h，放入100mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180℃烘箱内反应12h，冷却至室温后用10％盐酸和去离子水洗涤交替5次，冷冻干燥，所得溶液即为掺氮氧化石墨烯(NGR)。
(2)称取步骤(1)得到的掺氮氧化石墨烯0.07g倒入含乙醇和水的混合溶液中，超声2h，量取5mL冰醋酸加入上述混合溶液中调节pH至2左右，记为溶液A；量取8mL钛酸四丁酯溶于4mL的乙醇中，混合均匀，记为溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，反应2h后转入100mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，反应16h，冷却至室温后用去离子水洗涤，冷冻干燥，所得样品即为掺氮氧化石墨烯二氧化钛(NGRT)。
(3)将活性炭粉末与步骤(2)所得的NGRT按照1:3的质量比倒入去离子水中混合，磁力搅拌4h后，放入110℃烘箱内烘干，所得样品即为AC@NGRT纳米复合粒子。
(4)将聚砜平板膜上涂覆一层聚乙烯醇水溶液(浓度为0.5％)，置于80℃烘箱内烘干，将步骤(3)所得纳米粒子沉降到上述聚砜膜表面后置于80℃烘箱内烘干。所得膜材料即为AC@NGRT@PSF光催化膜。
(5)将步骤(4)所得的光催化膜，对染料废水进行降解，降解所用光源为125W高压汞灯，光源距离染料废水12cm左右。
实施例3
(1)氧化石墨烯通过Hummers发制备得到，将得到的氧化石墨烯与尿素按照1:10的质量比混合，磁力搅拌2h，放入100mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180℃烘箱内反应12h，冷却至室温后用10％盐酸和去离子水洗涤交替5次，冷冻干燥，所得溶液即为掺氮氧化石墨烯(NGR)。
(2)称取步骤(1)得到的掺氮氧化石墨烯0.05g倒入含乙醇和水的混合溶液中，超声2h，量取5mL冰醋酸加入上述混合溶液中调节pH至2左右，记为溶液A；量取6mL钛酸四丁酯溶于4mL的乙醇中，混合均匀，记为溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，反应2h后转入100mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，反应16h，冷却至室温后用去离子水洗涤，冷冻干燥，所得样品即为掺氮氧化石墨烯二氧化钛(NGRT)。
(3)将活性炭粉末与步骤(2)所得的NGRT按照1:2的质量比倒入去离子水中混合，磁力搅拌4h后，放入110℃烘箱内烘干，所得样品即为AC@NGRT纳米复合粒子。
(4)将聚砜平板膜上涂覆一层聚乙烯醇水溶液(浓度为1.0％)，置于80℃烘箱内烘干，将步骤(3)所得纳米粒子沉降到上述聚砜膜表面后置于80℃烘箱内烘干。所得膜材料即为AC@NGRT@PSF光催化膜。
(5)将步骤(4)所得的光催化膜，对染料废水进行降解，降解所用光源为125W高压汞灯，光源距离染料废水12cm左右。
实施例4
(1)氧化石墨烯通过Hummers发制备得到，将得到的氧化石墨烯与尿素按照1:5的质量比混合，磁力搅拌2h，放入100mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180℃烘箱内反应12h，冷却至室温后用8％盐酸和去离子水洗涤交替5次，冷冻干燥，所得溶液即为掺氮氧化石墨烯(NGR)。
(2)称取步骤(1)得到的掺氮氧化石墨烯0.02g倒入含乙醇和水的混合溶液中，超声2h，量取5mL冰醋酸加入上述混合溶液中调节pH至2左右，记为溶液A；量取4mL钛酸四丁酯溶于4mL的乙醇中，混合均匀，记为溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，反应2h后转入100mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，反应16h，冷却至室温后用去离子水洗涤，冷冻干燥，所得样品即为掺氮氧化石墨烯二氧化钛(NGRT)。
(3)将活性炭粉末与步骤(2)所得的NGRT按照1:1的质量比倒入去离子水中混合，磁力搅拌4h后，放入110℃烘箱内烘干，所得样品即为AC@NGRT纳米复合粒子。
(4)将聚砜平板膜上涂覆一层聚乙烯醇水溶液(浓度为3.0％)，置于80℃烘箱内烘干，将步骤(3)所得纳米粒子沉降到上述聚砜膜表面后置于80℃烘箱内烘干。所得膜材料即为AC@NGRT@PSF光催化膜。
(5)将步骤(4)所得的光催化膜，对染料废水进行降解，降解所用光源为125W高压汞灯，光源距离染料废水12cm左右。
实施例5
实施例1～4制备的用于染料降解的AC@NGRT@PSF光催化膜用于染料降解的效果见下表和图1。
实验步骤：
1、配置浓度为30mg/L的甲基橙溶液；将本发明的用于染料降解的AC@NGRT@PSF光催化膜和PSF膜分别放入30mg/L的甲基橙溶液中，在相同条件下，125W高压汞灯下，照射距离12cm，照射2h，用紫外分光光度计测试照射前后溶液吸光度，计算出降解率。
下表为本发明用于染料降解的AC@NGRT@PSF光催化膜降解甲基橙溶液效果
| 样品 | 降解率/100％ |
| 聚砜平板膜 | 0 |
| 实施例1 | 94.5 |
| 实施例2 | 93.6 |
| 实施例3 | 93.6 |
| 实施例4 | 92.7 |
相应的示意图如图1所示。
Claims (5)
1.一种用于染料降解的光催化膜制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)掺氮氧化石墨烯的制备：
将氧化石墨烯与尿素按照1:1～1:40的质量比混合，在100～200℃内反应6～24h，冷却至室温后用质量浓度为1％～10％的盐酸和去离子水洗涤交替5～10次，冷冻干燥，所得溶液即为掺氮氧化石墨烯；
(2)掺氮氧化石墨烯二氧化钛的制备：
将步骤(1)中所得到的掺氮氧化石墨烯倒入含乙醇和水的混合溶液中，用冰醋酸加入上述混合溶液中调节pH至1.5—2.5，记为溶液A；用二氧化钛溶于乙醇中，混合均匀，记为溶液B；将溶液B加入到溶液A中反应6～24h，冷却至室温后用去离子水洗涤，冷冻干燥，得到掺氮氧化石墨烯二氧化钛；
(3)纳米复合粒子的制备：
将活性炭粉末与步骤(2)所得的掺氮氧化石墨烯二氧化钛按照1:1～1:10的质量比倒入去离子水中混合，磁力搅拌1～6h后，放入80～180℃烘箱内烘干，所得即纳米复合粒子；
(4)光催化膜的制备：
将聚砜平板膜上先涂覆一层粘合剂，再置于80～180℃烘箱内烘干；然后将步骤(3)所得纳米复合粒子沉降到上述聚砜膜表面后置于80～180℃烘箱内烘干，所得膜材料即可用于染料降解的光催化膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于染料降解的光催化膜制备方法，其特征在于，步骤(3)中活性炭粉末为椰壳活性炭、木质活性炭、或煤质活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种用于染料降解的光催化膜制备方法，其特征在于，步骤(4)中的粘合剂是聚乙烯醇溶液、或聚乙烯亚胺，质量浓度为0.1％～5％。
4.根据权利要求1所述的一种用于染料降解的光催化膜制备方法，其特征在于，步骤(2)中二氧化钛是通过钛酸四丁酯、四氯化钛作为前驱体水解得到的。
5.根据权利要求1所述的一种用于染料降解的光催化膜制备方法，其特征在于，步骤(1)中用于洗涤的盐酸质量浓度为7—8％。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116446177A (zh) * | 2023-03-15 | 2023-07-18 | 天津工业大学 | 一种MXene/金属纳米粒子多功能涂层复合材料的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1762580A (zh) * | 2005-09-21 | 2006-04-26 | 武汉大学 | 一种光催化膜及其制备方法 |
| WO2014181355A2 (en) * | 2013-05-09 | 2014-11-13 | Council Of Scientific & Industrial Research | Composition for enhanced life time of charge carriers for solar hydrogen production from water splitting |
| CN106076378A (zh) * | 2016-06-22 | 2016-11-09 | 江苏师范大学 | 一种二氧化钛‑氧化石墨烯‑碳复合材料（TiO2‑GO‑AC）的制备方法和应用 |
| CN106582331A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-04-26 | 河海大学 | 一种具有可见光活性的光催化超滤膜材料的制备方法 |
| CN106621833A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-05-10 | 河海大学 | 一种利用掺氮氧化石墨烯/TiO2复合颗粒增强抗污染性的超滤膜的制备方法 |
-
2018
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1762580A (zh) * | 2005-09-21 | 2006-04-26 | 武汉大学 | 一种光催化膜及其制备方法 |
| WO2014181355A2 (en) * | 2013-05-09 | 2014-11-13 | Council Of Scientific & Industrial Research | Composition for enhanced life time of charge carriers for solar hydrogen production from water splitting |
| CN106076378A (zh) * | 2016-06-22 | 2016-11-09 | 江苏师范大学 | 一种二氧化钛‑氧化石墨烯‑碳复合材料（TiO2‑GO‑AC）的制备方法和应用 |
| CN106621833A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-05-10 | 河海大学 | 一种利用掺氮氧化石墨烯/TiO2复合颗粒增强抗污染性的超滤膜的制备方法 |
| CN106582331A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-04-26 | 河海大学 | 一种具有可见光活性的光催化超滤膜材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HANG XU,ET AL: "Nitrogen-doped GO/TiO2 nanocomposite ultrafiltration membranes for improved photocatalytic performance", 《SEPARATION AND PURIFICATION TECHNOLOGY》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116446177A (zh) * | 2023-03-15 | 2023-07-18 | 天津工业大学 | 一种MXene/金属纳米粒子多功能涂层复合材料的制备方法 |
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