CN108927110A - 一种SiO2/C复合粉体的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

一种SiO2/C复合粉体的制备方法及应用，涉及复合粉体制备技术领域。去离子水、无水乙醇、氨水混合，搅拌后缓慢加入正硅酸乙酯，溶液开始变浑浊就停止加入，水浴中搅拌，再缓慢滴加剩余正硅酸乙酯；恒温中继续搅拌，反应结束后离心分离、洗涤、干燥得到SiO2活性微球；在VC水溶液中加入SiO2活性微球，搅拌均匀后放入反应釜中反应，然后洗涤、烘干即得。本发明首先利用Stober溶胶‑凝胶法制备SiO2活性微球，再以新制备的SiO2微球为活性基体，在抗坏血酸(VC)水溶液中通过水热碳化法制备SiO2/C复合微球，并将其作为吸附剂，为治理水污染和土壤重金属污染提供更为廉价的材料，具有一定的现实意义。

Description

一种SiO2/C复合粉体的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及复合粉体制备技术领域，具体是涉及一种SiO2/C复合粉体的制备方法及应用。
背景技术
现代社会，人们无论是衣食住行，还是生活的方方面面，都与粉体有着紧密的联系，很多诸如新材料、新能源等高新技术行业都渗透着粉体材料科学研究工作者的智慧。粉体在冶金、煤炭、石油化工、生物医药等领域发挥着重要作用。科学利用粉体主要通过利用粉体的几何学、力学性质，加工粉体的学科理论、方式方法、科学技术和仪器设备。粉体的几何性质包括粉体粒度及粒度分布、颗粒的几何形状等。粉体的力学性质主要包括粉体颗粒间作用力、粉体间摩擦力、流动性等。随着社会科学技术的发展，各行各业对粉体材料的需求越来越大，粉体的功能化与微细化工程的发展日新月异。粉体微球材料由于其特殊的尺寸和结构而具有良好的表面易改性和流动性等特点，其中复合化粉体微球可以将不同结构和性能的材料复合，更好的发挥材料的协同效应，金属纳米颗粒与无机微球的复合可以使复合微球具有更加优异的光、电、磁等特性。无机和有机微球材料还普遍应用于化妆品、改性聚合物、特种涂料等领域。
SiO2有晶态与非晶态两种，原子排列的基本方式是由Si-O键构成的正四面体，Si原子是第Ⅳ主族的元素，外层有四个价电子，可以形成4个共价键。每个Si离子的周围有四个中心距相同的O离子，SiO2也因此具有较高的机械强度和物理化学稳定性，在氧化硅中存在很多由SiO2共价键或离子键组成的正四面体包围而成的网络结构空洞，与其他的组分混合时具备均匀分散性。
一方面，SiO2有可能实现对更分子量更大的物质和基团的良好处理，另一方面，在光、电以及微观力学等方面也显示出更加宽广的应用前景，因此在材料科学领域显示出越来越重要的作用。二氧化硅没有毒性和气味并且不会对环境造成污染，在一般条件下，基本呈现出絮凝状或网状的准颗粒结构，为球形。纳米尺度的二氧化硅具有量子尺寸效应、表面效应等效应，使其具有很多大粒径二氧化硅所不具备的物理化学特性，表现出特有的光学性能，因此，二氧化硅在很多领域都可以发挥其不可或缺的作用。二氧化硅可以作为一种载体单独使用，同时也可被用于物质填充，还可以通过一定的工艺制成纳米复合材料，这种材料可以在生物医学领域得到普遍的应用，比如其分子可以发挥一定的吸附性能，可用作催化剂、纳米SiO2微孔反应器和一些缓释药物的新型载体等，在生物化学等方面有着广阔的应用前景。
碳材料是一种古老但常讲常新的材料，广泛的存在于自然界中，是构成生物的最基本元素之一。碳元素是第Ⅳ主族的非金属元素，最外层有4个电子，可以形成共价键。碳元素可以与其他元素以多样的形式化杂化，因此构成了庞大的碳材料家族。在人类漫长的发展历程中，碳材料是重要角色的扮演者，并且它和人类文明进步的脚步息息相关，碳材料用途相当广泛，在人们的生产、生活中发挥着重要的作用。碳材料的形态五花八门，有着多种同素异形体。材料科学工作者一直对新型碳材料的开发有着极大的研究热情，当中包括了开发多种多样的传统碳材料的新型制备工艺。
在科技高速发展的时代，人们更加深入的研究碳材料，纳米碳材料是此领域的热门研究内容。纳米C材料是指具有纳米尺寸以及一切基于纳米尺寸所带来的各种特殊性质碳材料的总称，主要有碳纳米管，碳纳米纤维和纳米碳球三种。纳米碳材料因其优异的传热性能以及导电性，使其应用价值在很多科学研究领域崭露头角。并且，纳米碳材料本身还具有一些普通材料所不具备的特性，如机械强度比较高、密度较低、小尺寸效应、量子尺寸效应等新型特性，也使其在声、光、热、电、磁等各个方面显示出一些奇异特性，使其近年来倍受专家学者的关注。
本发明首先利用Stober溶胶-凝胶法制备SiO2活性微球，再以新制备的SiO2微球为活性基体，在抗坏血酸(VC)水溶液中通过水热碳化法制备SiO2/C复合微球，并将其作为吸附剂，探究其吸附去除污水中有机染料和重金属离子的规律和机理。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种SiO2/C复合粉体的制备方法及应用。此方法整个工艺原料易得、方法简便易行，操作简单。制备的SiO2/C复合粉体具有较强的吸附性能，为治理水污染和土壤重金属污染提供更为廉价的材料，具有一定的现实意义。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种SiO2/C复合粉体的制备方法，步骤如下：
1)、SiO2活性微球的制备
取34mL去离子水、54.7mL无水乙醇、6.8mL氨水混合，水浴加热到40℃，恒温状态下，搅拌30min后缓慢加入正硅酸乙酯，溶液开始变浑浊就停止加入，在40℃的水浴中搅拌30min，再缓慢滴加剩下的正硅酸乙酯，正硅酸乙酯总的添加量为4.5～14mL；然后在40℃的恒温中继续搅拌5h，反应结束后离心分离20min，用乙醇离心洗涤10min，最后干燥得到SiO2活性微球；
2)、SiO2/C复合粉体的制备
称取0.1g的VC，加入45mL的去离子水制成VC水溶液，在VC水溶液中加入0.1～0.2g的SiO2活性微球，搅拌均匀后放入反应釜中，在180℃的条件下反应24h，洗涤、烘干后得到SiO2/C复合粉体。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
(1)、采用Stober溶胶-凝胶法可制得SiO2活性微球，并且可以通过扫描电镜图片看出，通过改变正硅酸乙酯(TEOS)用量可以改变产物SiO2的粒度，在一定的浓度范围内，TEOS用量越多，生成的SiO2粒度越大，并且形貌也变的更好。
(2)、以VC为碳源，在VC水溶液中通过水热碳化法可以制备出SiO2/C复合微球。对产物进行扫描电镜表征，通过扫描电镜可以看出，制备出的复合粉体碳微球较为均匀的附着在SiO2表面，堆积在一起，呈现出规则的球形，粒度分布比较均匀，形貌较好。从SiO2与C不同比例复合粉体以及C粉体的N2吸附脱附等温线可以看出，不同比例复合粉体其比表面积有所不同，C粉体的比表面积为30m2/g，SiO2与C的用量比为1：1时，复合粉体的比表面积为52m2/g，SiO2与C的用量比为2：1时，复合粉体的比表面积更大为59m2/g，由此可知，利用粉体复合增加粉体的比表面积是可行的，理论上应该可以增加其吸附性能。由复合粉体孔分布曲线可知，SiO2与C的用量比为1：1时，复合粉体具有更加窄的孔径分布和更加丰富的孔结构。
(3)、实验制备出不同比例复合而成的复合粉体与C粉体同时作为吸附剂进行比较研究，吸附有机染料罗丹明B和亚甲基蓝、重金属Cr6+、Cu2+，实验证明了复合粉体具有吸附性能；在吸附有机染料时，酸性条件不利于吸附的进行，加入H2O2有助于吸附更好的进行；通过对吸光度的变化进行测定，复合粉体在吸附罗丹明B时，吸附性能表现为2SiO2/C复合粉体最好，SiO2/C复合粉体次之，C粉体最差，可能与粉体的比表面积大小有关；复合粉体在吸附亚甲基蓝时，表现为C粉体最好，2SiO2/C(SiO2和C的质量比为2：1，下同)复合粉体次之，SiO2/C(SiO2和C的质量比为1：1，下同)复合粉体最差；复合粉体吸附性能在吸附Cr6+和Cu2+时，C粉体和SiO2/C复合粉体表现较好，2SiO2/C复合粉体性能表现比较差。通过以上四个实验可以综合推断出，当SiO2与C比例为1：1时，制备出的粉体比表面积比较大，吸附性能较好，更具有重要的现实意义。
附图说明
图1为实施例1中采用不同TEOS用量制备SiO2活性微球时的沉降高度(e)、制备产物的X射线衍射图谱(f)；a、b、c、d依次代表TEOS用量为5mL、8mL、11mL、14mL时制备的SiO2粉体；
图2为实施例1中采用不同TEOS用量制备SiO2活性微球产物的扫描电镜图；
图3为实施例2中制备SiO2/C复合粉体的扫描电镜图；
图4为实施例3中不同复合比例制备复合粉体的N2吸附/脱附等温线(a)、孔分布曲线(b)；
图5为实施例4中不同复合粉体吸附罗丹明B的吸光度曲线(a表示2SiO2/C复合粉体，b表示SiO2/C复合粉体，c表示酸性条件下SiO2/C复合粉体，d表示C粉体)；
图6为实施例5中不同复合粉体吸附亚甲基蓝的吸光度曲线(a表示2SiO2/C复合粉体，b表示SiO2/C复合粉体，c表示C粉体)；
图7为实施例6中不同复合粉体吸附Cr6+溶液的吸附动力学曲线(a)、吸附热力学曲线(b)；
图8为实施例7中不同复合粉体吸附Cu2+溶液的吸附动力学曲线(a)、吸附热力学曲线(b)。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的SiO2/C复合粉体的制备方法及应用作出进一步的详述。
实施例1
SiO2活性微球的制备
取34mL去离子水、54.7mL无水乙醇、6.8mL氨水混合，水浴加热到40℃，恒温状态下，搅拌30min后缓慢加入正硅酸乙酯，溶液开始变浑浊就停止加入，在40℃的水浴中搅拌30min，再缓慢滴加剩下的正硅酸乙酯，正硅酸乙酯总的添加量为4.5～14mL；然后在40℃的恒温中继续搅拌5h，反应结束后离心分离20min，用乙醇离心洗涤10min，最后干燥得到SiO2活性微球。
实验过程中采用改变TEOS的用量来改变产品的粒径，采用不同的TEOS用量，制备二氧化硅微球，沉淀后测量沉淀物高度，并测量微球粒径，作图可得二者关系。并且利用X射线衍射分析仪对样品进行分析，利用冷场发射扫描电镜对样品进行了形貌观察。
图1为实施例1中采用不同TEOS用量制备SiO2活性微球时的沉降高度(e)、制备产物的X射线衍射图谱(f)。由图1e可知沉降高度与TEOS用量呈正比例关系。由图1f可得：2θ＝23°时，出现一个较为宽泛的馒头状峰，该峰是非晶态SiO2物质的特征峰，这与标准卡片高度吻合，由此证明，实验所得SiO2粉体是由无定形的SiO2构成。
图2为实施例1中采用不同TEOS用量制备SiO2活性微球产物的扫描电镜图。由图2可见制得的SiO2粒子大部分堆积、粘合在一起，呈现出规则的球形或椭球形，粒度分布均匀，形貌较好。图2a、b、c、d依次代表TEOS用量为5mL、8mL、11mL、14mL时制备的SiO2粉体，可见，随着TEOS用量的增加，SiO2粉体的粒度逐渐增加且形貌变得更加规则且有序。
实施例2
SiO2/C复合粉体的制备
称取0.1g的VC，加入45mL的去离子水制成VC水溶液，在VC水溶液中加入0.1g的SiO2活性微球，搅拌均匀后放入反应釜中，在180℃的条件下反应24h，洗涤、烘干后得到SiO2/C复合粉体。
图3为实施例2中制备SiO2/C复合粉体的扫描电镜图；由图3可以看出碳微球较为均匀的附着在SiO2表面，堆积在一起，呈现出规则的球形，粒度分布比较均匀，形貌较好。
实施例3
作为对比试验，同实施例1和2方法制备SiO2与C复合比例为2：1时制备的产物(SiO2活性微球的添加量为0.2g)，记为2SiO2/C复合粉体，并以C粉体作为对照。
图4为实施例3中不同复合比例制备复合粉体的N2吸附/脱附等温线(a)、孔分布曲线(b)。通过图4a可以看出C粉体的比表面积为30m2/g，SiO2与C的用量比为1：1时，复合粉体的比表面积为52m2/g，SiO2与C的用量比为2：1时，复合粉体的比表面积增大为59m2/g。通过图4b可以看出，SiO2与C的用量比为1：1时，复合粉体具有更加窄的孔径分布和更加丰富的孔结构。
实施例4
复合粉体吸附罗丹明B
取0.05g的SiO2/C复合粉体，加入至10mL、5mg/L的有机染料罗丹明B溶液中，超声分散后取一定的时间间隔测量吸光度，当吸光度趋于稳定时，向溶液中加入1mL的H2O2溶液，继续吸附。
图5为实施例4中不同复合粉体吸附罗丹明B的吸光度曲线(a表示2SiO2/C复合粉体，b表示SiO2/C复合粉体，c表示酸性条件下SiO2/C复合粉体，d表示C粉体)。由图5可知：
(1)一般条件下吸光度的变化情况
图5a为SiO2与C比例为2：1复合制备的粉体，未加H2O2的情况下，在实验进行到160min的时候，吸光度就几乎不变了，此时的吸光度为0.3。
图5b为SiO2与C比例为1：1复合以后的粉体，未加H2O2的情况下，在实验进行到450min时，吸光度趋于稳定，此时的吸光度为0.19。
由此我们可以得出以下结论：
1、制备出的SiO2/C复合粉体具有吸附性能；
2、SiO2与C比例为1：1复合时复合粉体，在趋于稳定时的吸光度更低，说明其吸附性能更好；
(2)加入H2O2后吸光度的变化情况
图5a加入H2O2以后，吸光度继续下降，说明吸附继续进行。加入H2O2后30min，吸光度降为0.22，当实验进行到480min的时候，吸光度降为0，吸附完成。
图5b加入H2O2以后，吸光度继续下降，说明吸附继续进行。加入H2O2后30min，吸光度降为0.11，当实验进行至600min的时候，吸光度降为0，吸附完成。
由此我们可以得出以下结论：
1、加入H2O2有利于吸附的进行；
2、在加入H2O2以后，二者的吸光度都会降为零，SiO2与C为1：1复合得到的粉体其吸附过程相对较慢。
(3)酸性条件下吸光度的变化情况
如图5c所示，实验在其它条件不变的情况下，pH＝2时进行，由图可见，酸性条件下，吸光度几乎没有出现变化，可知在酸性条件下，SiO2/C复合粉体几乎没有吸附性能。这是因为酸性的条件破坏了粉体的形貌和孔结构，粉体中的开孔转变为闭孔，导致其比表面积减小，失去吸附性能；或者是因为酸性环境抑制了吸附的进行。
(4)C粉体吸附罗丹明B
为了对比复合以后的吸光度变化情况，在其它条件不变的情况下，选取纯C粉体做了吸附罗丹明B实验，如图5d所示，当实验进行至300min时，吸光度几乎不变，加入过氧化氢之后，在实验进行至800min的时候，吸光度降为0，可见其吸附进度比较慢，吸附性能相比复合粉体较差。
实施例5
复合粉体吸附亚甲基蓝溶液
取0.05g的SiO2/C复合粉体，加入至10mL、5mg/L的有机染料罗丹明B溶液中，超声分散后取一定的时间间隔测量吸光度，当吸光度趋于稳定时，向溶液中加入1mL的H2O2溶液，继续吸附。
图6为实施例5中不同复合粉体吸附亚甲基蓝的吸光度曲线(a表示2SiO2/C复合粉体，b表示SiO2/C复合粉体，c表示C粉体)。由图6可知：
(1)一般条件下吸光度的变化情况
在实验开始前六个小时，未加入H2O2吸光度几乎没有发生变化。
(2)加入H2O2吸光度的变化情况
实验研究了48小时内不同粉体吸附亚甲基蓝的情况，观察吸光度的变化。
图6a为SiO2与C比例为2：1复合后的粉体，加入H2O2，48h后吸光度变为0.31。图6b为SiO2与C比例为1：1复合后的粉体，加入H2O2，48h后吸光度变为0.91。图6c为C粉体，加入H2O2，48h以后，吸光度变为0.24。
由此得到了以下结论：
(1)SiO2与C比例为2：1复合的粉体在48h内的吸附性能更好，这与吸附罗丹明B的情况类似，是因为粉体的比表面积比较大，吸附性能更好。
(2)C粉体对亚甲基蓝的吸附情况相对较好。
实施例6
复合粉体吸附重金属Cr6+离子
分别取三种粉体(C粉体、2SiO2/C复合粉体、SiO2/C复合粉体)，在浓度相同的Cr6+溶液中分散，测量浓度变化，平衡吸附量以及吸附平衡时溶液中被吸附离子的浓度并作图。
图7为实施例6中不同复合粉体吸附Cr6+溶液的吸附动力学曲线(a)、吸附热力学曲线(b)。如7a所示，C/C0随时间的增加而降低，吸附一直在进行，C粉体吸附Cr6+时浓度降低最快，SiO2与C比例为1：1复合的粉体在110min的时候完成吸附，其吸附性能比SiO2与C比例为2：1复合的粉体要好；如7b所示，加入了C粉体的溶液在吸附平衡时溶液中被吸附离子的浓度最高，说明其吸附性能最差，其次是SiO2与C比例为2：1复合的粉体，最好的是SiO2与C比例为1：1复合的粉体。
实施例7
复合粉体吸附重金属Cu2+离子
分别取三种粉体(C粉体、2SiO2/C复合粉体、SiO2/C复合粉体)，在浓度相同的Cu2+溶液中分散，测量浓度变化，平衡吸附量以及吸附平衡时溶液中被吸附离子的浓度并作图。
图8为实施例7中不同复合粉体吸附Cu2+溶液的吸附动力学曲线(a)、吸附热力学曲线(b)。如8a所示，C/C0随时间的增加而降低，吸附一直在进行，C粉体吸附Cu2+时浓度降低最快，SiO2与C比例为1：1复合的粉体在110min的时候完成吸附，SiO2与C比例为2：1复合的粉体吸附性能最差；如8b所示，加入了C粉体的溶液在吸附平衡时溶液中被吸附离子的浓度最低，说明其吸附性能最好，其次是SiO2与C比例为1：1复合的粉体，最差的是SiO2与C比例为2：1复合的粉体。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种SiO2/C复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)、SiO2活性微球的制备
取34mL去离子水、54.7mL无水乙醇、6.8mL氨水混合，水浴加热到40℃，恒温状态下，搅拌30min后缓慢加入正硅酸乙酯，溶液开始变浑浊就停止加入，在40℃的水浴中搅拌30min，再缓慢滴加剩下的正硅酸乙酯，正硅酸乙酯总的添加量为4.5～14mL；然后在40℃的恒温中继续搅拌5h，反应结束后离心分离20min，用乙醇离心洗涤10min，最后干燥得到SiO2活性微球；
2)、SiO2/C复合粉体的制备
称取0.1g的VC，加入45mL的去离子水制成VC水溶液，在VC水溶液中加入0.1～0.2g的SiO2活性微球，搅拌均匀后放入反应釜中，在180℃的条件下反应24h，洗涤、烘干后得到SiO2/C复合粉体。
2.一种如权利要求1所述方法制备的SiO2/C复合粉体在吸附有机染料罗丹明B中的应用，其特征在于，取0.05g的SiO2/C复合粉体，加入至10mL、5mg/L的有机染料罗丹明B溶液中，超声分散后取一定的时间间隔测量吸光度，当吸光度趋于稳定时，向溶液中加入1mL的H2O2溶液，继续吸附直至吸光度降为零，吸附完全。
3.一种如权利要求1所述方法制备的SiO2/C复合粉体在吸附亚甲基蓝溶液中的应用，其特征在于，取0.05g的SiO2/C复合粉体，加入至10mL、5mg/L的亚甲基蓝溶液中，超声分散后取一定的时间间隔测量吸光度，当吸光度趋于稳定时，向溶液中加入1mL的H2O2溶液，继续吸附直至吸光度降为零，吸附完全。
4.一种如权利要求1所述方法制备的SiO2/C复合粉体在吸附溶液中重金属Cr6+中的应用。
5.一种如权利要求1所述方法制备的SiO2/C复合粉体在吸附溶液中重金属Cu2+中的应用。
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