CN108926596B - 从苦槠果实中提取黄酮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从苦槠果实中提取黄酮的方法，该方法为：将苦槠果实粉末于乙醇溶液中进行超声提取，然后离心取上清液；其中，苦槠果实粉与乙醇溶液的用量(料液比)为1g：20‑40mL，超声提取的时间为20‑40min，乙醇溶液为40‑80重量％。该方法能够高效、快速地自苦槠果实粉中提取黄酮。

Description

从苦槠果实中提取黄酮的方法
技术领域
本发明涉及黄酮的提取，具体地，涉及一种从苦槠果实中提取黄酮的方法。
背景技术
苦槠树盛产于我省皖南和大别山区，作为一种生长在山区的野生乔木树种，我省山区资源储存量极为丰富，是一项重要的自然资源。黄酮是一种很强的抗氧剂，可有效清除体内的氧自由基；黄酮可以改善血液循环，可以降低胆固醇等作用，而苦槠果实中存在丰富的黄酮。现有的苦槠果实的提取一般采用萃取法，但是普遍存在提取效率低下和耗时的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种从苦槠果实中提取黄酮的方法，该方法能够高效、快速地自苦槠果实粉中提取黄酮。
为了实现上述目的，本发明提供了一种从苦槠果实中提取黄酮的方法，该方法为：将苦槠果实粉末于乙醇溶液中进行超声提取，然后离心取上清液；其中，苦槠果实粉与乙醇溶液的用量(料液比)为1g：20-40mL，超声提取的时间为20-40min，乙醇溶液为40-80重量％。
优选地，槠粉末与乙醇溶液的用量为1g：35-40mL，超声提取的时间为30-35min，乙醇溶液为50-60重量％。
优选地，超声提取所处的环境的温度为15-35℃。
优选地，乙醇溶液为乙醇水溶液。
优选地，离心满足以下条件：转速为3500-4500rpm，离心时间为15-20min。
优选地，苦槠果实粉末的平均粒径为80-120目。
在上述技术方案中，本发明采用超声波辅助溶剂进行提取；超声波产生高速、强烈的空化效应和搅拌作用，破坏苦槠果实的细胞结构，使溶剂渗透到苦槠细胞中，缩短提取时间，提高提取率。超声波萃取原材料(苦槠中黄酮)的优越性，是基于超声波的特殊物理性质(加速介质质点运动、超声波的振动匀化、空化作用)；在此基础上，发明人进一步优化料液比、溶剂的种类以及浓度、超声时间，从而最大程度地缩短提取时间和提高提取率；从而使得本发明有利于野生资源利用和山区农民致富，加速农村经济发展，一举两得。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是检测例1中黄酮标准曲线图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种从苦槠果实中提取黄酮的方法，该方法为：将苦槠果实粉末于乙醇溶液中进行超声提取，然后离心取上清液；其中，苦槠果实粉与乙醇溶液的用量为1g：20-40mL，超声提取的时间为20-40min，乙醇溶液为40-80重量％。
在发明中，料液比、溶剂的浓度、超声时间可以在上述范围内选择，但是为了进一步提高提取率，优选地，槠粉末与乙醇溶液的用量为1g：35-40mL，超声提取的时间为30-35min，乙醇溶液为50-60重量％。
在发明中，超声提取所处的环境的温度可以在上述范围内选择，但是为了进一步提高提取率，优选地，超声提取所处的环境的温度为15-35℃。
在发明中，乙醇溶液的溶剂可以在上述范围内选择，但是为了进一步提高提取率，优选地，乙醇溶液为乙醇水溶液。
在发明中，离心的条件可以在上述范围内选择，但是为了进一步提高提取率，优选地，离心满足以下条件：转速为3500-4500rpm，离心时间为15-20min。
在发明中，苦槠果实粉末的平均粒径可以在上述范围内选择，但是为了进一步提高提取率，优选地，苦槠果实粉末的平均粒径为80-120目。
在发明中，超声提取中超声波的频率可以在上述范围内选择，但是为了进一步提高提取率，优选地，超声提取中超声波的频率为20-30KHz。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
在环境的温度为25℃的条件下，称取1g苦槠果实粉(平均粒径为90目)，加入60重量％的乙醇水溶液(料液比为1：25g/ml)，在超声波清洗器(超声波的频率为20KHz)中处理30min，在4000rpm转速下离心15min取上清液。
实施例2
按照实施例1的方法进行，所不同的是，料液比为1：20g/ml。
实施例3
按照实施例1的方法进行，所不同的是，料液比为1：30g/ml。
实施例4
按照实施例1的方法进行，所不同的是，料液比为1：35g/ml。
实施例5
按照实施例1的方法进行，所不同的是，料液比为1：40g/ml。
实施例6
按照实施例1的方法进行，所不同的是，超声波清洗器中处理时间为20min。
实施例7
按照实施例1的方法进行，所不同的是，超声波清洗器中处理时间为25min。
实施例8
按照实施例1的方法进行，所不同的是，超声波清洗器中处理时间为35min。
实施例9
按照实施例1的方法进行，所不同的是，超声波清洗器中处理时间为40min。
实施例10
按照实施例1的方法进行，所不同的是乙醇水溶液的浓度为40重量％。
实施例11
按照实施例1的方法进行，所不同的是乙醇水溶液的浓度为50重量％。
实施例12
按照实施例1的方法进行，所不同的是乙醇水溶液的浓度为70重量％。
实施例13
按照实施例1的方法进行，所不同的是乙醇水溶液的浓度为80重量％。
检测例1
1)黄酮标准曲线建立
精密称取20mg干燥至恒重的芦丁，置于小烧杯中，用少量60重量％乙醇使之溶解，再移至100mL容量瓶内定容，即为0.2mg/mL芦丁标准品溶液。分别精密吸取标准品溶液0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，分别置于10mL容量瓶中，各加乙醇5.0mL、4.5mL、4.0mL、3.0mL、2.0mL、1.0mL、0mL，再加5重量％亚硝酸钠溶液0.3mL，摇匀，静置6min，加10重量％硝酸铝溶液0.3mL，摇匀，放置6min，加入1.0mol/L氢氧化钠溶液4mL，用乙醇定容至10mL，放置15min，在波长510nm处测吸光度。以浓度c对吸光度A作标准曲线，得回归方程，结果见表1和图1。
表1
黄酮浓度(mg/mL) 0.02 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20
吸光度 0.173 0.223 0.571 0.88 1.261 1.507
2)吸取上述各实施例中1mL上清液于10mL容量瓶中，再加0.7mol/L亚硝酸钠溶液0.3mL，摇匀，静置6min，加0.5mol/L硝酸铝溶液0.3mL，摇匀，放置6min，加入1.0mol/L氢氧化钠溶液4mL，用蒸馏水定容至10mL，放置15min，在波长510nm处测吸光度，利用标准曲线，求出浓度，进而求得黄酮含量。总黄酮得率(％)＝总黄酮浓度×提取体积×稀释倍数/苦槠粉重量×100；具体结果见表2-4，其中表2为实施例1-5中的结果统计图，表3为实施例1、6-9中的结果统计图，表4为实施例1、10-13中的结果统计图。
表2
料液比 吸光度A 浓度C(mg/mL) 黄酮含量(mg/g) 黄酮得率(重量％)
1:20 0.087 0.160 3.20 0.320
1:25 0.069 0.136 3.40 0.340
1:30 0.055 0.118 3.54 0.354
1:35 0.046 0.107 3.75 0.375
1:40 0.035 0.093 3.72 0.372
表3
Figure BDA0001766951340000061
表4
Figure BDA0001766951340000062
Figure BDA0001766951340000071
通过检测例可知，随着料液比增大，苦槠黄酮提取率逐渐增大，在1:35时提取率最大，超过这个料液比提取率下降。随着时间增大，苦槠黄酮提取率是先增加再减少，在35min时提取率最大，超过35min提取率下降。随着乙醇浓度升高，苦槠黄酮提取率先增加再减少，在乙醇浓度60％时提取率最大，超过乙醇浓度60％提取率下降。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (6)

1.一种从苦槠果实中提取黄酮的方法，其特征在于，所述方法为：将苦槠果实粉末于乙醇溶液中进行超声提取，然后离心取上清液；其中，所述苦槠果实粉与乙醇溶液的用量为1g：35mL，所述超声提取的时间为35min，所述乙醇溶液为60重量%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声提取所处的环境的温度为15-35℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇溶液为乙醇水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离心满足以下条件：转速为3500-4500rpm，离心时间为15-20min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述苦槠果实粉末的平均粒径为80-120目。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声提取中超声波的频率为20-30KHz。
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