CN108922789A - 一步溶剂热法合成的中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料及其方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一步溶剂热法合成的中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料及其方法和应用，将氧化石墨烯超声分散至乙二醇中，得到氧化石墨烯母液；取氧化石墨烯母液水浴加热，加入镍盐以及辅助沉淀剂，持续搅拌至其全部溶解；加入聚乙二醇以及去离子水，继续搅拌形成暗绿色分散液；将所得分散液加入反应釜后进行反应，反应结束将产物离心洗涤、烘干，即得中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料；将乙炔黑、聚偏氟乙烯和中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料混合均匀，逐滴加入N‑甲基吡咯烷酮，接着将其涂在1cm×2cm泡沫镍的一端，烘干保压，即得复合电极材料。本发明所得到的复合材料可制备成电极后应用于超级电容器中，该复合材料表现出较高循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种一步溶剂热法合成的中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料及其方法和应用。
背景技术
作为一种p型宽带隙半导体材料，氢氧化镍被广泛用于催化剂、锂离子电池、燃料电池、电致变色膜、电化学超级电容器、气体传感器等领域。迄今为止，研究者已经尝试了许多方法来制备Ni(OH)2纳米结构，例如纳米片，纳米带，纳米线，纳米管和中空纳米球。然而，前期研究很少能够通过简单的一步实验，精确地控制纳米片自组装形成弯曲的空心管或球体Ni(OH)2。另外，有些需要模板的方法还存在合成过程复杂以及耗时的模板去除等问题。因此，开发简单易操作的制备形貌可控的Ni(OH)2复杂三维结构的方法仍然是材料科学家的一大挑战。此外，单一氢氧化镍作为电极材料使用时，存在导电性差和稳定性差的缺点。因此，将石墨烯等具有高电子迁移率(＞15000 cm2/Vs)和低电阻率(约10-8Ω/m)的材料与氢氧化镍复合成为近来年的研究热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种一步溶剂热法合成的中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料及其方法和应用，制备方法有效避免了去除模板的步骤，利用纳米片自组装形成弯曲的中空管状Ni(OH)2/rGO 复合材料，并将其应用于超级电容器的电极材料中，该复合材料表现出较高循环稳定性。
本发明所采用的技术方案为：
一步溶剂热法合成中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料的方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一：中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料的制备：
将0.01-0.2g氧化石墨烯超声分散至100mL乙二醇中，得到氧化石墨烯母液；取10-20mL氧化石墨烯母液水浴加热，加入0.4-0.8g 镍盐以及辅助沉淀剂，辅助沉淀剂与镍盐的摩尔比大于2.5：1，持续搅拌至其全部溶解；加入0.2-0.5g聚乙二醇以及0.6-1.0ml去离子水，继续搅拌形成暗绿色分散液；将所得分散液加入反应釜后进行反应，反应结束将产物离心洗涤、烘干，即得中空管状Ni(OH)2/rGO 复合材料；
步骤二：中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料的制备：
将乙炔黑、聚偏氟乙烯和中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料按1:1： 8的质量比混合均匀，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮，共10-60滴，滴加时间5-10min，接着将其涂在1cm×2cm泡沫镍的一端，烘干保压，即得复合电极材料。
步骤一中，镍盐为六水合氯化镍。
步骤一中，辅助沉淀剂为三水合乙酸钠。
步骤一中，聚乙二醇为PEG-2000。
步骤一中，将所得分散液加入反应釜的填充比为10-30％。
步骤一中，水浴加热的反应温度为180-200℃，保温时间为 6-10h。
步骤二中，烘干温度及时间分别为75-95℃，20-24h，保持压力及时间分别为10-14Mpa，10-30s。
如所述的制备方法制得的中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料。
如所述的中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料作为超级电容器电极材料的应用。
本发明具有以下优点：
本发明具有操作简单、所需条件易得、对环境污染小的优点，有效避免了合成过程中去除模板的步骤，实现了纳米片自组装形成弯曲的中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料，并将其应用于超级电容器的电极材料中，显著提高了氢氧化镍的循环稳定性和导电性。
附图说明
图1为所得中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料的XRD谱图。
图2为所得中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料的SEM照片；图2 中标尺分别为2μm(a)、1μm(b)、1μm(c)、1μm(d)。
图3为所得中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料的能谱测试结果。
图4为所得中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料的TEM照片；图4 中标尺分别为2μm(a)、2μm(b)、1μm(c)、1μm(d)。
图5为所得中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线。
图6为所得中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料在不同电流密度下的恒电流放电曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及一步溶剂热法合成中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料的方法，直接将氧化石墨烯加入到反应所需的乙二醇中，并超声至其分散均匀；在水浴状态下，将六水合氯化镍以及三水合乙酸钠搅拌至其全部溶解。接着，加入聚乙二醇以及去离子水，形成暗绿色分散液；随后，采用传统溶剂热法，在高温高压下将氢氧化镍与石墨烯复合，制得中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料。最后，将乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)和所得复合材料按一定的质量比混合均匀，逐滴加入 N-甲基吡咯烷酮(NMP)，接着将其涂在1cm×2cm泡沫镍的一端，在一定温度和压力下烘干后，即得中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料。具体包括以下步骤：
步骤一：中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料的制备：
将0.01-0.2g氧化石墨烯超声分散至100mL乙二醇中，得到氧化石墨烯母液；取10-20mL氧化石墨烯母液水浴加热，加入0.4-0.8g 镍盐以及辅助沉淀剂，辅助沉淀剂与镍盐的摩尔比大于等于2.5：1，持续搅拌至其全部溶解；加入0.2-0.5g聚乙二醇以及0.6-1.0ml去离子水，继续搅拌形成暗绿色分散液；将所得分散液加入反应釜后进行反应，反应结束将产物离心洗涤、烘干，即得中空管状Ni(OH)2/rGO 复合材料。
镍盐为六水合氯化镍。
辅助沉淀剂为三水合乙酸钠。
聚乙二醇为PEG-2000。
将所得分散液加入反应釜的填充比为10-30％。
水浴加热的反应温度为180-200℃，保温时间为6-10h。
步骤二：中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料的制备：
将乙炔黑、聚偏氟乙烯和中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料按1:1： 8的质量比混合均匀，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮(10-60滴，滴加时间5-10min)，接着将其涂在1cm×2cm泡沫镍的一端，烘干保压，即得复合电极材料。
烘干温度及时间分别为75-95℃，20-24h，保持压力及时间分别为10-14Mpa，10-30s。
所得中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料可作为超级电容器电极材料。
实施例1：
步骤一：中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料的制备
将0.05g氧化石墨烯超声分散至100mL乙二醇中，得到氧化石墨烯母液；取14mL上述母液水浴加热，加入0.54g六水合氯化镍以及 0.9g三水合乙酸钠，持续搅拌至其全部溶解。随后，加入0.3g聚乙二醇以及0.8ml去离子水，形成暗绿色分散液。接着，将上述所得溶液以18％的填充比加入80mL反应釜后190℃保温6h，反应结束将产物离心洗涤、烘干，即得中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料。
步骤二：复合电极的制备
将乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)和所得复合材料按质量比为1:1:8 混合均匀，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，接着将其涂在1cm×2cm 泡沫镍的一端，经80℃，24h烘干后，在12Mp的压力下保持20s，即得复合电极材料，采用电化学工作站测试复合电极材料的电化学性能。
实施例2：
步骤一：中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料的制备
将0.05g氧化石墨烯超声分散至100mL乙二醇中，得到氧化石墨烯母液；取10mL上述母液水浴加热，加入0.4g六水合氯化镍以及0.7g三水合乙酸钠，持续搅拌至其全部溶解。随后，加入0.2g聚乙二醇以及0.6ml去离子水，形成暗绿色分散液。接着，将上述所得溶液以10％的填充比加入80mL反应釜后190℃保温8h，反应结束将产物离心洗涤、烘干，即得中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料。
步骤二：复合电极的制备
将乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)和所得复合材料按质量比为1:1:8 混合均匀，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，接着将其涂在1cm×2cm 泡沫镍的一端，经80℃，20h烘干后，在13Mp的压力下保持30s，即得复合电极材料，采用电化学工作站测试复合电极材料的电化学性能。
实施例3：
步骤一：中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料的制备
将0.05g氧化石墨烯超声分散至100mL乙二醇中，得到氧化石墨烯母液；取20mL上述母液水浴加热，加入0.8g六水合氯化镍以及 1.2g三水合乙酸钠，持续搅拌至其全部溶解。随后，加入0.5g聚乙二醇以及1.0ml去离子水，形成暗绿色分散液。接着，将上述所得溶液以20％的填充比加入80mL反应釜后190℃保温10h，反应结束将产物离心洗涤、烘干，即得中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料。
步骤二：复合电极材料的制备
将乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)和所得复合材料按质量比为1:1:8 混合均匀，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，接着将其涂在1cm×2cm 泡沫镍的一端，经85℃，24h烘干后，在12Mp的压力下保持20s，即得复合电极材料，采用电化学工作站测试复合电极材料的电化学性能。
实施例4：
步骤一：中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料的制备
将0.05g氧化石墨烯超声分散至100mL乙二醇中，得到氧化石墨烯母液；取15mL上述母液水浴加热，加入0.7g六水合氯化镍以及 1.0g三水合乙酸钠，持续搅拌至其全部溶解。随后，加入0.4g聚乙二醇以及0.9ml去离子水，形成暗绿色分散液。接着，将上述所得溶液以20％的填充比加入80mL反应釜后180℃保温8h，反应结束将产物离心洗涤、烘干，即得中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料。
步骤二：复合电极材料的制备
将乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)和所得复合材料按质量比为1:1:8 混合均匀，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，接着将其涂在1cm×2cm 泡沫镍的一端，经88℃，24h烘干后，在14Mp的压力下保持20s，即得复合电极材料，采用电化学工作站测试复合电极材料的电化学性能。
采用本发明所制备的复合电极材料在2A/g时比电容高达1224 F/g，且复合电极具有良好的倍率性能，循环稳定性较好，使用寿命长。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一步溶剂热法合成中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料的方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一：中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料的制备：
将0.01-0.2g氧化石墨烯超声分散至100mL乙二醇中，得到氧化石墨烯母液；取10-20mL氧化石墨烯母液水浴加热，加入0.4-0.8g镍盐以及辅助沉淀剂，辅助沉淀剂与镍盐的摩尔比大于2.5：1，持续搅拌至其全部溶解；加入0.2-0.5g聚乙二醇以及0.6-1.0ml去离子水，继续搅拌形成暗绿色分散液；将所得分散液加入反应釜后进行反应，反应结束将产物离心洗涤、烘干，即得中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料；
步骤二：中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料的制备：
将乙炔黑、聚偏氟乙烯和中空管状Ni(OH)2/rGO复合材料按1:1：8的质量比混合均匀，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮，共10-60滴，滴加时间5-10min，接着将其涂在1cm×2cm泡沫镍的一端，烘干保压，即得复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的一步溶剂热法合成中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料的方法，其特征在于：
步骤一中，镍盐为六水合氯化镍。
3.根据权利要求1所述的一步溶剂热法合成中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料的方法，其特征在于：
步骤一中，辅助沉淀剂为三水合乙酸钠。
4.根据权利要求1所述的一步溶剂热法合成中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料的方法，其特征在于：
步骤一中，聚乙二醇为PEG-2000。
5.根据权利要求1所述的一步溶剂热法合成中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料的方法，其特征在于：
步骤一中，将所得分散液加入反应釜的填充比为10-30%。
6.根据权利要求1所述的一步溶剂热法合成中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料的方法，其特征在于：
步骤一中，水浴加热的反应温度为180-200℃，保温时间为6-10h。
7.根据权利要求1所述的一步溶剂热法合成中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料的方法，其特征在于：
步骤二中，烘干温度及时间分别为75-95℃，20-24h，保持压力及时间分别为10-14Mpa，10-30s。
8.如权利要求1所述的制备方法制得的中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料。
9.如权利要求8所述的中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料作为超级电容器电极材料的应用。
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| CN201810686747.5A Pending CN108922789A (zh) | 2018-06-28 | 2018-06-28 | 一步溶剂热法合成的中空管状Ni(OH)2/rGO复合电极材料及其方法和应用 |
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| CN (1) | CN108922789A (zh) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN114105224A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-01 | 黑龙江工程学院 | 一种氢氧化镍/碳纳米管复合纳米片的制备方法及应用 |
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-
2018
- 2018-06-28 CN CN201810686747.5A patent/CN108922789A/zh active Pending
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