CN108918693A - 伊曲康唑的高效液相检测方法 - Google Patents

伊曲康唑的高效液相检测方法 Download PDF

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CN108918693A CN201810409759.3A CN201810409759A CN108918693A CN 108918693 A CN108918693 A CN 108918693A CN 201810409759 A CN201810409759 A CN 201810409759A CN 108918693 A CN108918693 A CN 108918693A
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Abstract

本发明公开一种伊曲康唑的高效液相检测方法，采用反相C18色谱柱、PDA检测器，流动相A是甲酸‑醋酸铵的水溶液和乙腈的混合溶液，流动相B是甲酸‑醋酸铵的乙腈溶液和水的混合溶液，采用梯度洗脱。本方法进样3～5ul，能够有效检出伊曲康唑及其有关物质，并且分离度R能达1.5以上，分离效果好，HPLC谱基线平稳，不发生漂移；本方法检测时间短，只需3min即可完成高效液相检测过程，大大提高了检测效率，适合高通量筛选；能节省溶剂，降低成本，操作安全简易，处理方便快捷；用于伊曲康唑的含量测定，具有良好的线性关系，重现性高，精确度和准确度高，在原料药、制剂质量研究以及相关药动学定量研究等方面具有重要研究价值。

Description

伊曲康唑的高效液相检测方法
技术领域
本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种伊曲康唑的高效液相检测方法。
背景技术
伊曲康唑(Itraconazole)为新一代三唑类高效广谱抗真菌药，可结合真菌细胞色素P450同工酶，抑制其麦角甾醇合成；可用于治疗多种真菌感染，包括曲霉菌病、芽孢菌病、球孢子菌病、组织胞浆菌病和副枕菌病。可以通过口腔或静脉注射。本品对皮肤癣菌、念珠菌属、新生隐球菌、糠秕孢子菌属、曲霉菌属、组织胞浆菌属、巴西副球孢子菌、申克孢子丝菌、着色真菌属、枝孢霉属、皮炎芽生菌等感染有效。
伊曲康唑在1992年被批准用于美国的医疗用途，它是世界卫生组织的基本药物清单，是基本卫生系统中最重要的药物。截至2015年，发展中国家的批发成本为每天0.29美元。在美国，到2017年，这一剂量的批发成本是6.36美元。伊曲康唑是一种相对较耐受的药物(尽管不像氟康唑或伏立康唑那样耐受)，它产生的不良反应的范围与其他唑类抗真菌药物相似。本品对肝酶的影响较酮康唑为轻，但仍应警惕发生肝损害，已发现肝衰竭死亡病例。有恶心及其他胃肠道反应，还可出现低钾血症和水肿。本品有一定的心脏毒性，已发现充血性心衰多例且有死亡者。本品与华法林和地高辛有相互作用。因此，这些药物若与本品同服时，应减少剂量。
虽然伊曲康唑已经被批准用于医疗用途，但是它还是有不少不良反应，从而需要降低剂量以限制毒性进一步提高患者的耐受性，使靶向投药达到最大，这必然要求伊曲康唑的定量检测线相对较低。应市场需求，本发明将介绍有关伊曲康唑的高效液相色谱检测的方法。
关于伊曲康唑的含量测定，现有技术已有报道：宋一，赵玉香，潘永泉，中国药事.2006,20，其检测方法是：采用Waters 2695高效液相色谱仪，Kromasil C18色谱柱，乙腈-磷酸盐缓冲液(65:35)；流速：1.2ml/min，进样量20ul，在265nm波长处检测；该方法主要是对伊曲康唑片的含量及有关物质检测。发明人按该方法对伊曲康唑含量进行测试，发现HPLC谱的分离效果不是很好，分离度R小于1.5，无法有效检出个别工艺杂质峰或有关物质峰，洗脱时基线有漂移，积分不准确，其用于定量分析时的精确度和准确度不高，且检测需要15min以上，耗时长。
本发明针对现有技术中的检测方法进行了改进与优化，与现有技术中的方法相比，本发明的检测方法不仅分离效果好，精密度和准确度高，而且操作安全简易，处理方便快捷，适合高通量筛选及精准定量。该方法对伊曲康唑的原料、制剂质量研究以及相关药动学定量研究等方面均具有重要研究价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种检测时间短、分离效果好、精确度和准确度更高的伊曲康唑的高效液相检测方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的伊曲康唑的高效液相检测方法，其中，
色谱柱采用反相C18色谱柱；
检测器采用PDA检测器；
流动相包括流动相A和流动相B；流动相A是甲酸-醋酸铵的水溶液和乙腈的混合溶液，水溶液中甲酸体积浓度为0.01～0.03％，水溶液中醋酸铵浓度为0.5～1.5mM，水溶液与乙腈的体积比为100～95：0～5；流动相B是甲酸-醋酸铵的乙腈溶液和水的混合溶液，乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.01～0.03％，乙腈溶液中醋酸铵浓度为0.5～1.5mM，乙腈溶液与水的体积比为100～95：0～5；
采用梯度洗脱，梯度洗脱程序按以下程序进行：流动相A+流动相B＝100％，0～0.01min，流动相B保持体积百分比为50％；0.01～0.80min，流动相B体积百分比由50％递增至100％；0.80～2.10min，流动相B体积百分数保持100％不变；2.10～2.11min，流动相B体积百分数由100％递减至50％；2.11～3.00min，流动相B保持体积百分数为50％。
在一个优选的实施例中，流动相A是甲酸-醋酸铵的水溶液和乙腈的体积分数为95：5的混合溶液，流动相B是甲酸-醋酸铵的乙腈溶液和水的体积分数为95：5的混合溶液。
在一个优选的实施例中，流动相A中，水溶液中甲酸体积浓度为0.025％；流动相B中，乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.025％。
在一个优选的实施例中，流动相A中，水溶液中醋酸铵浓度为1mM；流动相B中，乙腈溶液中醋酸铵浓度为1mM。
在一个优选的实施例中，色谱柱柱长为100mm。
在一个优选的实施例中，流速为1.0～2.0ml/min，更优选为1.4ml/min。
在一个优选的实施例中，检测波长为250-270nm，更优选为261nm。
在一个优选的实施例中，柱温控制在35～40℃，更优选为40℃。
在一个优选的实施例中，进样量为2～8μl，更优选为3～5μl。
本发明还提供一种测定伊曲康唑含量的高效液相方法，包括以下步骤：
(1)对照品溶液及供试品溶液的制备：精密称取适量伊曲康唑对照品，用注射用水溶解并定容成具有一定浓度梯度的多个对照品溶液；精密称取适量伊曲康唑供试品，用注射用水溶解并定容得到供试品溶液；
2)色谱条件：
色谱柱采用反相C18色谱柱；
检测器采用PDA检测器；
流动相包括流动相A和流动相B；流动相A是甲酸-醋酸铵的水溶液和乙腈的混合溶液，水溶液中甲酸体积浓度为0.025％，水溶液中醋酸铵浓度为1mM，水溶液与乙腈的体积比为95：5；流动相B是甲酸-醋酸铵的乙腈溶液和水的混合溶液，乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.025％，乙腈溶液中醋酸铵浓度为1mM，乙腈溶液与水的体积比为95：5；
采用梯度洗脱，梯度洗脱程序按以下程序进行：0～0.01min，流动相B保持体积百分比为50％；0.01～0.80min，流动相B体积百分比由50％递增至100％；0.80～2.10min，流动相B体积百分数保持100％不变；2.10～2.11min，流动相B体积百分数由100％递减至50％；2.11～3.00min，流动相B保持体积百分数为50％。
(3)测定方法：
将所述多个对照品溶液以及供试品溶液按所述(2)色谱条件依次进样，记录色谱图，根据多个对照品溶液的图谱数据和浓度数据制备线性相关工作曲线，代入供试样品的图谱数据计算并得出供试品溶液浓度，完成了伊曲康唑含量的测定。
在一个优选的实施例中，对照品溶液的浓度依次为6.25、12.5、25、50、100、200μg/ml，流速为1.4ml/min。检测波长为261nm，柱温为40℃，进样量为3～5μl。
本发明提供的伊曲康唑的高效液相检测方法的技术优势在于：
1.本发明的方法能够有效检出伊曲康唑及其有关物质，并且分离度R能达1.5以上，分离效果好。
2.本发明的方法检测时间短，只需3min即可完成高效液相检测过程，大大提高了检测效率，适合高通量筛选。
3.本发明的方法测定HPLC谱基线平稳，不发生漂移。
4.本发明的方法能节省溶剂，降低成本，操作安全简易，处理方便快捷。
5.本发明的方法用于伊曲康唑的含量测定，具有良好的线性关系，重现性高，在原料药、制剂质量研究以及相关药动学定量研究等方面具有重要研究价值。
附图说明
图1为采用本发明的方法测定伊曲康唑供试品的HPLC图谱一。
图2为采用本发明的方法测定伊曲康唑供试品的HPLC图谱二。
图3为采用本发明的方法测定伊曲康唑供试品的HPLC图谱三。
图4为采用本发明的方法绘制的伊曲康唑工作曲线。
具体实施方式
本申请的发明人经过广泛的研究和大量的实验，摸索得到了一种伊曲康唑的高效液相检测方法，该方法提供了能够有效分离伊曲康唑及其有关物质的流动相体系及梯度洗脱程序，可以将现有技术中难以有效分离的伊曲康唑及其有关物质实现很好的分离效果，分离度R可达1.5以上。
发明人采用的伊曲康唑的高效液相检测方法，其色谱条件如下：
色谱柱采用反相C18色谱柱，比如以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的WatersXBridge色谱柱；
检测器采用PDA检测器；
流动相包括流动相A和流动相B；流动相A是甲酸-醋酸铵的水溶液/乙腈(100～95/0～5；v/v)的混合溶液，水溶液中甲酸体积浓度为0.01～0.03％，水溶液中醋酸铵浓度为0.5～1.5mM；流动相B是甲酸-醋酸铵的乙腈溶液/水(100～95/0～5；v/v)的混合溶液，乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.01～0.03％，乙腈溶液中醋酸铵浓度为0.5～1.5mM；
采用梯度洗脱，流动相A+流动相B＝100％，梯度洗脱程序按以下程序进行：0～0.01min，流动相B保持体积百分比为50％；0.01～0.80min，流动相B体积百分比由50％递增至100％；0.80～2.10min，流动相B体积百分数保持100％不变；2.10～2.11min，流动相B体积百分数由100％递减至50％；2.11～3.00min，流动相B保持体积百分数为50％。
本发明的一个优选的实施例中，流动相A是甲酸-醋酸铵的水溶液和乙腈的体积分数为95：5的混合溶液，流动相B是甲酸-醋酸铵的乙腈溶液和水的体积分数为95：5的混合溶液。
本发明的一个优选的实施例中，流动相A中，水溶液中甲酸体积浓度为0.025％；流动相B中，乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.025％。
本发明的一个优选的实施例中，流动相A中，水溶液中醋酸铵浓度为1mM；流动相B中，乙腈溶液中醋酸铵浓度为1mM。
本发明的一个优选的实施例中，色谱柱柱长为100mm。
本发明的一个优选的实施例中，流速为1.0～2.0ml/min，更优选为1.4ml/min。
本发明的一个优选的实施例中，检测波长为250-270nm，更优选261nm。
本发明的一个优选的实施例中，柱温控制在35～40℃，更优选为40℃。
本发明的一个优选的实施例中，进样量为2～8μl，更优选为3～5μl。
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中的实验条件如下：
仪器：高效液相色谱仪(LC-20AB)；
色谱柱：Waters XBridge C18色谱柱，柱长为100mm；
供试品溶液：精密称取伊曲康唑供试品10mg，置于10ml容量瓶，用注射用水溶解并定容，得到供试品溶液；
流速：1.4ml/min；
检测波长：261nm；
柱温：40℃；
流动相：流动相A+流动相B＝100％；
梯度洗脱：0～0.01min，流动相B保持体积百分比为50％；0.01～0.80min，流动相B体积百分比由50％递增至100％；0.80～2.10min，流动相B体积百分数保持100％不变；2.10～2.11min，流动相B体积百分数由100％递减至50％；2.11～3.00min，流动相B保持体积百分数为50％。
实施例1
流动相A是甲酸—醋酸铵的水溶液/乙腈(95/5；v/v)的混合溶液，水溶液中甲酸体积浓度为0.025％，水溶液中醋酸铵浓度为1mM；流动相B是甲酸—醋酸铵的乙腈溶液/水(95/5；v/v)的混合溶液，乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.025％，乙腈溶液中醋酸铵浓度为1mM。
此方法下经过三针进样，HPLC图谱如图1-3示，基线平稳，重复性好，3min能够全部出峰，伊曲康唑保留时间为1.810-1.817min，理论塔板数为18297；工艺杂质保留时间为0.715-0.730min和1.660-1.750min。
实施例2
流动相A是甲酸—醋酸铵的水溶液/乙腈(95/5；v/v)的混合溶液，水溶液中甲酸体积浓度为0.01％，水溶液中醋酸铵浓度为0.5mM；流动相B是甲酸—醋酸铵的乙腈溶液/水(95/5；v/v)的混合溶液，乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.01％，乙腈溶液中醋酸铵浓度为0.5mM。
此方法下基线平稳，伊曲康唑保留时间为2.1min左右，且分离度为1.6。
实施例3
流动相A是甲酸—醋酸铵的水溶液/乙腈(95/5；v/v)的混合溶液，水溶液中甲酸体积浓度为0.03％，水溶液中醋酸铵浓度为1.5mM；流动相B是甲酸—醋酸铵的乙腈溶液/水(95/5；v/v)的混合溶液，乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.03％，乙腈溶液中醋酸铵浓度为1.5mM。
此方法下基线平稳，伊曲康唑保留时间为1.78min左右，且分离度为1.5。
实施例4
流动相A是甲酸-醋酸铵的水溶液，水溶液中甲酸体积浓度为0.025％，水溶液中醋酸铵浓度为1mM；流动相B是甲酸-醋酸铵的乙腈溶液，乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.025％，乙腈溶液中醋酸铵浓度为1mM。
此方法下基线平稳，伊曲康唑保留时间为2.01min左右，且分离度为1.5。
实施例5
流动相A是甲酸-醋酸铵的水溶液，水溶液中甲酸体积浓度为0.025％，水溶液中醋酸铵浓度为1mM；流动相B是甲酸-醋酸铵的乙腈溶液，乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.025％，乙腈溶液中醋酸铵浓度为1mM。
流动相：流动相A+流动相B＝100％；
梯度洗脱：0～0.01min，流动相B保持体积百分比为60％；0.01～2.10min，流动相B体积百分比由60％递增至100％；2.10～2.11min，流动相B体积百分数由100％递减至60％；2.11～3.00min，流动相B保持体积百分数为60％；
此方法下出现基线不平稳、分离度小于1.5。
实施例6伊曲康唑的含量测定
基于上述的检测方法，发明人还提供一种测定伊曲康唑含量的高效液相方法，按以下步骤进行：
(1)对照品溶液及供试品溶液的制备：精密称取适量伊曲康唑对照品，用注射用水溶解并定容得到1mg/ml的储备液，准确吸取50μl储备液，用注射用水依次稀释定容得到6.25、12.5、25、50、100、200ug/ml的对照品溶液；精密称取适量伊曲康唑供试品，用注射用水溶解并定容得到供试品溶液；
(2)色谱条件：
色谱柱采用反相C18色谱柱；
检测器采用PDA检测器；
流动相包括流动相A和流动相B；流动相A是甲酸—醋酸铵的水溶液/乙腈(95/5；v/v)的混合溶液，水溶液中甲酸体积浓度为0.025％，水溶液中醋酸铵浓度为1mM；流动相B是甲酸—醋酸铵的乙腈溶液/水(95/5；v/v)的混合溶液，乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.025％，乙腈溶液中醋酸铵浓度为1mM；
采用梯度洗脱，梯度洗脱程序按以下程序进行0～0.01min，流动相B保持体积百分比为50％；0.01～0.80min，流动相B体积百分比由50％递增至100％；0.80～2.10min，流动相B体积百分数保持100％不变；2.10～2.11min，流动相B体积百分数由100％递减至50％；2.11～3.00min，流动相B保持体积百分数为50％。
(3)测定方法：
将所述6个对照品溶液和供试品溶液按所述色谱条件依次进样，记录色谱图，根据6个对照品溶液的伊曲康唑峰面积和浓度数据制备线性相关工作曲线(如图4所示)，该工作曲线线性关系良好，r≥0.999；代入供试样品的伊曲康唑峰面积计算并得出供试品溶液浓度，比较测定的供试品溶液浓度和定容的供试品溶液浓度以及进样时的稀释倍数，计算得出伊曲康唑的含量。
本发明的伊曲康唑的高效液相检测方法，能够有效检出伊曲康唑及其有关物质，并且分离度R能达1.5以上，而现有技术中的检测方法难以实现伊曲康唑及其有关物质的有效分离；本发明的检测方法的HPLC谱基线稳定，不发生漂移；本发明的方法检测时间短，只需3min即可完成高效液相检测过程，大大提高了检测效率，适合高通量筛选；本发明的方法能节省溶剂，降低成本，操作安全简易，处理方便快捷；本发明的方法用于伊曲康唑的含量测定，具有良好的线性关系，r≥0.999，重现性高，精确度和准确度高，在原料药、制剂质量研究以及相关药动学定量研究等方面具有重要研究价值。
综上所述，上述各实施例及附图仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，皆应包含在本发明的保护范围内。

Claims (12)

1.一种伊曲康唑的高效液相检测方法，其特征在于，采用色谱条件如下：
色谱柱采用反相C18色谱柱；
检测器采用PDA检测器；
流动相包括流动相A和流动相B；流动相A是甲酸-醋酸铵的水溶液和乙腈的混合溶液，水溶液中甲酸体积浓度为0.01～0.03％，水溶液中醋酸铵浓度为0.5～1.5mM，水溶液与乙腈的体积比为100～95：0～5；流动相B是甲酸-醋酸铵的乙腈溶液和水的混合溶液，乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.01～0.03％，乙腈溶液中醋酸铵浓度为0.5～1.5mM，乙腈溶液与水的体积比为100～95：0～5；
采用梯度洗脱，梯度洗脱程序按以下程序进行：流动相A+流动相B＝100％，0～0.01min，流动相B保持体积百分比为50％；0.01～0.80min，流动相B体积百分比由50％递增至100％；0.80～2.10min，流动相B体积百分数保持100％不变；2.10～2.11min，流动相B体积百分数由100％递减至50％；2.11～3.00min，流动相B保持体积百分数为50％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相A是甲酸-醋酸铵的水溶液和乙腈的体积分数为95：5的混合溶液，流动相B是甲酸-醋酸铵的乙腈溶液和水的体积分数为95：5的混合溶液。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述流动相A中，水溶液中甲酸体积浓度为0.025％；所述流动相B中，乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.025％。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述流动相A中，水溶液中醋酸铵浓度为1mM；所述流动相B中，乙腈溶液中醋酸铵浓度为1mM。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱柱长为100mm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，流速为1.0～2.0ml/min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，检测波长为250-270nm。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，柱温控制在35～40℃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，进样量为2～8μl。
10.一种测定伊曲康唑含量的高效液相方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对照品溶液及供试品溶液的制备：精密称取适量伊曲康唑对照品，用注射用水溶解并定容成具有一定浓度梯度的多个对照品溶液；精密称取适量伊曲康唑供试品，用注射用水溶解并定容得到供试品溶液；
(2)色谱条件：
色谱柱采用反相C18色谱柱；
检测器采用PDA检测器；
流动相包括流动相A和流动相B；流动相A是甲酸-醋酸铵的水溶液和乙腈的混合溶液，水溶液中甲酸体积浓度为0.025％，水溶液中醋酸铵浓度为1mM，水溶液与乙腈的体积比为95：5；流动相B是甲酸-醋酸铵的乙腈溶液和水的混合溶液，乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.025％，乙腈溶液中醋酸铵浓度为1mM，乙腈溶液与水的体积比为95：5；
采用梯度洗脱，梯度洗脱程序按以下程序进行：0～0.01min，流动相B保持体积百分比为50％；0.01～0.80min，流动相B体积百分比由50％递增至100％；0.80～2.10min，流动相B体积百分数保持100％不变；2.10～2.11min，流动相B体积百分数由100％递减至50％；2.11～3.00min，流动相B保持体积百分数为50％；
(3)测定方法：
将所述多个对照品溶液以及供试品溶液按所述(2)色谱条件依次进样，记录色谱图，根据多个对照品溶液的图谱数据和浓度数据制备线性相关工作曲线，代入供试样品的图谱数据计算并得出供试品溶液浓度，完成了伊曲康唑含量的测定。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述对照品溶液的浓度依次为6.25、12.5、25、50、100、200μg/ml。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，色谱条件中流速为1.4ml/min，检测波长为261nm，柱温为40℃，进样量为3～5μl。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115166095A (zh) * 2022-07-20 2022-10-11 江苏省食品药品监督检验研究院 一种蛋黄卵磷脂有关物质的检测方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104788437A (zh) * 2015-04-14 2015-07-22 扬州艾迪生物科技有限公司 一种伊曲康唑的手性拆分方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104788437A (zh) * 2015-04-14 2015-07-22 扬州艾迪生物科技有限公司 一种伊曲康唑的手性拆分方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ASHISH DWIVEDI ET AL.: "Ultra performance liquid chromatography electrospray ionization–tandem mass spectrometry method for the simultaneous determination of itraconazole and hydroxy itraconazole in human plasma", 《JOURNAL OF PHARMACEUTICAL ANALYSIS》 *
NILESH GAUD ET AL.: "Single jugular vein cannulated rats may not be suitable for intravenous pharmacokinetic screening of high logP compounds", 《EUROPEAN JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES》 *
张素洁 等: "液相色谱-串联质谱法同时测定血清中5个三唑类抗真菌药物浓度及其治疗药物监测应用", 《药物分析杂志》 *
樊雪 等: "高效液相色谱法测定人血浆中伊曲康唑的浓度", 《西北药学杂志》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115166095A (zh) * 2022-07-20 2022-10-11 江苏省食品药品监督检验研究院 一种蛋黄卵磷脂有关物质的检测方法

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