CN1089184A - 改进型填料塔蒸馏系统 - Google Patents

Abstract

一种改进型填料塔蒸馏系统，该系统在与低温蒸 馏如空气的低温蒸馏中共同使用时具有特出的优点， 其中外部热量是在塔壁上提供的，特别是在塔的汽提 段提供的，从而汽化于塔壁内表面上形成的液体，结 果用较低的填料床高达到改进的分离效率。

Description

本发明涉及使用有规则填料或无规则填料作为塔内汽液接触元件的蒸馏塔。

通常，人们采用一个或多个蒸馏塔来将液体混合物（如空气）蒸馏为富含各个单独混合物组分的两个或多个部分，所说的塔采用塔盘作为塔内件或传质元件。近来，由于填料具有比塔盘更低的压降，因而在蒸馏塔中作为传质元件的填料已得到增加的应用。填料可以是有规则填料，或者是无规则填料。有规则填料是特别优选的，这是因为它比无规则填料具有更可预测的性能。

虽然在蒸馏塔的操作中填料比习用塔盘更具优势，但有实验表明填料塔的分离效率比理论预计值有显著降低。申请人认为这些分离性能方面的不足是由于在给定的填料段内沿塔壁流动时液体走旁路的结果。液体在填料塔中阻力最小的路径就是沿塔壁向下。壁液体比流经填料内曲折路径的本体液体在塔内的停留时间短许多。壁液体与本体蒸气之间的传质将少于本体液体和本体蒸气之间的相应的传质。因此，当壁液体沿蒸馏塔的塔壁向下流动时，壁液体相对于本体液体而言将含有更多的低沸点组分或较易挥发组分。例如，在普通的低温氧气厂中，塔段位于主冷凝器之上，它用于分离氧气和氩气的二元混合物，所使用的塔为具有有规则填料的塔，在填料上方为含有液体的分布器，所说的液体包含约10～20%的氩气，剩下的主要为氧气。液体以均匀的方式从分布器流向第一填料单元。在这种情况下一个单元为10英寸高具有波纹片的有规则填料层，波纹片与塔轴呈45°角。一些这种高氩含量的液体通过这些波纹片转向塔壁。该壁液体以相对快速运动且具有最小表面面积的层流流动。这些状况导致传质效率不良。另一方面，本体液体扩散为薄的且有大表面面积的缓慢运动的膜，这是有效传质的理想情况。结果，邻近第一单元底部的壁液体将含有比离开填料的本体液体更多的氩气（低沸点组分）。在紧接着的下一个单元中，一部分壁液体流回填料中。在剩余的壁液体和本体蒸气间发生一些传质，而氩气浓度稍低的一些液体被加于壁流动中。相对本体液体而言，壁液体的量随其下降而增加。另外，邻近第二单元底部的壁液体将比离开填料的本体液体含有更多的氩气。该过程连续通过下面的单元至填料段的底部。在这一高度上，将比较本体液体而言具有很大氩气浓度的壁液体与离开填料的本体液体混合在一起。与本体液体相比该混合物的氩气浓度升高了。因此该段的表观分离较差。

在现有技术中已有一些已知方法用来改进填料塔内液体的分布不良现象。例如，业已提出在较短的填料塔段间使用液体再分布器或塔盘以收集和混合壁液体与本体液体。但是，基本投资和操作费用是很大的。壁液体与本体液体的进一步混合表示一种热力学不可逆性。进而，由于需要附加的床支撑物、收集壁液体并将其与本体液体混合的收集塔盘，和经收集塔盘进料并向下一个填料床提供液体均匀流动的分布器，就需增加成本。此外，需要追加塔高，其费用包括附加的焊接、塔材料、绝缘材料，梯子及平台等。最终影响地基。当塔太高时，还要考虑厂内的液体输送。除了基本投资外，还存在与再分布有关的操作困难。具体说来，再分布器增加了汽相压降，这须通过额外的进料压力来克服。而且再分布器并不增加塔的传质的潜在能力。从基本的观点出发，再分布器的作用是混合含有相对高浓度的低沸点成分的液体（壁液体）与含有相对低浓度的低沸点成分的本体液体。然后混合后的液体在下一个填料段进行进一步的蒸馏以减少液体中低沸点成分的浓度。在再分布器中进行的液体混合代表一种热力学不可逆性且具有可定量的操作困难。综合该操作困难和实际使用上的缺点以及前面所述的液体再分布的操作困难为发展另一种处理壁流动的方法提供了基本动机。

相应地，本发明的目的是提供一种改进型填料塔蒸馏系统，它能克服由壁流动引起的液体分布不良的问题而无需借助于在填料塔段间设置的以收集并混合壁液体与本体液体的液体再分布器或塔盘。

本发明达到了上述目的和其它目的，这在阅读了此公开内容后对本领域的技术人员将是显而易见的，本发明的一个方面是：

一个具有塔壁和含有包含填料的传质元件的蒸馏塔，其特征在于该塔具有在塔壁上提供外部热量的部件。

本发明的另一个方面是：

一种进行蒸馏的方法，该方法包含提供一个具有塔壁的蒸馏塔，使塔中的蒸气和液体逆流通过包含填料的传质元件并在塔壁的内表面上形成液体，其特征是在塔壁上提供外部热量，其热量足以汽化至少一部分形成于塔壁内表面上的液体。

本文所用的术语“塔”是指蒸馏或分馏塔或塔段，即接触塔或塔段，于其内进行液相和汽相逆流接触以实现液体混合物的分离，正如通过在塔内设置的填料单元和/或一系列垂直方向间隔开的塔盘或塔板上进行汽相与液相的接触。有关蒸馏塔的进一步的讨论参见由R.H.Perry和C.H.Chilton编辑，McGraw-Hill        Book        Company出版的“The        Chemical        Engineers”Handbook，Fifth        Edition”（New        York），Section        13，B.D.Smith等的“Distillation”13～3页，The        Continuous        Distillation        Process。本文所用的术语“双塔”（double        column）是指一种高压塔，其上端与低压塔的下端进行热交换。有关双塔的进一步的讨论参见Ruheman“The        Separation        of        Gases”Oxford        University        Press，1949，Chapter        Ⅶ，CommercialAir        Separation.

汽液接触分离方法取决于诸组分的蒸汽压的不同。高蒸汽压（或较易挥发或低沸点）组分将趋于富集在汽相，而低蒸汽压（或较低挥发或高沸点）组分将趋于富集在液相。蒸馏是一种分离方法，用此方法液体混合物的加热可用于将挥发性组分富集于汽相，因而较低挥发性组分富集于液相。部分冷凝是一种分离方法，用此方法蒸气混合物的冷却可用于将挥发性组分富集于汽相，因而将较低挥发性组分富集于液相。精馏或连续蒸馏是一种结合逐次部分汽化和冷凝的分离方法，是经逆流处理汽相和液相实现的。汽相和液相的逆流接触是绝热的，并可包括两相间的积分或微分接触。采用精馏原理来分离混合物的分离过程使用的设备通常可被互换地称为精馏塔、蒸馏塔或分馏塔。

本文所用的术语“间接热交换”是指两种液体物流进行热交换时液体间互相没有任何物理接触或混合。

本文所用的术语“填料”是指具有预定构型、尺寸和形状的任何固体或空心物体，它被用作塔内件为液体提供表面积以在两相逆流流动时在液-汽界面上进行传质。

本文所用的术语“无规则填料”是指其中各个填料相互之间及相对于塔轴没有特定的取向的填料。

本文所用的术语“外部热量”是指来自塔自身区域外部的热量，该热量应足以汽化至少一些形成于塔壁内表面上的液体。

本文所用的术语“汽提段”是指塔的一段，其中较低挥发性组分被富集于液相，而较易挥发性组分则从液体中被上流蒸汽汽提出来。

本文所用的术语“HETP”是指在该填料段内所达到的组成变化等于一个理论塔板所达到的组成变化的填料高度。

本文所用的术语“理论塔板”是指汽液间的接触过程，而且排出的汽体和液体物流达到平衡。

本文所用的术语“有规则填料”是指其中各个填料相互之间及相对于塔轴具有特定的取向的填料。有规则填料的实例公开于美国专利4，186，159号（Huber），美国专利4，296，050号（Meier），美国专利4，929，399（Lockett等），及美国专利5，132，056（Lockett等）。

图1为本发明的改进型填料塔蒸馏系统的一个优选实施方案的示意图，其中操作物流通过流经加热夹套向在汽提段处的塔壁提供外部热量。

图2是一种夹壁塔（double        walled        column）的简单示意图，其中是将热量提供到两壁间的环状空间。

图3A、3B和3C表示塔内液相温度曲线，分别相应于习用的填料塔、具有再分布器的填料塔和本发明的填料塔。

图4A、4B和4C为HETP和床高关系的示意图，分别相应于习用的填料塔，具有再分布器的填料塔和本发明的填料塔。

图5是将外部热量提供于塔壁的内表面的塔的简单示意图。

本发明克服了由在塔壁上形成或流动的液体造成的蒸馏塔分离性能不良的问题，所采取的手段是在液体旁路通过传质元件之前，至少将其部分汽化。虽然仅是一部分壁液体可被汽化，但所形成的向上流动的蒸气使余下的液体流回填料中。以这种方式，可减小或完全避免代表热力学不可逆性的塔内壁液体与本体液体的混合。

本发明可与任何多组分混合物的分馏共同使用。实例包括包含氧和氮、氧和氩、乙苯和苯乙烯、丙烯和丙烷、乙烯和乙烷及挥发性有机化合物和水的混合物的蒸馏。本发明在低温蒸馏中特别有用，如将空气低温蒸馏成其诸组分，这是因为汽化低温液体比汽化类似量的非低温液体所需热量较少。低温蒸馏是一种至少部分地在低温下进行的蒸馏方法，如在150°K或低于150°K的温度下进行。

图1是本发明的一个优选实施方案的简化示意图，该实施方案用于低温空气分离厂，采用一种带有氩塔的双塔经低温蒸馏进料空气而生产氧气、氮气和粗氩气。

参看图1，经压缩、冷却和清除高沸点杂质如水蒸气和二氧化碳后的进料空气1通过双塔系统的高压塔塔2。在塔2内，进料空气经低温蒸馏被分离成富氮蒸气和富氧液体。富氧液体从塔2的下部经管线3进入氩塔顶端的冷凝器4，在这里富氧液体被部分汽化至氩塔顶端蒸气。形成的蒸气和余下的液体从顶端冷凝器4分别以物流6和7进入低压塔5。如果需要的话，经清洁、冷却和压缩的进料空气可被汽轮膨胀以发生冷冻并作为附加进料加入塔5，或者直接加入，或者如图1所示作为加至物流6中的物流8加入。

富氮蒸气作为物流9加入主冷凝器10，在这里，它通过与塔5的底液进行间接热交换而冷凝。形成的液体以物流11作为回流返回塔2。如果需要的话，形成的液体的一部分可作为回流进入塔5。另外，如需要的话，形成的液体的一部分可作为液氮产品回收。

塔5是双塔系统的低压塔，并在低于塔2的压力下操作。在塔5中，各种进料经低温蒸馏而分离成富氧和富氮液体。分离过程至少部分使用包含填料的传质元件来进行。优选填料为有规则的填料。富氧蒸气作为物流12从塔5中排出，并作为氧气产品回收。如果需要，也可从塔5回收富氧液体。富氮蒸气以物流13从塔5排出并作为氮气产品回收。废料物流14也从塔5排出，为产品纯化目的其排出位置在提取物流13的位置下面。

主要包含氧和氩的物流15从塔5进入氩塔16。在氩塔16内，进入该塔的液体经低温蒸馏分离成富氩蒸气和富氧液体。氩塔的内件或传质元件优选包含填料，特别优选有规则填料。在图1所示的实施方案中，在氩塔的下部也使用塔盘作为传质元件。富氧液体以物流17从氩塔16排出进入塔5。富氩蒸气以物流18进入顶端冷凝器4，在这里该蒸气通过与前面所描述的一部分汽化的富氧液体进行间接热交换而被部分冷凝。形成的两相物流19进入相分离器20，从相分离器20中液体物流21作为回流进入塔16，也可以从相分离器20排出的蒸气物流22和液体物流23，并作为粗氩气回收。

在图1所示的实施方案中，给塔5提供外部热量的部件是围绕塔5汽提段的夹套24。向该夹套内加入蒸气物流，该蒸气物流在夹套内被冷却且优选冷凝从而在塔5的塔壁提供热量。也可让夹套围绕塔的任何高度，包括塔的全部高度而不仅是围绕塔的汽提段。在图1所示的实施方案中，进料空气物流25通过夹套24，在其中空气物流被冷凝从而向塔5的外壁表面提供外部热量。该热量通过塔5的壁进行传导。在塔5的内表面上形成液体。一般说来，于塔壁的内表面上形成的液体来自由塔段的上面和/或来自该段的塔内件的物流。通过塔壁传导的热量用于汽化在塔壁内表面上形成的液体的一部分或全部。经冷凝的进料空气物流以物流26从夹套24排出，而优选如图1所示的那样进入该塔。在图1所示的实施方案中，物流26在进入塔5之前先与物流7合并在一起。

虽然图1所示的实施方案采用进料空气物流向夹套提供外部热量，但可使用任何有效的操作物流，如取自高压塔的氮气物流、除过热的涡轮空气物流或取自氩塔的物流。这些不同的替换方式在图2中以简化示意图加以说明。

在本发明的实施中也可以采用任何其它的有效的手段以向塔壁提供外部热量，例如塔壁的电阻加热。

外部热量是指从塔外部提供的热量，它与塔内上流蒸气与下流液体间通常交换的热量是有区别的。外部热量可在塔壁的外表面提供，或者也可将该热量引入塔内并在塔壁的内表面提供。

在本发明最优选的实施方案中，塔为夹壁塔，操作物流通过夹壁间的环状空间，在其中物流被冷却（如冷凝或除过热）以便向塔壁提供热量。该夹壁装置在图2中以简化图解的方式给出，其中低压塔5表示为具有内壁27和外壁28。蒸气被通入壁27和28间的环状空间，将外部热量传至壁27的外表面，并由此传入塔内并以上面所述的方式汽化壁27内表面上的液体。蒸气可来自任何来源，如除过热的涡轮空气、冷凝的进料空气、冷凝的高压塔氮气或来自低压塔低部的富氧蒸气，它们全以概括的方式被示例成图2的物流29。蒸气也可来自氩塔16，如物流30所示。氩塔顶端蒸气也可用作热源。通过汽化低压塔进料处以下的塔壁内表面上的液体而使来自氩塔的中部的蒸气冷凝将减小两个塔中的浓度梯度，并增加氩的回收率。

如上所述，夹壁塔实施方案是实施本发明最优选的实施方案。当图1所示的夹套贯穿整个塔高时，就变成了类似图2所示的夹壁塔。在夹壁塔或夹套的实施方案中，均是将操作物流加入环状空间中。操作物流在塔壁上的冷凝为流经塔壁内部的塔液体提供了必要的热流以使其沸腾。环状空间的使用具有特出的优点，因为冷凝的物流能确定塔壁外表面上由流经塔内部的液体层流引起的冷却带的位置。这些液体层流代表或将含有低沸点组分，并且将具有最低的温度。由于这些冷斑点表示了最大热推动力区域或沸腾物流与冷凝物流间最大的△T区域，冷凝蒸气将在这些在塔壁外表面上的冷斑点上集聚。欲被冷凝的蒸气最好在壁夹套或环状空间的顶部在围绕圆周的各点处引入。蒸气流入空间并立即找到冷壁并冷凝。冷凝物沿塔外侧的壁流下并于底部进行收集并排出进入一个分离器。然后，液体可被转而输送回塔的某处或者进入一个粗冷凝器，在此经过最终的蒸馏操作。通过冷凝物流的压力控制或流量控制可以设定或控制热负荷。

夹壁或夹套的另一个替换方式是使用焊接于塔壁上的通道，该通道可使冷凝物流或操作物流或任何热源物流流动。这些通道或者可在塔的整个长度内存在，或以圆周方式存在，但是，它们不能有效地找出可能在通道间存在的层流。

本发明的另一种可替换的实施方案包含使用通过填料与塔内壁之间的导管部件，如热示踪带或管。操作物流将在带或管内流动，并在塔壁的内表面提供热量以汽化在塔壁上形成的液体。该实施方案在图5中以简化示意图形式进行了说明。

图3和4说明了采用本发明可达到的有利的结果，图3和4说明了用本发明可达到的计算结果与用习用塔及使用再分布器的塔可达到的计算结果的比较。

图3显示了对于三种填料塔构型的液相的温度曲线图。图3A说明了无液体再分布的习用填料塔构型。图3B显示了具有液体再分布的温度曲线图，而图3C显示了本发明方法的温度曲线图。温度曲线图是对所能达到的分离效率的直观表示。图3C所示的平坦的等温线是理想的或所希望的状态。图3A和3B所表示的倾斜的温度等温线表示在靠近塔壁处低沸点组分含量高。液体再分布过程通过周期性地重新混合本体液体和壁液体而对壁流动进行处理，从而在再分布后在塔段的顶部产生平坦的温度等温线。但是当向床下运动时温度曲线在再分布后迅速下降。这与图3C所示的本发明的实施相反，图3C中于整个床长度中均保持平坦的温度等温线。本发明的一个主要优点是在整个填料段长度内分离效率是相对稳定的。图4表示了图3所示的三种情形下HETP与床高的关系图。在图4A和4B中，HETP迅速降低，即随床高增加而增加。再分布可使HETP达到较低的平均值，然而，对图4C所示的本发明而言，HETP在非常高的填料段也是相对稳定的。结果，用相对短（低HETP）的填料床可满足分离要求。总之，本发明不经再分布就可达到低的HETP。

目前通过实施本发明，人们就可以操作具有用习用的已知系统不可能具有的改进的分离效率的填料蒸馏塔。虽然对于某些优选实施方案本发明已进行了详细地描述，然而本领域的技术人员将认识到，在权利要求书的范围和实质内容内还存在其它的本发明的实施方案。

Claims (20)

1、一种蒸馏塔，它具有塔壁且含有包含填料的传质元件，其特征在于还具有在其塔壁上提供外部热量的部件。

2、按照权利要求1的蒸馏塔，其中在塔壁上提供外部热量的部件包含至少贯穿一部分塔高的夹套、将流体引入夹套与塔壁形成的空间的部件，和从所说的空间排出流体的部件。

3、按照权利要求2的蒸馏塔，该塔还包含将由所说的空间排出的流体再引入塔内的部件。

4、按照权利要求2的蒸馏塔，其中该塔包含一段汽提段，并且夹套位于塔上并覆盖至少一部分的汽提段。

5、按照权利要求1的蒸馏塔，其中该塔为一种具有内壁和外壁的夹壁塔，两壁之间形成环状空间，其中内壁为塔壁，而其中用于在塔壁上提供外部热量的部件包含向所说的环状空间提供液体的部件。

6、按照权利要求1的蒸馏塔，其中填料为有规则填料。

7、按照权利要求1的蒸馏塔，其中用于在塔壁上提供外部热量的部件包含用于在填料与塔内壁之间的传递液体的导管部件。

8、一种进行蒸馏的方法，该方法包含提供一个具有塔壁的蒸馏塔、使蒸气和液体在塔内逆流流过包含填料的传质元件并在塔壁的内表面上形成液体，本方法的特征是，在塔壁上提供外部热量，该热量足以汽化至少一部分于塔壁内表面上形成的液体。

9、按照权利要求8的方法，其中是通过使液体与塔壁的外表面进行接触并将所说的液体冷却来在塔壁上提供外部热量的。

10、按照权利要求9的方法，其中所说的液体为蒸气，并且至少部分所说的液体被冷凝。

11、按照权利要求9的方法，其中至少部分所说的被冷却的液体被加入塔中。

12、按照权利要求9的方法，其中蒸馏方法为空气的低温蒸馏方法，塔为双塔系统的低压塔，该双塔系统还包含一个具有进料空气物流的高压塔。

13、按照权利要求12的方法，其中液体从进料空气物流中取得并加至高压塔。

14、按照权利要求12的方法，其中液体为除过热的空气物流。

15、按照权利要求12的方法，其中液体至少取自高压塔和低压塔中的一个塔。

16、按照权利要求12的方法，该方法进一步还包含使用一个氩塔，其中液体取自氩塔。

17、按照权利要求16的方法，其中冷却后的液体返回氩塔。

18、按照权利要求8的方法，其中外部热量是在塔壁的外表面提供的。

19、按照权利要求8的方法，其中外部热量是在塔壁的内表面提供的。

20、按照权利要求8的方法，其中逆流通过塔的蒸气和液体包含至少氧、氮和氩中的两种。

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