CN108912050A - 一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及键合杂环化合物技术领域，更具体而言，涉及一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法，取N，N‑二甲基甲酰胺或二甲基亚砜，依次加入咪唑、无水碳酸钾、4,4'‑二氟二苯甲酮，即可制得双（4‑（1H‑咪唑‑1‑基）苯基）甲酮，工艺简单，产率高、反应条件温和。
Description
技术领域
本发明涉及键合杂环化合物技术领域，更具体而言，涉及一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法。
背景技术
杂环有吡咯、嘧啶、吡啶、咪唑、苯并咪唑，1,2,4-三氮唑等，它是除了羧酸以外构建配位聚合物骨架的最重要的单元，因此，设计和合成新型杂环化合物是构建新型配位聚合物的重要方法之一。大多数具有杂环结构的化合物通过贵金属催化法合成得到。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法：取N，N-二甲基甲酰胺，依次加入咪唑、无水碳酸钾、4,4'-二氟二苯甲酮，设置温度为80-100度反应12-48小时，冷却到室温后倒入水中搅拌5-30分钟，抽滤得浅黄至白色固体，即为双（4-（1H-咪唑-1-基）苯基）甲酮，产率为96%。
所述N，N-二甲基甲酰胺可替换为二甲基亚砜。
所述咪唑，无水碳酸钾和4,4’-二氟二苯甲酮的摩尔比为1:2:1。
所述双（4-（1H-咪唑-1-基）苯基）甲酮溶于甲醇饱和后，在室温下放置1-7天即可得到无色晶体，该晶体CCDC号是：1409755。
所述无色晶体化学式为C19H14N4O。
所述无色晶体属于单斜晶系，P21/c空间群。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
本发明提供了一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法，工艺简单、产率高、反应条件温和，极具潜在的应用价值。
附图说明
图1为双（4-（1H-咪唑-1-基）苯基）甲酮的晶体结构。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法：取20毫升N，N-二甲基甲酰胺，依次加入50mmol咪唑，100mmol无水碳酸钾，50mmol4,4'-二氟二苯甲酮，设置温度为80度反应12小时，冷却到室温后倒入50毫升水中搅拌5分钟，抽滤得浅黄至白色固体，溶于甲醇饱和后，在室温下放置1-7天即可得到无色晶体。
实施例2：
一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法：取30毫升N，N-二甲基甲酰胺，依次加入50mmol咪唑，100mmol无水碳酸钾，50mmol4,4'-二氟二苯甲酮，设置温度为90度反应24小时，冷却到室温后倒入100毫升水中搅拌10分钟，抽滤得浅黄至白色固体，溶于甲醇饱和后，在室温下放置1-7天即可得到无色晶体。
实施例3：
一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法：取60毫升N，N-二甲基甲酰胺，依次加入50mmol咪唑，100mmol无水碳酸钾，50mmol4,4'-二氟二苯甲酮，设置温度为100度反应48小时，冷却到室温后倒入500毫升水中搅拌30分钟，抽滤得浅黄至白色固体，溶于甲醇饱和后，在室温下放置1-7天即可得到无色晶体。
实施例4：
一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法：取20毫升二甲基亚砜，依次加入50mmol咪唑，100mmol无水碳酸钾，50mmol4,4'-二氟二苯甲酮，设置温度为80度反应12小时，冷却到室温后倒入50毫升水中搅拌5分钟，抽滤得浅黄至白色固体，溶于甲醇饱和后，在室温下放置1-7天即可得到无色晶体。
实施例5：
一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法：取30毫升二甲基亚砜，依次加入50mmol咪唑，100mmol无水碳酸钾，50mmol4,4'-二氟二苯甲酮，设置温度为90度反应24小时，冷却到室温后倒入100毫升水中搅拌10分钟，抽滤得浅黄至白色固体，溶于甲醇饱和后，在室温下放置1-7天即可得到无色晶体。
实施例6：
一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法：取60毫升二甲基亚砜，依次加入50mmol咪唑，100mmol无水碳酸钾，50mmol4,4'-二氟二苯甲酮，设置温度为100度反应48小时，冷却到室温后倒入500毫升水中搅拌30分钟，抽滤得浅黄至白色固体，溶于甲醇饱和后，在室温下放置1-7天即可得到无色晶体。
上述实施例得到的无色晶体结构如图1所示，化学式为C19H14N4O，CCDC号为1409755，属于正交晶系，P21/c空间群。
上述实施例所得浅黄至白色固体即为双（4-（1H-咪唑-1-基）苯基）甲酮，其元素分析为：
理论计算值（%）：C,72.60,H,4.49,N,17.82；
测得值（%）：C,72.50,H,4.44N,17.75；
核磁共振氢谱(CDCl3)：8.00（s，1H）,7.99~7.57（m，4H),7.29(s,1H)；
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上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法，其特征在于：取N，N-二甲基甲酰胺，依次加入咪唑、无水碳酸钾、4,4'-二氟二苯甲酮，设置温度为80-100度反应12-48小时，冷却到室温后倒入水中搅拌5-30分钟，抽滤得浅黄至白色固体，即为双（4-（1H-咪唑-1-基）苯基）甲酮。
2.根据权利要求1所述的一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法，其特征在于：所述N，N-二甲基甲酰胺可替换为二甲基亚砜。
3.根据权利要求1所述的一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法，其特征在于：所述咪唑，无水碳酸钾和4,4’-二氟二苯甲酮的摩尔比为1:2:1。
4.根据权利要求1所述的一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法，其特征在于：所述双（4-（1H-咪唑-1-基）苯基）甲酮溶于甲醇饱和后，在室温下放置1-7天即可得到无色晶体。
5.根据权利要求4所述的一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法，其特征在于：所述无色晶体化学式为C19H14N4O。
6.根据权利要求4所述的一种含有二苯甲酮的双咪唑配体的制备方法，其特征在于：所述无色晶体属于单斜晶系，P21/c空间群。
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| GAO-FENG WANG ET AL.: "Syntheses, crystal structures, and characterization of two Mn(II) coordination polymers with bis(4-(1H-imidazol-1-yl)phenyl)methanone ligands", 《ZEITSCHRIFT FUER NATURFORSCHUNG, B: A JOURNAL OF CHEMICAL SCIENCES》 * |
| SERHAT ODABAS ET AL.: "Synthesis of new N-heteroaromatic attached tetraphenylethene based luminogens having aggregation induced emission and their applications in organic light emitting diodes", 《JOURNAL OF LUMINESCENCE》 * |
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