CN108911527A - 一种离线低辐射镀膜玻璃及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种离线低辐射镀膜玻璃及其制备方法和用途,所述离线低辐射镀膜玻璃包括基底层,还包括设置于基底层表面的低辐射层,所述低辐射层包括从下至上依次设置在基底层上的第一介质层、透明氧化物导电层和第二介质层。所述离线低辐射镀膜玻璃在不含有Ag、Cu或Au等导电性金属膜层的情况下,使玻璃在经过钢化热处理后具有低辐射性能,同时,实现可单片使用性能,该玻璃可用于室内装潢及室外幕墙等大面积使用,并可配合中空及夹层等产品使用,从而达到安全、节能效果的同时还兼具美观的效果。
Description
技术领域
本发明属于玻璃技术领域,涉及一种离线低辐射镀膜玻璃及其制备方法和用途。
背景技术
目前,对于离线低辐射(low-e)镀膜玻璃来讲,一般其功能层都是采用Ag等高导电性金属作为红外反射层,进而实现低辐射性能,但采用金属作为低辐射功能层的low-e镀膜玻璃,膜层极易氧化,且容易划伤,无法实现单片使用性能,必须配合中空玻璃使用,大大限制了其产品的应用范围。
而对于在线low-e镀膜玻璃产品,如CN103562152A公开的在线镀膜玻璃产品,其采用的膜层结构为:用于中和反射颜色的第一层;具有低辐射率的第二层,其基本上由SnO2:F构成,厚度为455~800nm;和基本上由SiOx构成的第三层,其中x小于或等于2,该层的厚度为140~180nm。虽然可实现单片使用性能,但其辐射率比离线low-e辐射率高,产品种类较为单一,颜色均匀性、光学性能及热工性能较差,无法根据客户及市场需求做出灵活调节,难以满足市场需求。
因此,提供一种可单片使用的离线低辐射镀膜玻璃具有重要的研究意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种离线低辐射镀膜玻璃及其制备方法和用途,所述离线低辐射镀膜玻璃在不含有Ag、Cu或Au等导电性金属膜层的情况下,使玻璃在经过钢化热处理后具有低辐射性能,同时,实现可单片使用性能,该玻璃可用于室内装潢及室外幕墙等大面积使用,并可配合中空及夹层等产品使用,从而达到安全、节能效果的同时还兼具美观的效果。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的目的之一在于提供一种离线低辐射镀膜玻璃,包括基底层,还包括设置于基底层表面的低辐射层,所述低辐射层包括从下至上依次设置在基底层上的第一介质层、透明氧化物导电层和第二介质层。
所述离线低辐射镀膜玻璃在不含有Ag、Cu或Au等导电性金属膜层的情况下具有低辐射性能,同时能够实现单片使用,该玻璃可用于室内装潢及室外幕墙等大面积使用,并可配合中空及夹层等产品使用,从而达到安全、节能效果的同时还兼具美观的效果。
所述透明氧化物导电层与第二介质层之间还设置吸收层,所述吸收层能够更好地调节所述低辐射镀膜玻璃的性能参数,使得其更好地满足不同的性能要求。
优选地,所述吸收层不含有Cu、Ag或Au中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合如Cu与Ag,Cu与Au,Cu、Ag与Au。所述低辐射层中不含有具有红外反射功能的Ag、Cu或Au等金属,可以实现单片使用。
优选地,所述吸收层包括Ni层、Cr层、Ti层、Nb层、Zr层、Mo层、NiCr层、NiCrMo层、TiNb层、TiNi层、NbZr层或ZrTi层中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合如Ni层与Cr层,Ti层、Nb层与Zr层,Mo层、NiCr层与NiCrMo层,TiNb层、TiNi层、NbZr层与ZrTi层,优选为NiCr层、NiCrMo层或NbZr层中的一种或至少两种的组合。
优选地,所述吸收层的厚度为0~20nm,如2nm、5nm、8nm、10nm、12nm、15nm或18nm等,并且不包括0。
所述第一介质层的作用主要是阻挡基底材料中碱金属析出以及调节光学性能。所述第一介质层包括金属氧化物层、金属或金属合金的氮化物层以及金属或金属合金的氮氧化物层中的任意一种或至少两种的组合。典型但非限制性的组合如金属氧化物层与金属的氮化物层,金属的氮化物层与金属合金的氮氧化物层,金属氧化物层、金属的氮化物层、金属合金的氮化物层、金属的氮氧化物层与金属合金的氮氧化物层。
优选地,所述金属氧化物包括TiOx(1.3<x<2)、NbOx(2.0<x<2.5)、ZrOx(1≤x≤2)、ZnSnOx(2.1<x<3)、ZnO或SnOx(1.3<x<2)中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合如TiOx与NbOx,ZrOx与ZnSnOx,ZnO与SnOx,TiOx、NbOx与ZrOx,ZnSnOx、ZnO与SnOx。
优选地,所述金属或类金属的氧化物层、金属或类金属或金属合金的氮化物层、金属或类金属或金属合金的氮氧化物层中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合如TiNx(1.0<x<1.3)与SiNx(0.8<x<1.3),SiAlNx(1.2≤x≤2.3)、SiBNx(1.2≤x≤2.3)与SiTiNx(1.3≤x≤4),TiNx、SiNx与SiZrNx(1.3≤x≤4)。
优选地,所述金属氧化物层包括TiOx(1.3<x<2)、NbOx(2.0<x<2.5)、ZrOx(1≤x≤2)、ZnSnOx(2.1<x<3)、ZnO或SnOx(1.3<x<2)中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述金属或类金属或金属合金的氮化物层包括TiNx(1.0<x<1.3)、SiNx(0.8<x<1.3)、SiAlNx(1.2≤x≤2.3)、SiBNx(1.2≤x≤2.3)、SiTiNx(1.3≤x≤4)或SiZrNx(1.3≤x≤4)中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述金属或类金属或金属合金的氮氧化物包括SiNxOy(1.5<x<1.8,0.2<y<0.5)、SiAlNxOy(1≤x≤2,1≤y≤2)、SiBNxOy(1≤x≤2,1≤y≤2)、SiTiNxOy(1.6≤x≤2.8,1.6≤y≤2.8)或SiZrNxOy(1.6≤x≤2.8,1.6≤y≤2.8)中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合如SiNxOy与SiAlNxOy,SiBNxOy、SiTiNxOy与SiZrNxOy。
优选地,所述第一介质层包括NbOx(2.0<x<2.5)、ZrOx(1≤x≤2)、SiNx(0.8<x<1.3)或SiNxOy(1.5<x<1.8,0.2<y<0.5)中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合如NbOx与ZrOx,SiNx与SiNxOy、NbOx、ZrOx与SiNx,ZrOx、SiNx与SiNxOy。
优选地,所述第一介质层的厚度为20~80nm,如22nm、28nm、29nm、35nm、38nm、40nm、45nm、48nm、50nm、55nm、60nm、70nm或75nm等。
所述透明氧化物导电层的主要作用是红外反射功能,达到低辐射效果。所述透明氧化物导电层包括ITO、AZO、TZO、ATO、TNO、GZO或FTO中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合如ITO与AZO,TZO、ATO与TNO,GZO与FTO,优选为ITO、TZO或ATO中的任意一种或至少两种的组合,如ITO与ATO,ITO、TZO与ATO;进一步优选ITO。
优选地,所述透明氧化物导电层的厚度为80~500nm,如85nm、90nm、100nm、150nm、200nm、260nm、300nm、380nm、400nm或480nm等。
所述第二介质层包括金属或类金属的氧化物层、金属或类金属或金属合金的氮化物层以及金属或类金属或金属合金的氮氧化物层中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合如金属氧化物层与非金属氧化物层,非金属氧化物层与金属或金属合金的氮化物层,非金属氧化物层、金属或金属合金的氮化物层与金属或金属合金的氮氧化物层。
优选地,所述金属或类金属的氧化物层包括SiOx、TiOx、NbOx、ZrOx或SnOx中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合如TiOx与NbOx,ZrOx与SnOx,TiOx、NbOx与ZrOx,NbOx、ZrOx与SnOx。
优选地,所述金属或类金属的氧化物层包括Si、SiAl、SiB、SiTi或SiZr的氧化物层。
优选地,所述金属类金属或金属合金的氮化物包括TiNx、SiNx、SiAlNx、SiBNx、SiTiNx或SiZrNx中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合如TiNx与SiNx,SiAlNx、SiBNx与SiTiNx,TiNx、SiNx与SiZrNx,SiAlNx、SiBNx、SiTiNx与SiZrNx。
优选地,所述金属或类金属或金属合金的氮氧化物包括SiNxOy、SiAlNxOy、SiBNxOy、SiTiNxOy或SiZrNxOy中的任意一种或至少两种的组合,典型但非限制性的组合如SiNxOy与SiAlNxOy,SiBNxOy、SiTiNxOy与SiZrNxOy。
优选地,所述第二介质层包括ZrOx、SiNx或SiNxOy中的任意一种或至少两种的组合,优选SiNx或ZrOx;典型但非限制性的组合如ZrOx与SiNx,SiNx与SiNxOy,ZrOx、SiNx与SiNxOy。
优选地,所述第二介质层的厚度为30~100nm,如40nm、50nm、60nm、80nm、85nm、90nm、92nm或98nm等。
所述基底层包括玻璃层和/或有机透明塑料层。
优选地,所述基底层的厚度为1~20mm,如2mm、3mm、4mm、5mm、8mm、10mm、12mm、15mm或18mm等。
所述低辐射层的厚度为80~500nm,例如100nm、150nm、180nm、200nm、250nm、280nm、300nm、350nm、380nm、400nm、430nm、450nm、480nm等。
在本发明中,不同材料低辐射特性是不同的,如ITO在厚度80~200nm时,其辐射率就可以达到0.25~0.1,而AZO厚度在400nm~500nm时,其辐射率也才达到0.25~0.2左右,因此根据不同材料选择不同的使用厚度。
优选地,所述离线低辐射镀膜玻璃包括至少两层低辐射层,如2层、3层、5层、8层、9层、15层或20层等。
优选地,所述离线低辐射镀膜玻璃为单片结构或中空玻璃或夹层玻璃结构。
优选地,所述离线低辐射镀膜玻璃包括基底层,还包括设置于基底层表面的低辐射层,所述低辐射层包括从下至上依次设置在基底层上的第一介质层、透明氧化物导电层、吸收层和第二介质层;
所述第一介质层包括NbOx、ZrOx、SiNx或SiNxOy中的任意一种或至少两种的组合,厚度为20~80nm,例如25nm、28nm、30nm、35nm、38nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm等。
所述透明氧化物导电层包括ITO、TZO或ATO中的任意一种或至少两种的组合,厚度为80~200nm,例如90nm、100nm、120nm、140nm、160nm、180nm或190nm等。
所述吸收层包括Ti、NiCr、TiNi、TiNb、TiZr或NiCrMo中的任意一种或至少两种的组合,厚度为2~5nm,例如2.3nm、2.5nm、2.8nm、3nm、3.3nm、3.5nm、3.8nm、4nm、4.5nm、4.8nm等。
所述第二介质层包括ZrOx、SiNx或SiNxOy中的任意一种或至少两种的组合,厚度为40~80nm,例如43nm、45nm、48nm、50nm、55nm、58nm、60nm、65nm、68nm、70nm、75nm、78nm等。
以上所述各层相互配合,使得低辐射镀膜玻璃的性能达到最优。
本发明的目的之二在于提供一种如上所述的离线低辐射镀膜玻璃的制备方法,所述方法包括:在基底层上制备至少一层低辐射层,经钢化处理或弯钢化处理,得到所述离线低辐射镀膜玻璃;其中,所述低辐射层按照距离基底层由近及远包括依次设置的第一介质层、透明氧化物导电层和第二介质层。
所述离线低辐射镀膜玻璃采用简单的方法即可制备得到,并可根据客户要求,对最终膜层结构、材料、厚度及颜色性能进行调整,满足客户对产品的性能需求。所述低辐射层可实现钢化性能,且只有在钢化后产品辐射率达到最佳。对于含有ITO等红外辐射膜层,在磁控溅射镀制过程中无需对基片进行加热处理,在镀制各膜层后,对含基片的复合膜层进行钢化、弯钢化处理即可。
所述在基底层上制备至少低辐射层的方法包括磁控溅射法、化学气相沉积法、离子束溅射沉积法或蒸镀法中的任意一种或至少两种的组合。典型但非限制性的组合如磁控溅射法与化学气相沉积法,离子束溅射沉积法与蒸镀法,磁控溅射法、化学气相沉积法与离子束溅射沉积法。
优选地,所述钢化处理或弯钢化处理的温度为680~710℃,例如680℃、685℃、690℃、695℃、700℃、705℃、710℃等。
优选地,所述钢化处理或弯钢化处理的时间为210~1200s,例如210s、250s、300s、350s、400s、450s、500s、600s、800s、1000s或1200s等。
优选地,所述方法还包括在钢化处理或弯钢化处理之后进行的中空化处理和/或夹层处理。所述离线低辐射镀膜玻璃可以根据需要制备成中空状或者夹层状。
本发明的目的之三还在于提供一种如上所述的离线低辐射镀膜玻璃的用途,其用于室内装潢或室外幕墙用玻璃。所述离线低辐射镀膜玻璃可实现大批量、大尺寸生产,最大生产尺寸为3.3m×12m,并可裁切成其他小尺寸,具有耐磨耐划伤性能,具有良好的耐酸碱腐蚀性,可单片使用。因此,所述离线低辐射镀膜玻璃可广泛应用于室内装潢或室外幕墙用玻璃。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
所述离线低辐射镀膜玻璃可见光透过率在30~90%范围内可调,颜色偏中性色,其辐射率E在0.1~0.25范围内,遮阳系数Sc在0.25~0.92范围内连续可调,可满足不同性能、不同区域使用;
所述离线低辐射镀膜玻璃通过多层膜层的相互配合,在不含有Ag、Cu或Au等导电性金属膜层的情况下,将多种不同厚度的无机材料镀制在基底层表面,在实现低辐射性能的同时,能够实现可钢化性能和可单片使用性能;
所述离线低辐射镀膜玻璃制备方法简单,可大尺寸大批量生产,生产效率可极大提高,产品尺寸几乎不受限制,可根据客户需求生产各种尺寸的产品,有效提高生效效率及成品率;
所述低辐射镀膜玻璃可用于室内装潢及室外幕墙等大面积使用,并可配合中空及夹层等产品使用,从而达到安全、节能效果的同时还兼具美观的效果。
附图说明
图1为实施例1提供的离线低辐射镀膜玻璃的结构示意图,其中1为基底层,2为第一介质层,3为透明氧化物导电层,4为第二介质层。
图2为实施例2提供的离线低辐射镀膜玻璃的结构示意图,其中1为基底层,2为第一介质层,3为透明氧化物导电层,4为第二介质层,5为金属吸收层。
图3为实施例3提供的离线低辐射镀膜玻璃的结构示意图,其中1为基底层,2为第一介质层,3为透明氧化物导电层,4为第二介质层,5为金属吸收层。
图4为实施例4提供的离线低辐射镀膜玻璃的结构示意图,其中1为基底层,2为第一介质层,3为透明氧化物导电层,4为第二介质层,5为金属吸收层。
图5为实施例5提供的离线低辐射镀膜玻璃的结构示意图,其中1为基底层,2为第一介质层,3为透明氧化物导电层,4为第二介质层,5为金属吸收层。
图6为实施例6提供的离线低辐射镀膜玻璃的结构示意图,其中1为基底层,2为第一介质层,3为透明氧化物导电层,4为第二介质层,5为金属吸收层。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种低辐射镀膜玻璃,如图1所示,包括基底层(1)和设置在基底层一侧的低辐射层,所述低辐射层按照与基底层的距离由近及远依次包括第一介质层(2)、透明氧化物导电层(3)和第二介质层(4);
所述第一介质层为SiNx层,其厚度为28nm;
所述透明氧化物导电层为ITO层,其厚度为141nm;
所述第二介质层为SiNxOy层,其厚度为65nm;
所述基底层为厚度为6mm的玻璃基片。
所述低辐射镀膜玻璃的制备方法包括:
采用磁控溅射法首先在玻璃基片上镀制SiNx层,其气氛为Ar/N2=600:600Sccm,然后在SiNx层上镀制ITO膜层,其气氛为Ar:O2=1500:30Sccm,之后在ITO层上镀制SiNxOy,其气体比例为Ar:N:O=600:140:560Sccm,再进行钢化处理,得到所述的离线低辐射镀膜玻璃。
产品颜色性能及热工性能如下表:
实施例2
一种低辐射镀膜玻璃,如图2所示,包括基底层(1)和设置在基底层一侧的低辐射层,所述低辐射层按照与基底层的距离由近及远依次包括第一介质层(2)、透明氧化物导电层(3)和第二介质层(4);
所述第一介质层为金属或类金属的氮化物或氧化物,如SiNx层和SiOx层,其厚度分别为20nm和18nm;
所述透明氧化物导电层为ITO层,其厚度为120nm;
所述第二介质层为SiOx层和SiNx层,其厚度分别为19nm和30nm;
所述基底层为厚度为6mm的玻璃基片。
所述低辐射镀膜玻璃的制备方法包括:
采用磁控溅射法,在清洗洁净的玻璃表面镀制第一介质层,该介质组合层包括SiNx层和SiOx层,其中SiNx气氛为Ar:N2=600:600sccm,SiOx气氛为Ar:O2=600:800sccm,在第一介质层上镀制ITO膜层,气氛为Ar:O2=1500:30sccm,再在红外反射功能层ITO层上镀制第二介质层,该第二介质层由SiOx和SiNx构成,且SiNx位于SiOx外层,气氛为Ar:N2=600:800sccm,完成膜层镀制,再进行钢化处理,得到所述低辐射镀膜玻璃。
所述低辐射镀膜玻璃的性能如下表。
实施例3
一种低辐射镀膜玻璃,如图3所示,包括基底层(1)和设置在基底层一侧的低辐射层,所述低辐射层按照与基底层的距离由近及远依次包括第一介质层(2)、透明氧化物导电层(3)、金属吸收层(5)和第二介质层(4);
所述第一介质层按照与基底层的距离由近及远依次为SiNx层、SiOx层和SiNx层,其厚度分别为20nm、34nm和18nm;
所述透明氧化物导电层为ITO层,其厚度为119nm;
金属吸收层为NiCr层,其厚度为8nm;
所述第二介质层为SiNx层,其厚度分别为37nm;
所述基底层为厚度为6mm的玻璃基片。
所述低辐射镀膜玻璃的制备方法包括:
采用磁控溅射法,在清洗洁净的玻璃表面镀制第一介质层,所述第一介质层按照与基底层的距离由近及远依次为SiNx层、SiOx层和SiNx层,其中,SiNx气氛为Ar:N2=600:600sccm,SiOx气氛为Ar:O2=600:800sccm,之后在第一介质层上镀制ITO层,气氛为Ar:O2=1500:30sccm,再在红外反射功能层ITO上镀制吸收层NiCr层,采用纯Ar溅射,在吸收层上镀制第二介质层SiNx,气氛为Ar:N2=600:800sccm,完成膜层镀制,再钢化处理,得到低辐射镀膜玻璃。其性能如下表:
实施例4
一种低辐射镀膜玻璃,如图4所示,包括基底层(1)和设置在基底层一侧的低辐射层,所述低辐射层按照与基底层的距离由近及远依次包括第一介质层(2)、透明氧化物导电层(3)、金属吸收层(5)和第二介质层(4);
所述第一介质层为SiTiNxOy层、SiBNxOy层或SiAlNxOy层中的一种或几种组合,其厚度为33nm;
所述透明氧化物导电层为ITO层,其厚度为108nm;
金属吸收层为NiCr层,其厚度为5nm;
所述第二介质层为SiNx层,其厚度分别为31nm;
所述基底层为厚度为6mm的玻璃基片。
所述低辐射镀膜玻璃的制备方法包括:
采用磁控溅射法,在清洗洁净的玻璃表面镀制第一介质层:SiTiNxOy、SiBNxOy、SiAlNxOy中的一种或几种组合等,其中SiTi、SiB、SiAl为Si靶掺杂,并在氮气或氮氧气氛条件下进行溅射成膜,其气氛为Ar:N2=600:600sccm,或气氛为Ar:N2:O2=600:120:500sccm,在第一介质层上镀制ITO层,气氛为Ar:O2=1500:30sccm,再在红外反射功能层ITO上镀制吸收层NiCr,采用纯Ar溅射,在吸收层上镀制外层介质保护层SiNx,外层介质保护层,气氛为Ar:N2=600:800sccm,完成膜层镀制,之后再进行钢化处理,得到所述低辐射镀膜玻璃。其性能如下表。
实施例5
一种低辐射镀膜玻璃,如图5所示,包括基底层(1)和设置在基底层一侧的低辐射层,所述低辐射层按照与基底层的距离由近及远依次包括第一介质层(2)、透明氧化物导电层(3)、金属吸收层(5)和第二介质层(4);
所述第一介质层为SiNx层,其厚度为27nm;
所述透明氧化物导电层为TZO层,其厚度为490nm;
金属吸收层为Ti层,其厚度为4nm;
所述第二介质层为SiNx层,其厚度分别为31nm;
所述基底层为厚度为6mm的玻璃基片。
所述低辐射镀膜玻璃的制备方法包括:
采用磁控溅射法,在清洗洁净的玻璃表面镀制第一介质层,并在氮气或氮氧气氛条件下进行溅射成膜,其气氛为Ar:N2=600:600sccm,在第一介质层上镀制TZO膜层,气氛为Ar:O2=1500:50sccm,再在红外反射功能层TZO层上镀制吸收层Ti层,并采用纯Ar气溅射,在吸收层上镀制第二介质层SiNx层,采用气氛为Ar:N2=600:600sccm,再进行钢化处理,得到所述低辐射镀膜玻璃。其性能如下表:
实施例6
一种低辐射镀膜玻璃,如图6所示,包括基底层(1)和设置在基底层一侧的低辐射层,所述低辐射层按照与基底层的距离由近及远依次包括第一介质层(2)、透明氧化物导电层(3)、金属吸收层(5)和第二介质层(4);
所述第一介质层为SiNxOy层,其厚度为56nm;
所述透明氧化物导电层为ITO层,其厚度为81nm;
金属吸收层为TiNi层、TiNb层、TiZr层或NiCrMo层中的一种或几种组合,其厚度为2nm;
所述第二介质层为SiNx层,其厚度为35nm;
所述基底层为厚度为6mm的玻璃基片。
所述低辐射镀膜玻璃的制备方法包括:
采用磁控溅射法,在清洗洁净的玻璃表面镀制第一介质层:SiNxOy,并在氮氧气氛条件下进行溅射成膜,其气氛为Ar:N2:O2=600:120:500sccm,在第一介质层上镀制ITO层,气氛为Ar:O2=1500:50sccm,再在红外反射功能层ITO层上镀制金属吸收层,该吸收层可以是TiNi、TiNb、TiZr、NiCrMo中的一种或几种组合,并采用纯Ar气溅射,在金属吸收层上镀制第二介质保护层SiNx层,采用气氛为Ar:N2=600:600sccm,其性能如下表:
实施例7
一种低辐射镀膜玻璃,包括基底层和设置在基底层一侧的低辐射层,所述低辐射层按照与基底层的距离由近及远依次包括第一介质层、透明氧化物导电层、金属吸收层和第二介质层;
所述低辐射镀膜玻璃的制备方法包括:
制备方法:采用大型磁控溅射镀膜设备,在经过清洗机清洗的玻璃表面,依次镀制第一介质层,低辐射功能层,金属吸收层及第二介质层。要求镀膜设备本底真空度值在5×10-6mbar以下,溅射工艺气氛真空度在(3~8)×10-3mbar范围内,且镀膜设备不允许存在任何形式的漏水汽或漏气,要求本底漏率小于5×10-9mbar l/s。首先在玻璃表面镀制第一介质层ZnSnOx,采用金属ZnSn靶通入反应气体进行溅射成膜,其中Ar气与O2气体流量分别为600sccm和800sccm,,并采用中频电源进行控制,电源功率为40kw。
所述第一介质层包括ZnSnOx层,其厚度为20nm;
依次在ZnSnOx表面镀制AZO膜层,采用多个AZO陶瓷靶材,通入Ar气和O2气,气体流量分别为1500sccm和30sccm,电源总功率为90kw,所述透明氧化物导电层为AZO层,其厚度为200nm;
依次在AZO表面镀制金属吸收层,采用直流脉冲电源,靶材使用金属平面靶材,金属吸收层按照与基底层的距离由近及远依次包括Cr层、Mo层和Nb层,电源使用功率分别为1kw、2kw和1kw,所镀制膜层厚度分别为2nm、3nm和1nm;
依次在金属吸收层表面镀制第二介质层,所述第二介质层为ZrOx层,采用陶瓷ZrOx靶材,采用中频电源,通入Ar气和O2气,气体流量分别为1500sccm和50sccm,电源使用总功率为100kw,所镀制ZrOx膜层厚度为100nm;
所述基底层为厚度为20mm的玻璃基片。
其性能如下表:
实施例8
一种低辐射镀膜玻璃,包括基底层和设置在基底层一侧的低辐射层,所述低辐射层按照与基底层的距离由近及远依次包括第一介质层、透明氧化物导电层、金属吸收层和第二介质层;
所述第一介质层按照与基底层的距离由近及远依次包括TiNx层,其厚度为66nm;
所述透明氧化物导电层按照与基底层的距离由近及远包括ATO层和TNO层,其厚度分别为200nm和300;
金属吸收层按照与基底层的距离由近及远依次包括Ni层、Cr层、Ti层和Nb层,其厚度均为5nm;
所述第二介质层为SiNxOy层,其厚度为30nm;
所述基底层为厚度为10mm的玻璃基片。
所述低辐射镀膜玻璃的制备方法包括:在玻璃表面依次镀制第一介质层、透明氧化物导电组合层、金属吸收层及第二介质层。第一介质层采用金属Ti旋转靶材,使用中频电源,并通入Ar和N2,气体流量分别为200sccm和1400sccm,电源总功率为180kw。
在第一介质层表面依次镀制透明导电氧化物ATO层及TNO层,所使用靶材为ATO及TNO陶瓷靶材,其中ATO及TNO都通入Ar和O2,气体流量为1500sccm和40sccm,电源使用功率分别为80kw和120kw。在透明导电层表面镀制金属吸收组合层,并采用金属Ni、Cr、Ti和Nb平面靶材,电源使用直流脉冲电源,通入纯Ar气体,气体流量都为1200sccm,电源所使用功率分别为2kw、2kw、2.5kw及1.5kw,所使用其厚度均为5nm;
在金属吸收组合层表面镀制第二介质吸收层,所使用靶材为硅靶材,通入反应气体溅射成膜,通入Ar、O2和N2气,气体流量为600sccm、150sccm及600sccm。电源使用中频电源,使用功率为50kw,所成膜厚度为30nm。
其性能如下表:
实施例9
一种低辐射镀膜玻璃,包括基底层和设置在基底层一侧的低辐射层,所述低辐射层按照与基底层的距离由近及远依次包括第一介质层、透明氧化物导电层、金属吸收层和第二介质层;
所述第一介质层按照与基底层的距离由近及远依次包括NbOx层和ZrOx层,其厚度分别为40nm和40nm;
所述透明氧化物导电层按照与基底层的距离由近及远依次包括TNO层、GZO层,其厚度均为150nm;
金属吸收层按照与基底层的距离由近及远依次包括NiCr层、NiCrMo层和TiNb层,其厚度分别2nm、3nm和5nm;
所述第二介质层按照与基底层的距离由近及远依次包括TiNx层、SiTiNxOy层和SiZrNxOy,其厚度分别为35nm、40nm和50nm;
所述基底层为厚度为2mm的玻璃基片。
所述低辐射镀膜玻璃的制备方法包括:
在玻璃表面镀制第一层介质层,所镀制材料靶材为陶瓷NbOx和陶瓷ZrOx靶材,采用中频电源,电源功率分别为40kw和30kw,并通入Ar和O2气,其中ZrOx靶材气体流量为Ar:O2=1500sccm:50sccm,而NbOx通入气体流量为1200sccm:200sccm。所镀制膜层厚度均为40nm。
在第一介质层表面依次镀制透明导电氧化物TNO层及GZO层,所使用靶材为TNO及GZO陶瓷靶材,其中TNO及GZO都通入Ar和O2,气体流量为1500sccm和40sccm,电源使用功率分别为60kw和70kw。
在透明导电层表面镀制金属合金吸收组合层,NiCr层、NiCrMo层和TiNb层并采用金属合金平面靶材,电源使用直流脉冲电源,通入纯Ar气体,气体流量均为1200sccm,电源所使用功率分别为1.5kw、2kw、及4kw,所使用其厚度分别为2nm、3nm和5nm;
在金属吸收组合层表面镀制第二介质层,所使用靶材为金属Ti靶材、陶瓷SiTi及SiZr靶材,并通入反应气体溅射成膜,其中,Ti靶材通入Ar和O2,气体流量为200:1400sccm。SiTi及SiZr通入通入Ar、O2和N2气,气体流量均为为600sccm、150sccm及600sccm。电源使用中频电源,使用功率为分别为100kw、45kw和60kw,所成膜厚度分别为35nm、40nm、50nm。
其性能如下表:
实施例10
一种离线低辐射镀膜玻璃包括基底层,还包括设置于基底层表面的低辐射层,所述低辐射层包括从下至上依次设置在基底层上的第一介质层、透明氧化物导电层、吸收层和第二介质层;
所述第一介质层包括NbOx层,厚度为40nm;
所述透明氧化物导电层包括TZO层,厚度为100nm
所述吸收层包括TiNb层,厚度为3nm;
所述第二介质层包括SiNxOy层,厚度为50nm。
所述低辐射镀膜玻璃的制备方法包括:
其性能如下表:
实施例11
一种离线低辐射镀膜玻璃包括基底层,还包括设置于基底层表面的低辐射层,所述低辐射层包括从下至上依次设置在基底层上的第一介质层、透明氧化物导电层、吸收层和第二介质层;
所述第一介质层包括ZrOx层与SiNx层,厚度均为70nm;
所述透明氧化物导电层包括ATO层,厚度为80nm
所述吸收层包括NiCrMo层,厚度为5nm;
所述第二介质层包括SiNxOy层,厚度为80nm。
所述低辐射镀膜玻璃的制备方法包括:
其性能如下表:
实施例12
一种离线低辐射镀膜玻璃包括基底层,还包括设置于基底层表面的低辐射层,所述低辐射层包括从下至上依次设置在基底层上的第一介质层、透明氧化物导电层、吸收层和第二介质层;
所述第一介质层按照与基底层的距离由近及远依次包括NbOx层、ZrOx层、SiNx层与SiNxOy层,厚度分别为20nm、30nm、30nm、40nm;
所述透明氧化物导电层按照与基底层的距离由近及远依次包括ITO层、TZO层与ATO层,厚度为200nm;
所述吸收层按照与基底层的距离由近及远依次包括TiNb层、TiZr层与NiCrMo层,厚度为2nm;
所述第二介质层按照与基底层的距离由近及远依次包括ZrOx层、SiNx层与SiNxOy层,厚度为40nm。
所述低辐射镀膜玻璃的制备方法包括:
其性能如下表:
实施例13
一种离线低辐射镀膜玻璃包括基底层,还包括设置于基底层表面的两层低辐射层,每层所述低辐射层包括从下至上依次设置在基底层上的第一介质层、透明氧化物导电层、吸收层和第二介质层;
所述第一介质层包括ZrOx层与SiNx层,厚度为20nm和60nm;
所述透明氧化物导电层包括ATO层,厚度为100nm
所述吸收层包括NiCrMo层,厚度为5nm;
所述第二介质层包括SiNxOy层,厚度为50nm。
所述低辐射镀膜玻璃的制备方法包括:
其性能如下表:
对比例1
一种低辐射镀膜玻璃的制备方法,除不进行钢化处理外,其余与实施例6所述的制备方法相同。
得到的低辐射镀膜玻璃的性能如下表所示:
对比例2
一种镀膜玻璃,除将吸收层替换为SiNx层外,其余与实施例13相同。
得到的低辐射镀膜玻璃的性能如下表所示:
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种离线低辐射镀膜玻璃,包括基底层,其特征在于,还包括设置于基底层表面的低辐射层,所述低辐射层包括从下至上依次设置在基底层上的第一介质层、透明氧化物导电层和第二介质层。
2.根据权利要求1所述的离线低辐射镀膜玻璃,其特征在于,所述透明氧化物导电层与第二介质层之间还设置吸收层;
优选地,所述吸收层不含有Cu、Ag或Au中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述吸收层包括Ni层、Cr层、Ti层、Nb层、Zr层、Mo层、NiCr层、NiCrMo层、TiNb层、TiNi层、NbZr层或ZrTi层中的任意一种或至少两种的组合,优选为NiCr层、NiCrMo层或NbZr层中的一种或至少两种的组合;
优选地,所述吸收层的厚度为0~20nm,并且不包括0。
3.根据权利要求1或2所述的离线低辐射镀膜玻璃,其特征在于,所述第一介质层包括金属或类金属的氧化物层、金属或类金属或金属合金的氮化物层、金属或类金属或金属合金的氮氧化物层中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述金属氧化物层包括TiOx、NbOx、ZrOx、ZnSnOx、ZnO或SnOx中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述金属或类金属或金属合金的氮化物层包括TiNx、SiNx、SiAlNx、SiBNx、SiTiNx或SiZrNx中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述金属或类金属或金属合金的氮氧化物层包括SiNxOy、SiAlNxOy、SiBNxOy、SiTiNxOy或SiZrNxOy中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述第一介质层包括NbOx、ZrOx、SiNx或SiNxOy中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述第一介质层的厚度为20~80nm。
4.根据权利要求1-3之一所述的离线低辐射镀膜玻璃,其特征在于,所述透明氧化物导电层包括ITO、AZO、TZO、ATO、TNO、GZO或FTO中的任意一种或至少两种的组合,优选为ITO、TZO或ATO中的任意一种或至少两种的组合,进一步优选ITO;
优选地,所述透明氧化物导电层的厚度为80~500nm。
5.根据权利要求1-4之一所述的离线低辐射镀膜玻璃,其特征在于,所述第二介质层包括金属或类金属的氧化物层、金属或类金属或金属合金的氮化物层以及金属或类金属或金属合金的氮氧化物层中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述金属或类金属的氧化物层包括SiOx、TiOx、NbOx、ZrOx或SnOx中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述金属或类金属的氧化物层包括Si、SiAl、SiB、SiTi或SiZr的氧化物层;
优选地,所述金属或类金属或金属合金的氮化物层包括TiNx、SiNx、SiAlNx、SiBNx、SiTiNx或SiZrNx中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述金属或类金属或金属合金的氮氧化物层包括SiNxOy、SiAlNxOy、SiBNxOy、SiTiNxOy或SiZrNxOy中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述第二介质层包括ZrOx、SiNx或SiNxOy中的任意一种或至少两种的组合,优选SiNx或ZrOx;
优选地,所述第二介质层的厚度为30~100nm。
6.根据权利要求1-5之一所述的离线低辐射镀膜玻璃,其特征在于,所述基底层包括玻璃层和/或有机透明塑料层;
优选地,所述基底层的厚度为1~20mm。
7.根据权利要求1-6之一所述的离线低辐射镀膜玻璃,其特征在于,所述低辐射层的厚度为80~500nm;
优选地,所述离线低辐射镀膜玻璃包括至少一层低辐射层;
优选地,所述离线低辐射镀膜玻璃为单片结构或中空玻璃或夹层玻璃结构;
优选地,所述离线低辐射镀膜玻璃包括基底层,还包括设置于基底层表面的低辐射层,所述低辐射层包括从下至上依次设置在基底层上的第一介质层、透明氧化物导电层、吸收层和第二介质层;
所述第一介质层包括NbOx层、ZrOx层、SiNx层或SiNxOy层中的任意一种或至少两种的组合,厚度为20~80nm;
所述透明氧化物导电层包括ITO、TZO或ATO等中的任意一种或至少两种的组合,厚度为80~200nm;
所述吸收层包括Ti、NiCr、TiNi、TiNb、TiZr或NiCrMo中的任意一种或至少两种的组合,厚度为2~5nm;
所述第二介质层包括ZrOx、SiNx或SiNxOy中的任意一种或至少两种的组合,厚度为40~80nm。
8.根据权利要求1-7之一所述的离线低辐射镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,所述方法包括:在基底层上制备至少一层低辐射层,经钢化处理或弯钢化处理,得到所述离线低辐射镀膜玻璃;其中,所述低辐射层按照距离基底层由近及远包括依次设置的第一介质层、透明氧化物导电层和第二介质层。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述在基底层上制备至少低辐射层的方法包括磁控溅射法、化学气相沉积法、离子束溅射沉积法或蒸镀法中的任意一种;
优选地,所述钢化处理或弯钢化处理的温度为680~710℃;
优选地,所述钢化处理或弯钢化处理的时间为210~1200s;
优选地,所述方法还包括在钢化处理或弯钢化处理之后进行的中空化处理和/或夹层处理。
10.根据权利要求1-7之一所述的离线低辐射镀膜玻璃的用途,其用于室内装潢或室外幕墙用玻璃。
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