CN108911007B - 一种基于生物模板的Al-Mg氧化物除氟材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于生物模板的Al‑Mg氧化物除氟材料的制备方法，属于环境功能材料制备技术领域。本发明是在材料的制备过程中采用具有管状结构特性的法国梧桐树种子绒毛为生物模板，获得基于生物模板的Al‑Mg氧化物除氟材料。本发明方法选用法国梧桐树种子绒毛这种自然废弃物作为生物模板，把生物材料与化工材料相结合，无需在制备过程中加入沉淀剂，制备出除氟效果更好的Al‑Mg氧化物除氟材料，具有制备方法简单绿色、充分利用自然资源和节能低耗的优点。

Description

一种基于生物模板的Al-Mg氧化物除氟材料的制备方法
技术领域
本发明公开一种基于生物模板的Al-Mg氧化物除氟材料的制备方法，属于环境功能材料制备技术领域。
背景技术
微观结构对材料的性能至关重要。自然界的植物和生物经过长期进化和自然选择形成了大量独特的微观结构。自然界中存在的生物模板为高性能和多功能材料提供了新的方向。迄今为止，生物材料如球形酵母、病毒、棉纤维素和杨、柳絮已经被用作生物模板制备出了一系列功能材料。生物材料和化工材料的有机结合是利用自然资源为人类服务的有效途径之一。
随着人类文明的发展，水资源污染已成为人们面临的重大问题。此外，高氟饮用水对人体健康有着严重的伤害，某些国家，尤其是发展中国家的饮用水氟含量已超出世界卫生组织标准1.5mg/L。饮用水健康这对世界上所有国家都是至关重要的，因为长期饮用高氟饮用水会导致儿童牙齿珐琅质异常、关节疼痛和成人身体畸形。各种除氟方法都有其局限性，但是吸附法由于其工艺简单、成本低廉而被认为是最有应用前景的方法。氧化铝由于其具有介孔结构、低毒性、可回收性和可修饰性而被广泛应用。
Sabu等（Development of biomorphic alumina using egg shell membrane asbio-template[J].2018,44:4615-4621）使用蛋壳膜作为生物模板合成了层状交织氧化铝；然而，氟化物吸附剂的制备仍然存在制备成本高，除氟效果不理想的问题。日常生活中，法国梧桐树种子绒毛容易引起皮肤刺激和呼吸道感染，关于使用法国梧桐树种子绒毛作为生物模板制备氟化物吸附剂的报道尚未发现。为充分利用法国梧桐树种子绒毛的特殊结构，降低法国梧桐树种子绒毛危害，本发明以法国梧桐树种子绒毛为生物模板，不添加任何沉淀剂，以六水合氯化铝和六水合氯化镁为原料，采用浸渍-焙烧法制备基于生物模板的Al-Mg氧化物除氟材料。
发明内容
本发明旨在提供一种基于生物模板的Al-Mg氧化物除氟材料的制备方法，采用法国梧桐树种子绒毛作为生物模板，不添加任何沉淀剂，利用生物模板在六水合氯化铝溶液和六水合氯化镁混合溶液内浸渍，再通过焙烧制备出基于生物模板的Al-Mg氧化物除氟材料。
本发明一种基于生物模板的Al-Mg氧化物除氟材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将具有管状结构特性的生物模板在50mL 、0.1mol/L盐酸溶液中浸泡12～24h，过滤后用蒸馏水洗涤至滤液pH值为中性，在60～80℃干燥箱内干燥12～24h，得到预处理生物模板；
（2）将步骤（1）中的预处理生物模板放入20mL 、不同摩尔质量比的六水合氯化铝和六水合氯化镁混合溶液中，在室温下浸渍24～48h后取出、过滤，在60～80℃干燥箱内干燥12～24h，形成生物- AlCl3-MgCl2；
（3）将生物- AlCl3-MgCl2送入马弗炉中，在氧气氛围下进行两步焙烧，第一步为400～600℃保温60分钟，第二步为800～1000℃保温120分钟，随后自然冷却到室温，形成部分具有管状结构的Al-Mg氧化物除氟材料。
步骤（1）中所述的生物模板为法国梧桐树种子绒毛。
步骤（2）中所述的六水合氯化铝和六水合氯化镁的摩尔比为（1～4）：（4～1）。
步骤（3）中所述的马弗炉升温速率为0.4～3℃/分钟。
本发明显著特点：
本发明选用法国梧桐树种子绒毛这种具有管状结构的自然废弃物作为生物模板，把生物材料与化工材料相结合，无需在制备过程中加入沉淀剂，制备出具有部分管状结构除氟效果更好的Al-Mg氧化物除氟材料，具有制备方法简单绿色、充分利用自然资源和节能低耗的优点。
附图说明
图1为经过焙烧后得到样品的X-射线衍射分析结果，由分析可知样品中含有MgO和Mg0.4Al2.4O4两种物相，说明成功制备出了Al-Mg氧化物除氟材料。
图2为所制备样品的扫描电子显微镜图，颗粒状结构为MgO，管状结构为Mg0.4Al2.4O4。
图3为所制备样品的氟化物吸附容量比较，由图分析可知，制备出的材料对氟化物具有吸附能力，并且在Al/Mg摩尔质量比为2：1和1000℃焙烧条件下最大氟化物吸附量可达56mg/g。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
（1）将法国梧桐树种子绒毛在50mL 、0.1mol/L盐酸溶液中浸泡12～24h，过滤后用蒸馏水洗涤至滤液pH值为中性，在60～80℃干燥箱内干燥12～24h，得到预处理生物模板；
（2）将步骤（1）中的预处理生物模板放入20mL 、摩尔质量比为1：1的六水合氯化铝和六水合氯化镁混合溶液中，在室温下浸渍24～48h后取出、过滤，在60～80℃干燥箱内干燥12～24h，形成生物- AlCl3-MgCl2；
（3）将生物- AlCl3-MgCl2送入马弗炉中，在氧气氛围下进行两步焙烧，第一步为400～600℃保温60分钟，第二步为800～1000℃保温120分钟，马弗炉升温速率为0.4～3℃/分钟，随后自然冷却到室温，形成部分具有管状结构的Al-Mg氧化物除氟材料。
实施例2
（1）将法国梧桐树种子绒毛在50mL 、0.1mol/L盐酸溶液中浸泡12～24h，过滤后用蒸馏水洗涤至滤液pH值为中性，在60～80℃干燥箱内干燥12～24h，得到预处理生物模板；
（2）将步骤（1）中的预处理生物模板放入20mL 、摩尔质量比为1：2的六水合氯化铝和六水合氯化镁混合溶液中，在室温下浸渍24～48h后取出、过滤，在60～80℃干燥箱内干燥12～24h，形成生物- AlCl3-MgCl2；
（3）将生物- AlCl3-MgCl2送入马弗炉中，在氧气氛围下进行两步焙烧，第一步为400～600℃保温60分钟，第二步为800～1000℃保温120分钟，马弗炉升温速率为0.4～3℃/分钟，随后自然冷却到室温，形成部分具有管状结构的Al-Mg氧化物除氟材料。
实施例3
（1）将法国梧桐树种子绒毛在50mL 、0.1mol/L盐酸溶液中浸泡12～24h，过滤后用蒸馏水洗涤至滤液pH值为中性，在60～80℃干燥箱内干燥12～24h，得到预处理生物模板；
（2）将步骤（1）中的预处理生物模板放入20mL 、摩尔质量比为1：4的六水合氯化铝和六水合氯化镁混合溶液中，在室温下浸渍24～48h后取出、过滤，在60～80℃干燥箱内干燥12～24h，形成生物- AlCl3-MgCl2；
（3）将生物- AlCl3-MgCl2送入马弗炉中，在氧气氛围下进行两步焙烧，第一步为400～600℃保温60分钟，第二步为800～1000℃保温120分钟，马弗炉升温速率为0.4～3℃/分钟，随后自然冷却到室温，形成部分具有管状结构的Al-Mg氧化物除氟材料。
实施例4
（1）将法国梧桐树种子绒毛在50mL 、0.1mol/L盐酸溶液中浸泡12～24h，过滤后用蒸馏水洗涤至滤液pH值为中性，在60～80℃干燥箱内干燥12～24h，得到预处理生物模板；
（2）将步骤（1）中的预处理生物模板放入20mL 、摩尔质量比为2：1的六水合氯化铝和六水合氯化镁混合溶液中，在室温下浸渍24～48h后取出、过滤，在60～80℃干燥箱内干燥12～24h，形成生物- AlCl3-MgCl2；
（3）将生物- AlCl3-MgCl2送入马弗炉中，在氧气氛围下进行两步焙烧，第一步为400～600℃保温60分钟，第二步为800～1000℃保温120分钟，马弗炉升温速率为0.4～3℃/分钟，随后自然冷却到室温，形成部分具有管状结构的Al-Mg氧化物除氟材料。
实施例5
（1）将法国梧桐树种子绒毛在50mL 、0.1mol/L盐酸溶液中浸泡12～24h，过滤后用蒸馏水洗涤至滤液pH值为中性，在60～80℃干燥箱内干燥12～24h，得到预处理生物模板；
（2）将步骤（1）中的预处理生物模板放入20mL 、摩尔质量比为4：1的六水合氯化铝和六水合氯化镁混合溶液中，在室温下浸渍24～48h后取出、过滤，在60～80℃干燥箱内干燥12～24h，形成生物- AlCl3-MgCl2；
（3）将生物- AlCl3-MgCl2送入马弗炉中，在氧气氛围下进行两步焙烧，第一步为400～600℃保温60分钟，第二步为800～1000℃保温120分钟，马弗炉升温速率为0.4～3℃/分钟，随后自然冷却到室温，形成部分具有管状结构的Al-Mg氧化物除氟材料。

Claims (2)

1.一种基于生物模板的Al-Mg氧化物除氟材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将具有管状结构特性的生物模板在50mL 、0.1mol/L盐酸溶液中浸泡12～24h，过滤后用蒸馏水洗涤至滤液pH值为中性，在60～80℃干燥箱内干燥12～24h，得到预处理生物模板；
（2）将步骤（1）中的预处理生物模板放入20mL 、不同摩尔质量比的六水合氯化铝和六水合氯化镁混合溶液中，在室温下浸渍24～48h后取出、过滤，在60～80℃干燥箱内干燥12～24h，形成生物-AlCl3-MgCl2；
（3）将生物-AlCl3-MgCl2送入马弗炉中，在氧气氛围下进行两步焙烧，第一步为400～600℃保温60分钟，第二步为800～1000℃保温120分钟，随后自然冷却到室温，形成部分具有管状结构的Al-Mg氧化物除氟材料；
步骤（1）中所述的生物模板为法国梧桐树种子绒毛；
步骤（2）中所述的六水合氯化铝和六水合氯化镁的摩尔比为1～4：4～1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述马弗炉的焙烧升温速率为0.4～3℃/分钟。
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