CN1089057C - 气体辅助超低温制造塑胶粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
一种气体辅助超低温制造塑胶粉末的方法，特征是先利用熔炉将热塑性塑胶粒状原料熔融成液态，并在熔炉的塑胶熔液出口处，辅予注入高压空气，使流动中的塑胶熔液的粘度降低，并逐渐吹化分离成带状体、椭圆体以至渐进形成至较细小的球状微粒，再经过一腔室内喷流供应超低温的液态氮气的脆化作用，使细小塑胶球状微粒的耐冲击值及韧性得再大幅降低，并形成极脆且易破裂的特性，以便经由低温辗压轮的辗压运作，进而快速取得粒径10微米以下的塑胶粉末。
Description
本发明所提供的一种气体辅助超低温制造塑胶粉末的方法，特别是针对热塑性(Thermoplastic)塑胶，先利用熔炉将其熔融成液态，并在熔炉的塑胶熔液出口处辅以利用高压空气去吹化分离塑胶熔液，渐进形成较细小的球状塑胶微粒，再利用超低温液态氮气作用该塑胶微粒，使塑胶微粒产生低延伸率(Elongation)、低耐冲击值(Impact Resistance)、低破裂韧性(Fracture Toughness)及非常脆(Brittle)且易碎裂(Fragmentation)的特性，以便接受一低温辗压轮的辗压运作，完成快速取得粒径在10微米以下的塑胶粉末的方法。
由于，热塑性塑胶较热固性(Thermosetting)塑胶具有明显且优越的破裂韧性与制振性(Vibration Damping)，以其作为基材(Matrix)的制成的纤维强化热塑性塑胶(Fiber Reinforced Thermoplastics，FRTP)，较一般泛用的纤维强化热固性塑胶(Fiber Reinforced Thermosets，FRTS)复合材料具有不易破裂、制造工艺简单、成本低、使用寿命长以及减少运动伤害等优点；更由于热塑性塑胶具有可回收(Recycling)再利用的特性，在目前全球注重生态环保之际，更能为世人所接受，因此新开发的航空用复合材料，以及民生用的高尔夫球杆、自行车架及网球拍等休闲运动用品，皆已大量应用FRTP产品；其中以高性能连续纤维补强热塑性复合材料，更是日后应用的趋势。
在利用连续纤维强化热塑性塑胶(FRTP)制作工件时，通常所使用的材料并非直接将纤维及塑胶混合应用，而是先将纤维和塑胶依一定比例混合，做成片状或编织筒状的预浸料(Prepreg)，此种FRTP预浸料具有成份均匀、储存容易以及使用方便等特性，为发展FRTP复合材料中不可或缺的中间原料(Intermediate Material)，世界上能制造出高品质FRTP预浸料的厂商并不多见。
然以目前现行制作连续性纤维FRTP预浸料的方法，主要有粉末浸渗法(Powder Prepregging)、热熔法(Hot Melting)、溶液法(Solution DipPrepregging)以及薄膜辗合法(Film Clalendering)，其中以粉末浸渗法可得到较佳的材料性能，此乃由于热塑性塑胶熔融时的粘度很大，且其破断伸长率(Elongation at Break)相当高，如参见下载之表一所示：
| 材 料 | 抗拉强度(Ksi) | 抗拉破断伸长率(％) | 抗拉弹性模数(Msi) | 冲击值(ft-lbf/in) | 密度(g/cm2) |
| Nylon6 | 6-14 | 30 | 0.38 | 0.6-2.2 | 1.12 |
| Nylon66 | 11-12 | 60 | 0.4 | 0.55-1.0 | 1.13 |
| Polycarbonate(PC) | 9.5 | 110 | 0.34 | 2.3 | 1.20 |
| PET | 8.5 | 50 | 0.4 | 0.7-1.0 | 1.34 |
| Polypropylene(PP) | 4.5-6.0 | 200 | 0.1 | 0.4-1.2 | 0.89 |
| PPS | 12 | 5.0 | 0.48 | 0.63 | 1.30 |
| PPO | 7.80 | 50 | 0.38 | 5.0 | 1.10 |
| PEEK | 14.5 | ＞40 | 0.45 | 1.6 | 1.28-1.32 |
| UHMWPE | 7.0 | 350 | 0.10 | 30 | 0.93 |
| PSU(Udelp-1700) | 10.2 | 75 | 0.36 | 1.2 | 1.24 |
表一：热塑性塑胶于室温(25℃)的性质
资料来源：Engineered Materials Handbook，Vol.2，ASM International，1998.
其中如Nylon6的破断伸长率为30％，Nylon66为60％，PET为50％；甚至有超过100％，例如PC为110％，PP则超过200％，因此热塑性塑胶在渗入(Infiltrate)及对纤维浸润(Wetting)时的情况不佳，故以热熔法或溶液法或薄膜辗合法皆不易有效克服上述的缺点，而以粉末法制造，则可藉其具有微细粉末的特性，较容易均匀分散渗入散开的纤维束(Tow)内，经由后续制作工件时的加温加压程序完成固化(Consolidation)，而得浸润性良好的FRTP产品，使得纤维得以充份发挥其高强度及高弹性模数的优点，确保产品的品质。
粉末法虽较易得到性能均匀优秀的产品，惟却必须是在塑胶粉末的粒径够小(10微米以内)，容易分布渗入纤维束内的条件下，才能确保此法的优越性。因此，如何制造粒径小于10微米且粒径分布集中的热塑性胶粉末，就成为制作连续纤维FRTP预浸料的一项关键技术。
以目前制造热塑性塑胶粉末的技术而言，皆必须使用粉碎与研磨的手段，将热塑性塑胶的粗粒状原料磨成细粉末，例如使用冲击粉碎机(HammerMill)及球磨机(Ball Mill)施行加工。其中以球磨机来负责最后的研磨工作，较可取得粒径10微米以下的热塑性塑胶粉末，但研磨时间长达24至48小时，在大量生产时磨球的消耗量以及磨罐的消耗数目相当可观，并不符合经济效益；再者，因热塑性塑胶在受到研磨时的应力或剪刀的作用后，往往会产生再熔(Re-melt)的现象，使细粉末再变成凝聚体(Agglomerate)，而使粒径加大，研磨效果大打折扣，此亦是使用球磨机研磨热塑性塑胶的粗粒状原料时，经常发生的困扰。
本发明人有鉴于上述大量制造热塑性塑胶微细粉末所遭遇到的困难等实情，乃积极针对热塑性塑胶的性质加以研究，本发明的目的是进而应用热塑性塑胶在超低温环境下所具有的低延伸率、低耐冲击值、低破裂韧性及非常脆且易碎裂等特性，以便再配合独特的制造步骤设计，取得一种快速且有效率的热塑性塑胶粉末制造方法，达到可连续生产取得成本低廉且粒径在10微米以下的热塑性塑胶粉末。
本发明的目的是按下述实现的：本发明气体辅助超低温制造塑胶粉末的方法，其特征在于包含以下制程：熔料，取用粗粒状热塑性塑胶作为原料，将其熔融成塑胶熔液；高压空气吹化分离，利用高压空气去冲击流动中心的塑胶熔液，使其逐渐冷却硬化，并降低其粘度，以利逐渐吹化分离至形成较细小的塑胶球状微粒；超低温氮气脆化冲击，利用超低温液态氮气去冲击作用该等塑胶球状微粒，以便大幅降低塑胶球状微粒的伸长率、耐冲击值以及抗脆裂的韧性，形成极脆且易破裂的低温脆化特性的塑胶球状微粒；低温辗压，利用一同接受液态氮气的低温作用的辗压轮，对经过上述脆化后的塑胶球状微粒进行碾压运作；即可完成快速产制取得粒径在10微米以下的大量塑胶粉末成品的方法。上述在溶料时，必须加温至超过热塑性塑胶的熔点至少50℃以上的温度，以充分将粗粒状热塑性塑胶原料熔融成流动性更佳的塑胶熔液，并促进后续吹化分离塑胶熔液成球状微粒的效果。上述该经由高压气体吹化分离而形成的较细小的塑胶球状微粒，先由带状体至椭圆体进而逐渐分离演变形成的。上述利用超低温氮气对塑胶球状微粒进行脆化冲击时，可使塑胶球状微粒降温至零下60至160℃左右，以形成较佳的脆化作用。
为能再加详述本发明，将列举一较具体的实施例，配合附图详细说明如后：
图1是本发明制法的流程图；
图2是本发明制法所运用设备的制造流程剖示图；
图3是本发明制法中利用气体吹化分离塑胶熔液的放大示意图；
图4是本发明以氟化碳为例显示其温度与伸长率之间的性能曲线图；
图5是本发明以醋酸纤维素为例显示其伸张率与应力间的性能曲线图；
图6是本发明以HIPS及PS为例显示其温度与冲击力之间的作用曲线图；
图7是本发明揭示多种超强硬热塑性塑胶的温度与冲击值之间的关系曲线图；
图8是本发明揭示热塑性塑胶在受到液态氮的降温作用下可大幅降低破碎硬度的曲线图。
A……熔料 B……高压空气吹化分离
C……超低温氮气脆化冲击 D……低温辗压
1……塑胶熔液 11……带状体
12……椭圆体 13……塑胶球状微粒
14……塑胶粉末 2……熔炉
21……出 3……高压空气
30……膨胀区 31……供气流道
4……腔室 41……滤网
42……集粉岐管 43……集粉室
44……颈 45……斜锥壁面
46……震动器 5……液态氮气
50……腔壁 51……供气室
52……斜锥台面 6，60……阀件
7……辗压轮 71……刮板
8……筛选组 81……回收管
9……包装组
首观图1所示，本发明所提供一种气体辅助超低温制造塑胶粉末的方法，是经过熔料A、高压空气吹化分离B、超低温氮气脆化冲击C、低温辗压D等连贯式的独特制程，以利取得粒径在10微米以下的热塑性塑胶粉末标的物。请配合图2所示的设备流程实施说明如下：
如图2所示的设备，是依照本发明制法流程所架构形成的一种较佳实施形态，主要是包含由：顶层的熔炉2，位于熔炉2底部的熔液出口21处所设置的高压空气3的供气流道31，设一熔炉2底端用来收集粒料用的腔室4，腔室4底部的颈口44处所设置的阀件6，腔室4底端所设置的保冷隔热用腔壁50，腔壁50内形成供应超低温液态氮气5的供气室51，供气室51内设置的斜锥台面52、阀件61与辗压轮7，以及辗压轮7底端的筛选组8与包装组9等部位所组成。使用时，将配合本发明的制法步骤说明如下：
熔粒A：是将粗粒状热塑性塑胶原料载入熔炉2中，使熔炉2加温至超过热塑性塑胶的熔点至少50℃以上的温度，以利充分将粗粒状热塑性塑胶原料熔融成流动更佳的塑胶熔液1，并促进后续吹化分离的效果；
高压空气吹化分离B：是在熔炉2底端的胶熔液1的出口21处，辅予注入高压气体3，使高压气体3在出口21处冲击塑胶熔液1时形成一膨胀区30，并使流动中的塑胶熔液1受到高压强力的冷却空气的吹化作用，而逐渐硬化并降低其粘度，亦即逐渐被吹化形成由带状体11、椭圆体12以至逐渐分离成为较细小的塑胶球状微粒13形态(配合图3所示)；
这些被吹化分离而成的塑胶球状微粒13的粒径均尚未均匀，有些微粒粒径已形成小于10微米(Micrometer)，但大多数的微粒则尚大于10微米的要求；当这些粒度尚未均匀的塑胶球状微粒13落入至设备的腔室4过程中，该等小于10微米粒径者即形成为塑胶粉末14，会先被腔室4端壁上设有滤网41的集粉岐管42中的真空吸力吸至另一集粉室43内收集，其他的微粒则被滤网41阻挡，并在腔室4内往下飘落至颈口44上的导流用斜锥壁面45间，经斜锥壁面45上设置的震动器46(Vibrator)所产生的抖料作用，使塑胶球状微粒13能经由阀件6的适时启/闭运作，而定量下载至底端腔壁50内的供气室51中；
超低温氮气脆化冲击C：必须先令腔壁50顶、底端的阀件6及60施行同步张位运作，以便关闭供气室51内的进、出料口，然后在供气室51内注入超低温的液态氮气5，促使在供气室51中的塑胶球状微粒13，得以受到超低温的氮气的冲击作用，而降温至零下-60至160℃左右，并藉此大幅降低塑胶球状微粒13的伸长率；例如以图4中所示的氟化碳(Fluorocarbons)为例，在其降温至零下-60至-160℃左右时的伸长率降伏最为理想，同时以图5中所示的醋酸纤维素(Cellulose acetate)为例，在不同温度下的应力(Stress)与应变率(Strain)的性能变化中可知，愈低于零下温度时，其伸张率愈低，且应力逐渐提高至硬脆状态；相同于在利用超低温液态氮气5将塑胶球状微粒13大幅降温的作用下，亦可使塑胶球状微粒13的耐冲击值大幅降低，如图6及图7所示为例，当其温度愈低时，其所示的热塑性塑胶材料的耐冲击值亦愈低；再者，利用超低温液态氮气5将塑胶球状微粒13大幅降温的作用下，亦可大幅减低其抗脆裂的韧性，例如图8的热塑性塑胶在不同温度作用下所显示的表面破碎强硬度可知，当温度低至零下时，其抵抗破裂的压力即愈低；换言之，即促使塑胶球状微粒13产生极脆且易破裂的低温特性，完成超低温脆化冲击作用；
低温辗压D：当在供气室51内经过超低温脆化冲击作用后的热塑性塑胶球状微粒13，即会而落入另一足以产生震动抖料作用的斜锥台面52，并配合阀件60适时开启，使塑胶球状微粒13被抖入二只同受超低温液态氮气5作用的辗压轮7之间，促使同样备具有极脆且易破裂的特性的塑胶微粒13，得以被低温辗压轮7辗压成更加细小的塑胶粉末14，且受辗压后所形成的塑胶粉末14成品，其粒径大多已小于10微米以下，以符合制作连续纤维FRTP预浸料的需求条件；
该辗压轮7的底缘轮面间皆贴设有刮板71，可将辗压后所形成的塑胶粉末14刮落，且为确保辗压后所取得的塑胶粉末14粒径的均匀性，可于辗压轮7底端再予利用一分级筛选组8，将小于10微米以下或是粒径不合需求者加以筛选分离，使大于10微米以上粒径的粉末，再经回收管81回收，以利重新进行脆化冲击及辗压等制程，使粉末粒径再次变小；当然大多数经过分级筛选组8所筛选出小于10微米以下粒径的塑胶粉末14，即会利用一包装组9包装成袋，完成快速生产连续纤维FRTP预浸料所需的塑胶粉末14的目的。
综上所述，本发明所提供的一种热塑性塑胶粉末的创新制法，确实具有理论上的基础以及产业上所需求的高度利用性，且可达到缩短工时、降低产制成本以及提升塑胶粉末品质的进步效益，应已符合发明专利要件，于是依法提出申请，恳请赐准，至感德便。
Claims (4)
1、一种气体辅助超低温制造塑胶粉末的方法，其特征在于包含以下制程：
熔料，取用粗粒状热塑性塑胶作为原料，将其熔融成塑胶熔液；
高压空气吹化分离，利用高压空气去冲击流动中心的塑胶熔液，使其逐渐冷却硬化，并降低其粘度，以利逐渐吹化分离至形成较细小的塑胶球状微粒；
超低温氮气脆化冲击，利用超低温液态氮气去冲击作用这些塑胶球状微粒，以便大幅降低塑胶球状微粒的伸长率、耐冲击值以及抗脆裂的韧性，形成极脆且易破裂的低温脆化特性的塑胶球状微粒；
低温辗压，利用一同接受液态氮气的低温作用的辗压轮，对经过上述脆化后的塑胶球状微粒进行碾压运作；即可完成快速生产制造取得粒径在10微米以下的大量塑胶粉末成品的方法。
2、如权利要求1所述的气体辅助超低温制造塑胶粉末的方法，其特征在于：在熔料时，必须加温至超过热塑性塑胶的熔点至少50℃以上的温度，以充分将粗粒状热塑性塑胶原料熔融成流动性更佳的塑胶熔液，并促进后续吹化分离塑胶熔液成球状微粒的效果。
3、如权利要求1所述的气体辅助超低温制造塑胶粉末的方法，其特征在于：该经由高压气体吹化分离而形成的较细小的塑胶球状微粒，先由带状体至椭圆体进而逐渐分离演变形成的。
4、如权利要求1所述的气体辅助超低温制造塑胶粉末的方法，其特征在于：利用超低温氮气对塑胶球状微粒进行脆化冲击时，可使塑胶球状微粒降温至零下60至160℃左右，以形成较佳的脆化作用。
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