CN108904577A - 一种制备瑞香狼毒中抗肿瘤成分的方法 - Google Patents

一种制备瑞香狼毒中抗肿瘤成分的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备瑞香狼毒中抗肿瘤成分的方法，步骤如下：将瑞香狼毒干燥药材粉末用体积分数为65‑75%乙醇浸泡3‑5h，然后回流提取2‑4次，每次2.5‑3.5h，提取液用布氏漏斗抽滤，减压回收乙醇，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、乙醇梯度洗脱，收集75%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比50:1、35:1、15:1、5:1、1:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集5:1洗脱部分，浓缩即得。该制备方法操作简单，得到的提取物具有抗肿瘤、抗菌活性，可以作为瑞香狼毒的有效部位应用于药品制备。

Description

一种制备瑞香狼毒中抗肿瘤成分的方法
技术领域
本发明涉及一种制备瑞香狼毒中抗肿瘤成分的方法。
背景技术
瑞香狼毒（Stellera chamaejasme L.）又名断肠草、打碗花、山丹花、闷头花、一把香等，主要生于高山及草原，广泛分布与我国东北、华北、西北、西南地区。其味辛、性平、有毒，入肝、肺、脾三经，有泻水逐饮、破积杀虫之效，主治水肿腹胀、痰食虫积、心腹疼痛、症瘕积聚、结核、疥癣，结在中医泛指一切有形的肿块或是气象不畅等症状。在我国，民间早就有利用狼毒和红枣配伍治疗胃癌、食管癌、乳腺癌等肿瘤的验方，并且认为它对肝癌和甲状腺癌也有比较好的疗效。大量现代药理研究表明，瑞香狼毒提取物对肿瘤细胞有较强的抑制活性，此外还有抗菌及抗病毒作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备瑞香狼毒中抗肿瘤成分的方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种制备瑞香狼毒中抗肿瘤成分的方法，包括如下步骤：将瑞香狼毒干燥药材粉末用体积分数为65-75%乙醇浸泡3-5h，然后回流提取2-4次，每次2.5-3.5h，提取液用布氏漏斗抽滤，减压回收乙醇，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、65%、75%、95%的乙醇梯度洗脱，收集75%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比50:1、35:1、15:1、5:1、1:1的氯仿-甲醇洗脱，收集5:1洗脱部分，浓缩即得。
优选地，所述的方法中，将瑞香狼毒干燥药材粉末用体积分数为70%乙醇浸泡4h。
优选地，所述的方法中，回流提取3次。
优选地，所述的方法中，每次热回流3h。
优选地，所述的方法中，1kg瑞香狼毒使用8-10L乙醇浸泡提取。
优选地，所述的方法中，1g浸膏用4-6mL水溶解。
优选地，所述的方法中，所述大孔吸附树脂柱为D101型。
本发明技术效果：
该制备方法操作简单，得到的提取物具有抗肿瘤、抗菌活性，可以作为瑞香狼毒的有效部位应用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种制备瑞香狼毒中抗肿瘤成分的方法，包括如下步骤：将瑞香狼毒干燥药材粉末用体积分数为70%乙醇浸泡4h，然后回流提取3次，每次3h，提取液用布氏漏斗抽滤，减压回收乙醇，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、65%、75%、95%的乙醇梯度洗脱，收集75%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比50:1、35:1、15:1、5:1、1:1的氯仿-甲醇洗脱，收集5:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg瑞香狼毒使用9L乙醇浸泡提取，1g浸膏用5mL水溶解。
实施例2
一种制备瑞香狼毒中抗肿瘤成分的方法，包括如下步骤：将瑞香狼毒干燥药材粉末用体积分数为65%乙醇浸泡3h，然后回流提取2次，每次2.5h，提取液用布氏漏斗抽滤，减压回收乙醇，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、65%、75%、95%的乙醇梯度洗脱，收集75%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比50:1、35:1、15:1、5:1、1:1的氯仿-甲醇洗脱，收集5:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg瑞香狼毒使用8L乙醇浸泡提取，1g浸膏用4mL水溶解。
实施例3
一种制备瑞香狼毒中抗肿瘤成分的方法，包括如下步骤：将瑞香狼毒干燥药材粉末用体积分数为75%乙醇浸泡5h，然后回流提取4次，每次3.5h，提取液用布氏漏斗抽滤，减压回收乙醇，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、65%、75%、95%的乙醇梯度洗脱，收集75%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比50:1、35:1、15:1、5:1、1:1的氯仿-甲醇洗脱，收集5:1洗脱部分，浓缩即得。
其中，1kg瑞香狼毒使用10L乙醇浸泡提取，1g浸膏用6mL水溶解。
该制备方法操作简单，得到的提取物具有抗肿瘤、抗菌活性，可以作为瑞香狼毒的有效部位应用于药品制备。

Claims (7)

1.一种制备瑞香狼毒中抗肿瘤成分的方法，其特征在于包括如下步骤：将瑞香狼毒干燥药材粉末用体积分数为65-75%乙醇浸泡3-5h，然后回流提取2-4次，每次2.5-3.5h，提取液用布氏漏斗抽滤，减压回收乙醇，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、65%、75%、95%的乙醇梯度洗脱，收集75%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比50:1、35:1、15:1、5:1、1:1的氯仿-甲醇洗脱，收集5:1洗脱部分，浓缩即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将瑞香狼毒干燥药材粉末用体积分数为70%乙醇浸泡4h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：回流提取3次。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：每次热回流3h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：1kg瑞香狼毒使用8-10L乙醇浸泡提取。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：1g浸膏用4-6mL水溶解。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂柱为D101型。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111358863A (zh) * 2020-03-25 2020-07-03 青海民族大学 一种从狼毒中制备pd-1/pd-l1抑制剂的方法

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