CN108893752A - 一种用于提升氢氧化物电催化剂析氧反应性能的方法 - Google Patents

一种用于提升氢氧化物电催化剂析氧反应性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于提升氢氧化物电催化剂析氧反应性能的方法。主要适用于溶剂热合成法(包括加热回流法、微波辅助加热回流法、水热合成法)制备铁、钴、镍的氢氧化物或者混合金属的水滑石/类水滑石材料的析氧反应性能提升。本发明主要为了解决现有氢氧化物，水滑石/类水滑石材料等电催化材料催化效率较低的问题。通过简单易操作的方式在液相中利用阴离子原位取代方法将有益阴离子引入材料表面取代原有阴离子，优化原有材料性能，使原有电催化材料性能大幅度提升。本发明适用于液相合成方式，使用面广，制备方法简单、易操作、成本低廉、环境友好，整个反应过程不需要特殊设备，利于工业化生产，最终得到产物质量较高。通过本方法优化的纳米材料可同时实现材料导电性高，活性位点多，电催化活性高等优点。本发明提供的优化方法是一种具有广泛商业化应用前景的合成方法。

Description

一种用于提升氢氧化物电催化剂析氧反应性能的方法
技术领域
本发明具体涉及氢氧化物，水滑石结构氢氧化物，类水滑石结构氢氧化物纳米材料的制备及改性，属于纳米材料的制备技术与电催化能源材料应用领域。
背景技术
电催化反应与能源的发展密不可分，电催化反应不仅仅是一种高效的储能手段，将电能转换成化学能，而且可以作为高效产能装置的一部分，其中将电催化材料与光转化材料相结合实现高效光解水成为目前研究的热点。电催化反应由于自身高效清洁的特性，完全符合当今能源发展的主流需求。析氧反应作为电催化研究的重要半反应之一，成为当今研究的热点与难点。
在析氧反应催化剂研究的早期，主要关注对象是Ru、Ir，Pt等贵金属材料。贵金属材料由于高昂的成本限制了自身的广泛应用。随着近年来的研究发展，为了避免高昂的使用成本，过渡金属氢氧化物在析氧反应催化方面的研究受到了广泛的重视。RodneyD.L.Smith等人(SCIENCE,340(2013)60-63)报道了过渡金属氧化物材料作为析氧反应催化剂的优异性能。此后选用过渡金属作为析氧反应催化剂来代替贵金属催化剂，逐渐成为研究的重要发展方向。Ming Gong等人(J Am Chem Soc,135(2013)8452-8455)报道了铁镍水滑石结构材料作为析氧反应催化剂的优异性能。水滑石结构材料由于自身层状结构的特性，展现出的优异的析氧反应性能，成为研究的热点。
后续的研究发现氢氧化物材料以及水滑石/类水滑石材料呈现出相当优异的电催化析氧反应性能。然而对于高性能析氧反应的追求，永远人们是无法停止脚步的。在此我们提出一种以溶剂热反应为基础，通过引入阴离子原位取代部分氢氧根离子的方式，在原有材料电化学性能的基础上将材料的性能进一步提升的方法。此方法不但可以使得性能较差的催化剂拥有质的飞跃，而且可以使得本身性能优异的催化剂，有着百尺竿头更进一步的提升。
发明内容
本发明的目的就是为了大规模合成高品质的氢氧化物、水滑石结构氢氧化物、类水滑石结构氢氧化物纳米材料。从而提升现有催化剂的催化性能，解决电流密度低，过电位高，稳定性差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
1.一种用于提升氢氧化物材料，水滑石/类水滑石材料，析氧反应性能的方法，包括如下步骤：
(1)将金属源化合物与碱性试剂分别溶于亲水性溶剂中，其中金属盐的总浓度0.05～1.5mol/L，氢氧根离子的摩尔浓度为0.2～6mol/L，加入辅助阴离子源0.001～3mol/L。
(2)将步骤(1)所得的溶液混合并转移至玻璃器皿中混合，采用溶剂热方法进行加热，反应时长为5～180分钟，冷凝回流，待反应结束后，自然冷却至室温。
以上所述的金属源化合物包括：(1)铁源：硝酸铁，硝酸亚铁，氯化铁，氯化亚铁，草酸亚铁，硫酸铁，硫酸亚铁中的一种或者两种以上的混合盐质量。(2)镍源：硝酸镍，氯化镍，草酸镍硫酸镍中的一种或者两种以上的混合盐。(3)钴源：硝酸钴，氯化钴，草酸钴，硫酸钴，醋酸钴中的一种或者两种以上的混合盐。亲水性溶剂为去离子水，乙醇，乙二醇，丙三醇，异丙醇，异丁醇，癸醇中的一种或者两种以上的混合溶液。碱性试剂为氢氧化钾，氢氧化钠，碳酸氢铵，尿素，乙二胺中的一种或者两种以上的混合盐。辅助阴离子源为草酸根离子、醋酸根离子、磺酸根离子、苯磺酸根离子、硫酸根离子、硫酸氢根离子、酸酐等阴离子。溶剂热方法包括：室温加热回流，微波辅助加热回流，水热合成。
(3)将上步合成的材料洗涤、烘干，用于水分解(析氧反应)催化材料，将材料分散在混合溶液(乙醇：去离子水比例为1:1)与5％的nafion水溶液中，nafion水溶液与混合溶液中混合溶液比例为1:(9～20)。将配制好的溶液涂敷在玻碳电极表面，室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M KOH。
有益效果
1.本发明的一种通过液相合成法，利用阴离子部分原位取代的方式提升氢氧化物材料析氧反应性能，在合成过程中不改变材料本身的化学结构。
2.本发明的改性方法，操作简单，成本低廉，反应条件温和，反应温度在60～190℃之间，反应时间为10～120分钟，产物形貌与原有合成方法保持一致。
附图说明
图1为实施例1所制备的铁镍水滑石结构样品1和2的X-射线衍射图谱；
图2为实施例5所制备的氢氧化钴样品1和2的傅里叶变换红外图谱；
图3为实施例6所制备的铁镍水滑石结构纳米片在1M KOH电解液中的线性伏安法扫描性能。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作详细描述，有助于理解本发明，但本发明并不仅局限于以下实施例。
实施例1
样品1
(1)将1.6g的氯化镍和0.2g草酸亚铁溶于80mL去离子水中，0.3g苯磺酸钠和3.2g的氢氧化钾溶于40mL乙二醇中。
(2)将步骤(1)所得的溶液转移至玻璃器皿中混合，在微波功率为500W条件下加热反应30分钟，冷凝回流，待反应结束后，自然冷却至室温。
(3)将上步得到的材料先后用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱干燥后便可得到铁镍水滑石结构样品1。
(4)将上步合成的材料1用于电解水(析氧反应)催化材料，将材料分散在混合溶液与nafion中，混合溶液中混合溶液与nafion比例为95:5。将配置好的溶液涂敷在玻碳电极表面，室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M KOH。在扫描速率为10mV/s的扫速下测量，过电位0.3V时，电流密度可达到10mAcm-2。
样品2
在样品1的步骤1中不加入0.3g苯磺酸钠，其余步骤均相同。
制备出样品2
将上步合成的样品2用于电解水(析氧反应)催化材料，将材料分散在混合溶液与nafion中，混合溶液中混合溶液与nafion比例为95:5。将配置好的溶液涂敷在玻碳电极表面，室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M KOH。在扫描速率为10mV/s的扫速下测量，过电位0.33V时，电流密度可达到10mA cm-2。
图1为本实施例所制得的铁镍水滑石结构样品1和2的X射线衍射图谱，从图中可以看出所获得的材料有很好的水滑石结构特征峰，材料的结晶良好，而且并没有因为阴离子原位取代而对材料的结构造成影响。
实施例2
样品1
(1)分别将2.1g的硝酸钴溶于60mL去离子水，0.3g醋酸钠和3.2g的氢氧化钠溶于40mL乙二醇中。
(2)将步骤(1)所得的溶液转移至玻璃器皿中混合，放入水热反应釜中，180摄氏度下加热反应2小时，冷却至室温。
(3)将上步得到的材料先后用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱干燥后便可得到氢氧化钴样品1。
(4)将上步合成的样品1用于电解水(析氧反应)催化材料，将材料分散在混合溶液(乙醇：去离子水比例为1:1)与5％的nafion水溶液中，混合溶液中混合溶液与nafion比例为90:10。将配置好的溶液涂敷在玻碳电极表面，室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M KOH。在扫描速率为10mV/s的扫速下测量，过电位0.34V时，电流密度可达到10mAcm-2。
样品2
在样品1的步骤1中，不加入0.3g醋酸钠，其余步骤均相同。
制备出样品2
将上步合成的样品2用于电解水(析氧反应)催化材料，将材料分散在混合溶液与nafion中，混合溶液中混合溶液与nafion比例为95:5。将配置好的溶液涂敷在玻碳电极表面，室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M KOH。在扫描速率为10mV/s的扫速下测量，过电位0.36V时，电流密度可达到10mA cm-2。
实施例3
样品1
(1)分别将2.1g的氯化镍溶于60mL去离子水，0.17g硫酸铵和3.2g的尿素溶于40mL乙二醇中。
(2)将步骤(1)所得的溶液转移至玻璃器皿中混合，放入烧瓶中，使用加热套加热至180摄氏度，反应1小时，冷却至室温。
(3)将上步得到的材料先后用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱干燥后便可得到氢氧化镍样品1。
(4)将上步合成的样品1用于电解水(析氧反应)催化材料，将材料分散在混合溶液(乙醇：去离子水比例为1:1)与5％的nafion水溶液中，混合溶液中混合溶液与nafion比例为90:10。将配置好的溶液涂敷在玻碳电极表面，室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M KOH。在扫描速率为10mV/s的扫速下测量，过电位0.31V时，电流密度可达到10mAcm-2。
样品2
在样品1的步骤1中，不加入0.17g硫酸铵，其余步骤均相同。
制备出样品2
将上步合成的样品2用于电解水(析氧反应)催化材料，将材料分散在混合溶液与nafion中，混合溶液中混合溶液与nafion比例为95:5。将配置好的溶液涂敷在玻碳电极表面，室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M KOH。在扫描速率为10mV/s的扫速下测量，过电位0.37V时，电流密度可达到10mA cm-2。
实施例4
样品1
(1)分别将2.1g的醋酸钴和0.8g硝酸亚铁溶于40mL去离子水，0.17g乙酸铵和3.2g的尿素溶于60mL乙二醇中。
(2)将步骤(1)所得的溶液转移至玻璃器皿中混合，放入水热反应釜中，180摄氏度下加热反应2小时，冷却至室温。
(3)将上步得到的材料先后用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱干燥后便可得到铁钴水滑石结构样品1。
(4)将上步合成的样品1用于电解水(析氧反应)催化材料，将材料分散在混合溶液(乙醇：去离子水比例为1:1)与5％的nafion水溶液中，混合溶液中混合溶液与nafion比例为90:10。将配置好的溶液涂敷在玻碳电极表面，室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M KOH。在扫描速率为10mV/s的扫速下测量，过电位3.0V时，电流密度可达到10mA cm-2。
样品2
在样品1的步骤1中，不加入0.17g硫酸铵，其余步骤均相同。
制备出样品2
将上步合成的样品2用于电解水(析氧反应)催化材料，将材料分散在混合溶液与nafion中，混合溶液中混合溶液与nafion比例为95:5。将配置好的溶液涂敷在玻碳电极表面，室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M KOH。在扫描速率为10mV/s的扫速下测量，过电位0.36V时，电流密度可达到10mA cm-2。
实施例5
样品1
(1)将5.2g的醋酸钴溶于20mL水、30mL乙醇和60mL癸醇的混合溶剂中，0.17mL乙酸酐和3.2g的氢氧化钾溶于60mL乙醇中。
(2)将步骤(1)所得的溶液转移至玻璃器皿中，在微波功率500W条件下加热反应50分钟，冷凝回流，待反应结束后，自然冷却至室温。
(3)将上步得到的材料先后用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱干燥后便可得到铁镍水滑石结构样品1。
(4)将上步合成的材料用于电解水(析氧反应)催化材料，将材料分散在混合溶液与nafion中，混合溶液中混合溶液与nafion比例为95:5。将配置好的溶液涂敷在玻碳电极表面，室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M KOH。在扫描速率为30mV/s的扫速下测量，过电位0.37V时，电流密度可达到10mA cm-2。
样品2
在样品1的步骤1中，不加入0.17mL乙酸酐，其余步骤均相同。
制备出样品2
将上步合成的样品2用于电解水(析氧反应)催化材料，将材料分散在混合溶液与nafion中，混合溶液中混合溶液与nafion比例为95:5。将配置好的溶液涂敷在玻碳电极表面，室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M KOH。在扫描速率为10mV/s的扫速下测量，过电位0.36V时，电流密度可达到10mA cm-2。
图2为本实施例所制得的氢氧化钴样品1和2的傅里叶红外变换图谱，从图中可以看出所获得的材料有很好的红外特征吸收峰，红外图谱中清楚地展示出，样品1由于阴离子原位取代技术，在1789和835cm-1处有酸酐的特征吸收峰，这与样品2有着明显的区别。
实施例6
样品1
(1)将1.4g的草酸镍和0.3g硝酸铁溶于70mL水、20mL乙醇和30mL异丙醇的混合溶剂中，0.17mL乙酸和3.2g的氢氧化钾溶于60mL乙二醇中。
(2)将步骤(1)所得的溶液转移至玻璃器皿中，放入烧瓶中，使用加热套加热至180摄氏度，反应1小时，冷凝回流，待反应结束后，自然冷却至室温。
(3)将上步得到的材料先后用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱干燥后便可得到铁镍水滑石结构样品1。
(4)将上步合成的材料用于电解水(析氧反应)催化材料，将材料分散在混合溶液与nafion中，混合溶液中混合溶液与nafion比例为93:7。将配置好的溶液涂敷在玻碳电极表面，室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M KOH。在扫描速率为30mV/s的扫速下测量，过电位0.37V时，电流密度可达到10mA cm-2。
样品2
在样品1的步骤1中，不加入0.17mL乙酸，其余步骤均相同。
制备出样品2
将上步合成的样品2用于电解水(析氧反应)催化材料，将材料分散在混合溶液与nafion中，混合溶液中混合溶液与nafion比例为95:5。将配置好的溶液涂敷在玻碳电极表面，室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M KOH。在扫描速率为10mV/s的扫速下测量，过电位0.41V时，电流密度可达到10mA cm-2。
图3为本实施例所制得的样品的析氧反应性能图，如图中所示纵坐标在不同外加电位下，析氧反应产生的电流密度。图中显示样品1在过电位为0.37V时材料的电流密度就能达到10mAcm-2。而样品2在过电位为0.41V时材料的电流密度才能达到10mAcm-2
实施例7
(1)将5.2g的硝酸钴和2.1g氯化镍溶于90mL乙醇和20mL癸醇的混合溶剂中，0.8g的草酸钠和3.2g碳酸氢铵溶于60mL乙二醇中。。
(2)将步骤(1)所得的溶液转移至玻璃器皿中混合，放入水热反应釜中，180摄氏度下加热反应2小时，冷却至室温。
(3)将上步得到的材料先后用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱干燥后便可得到钴镍水滑石结构样品1。
(4)将上步合成的材料用于电解水(析氧反应)催化材料，将材料分散在混合溶液与nafion中，混合溶液中混合溶液与nafion比例为90:10。将配置好的溶液涂敷在玻碳电极表面，室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M KOH。在扫描速率为5mV/s的扫速下测量，过电位0.31V时，电流密度可达到10mA cm-2。
样品2
在样品1的步骤1中，不加入0.17mL乙酸，其余步骤均相同。
制备出样品2
将上步合成的样品2用于电解水(析氧反应)催化材料，将材料分散在混合溶液与nafion中，混合溶液中混合溶液与nafion比例为95:5。将配置好的溶液涂敷在玻碳电极表面，室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M KOH。在扫描速率为10mV/s的扫速下测量，过电位0.37V时，电流密度可达到10mA cm-2。

Claims (6)

1.一种用于提升氢氧化物电催化剂析氧反应性能的合成方法，包括如下步骤：
(1)将金属源化合物与碱性试剂分别溶于亲水性溶剂中，其中金属盐的总浓度0.05～1.5mol/L，氢氧根离子的摩尔浓度为0.2～6mol/L，加入辅助阴离子源0.001～3mol/L。
(2)将步骤(1)所得的溶液混合并转移至玻璃器皿中混合，采用溶剂热方法进行加热，反应时长为5～180分钟，冷凝回流，待反应结束后，自然冷却至室温。
(3)将上步得到的材料先后用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱干燥后便可得到高性能氢氧化物析氧反应催化材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属源化合物包括：
(1)铁源：硝酸铁，硝酸亚铁，氯化铁，氯化亚铁，草酸亚铁，硫酸铁，硫酸亚铁中的一种或者两种以上的混合盐质量。
(2)镍源：硝酸镍，氯化镍，草酸镍硫酸镍中的一种或者两种以上的混合盐。
(3)钴源：硝酸钴，氯化钴，草酸钴，硫酸钴，醋酸钴中的一种或者两种以上的混合盐。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述亲水性溶剂为去离子水，乙醇，乙二醇，丙三醇，异丙醇，异丁醇，癸醇中的一种或者两种以上的混合溶液。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱性试剂为氢氧化钾，氢氧化钠，碳酸氢铵，尿素，乙二胺中的一种或者两种以上的混合盐。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述辅助阴离子源为草酸根离子、醋酸根离子、磺酸根离子、苯磺酸根离子、硫酸根离子、硫酸氢根离子、酸酐等阴离子。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂热方法包括：室温加热回流，微波辅助加热回流，水热合成。
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