CN108888631B - 一种含锌抗菌凝胶的制备方法 - Google Patents

一种含锌抗菌凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含锌抗菌凝胶的制备方法,包括以下步骤:步骤1,选取一定重量比的含锌化合物、白炭黑,混合均匀后高温煅烧2小时,冷却后过筛,得到Si‑Zn粉剂;步骤2,将卡波姆、纯化水、KOH、乳酸薄荷酯、丙二醇、Si‑Zn粉剂按比例混合,均质后得到含锌抗菌凝胶。本发明采用经高温煅烧的Si‑Zn化合物为单一抗菌因子的含锌抗菌凝胶,制备的抗菌凝胶具有无机抗菌剂的特点:杀菌光谱、耐热、安全、持久、无耐药性等,兼有氧化锌所特有的无毒、非迁移性、吸收和散射紫外线能力,本发明抗菌凝胶经54℃存放与日光照射二个月,胶体稳定性好,抗菌性能无改变,热与化学稳定性高。

Description

一种含锌抗菌凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于药品制剂领域,具体地说,涉及一种含锌抗菌凝胶的制备方法。
背景技术
锌、银、铜等都属于无机抗菌剂,具有杀菌光谱、高效、耐热、安全性、持久性、无耐药性等优点,已广泛地被重视,并运用于医疗、日化、涂料、织物整理、塑料等领域。锌及其化合物更具有热与化学稳定性高,对紫外线照射有吸收和散射能力。关于锌及其化合物的抗菌机理,其说法很多,目前普遍认同的,有下列几种观点:1.光的催化作用能产生活性氧(·O2 -、·OH、1O2)它可与大多数有机物发生氧化反应,从而杀灭或抑制细菌的生长和繁殖;2.ZnO粉体与细菌接触时会释放出Zn2+,因为Zn2+具有氧化还原性,可与细菌细胞及细胞膜蛋白结合,破坏其结构,影响了酶及功能蛋白的基因,达到抗菌目的。当杀灭了细菌后的Zn2+又可以从细胞中游离出来,继续可与别的细菌结合再次达到抗菌效果,说明锌具有抗菌的持久性;3.zhu wen jun等人研究发现在ZnO的悬浮液中有H2O2产生,它是Zn抗菌的主要活性物质,可以渗透到细胞膜内,通过破坏功能性蛋白酶的活性,阻碍和改变细胞膜的通透性,从而抑制了细菌的生长和繁殖。在没有光照的条件下,ZnO表面也会产生O- 2和H2O2,同样能进行抗菌。
锌的各类化合物在医疗上的应用已很广泛,也有几十年历史了。补锌剂是最早应用于临床,用于治疗皮肤病的补锌药。市场上锌制剂的品种繁多,如氧化锌软膏、葡萄酸锌片剂及口服液、硫酸锌片剂及口服液,还有磺胺嘧啶锌等等,它们作为补锌剂、收敛药与抗菌防腐药已载入中国药典,世界卫生组织于2005年将锌制剂列入腹泻治疗的基本药物目录。锌也是人体不可缺少的微量元素,许多疾病都与缺锌有密切相关。氧化锌软膏(凡士林加氧化锌)为皮肤病用药,对皮肤、湿疹、皮肤溃疡有收敛、滋润和保护抗过敏作用。氧化锌用作补牙的粘固粉在牙科中大量应用。以锌作为单一因子制成的抗菌凝胶,在妇科杀菌消炎和皮肤科领域内的应用方面还没有。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足,提供一种含锌抗菌凝胶的制备方法,为解决上述技术问题,本发明采用技术方案的基本构思是:
一种含锌抗菌凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,选取一定重量比的含锌化合物、白炭黑,混合均匀后高温煅烧2小时,冷却后过筛,得到Si-Zn粉剂;
步骤2,将卡波姆、纯化水、KOH、乳酸薄荷酯、丙二醇、Si-Zn粉剂按比例混合,均质后得到含锌抗菌凝胶。
进一步地,所述含锌化合物包括Zn-(CH3COO)2、Zn-(CH3COO)2·2H2O、ZnSO4、ZnSO4·6H2O、ZnSO4·7H2O、ZnO、ZnCO3 ZnCl2、Zn(OH)2 Zn(NO3)2·6H2O中的一种或任意组合。
进一步地,所述含锌化合物与白炭黑的重量比为(7~25):10。
进一步地,所述步骤1中Si-Zn粉剂的锌含量为32%~38%。
进一步地,所述卡波姆、纯化水、KOH、乳酸薄荷酯、丙二醇、Si-Zn粉剂的重量比为(6-10):(460-500):(6-10):(0.5-2):(15-25):(10-15)。
进一步地,所述步骤2为:将卡波姆、纯化水、15%KOH、乳酸薄荷酯、丙二醇、Si-Zn粉剂、50%PEG按比例混合,均质后得到含锌抗菌凝胶;其中,卡波姆、纯化水、15%KOH、乳酸薄荷酯、丙二醇、Si-Zn粉剂、50%PEG的重量比为(6-10):(460-500):(6-10):(0.5-2):(15-25):(10-15):(40-60)。
进一步地,所述步骤2为:将卡波姆、纯化水、15%KOH、乳酸薄荷酯、丙二醇、Si-Zn粉剂、丙三醇按比例混合,均质后得到含锌抗菌凝胶;其中,卡波姆、纯化水、15%KOH、乳酸薄荷酯、丙二醇、Si-Zn粉剂、丙三醇的重量比为(1-2):(60-80):(1-2):(0.1-0.2):(3-7):(2-4):(10-20)。
进一步地,所述步骤2为:将卡波姆、纯化水、15%KOH、乳酸锌、丙三醇、苦参、Si-Zn粉剂按比例混合,均质后得到含锌抗菌凝胶;其中,卡波姆、纯化水、15%KOH、乳酸锌、丙三醇、苦参、Si-Zn粉剂的重量比为(2-6):(100-140):(5-10):(1-2):(25-30):(1-3):(0.5-2)。
进一步地,所述步骤1中高温煅烧的温度为400-1100℃。
进一步地,所述步骤1中过筛的目数为150-260目。
采用上述技术方案后,本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明采用经高温煅烧的Si-Zn化合物为单一抗菌因子的含锌抗菌凝胶,制备的抗菌凝胶具有无机抗菌剂的特点:杀菌光谱、耐热、安全、持久、无耐药性等,兼有氧化锌所特有的无毒、非迁移性、吸收和散射紫外线能力,本发明抗菌凝胶经54℃存放与日光照射二个月,胶体稳定性好,抗菌性能无改变,热与化学稳定性高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
锌是一种无机类抗菌元素,由于它的安全性好、杀菌光谱、光热稳定性好等诸多优点,本发明研制的凝胶是以氧化锌为主要成分的抗菌凝胶,(氧化锌对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌都有较强的抗菌活性)。一种含锌抗菌凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,选取一定重量比的含锌化合物、白炭黑,混合均匀后高温煅烧2小时,冷却后过筛,得到Si-Zn粉剂。其中,含锌化合物与白炭黑的重量比控制在(7~25):10,含锌化合物包括Zn-(CH3COO)2、Zn-(CH3COO)2·2H2O、ZnSO4、ZnSO4·6H2O、ZnSO4·7H2O、ZnO、ZnCO3ZnCl2、Zn(OH)2 Zn(NO3)2·6H2O中的一种或任意组合,得到Si-Zn粉剂其含锌量为32%~38%左右。
步骤2,将卡波姆、纯化水、KOH、乳酸薄荷酯、丙二醇、Si-Zn粉剂按比例混合,均质后得到含锌抗菌凝胶。其中,卡波姆、纯化水、KOH、乳酸薄荷酯、丙二醇、Si-Zn粉剂的重量比为(6-10):(460-500):(6-10):(0.5-2):(15-25):(10-15)。
在含锌凝胶的配伍中,选用何种锌的化合物能使配伍的胶体稳定,抗菌力强,经多年试验,经500℃煅烧的Si-Zn化合物,它能满足胶体稳定性好,抗菌力强的要求。在配胶试验中曾试用硫酸锌、醋酸锌、葡萄糖酸锌、柠檬酸锌,加入后胶体被破坏变稀,PH降低;曾直接试用ZnO,胶体中有大量片状物析出;也试用经煅烧的Ca-Zn化合物,结果胶体稠而不粘呈果冻状,有大量颗粒不易分散,碱性强PH>8。制作Si-Zn粉剂时选用煅烧温度的不同,它们产物的结构会有差异,也会影响到所配制凝胶的稳定性和杀菌效果。对不同煅烧温度的Si-Zn样品经锌的相分析测定,SiO2与ZnO按一定比例混合,经500℃煅烧的Si-Zn粉剂其含氧化锌量为92.71%,呈Si-Zn键合状态的锌量为5.0%,同样比例的SiO2与ZnO混合物经1000℃煅烧的Si-Zn粉剂,具含氧化锌为1.33%,键合状态的锌量为105.1%。用SiO2与Zn(AC)2混合物经500℃煅烧的Si-Zn粉剂,其ZnO状态为75.8%键合状态为22.4%,见表-1。
表-1
Figure BDA0001750856060000031
把它们分别制成锌含量相同的凝胶,其抑菌率也存在差别,见表-2。
表-2
Figure BDA0001750856060000041
实施例1
一种含锌抗菌凝胶的制备方法:
步骤1,Si-Zn粉剂的制备,称取Zn(CH3COO)2·2H2O 68克、白炭黑(SiO2)32克,充分混匀后,在高温500℃煅烧2小时,自然冷却后,粉体过200目/吋2筛,混匀得到Si-Zn粉剂,测定锌含量(约35%),供配制凝胶时确定Si-Zn粉剂的用量。
步骤2,含锌抗菌凝胶的制备,取卡波姆8.5g、纯化水483g、15%KOH 8.5g、50%PEG50g、乳酸薄荷酯1g、丙二醇20g、Si-Zn粉剂12g,混合后均质处理,得到含锌抗菌凝胶。制得的含锌抗菌凝胶中含锌0.62%、卡波姆1.45%、乳酸薄荷酯0.17%、丙二醇3.4%、PEG4.3%。加入PEG,还可以增强胶体的细腻与稳定性。
实施例2
一种含锌抗菌凝胶的制备方法:
步骤1,Si-Zn粉剂的制备,称取氧化锌(ZnO)250g、白炭黑(SiO2)320g,充分混匀后,在高温500℃煅烧2小时,自然冷却后,粉体过200目/吋2筛,混匀得到Si-Zn粉剂,测定锌含量(约36%)。
步骤2,含锌抗菌凝胶的制备,取卡波姆1.45g、纯化水74.2g、15%KOH 1.4g、Si-Zn粉2.9g、乳酸薄荷酯0.1g、丙二醇5g、丙三醇15g,混合后均质处理,得到含锌抗菌凝胶。加入丙三醇还可提高胶体融合性能。
实施例3
一种含锌抗菌凝胶的制备方法:
步骤1,Si-Zn粉剂的制备,称取Zn(CH3COO)2·2H2O 68克、白炭黑(SiO2)32克,充分混匀后,在高温500℃煅烧2小时,自然冷却后,粉体过200目/吋2筛,混匀得到Si-Zn粉剂,测定锌含量(约35%),供配制凝胶时确定Si-Zn粉剂的用量。
步骤2,含锌抗菌凝胶的制备,取卡波姆4g、纯化水122g、15%KOH 7g、乳酸锌1.5g、丙三醇27.5g、苦参2g、Si-Zn粉剂1g按比例混合,均质后得到含锌抗菌凝胶。减少Si-Zn粉剂的用量,加入乳酸锌,可有效提高胶体的透明度。
本发明选用SiO2与ZnO经500℃煅烧的Si-Zn粉剂,选取的是经500℃煅烧的Si-Zn粉剂,它适合配制以卡波姆为基质的含锌抗菌凝胶。将此凝胶在54℃存放2个月,光照2个月,其胶体仍稳定不变色,抑菌率也无变化,说明用本发明方法制备的含锌抗菌凝胶其性能是稳定的,抑菌率是高的。市面上含锌软膏及各种锌制剂中的锌含量及杀菌率与本发明制备的含锌凝胶做以对比表-3。
表-3
Figure BDA0001750856060000051
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (7)

1.一种含锌抗菌凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,选取一定重量比的含锌化合物、白炭黑,混合均匀后高温煅烧2小时,冷却后过筛,得到Si-Zn粉剂;其中,高温煅烧的温度为400-500℃;
步骤2,将卡波姆、纯化水、KOH、乳酸薄荷酯、丙二醇、Si-Zn粉剂按比例混合,均质后得到含锌抗菌凝胶;所述卡波姆、纯化水、KOH、乳酸薄荷酯、丙二醇、Si-Zn粉剂的重量比为(6-10) : (460-500) : (6-10) : (0.5-2) : (15-25) : (10-15)。
2.根据权利要求1所述一种含锌抗菌凝胶的制备方法,其特征在于,所述含锌化合物包括Zn-(CH3COO)2、Zn-(CH3COO)2·2H2O、ZnSO4、ZnSO4·6H2O、ZnSO4·7H2O、ZnO、ZnCO3、 ZnCl2、Zn(OH)2 、 Zn(NO3)2·6H2O中的一种或任意组合。
3.根据权利要求1所述一种含锌抗菌凝胶的制备方法,其特征在于,所述含锌化合物与白炭黑的重量比为(7~25): 10。
4.根据权利要求1所述一种含锌抗菌凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤1中Si-Zn粉剂的锌含量为32%~38%。
5.根据权利要求1所述一种含锌抗菌凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤2为:将卡波姆、纯化水、15% KOH、乳酸薄荷酯、丙二醇、Si-Zn粉剂、丙三醇按比例混合,均质后得到含锌抗菌凝胶;其中,卡波姆、纯化水、15% KOH、乳酸薄荷酯、丙二醇、Si-Zn粉剂、丙三醇的重量比为(1-2) : (60-80) : (1-2) : (0.1-0.2) : (3-7) : (2-4) : (10-20)。
6.根据权利要求1所述一种含锌抗菌凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤2为:将卡波姆、纯化水、15% KOH、乳酸锌、丙三醇、苦参、Si-Zn粉剂按比例混合,均质后得到含锌抗菌凝胶;其中,卡波姆、纯化水、15% KOH、乳酸锌、丙三醇、苦参、Si-Zn粉剂的重量比为(2-6):(100-140) : (5-10) : (1-2) : (25-30) : (1-3) : (0.5-2)。
7.根据权利要求1所述一种含锌抗菌凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤1中过筛的目数为150-260目。
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Effective date of registration: 20220516

Granted publication date: 20210914

Pledgee: Xi'an Science and Technology Financial Service Center Co.,Ltd.

Pledgor: XI'AN HUIPU BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2022610000242

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PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20230630

Granted publication date: 20210914

Pledgee: Xi'an Science and Technology Financial Service Center Co.,Ltd.

Pledgor: XI'AN HUIPU BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2022610000242

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