CN108885293A - 反射层的制造方法及反射层 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有优异的漫反射性的反射层的制造方法及反射层。本发明的反射层的制造方法具有：工序1，将包含液晶化合物及手性剂的组合物涂布于基板上，加热组合物而使液晶化合物取向并设为胆甾醇型液晶相；及工序2，对组合物进行冷却或加热，以使胆甾醇型液晶相状态的组合物中所包含的手性剂的螺旋扭曲力上升5％以上，从而形成反射层。

Description

反射层的制造方法及反射层
技术领域
本发明涉及一种反射层的制造方法及反射层。
背景技术
使胆甾醇型液晶相固定而成的层已知为具有在特定的波长区域选择性地反射右旋圆偏振光及左旋椭圆偏振光中的任一个的性质的层。因此，已经开发而用于各种用途，例如，用作相位差层(专利文献1)。另外，专利文献1中，将取向膜的取向控制力的方向设为无规则的状态，使与该取向膜接触的液晶化合物的指向矢的方向随机化。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-49866号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
另一方面，从将使胆甾醇型液晶相固定而成的层应用于投影屏幕等投影像显示用部件的方面考虑，要求观察角的放大。
更具体而言，通常，从使胆甾醇型液晶相固定而成的层的表面的法线方向入射光时，选择性地反射右旋圆偏振光及左旋椭圆偏振光中的任一个。此时，若不仅在法线方向而且也沿斜方向进行反射，则从斜方向的视觉辨认度得到提高。即，关于反射层，要求入射光向各种方向反射的特性(所谓的漫反射性)优异。
本发明人等使用专利文献1中记载的未实施摩擦处理的取向膜来制作反射层，并对其漫反射性进行了研究的结果，漫反射性未达到最近的需求水平而需要进一步的改良。
本发明鉴于上述实际情况，其课题在于提供一种具有优异的漫反射性的反射层的制造方法及具有优异的漫反射性的反射层。
用于解决技术课题的手段
本发明人对上述课题进行了深入研究的结果发现，能够通过实施使手性剂的螺旋扭曲力(HTP：Helical Twisting Power)上升规定量的处理来制造具有所期望的特性的反射层。
即，发现了能够通过下述结构解决上述课题。
[1]一种反射层的制造方法，其具有：
工序1，将包含液晶化合物及手性剂的组合物涂布于基板上，加热经涂布的组合物而使液晶化合物取向并设为胆甾醇型液晶相的状态；及
工序2，对组合物进行冷却或加热，以使胆甾醇型液晶相状态的组合物中所包含的手性剂的螺旋扭曲力上升5％以上，从而形成反射层。
[2]根据[1]所述的反射层的制造方法，其中，
工序2中，对组合物进行冷却或加热，以使手性剂的螺旋扭曲力上升10％以上。
[3]根据[1]或[2]所述的反射层的制造方法，其中，
工序2中，对组合物进行冷却或加热，以使在工序1中形成的涂布层的截面中来源于胆甾醇型液晶相的明部及暗部变成不与基板平行的状态。
[4]根据[3]所述的反射层的制造方法，其中，
工序2中，对组合物进行冷却或加热，以使在工序1中形成的涂布层的截面中来源于胆甾醇型液晶相的明部及暗部成为波状。
[5]根据[1]至[4]中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
液晶化合物为具有聚合性基团的液晶化合物，所述反射层的制造方法中，在工序2时，对组合物实施固化处理而形成使胆甾醇型液晶相固定化而成的反射层，或还具有工序3，在工序2之后，对组合物实施固化处理而形成使胆甾醇型液晶相固定化而成的反射层。
[6]根据[5]所述的反射层的制造方法，其中，
工序2中的胆甾醇型液晶相的固定化或工序3中的胆甾醇型液晶相的固定化对对组合物进行冷却或加热之后的结构进行固定化。
[7]根据[5]或[6]所述的反射层的制造方法，其中，
通过基于光照射的聚合反应来进行工序2中的胆甾醇型液晶相的固定化或工序3中的胆甾醇型液晶相的固定化。
[8]根据[7]所述的反射层的制造方法，其中，
基于光照射的聚合反应为自由基聚合反应。
[9]根据[1]至[8]中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
工序2中，对组合物进行冷却或加热，以使手性剂的螺旋扭曲力上升12％以上。
[10]根据[1]至[9]中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
工序2中，对组合物进行冷却，以使组合物的温度降低30℃以上。
[11]根据[1]至[10]中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
涂布于基板上的组合物的膜厚为0.1～20μm。
[12]根据[1]至[11]中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
工序2中，对组合物进行冷却或加热，以使手性剂的螺旋扭曲力成为20以上。
[13]根据[1]至[12]中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
构成组合物的化合物中的1者以上具有多个聚合性基团，
组合物中的具有多个聚合性基团的化合物的总含量相对于组合物中的总固体成分为80质量％以上。
[14]根据[1]至[13]中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
含有液晶化合物及手性剂的组合物还含有取向控制剂。
[15]根据[1]至[14]中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
工序2中，以最大值成为每秒1℃以上的冷却速度对组合物进行冷却。
[16]一种反射层，使胆甾醇型液晶相固定化而成，其中，
反射层的截面中，来源于胆甾醇型液晶相的明部及暗部为波状，
并且，在表面具有相位与反射层的截面的明部及暗部的波不同的周期性凹凸。
[17]根据[16]所述的反射层，其中，
表面的凹凸通过胆甾醇型液晶相的取向的变化而形成。
[18]根据[16]或[17]所述的反射层，其中，
表面的凹凸的间距为0.5～10μm。
[19]根据[16]至[18]中任一项所述的反射层，其中，
表面的凹凸的高度为1～500nm。
发明效果
根据本发明，能够提供一种具有优异的漫反射性的反射层的制造方法及具有优异的漫反射性的反射层。
附图说明
图1是利用扫描型电子显微镜(SEM：Scanning Electron Microscope)观察通常的胆甾醇型液晶相状态的层的截面时的示意图。
图2是利用SEM观察通过本发明的制造方法制造的反射层的截面时的示意图。
图3是利用SEM观察本发明的反射层的截面时的示意图。
图4是反射层1的偏振光显微镜图像。
图5是反射层1的截面SEM观察图。
图6是在漫反射性评价中所使用的装置的概略图。
图7是反射层13的形状测定激光显微镜的表面分析结果。
图8是反射层15的截面SEM观察图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。另外，在本说明书中，用“～”表示的数值范围是指将在“～”的前后记载的数值作为下限值以及上限值包含的范围。
并且，本说明书中，“(甲基)丙烯酸酯”是表示丙烯酸及甲基丙烯酸酯这两者的标记，“(甲基)丙烯酰基”是表示丙烯酰基及甲基丙烯酰基这两者的标记，“(甲基)丙烯酸”是表示丙烯酸及甲基丙烯酸这两者的标记。
本发明的反射层的制造方法中，实施冷却处理或加热处理，以使相对于胆甾醇型液晶相状态的组合物，手性剂的螺旋扭曲力上升5％以上，由此能够形成漫反射性优异的反射层。
详细内容虽不清楚，但是本发明人等推测如下。
首先，图1中表示将通常的胆甾醇型液晶相状态的组合物的层配置于基板上时的截面示意图。如图1所示，若利用扫描型电子显微镜(SEM)观察配置于基板10上的胆甾醇型液晶相状态的组合物的层12a的截面，则通常观察到明部14与暗部16的纹路。即，在胆甾醇型液晶相状态的组合物的层12a的截面中，观察到交替地层叠有明部14及暗部16的层状结构。
图1中的1个明部14与配置于其1个明部14的上下的2个暗部16相当于1个螺旋间距的量。
通常，如图1所示，明部14及暗部16的纹路(层状结构)形成为与基板10表面成为平行。这种方式的情况下，从胆甾醇型液晶相状态的组合物的层12a的法线方向入射光时，光向法线方向反射，但是光难以沿斜方向反射，从而漫反射性差(参考图1中的箭头)。
与此相对，根据本发明的制造方法，实施冷却处理或加热处理，以使相对于胆甾醇型液晶相状态的组合物，手性剂的螺旋扭曲力上升5％以上，由此液晶化合物的扭曲变得更强，胆甾醇型液晶相中的层以倾斜的方式变化。更具体而言，对图1所示的胆甾醇型液晶相状态的组合物的层12a实施规定的处理，由此如图2所示那样，得到明部14及暗部16成为波状结构(波动结构)的层12b。若对具有这种波状结构(凹凸结构)的层12b，从具有波状结构的层12b的法线方向入射光，则如图2所示那样，存在液晶化合物的螺旋轴倾斜的区域，因此入射光的一部分沿斜方向反射(参考图2中的箭头)。即，通过本发明的制造方法，得到漫反射性优异的反射层。
本发明的反射层的制造方法至少具有以下的工序1及工序2。
工序1：将包含液晶化合物及手性剂的组合物涂布于基板上，加热经涂布的组合物而使液晶化合物取向并设为胆甾醇型液晶相的状态的工序
工序2：对组合物进行冷却或加热，以使胆甾醇型液晶相状态的组合物中所包含的手性剂的螺旋扭曲力上升5％以上，从而形成反射层的工序
以下，对在各工序中使用的材料及各工序的步骤进行详细说明。
＜工序1＞
工序1为将包含液晶化合物及手性剂的组合物涂布于基板上，加热经涂布的组合物而使液晶化合物取向并设为胆甾醇型液晶相的状态的工序。
以下，首先，对在本工序中使用的基板及组合物进行详细说明，之后对工序的步骤进行详细说明。
(基板)
基板为支承后面叙述的组合物的层的板。其中，优选透明基板。另外，透明基板是指可见光的透射率为60％以上的基板，其透射率优选为80％以上，更优选为90％以上。
构成基板的材料并无特别限制，可列举例如纤维素系聚合物、聚碳酸酯系聚合物、聚酯系聚合物、(甲基)丙烯酸系聚合物、苯乙烯系聚合物、聚烯烃系聚合物、氯乙烯系聚合物、酰胺系聚合物、酰亚胺系聚合物、砜系聚合物、聚醚砜系聚合物及聚醚醚酮系聚合物等。
基板中也可以含有UV(紫外线)吸收剂、消光剂微粒、增塑剂、劣化抑制剂及剥离剂等各种添加剂。
另外，基板优选在可见光区域中为低双折射性。例如，优选基板的波长550nm中的相位差为50nm以下，更优选20nm以下。
基板的厚度并无特别限制，但是从薄型化及操作性的方面考虑，优选为10～200μm，更优选为20～100μm。
上述厚度是指平均厚度，其为测定基板的任意5个点的厚度，并对其进行算术平均的值。关于该厚度的测定方法，后面叙述的反射层(胆甾醇型液晶相状态的组合物的层12a)的厚度也相同。
(液晶化合物)
液晶化合物的种类并无特别限制。
通常，液晶化合物能够从其形状分类为棒状类型(棒状液晶化合物)和圆盘状类型(圆盘状液晶化合物、圆盘状液晶化合物)。而且，棒状类型及圆盘状类型中分别具有低分子类型和高分子类型。高分子通常是指聚合度为100以上的类型(高分子物理·相变动力学，土井正男著，2页，岩波书店(Iwanami Shoten)，1992)。本发明中，也能够使用任一种液晶化合物。并且，也可以同时使用2种以上的液晶化合物。
液晶化合物也可以具有聚合性基团。聚合性基团的种类并无特别限制，优选能够进行加成聚合反应的官能团，更优选聚合性烯属不饱和基团或开环聚合性基团。更具体而言，作为聚合性基团，优选(甲基)丙烯酰基、乙烯基、苯乙烯基、烯丙基、环氧基或氧杂环丁烷基，更优选为(甲基)丙烯酰基。
作为液晶化合物，从反射层的漫反射性更优异的方面考虑，优选由以下的式(I)表示的液晶化合物。
其中，从反射层的漫反射性更优异的方面考虑，将可以具有由A表示的取代基的反式-1,4-亚环己基的数除以m的数设为mc时，优选满足mc＞0.1的液晶化合物，更优选满足0.4≤mc≤0.8的液晶化合物。
另外，上述mc为由以下的计算式表示的数。
mc＝(可以具有由A表示的取代基的反式-1,4-亚环己基的数)÷m
[化学式1]
式中，
A表示可以具有取代基的亚苯基或可以具有取代基的反式-1,4-亚环己基，A中的至少1个表示可以具有取代基的反式-1,4-亚环己基，
L表示单键或选自包括-CH2O-、-OCH2-、-(CH2)2OC(＝O)-、-C(＝O)O(CH2)2-、-C(＝O)O-、-OC(＝O)-、-OC(＝O)O-、-CH＝N-N＝CH-、-CH＝CH-、-C≡C-、-NHC(＝O)-、-C(＝O)NH-、-CH＝N-、-N＝CH-、-CH＝CH-C(＝O)O-及-OC(＝O)-CH＝CH-的组中的连接基，
m表示3～12的整数，
Sp1及Sp2分别独立地表示单键或选自包括碳原子数1～20的直链或支链的亚烷基及碳原子数1～20的直链或支链的亚烷基中1个或2个以上的-CH2-被-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-C(＝O)-、-OC(＝O)-或-C(＝O)O-取代的基团的组中的连接基，
Q1及Q2分别独立地表示选自包括氢原子或由以下的式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的聚合性基团，其中，Q1及Q2中的任一个表示聚合性基团；
[化学式2]
A为可以具有取代基的亚苯基或可以具有取代基的反式-1,4-亚环己基。本说明书中，称为亚苯基时，优选1,4-亚苯基。
另外，A中的至少1个为可以具有取代基的反式-1,4-亚环己基。
m个的A可以彼此相同也可以不同。
m表示3～12的整数，优选为3～9的整数，更优选为3～7的整数，进一步优选为3～5的整数。
式(I)中的、作为可以具有亚苯基及反式-1,4-亚环己基的取代基，并无特别限制，例如可列举选自包括烷基、环烷基、烷氧基、烷醚基、酰胺基、氨基、及卤原子以及组合2个以上的上述取代基而构成的基团的组中的取代基。并且，作为取代基的例，可列举由后面叙述的-C(＝O)-X3-Sp3-Q3表示的取代基。亚苯基及反式-1,4-亚环己基也可以具有1～4个取代基。具有2个以上的取代基时，2个以上的取代基可以彼此相同也可以不同。
本说明书中，烷基可以为直链及支链中的任一种。优选烷基的碳原子数为1～30，更优选1～10，进一步优选1～6。作为烷基，例如可列举甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、1,1-二甲基丙基、正己基、异己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基及十二烷基等。烷氧基中的烷基的说明也和与上述烷基相关的说明相同。并且，本说明书中，作为设为亚烷基时的亚烷基的具体例，可列举上述的烷基的例各自中，去除1个任意氢原子而得到的2价的基团。作为卤原子，可列举氟原子、氯原子、溴原子及碘原子。
本说明书中，环烷基的碳原子数优选3以上，更优选5以上，并且，优选20以下，更优选10以下，进一步优选8以下，尤其优选6以下。作为环烷基，例如可列举环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环庚基及环辛基等。
作为亚苯基及反式-1,4-亚环己基可具有的取代基，优选选自包括烷基、烷氧基及-C(＝O)-X3-Sp3-Q3的组中的取代基。其中，X3表示单键、-O-、-S-或-N(Sp4-Q4)-或者表示与Q3及Sp3一同形成有环结构的氮原子。Sp3及Sp4分别独立地表示单键或选自包括碳原子数1～20的直链或支链的亚烷基及碳原子数1～20的直链或支链的亚烷基中1个或2个以上的-CH2-被-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-C(＝O)-、-OC(＝O)-或-C(＝O)O-取代的基团的组中的连接基。
Q3及Q4分别独立地表示选自包括氢原子、环烷基、环烷基中1个或2个以上的-CH2-被-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-C(＝O)-、-OC(＝O)-或-C(＝O)O-取代的基团或由式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的任一种聚合性基团。
作为环烷基中1个或2个以上的-CH2-被-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-C(＝O)-、-OC(＝O)-或-C(＝O)O-取代的基团，具体而言，可列举四氢呋喃基、吡咯烷基、咪唑啶基、吡唑啶基、哌啶基、哌嗪基及吗啉基等。它们之中，优选四氢呋喃基，更优选2-四氢呋喃基。
式(I)中，L表示单键或选自包括-CH2O-、-OCH2-、-(CH2)2OC(＝O)-、-C(＝O)O(CH2)2-、-C(＝O)O-、-OC(＝O)-、-OC(＝O)O-、-CH＝CH-C(＝O)O-及-OC(＝O)-CH＝CH-的组中的连接基。L优选为-C(＝O)O-或-OC(＝O)-。m个的L可以彼此相同也可以不同。
Sp1及Sp2分别独立地表示单键或选自包括碳原子数1～20的直链或支链的亚烷基及碳原子数1～20的直链或支链的亚烷基中1个或2个以上的-CH2-被-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-C(＝O)-、-OC(＝O)-或-C(＝O)O-取代的基团的组中的连接基。Sp1及Sp2分别独立地优选为在两末端分别键合选自包括-O-、-OC(＝O)-及-C(＝O)O-的组中的连接基的碳原子数1～10的直链的亚烷基、组合1个或2个以上选自包括-OC(＝O)-、-C(＝O)O-、-O-及碳原子数1～10的直链的亚烷基团的组中的基团而构成的连接基，更优选为在两末端分别键合-O-的碳原子数1～10的直链的亚烷基。
Q1及Q2分别独立地表示氢原子或选自包括由以下的式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的聚合性基团。其中，Q1及Q2中的任一个表示聚合性基团。
[化学式3]
作为聚合性基团，优选丙烯酰基(式(Q-1))或甲基丙烯酰基(式(Q-2))。
作为上述液晶化合物的具体例，可列举由以下的式(I-11)表示的液晶化合物、由式(I-21)表示的液晶化合物、由式(I-31)表示的液晶化合物。除了上述以外，可列举日本特开2013-112631号公报的由式(I)表示的化合物、日本特开2010-70543号公报的由式(I)表示的化合物、日本特开2008-291218号公报的由式(I)表示的化合物、日本专利第4725516号的由式(I)表示的化合物、日本特开2013-087109号公报的由通式(II)表示的化合物、日本特开2007-176927号公报的[0043]段中记载的化合物、日本特开2009-286885号公报的由式(1-1)表示的化合物、WO2014/10325号的由通式(I)表示的化合物、日本特开2016-81035号公报的由式(1)表示的化合物及日本特开2016-121339号公报的由式(2-1)及式(2-2)表示的化合物等中记载的公知的化合物。
由式(I-11)表示的液晶化合物
[化学式4]
式中，R11表示氢原子、碳原子数1～12的直链或支链的烷基或-Z12-Sp12-Q12，
L11表示单键、-C(＝O)O-或-O(C＝O)-，
L12表示-C(＝O)O-、-OC(＝O)-或-CONR2-，
R2表示氢原子或碳原子数1～3的烷基，
Z11及Z12分别独立地表示单键、-O-、-NH-、-N(CH3)-、-S-、-C(＝O)O-、-OC(＝O)-、-OC(＝O)O-或-C(＝O)NR12-，
R12表示氢原子或-Sp12-Q12，
Sp11及Sp12分别独立地表示单键、可以被Q11取代的碳原子数1～12的直链或支链的亚烷基或将可以被Q11取代的碳原子数1～12的直链或支链的亚烷基中的任1个以上的-CH2-取代为-O-、-S-、-NH-、-N(Q11)-或-C(＝O)-而得到的连接基，
Q11表示氢原子、环烷基、环烷基中1个或2个以上的-CH2-被-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-C(＝O)-、-OC(＝O)-或-C(＝O)O-取代的基团或选自包括由式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的聚合性基团，
Q12表示氢原子或选自包括由式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的聚合性基团，
l11表示0～2的整数，
m11表示1或2的整数，
n11表示1～3的整数，
多个R11、多个L11、多个L12、多个l11、多个Z11、多个Sp11及多个Q11可以分别彼此相同也可以不同。
并且，由式(I-11)表示的液晶化合物中，作为R11，至少包含1个Q12为选自包括由式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的聚合性基团的-Z12-Sp12-Q12。
并且，由式(I-11)表示的液晶化合物优选为Z11为-C(＝O)O-或-C(＝O)NR12-且Q11为选自包括由式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的聚合性基团的-Z11-Sp11-Q11。并且，由式(I-11)表示的液晶化合物中，作为R11，优选为Z12为-C(＝O)O-或-C(＝O)NR12-且Q12为选自包括由式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的聚合性基团的-Z12-Sp12-Q12。
由式(I-11)表示的液晶化合物中所包含的1,4-亚环己基均为反式-1,4-亚环己基。
作为由式(I-11)表示的液晶化合物的优选方式，可列举L11为单键、l11为1-(二环己基)且Q11为选自包括由式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的聚合性基团的化合物。
作为由式(I-11)表示的液晶化合物的其他优选方式，可列举m11为2、l11为0且2个R11均表示-Z12-Sp12-Q12、Q12为选自包括由式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的聚合性基团的化合物。
由式(I-21)表示的液晶化合物
[化学式5]
式中，Z21及Z22分别独立地表示可以具有取代基的反式-1,4-亚环己基或可以具有取代基的亚苯基，
上述取代基均分别独立地为选自包括-CO-X21-Sp23-Q23、烷基、及烷氧基团的组中的1～4个的取代基，
m21表示1或2的整数，n21表示0或1的整数，
m21表示2时n21表示0，
m21表示2时2个Z21可以相同也可以不同，
Z21及Z22的至少任一个为可以具有取代基的亚苯基，
L21、L22、L23及L24分别独立地表示单键或选自包括-CH2O-、-OCH2-、-(CH2)2OC(＝O)-、-C(＝O)O(CH2)2-、-C(＝O)O-、-OC(＝O)-、-OC(＝O)O-、-CH＝CH-C(＝O)O-、及-OC(＝O)-CH＝CH-的组中的连接基，
X21表示-O-、-S-或-N(Sp25-Q25)-或表示与Q23及Sp23一同形成环结构的氮原子，
r21表示1～4的整数，
Sp21、Sp22、Sp23、及Sp25分别独立地表示单键或选自包括碳原子数1～20的直链或支链的亚烷基及碳原子数1～20的直链或支链的亚烷基中1个或2个以上的-CH2-被-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-C(＝O)-、-OC(＝O)-或-C(＝O)O-取代的基团的组中的连接基，
Q21及Q22分别独立地表示选自包括由式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的任一种聚合性基团，
Q23表示氢原子、环烷基、环烷基中1个或2个以上的-CH2-被O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-C(＝O)-、-OC(＝O)-或-C(＝O)O-取代的基团、选自包括由式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的任一种聚合性基团或X21为与Q23及Sp23一同形成环结构的氮原子时表示单键，
Q25表示氢原子、环烷基、环烷基中1个或2个以上的-CH2-被-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-C(＝O)-、-OC(＝O)-或-C(＝O)O-取代的基团或选自包括由式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的任一种聚合性基团，Sp25为单键时，Q25不是氢原子。
由式(I-21)表示的液晶化合物，优选为交替地存在1,4-亚苯基及反式-1,4-亚环己基的结构，例如优选为如下结构：m21为2、n21为0且Z21从Q21侧分别为可以具有取代基的反式-1,4-亚环己基、可以具有取代基的亚芳基或m21为1、n21为1、Z21为可以具有取代基的亚芳基且Z22为可以具有取代基的亚芳基。
由式(I-31)表示的液晶化合物；
[化学式6]
式中，R31及R32分别独立地为选自包括烷基、烷氧基及-C(＝O)-X31-Sp33-Q33的组中的基团，
n31及n32分别独立地表示0～4的整数，
X31表示单键、-O-、-S-或-N(Sp34-Q34)-或与Q33及Sp33一同形成有环结构的氮原子，
Z31表示可以具有取代基的亚苯基，
Z32表示可以具有取代基的反式-1,4-亚环己基或可以具有取代基的亚苯基，
上述取代基均分别独立地为选自包括烷基、烷氧基及-C(＝O)-X31-Sp33-Q33的组中的1～4个的取代基团，
m31表示1或2的整数，m32表示0～2的整数，
m31及m32表示2时2个Z31、Z32可以相同也可以不同，
L31及L32分别独立地表示单键或选自包括-CH2O-、-OCH2-、-(CH2)2OC(＝O)-、-C(＝O)O(CH2)2-、-C(＝O)O-、-OC(＝O)-、-OC(＝O)O-、-CH＝CH-C(＝O)O-、及-OC(＝O)-CH＝CH-的组中的连接基，
Sp31、Sp32、Sp33及Sp34分别独立地表示单键或选自包括碳原子数1～20的直链或支链的亚烷基及碳原子数1～20的直链或支链的亚烷基中1个或2个以上的-CH2-被-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-C(＝O)-、-OC(＝O)-或-C(＝O)O-取代的基团的组中的连接基，
Q31及Q32分别独立地表示选自包括由式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的任一种聚合性基团，
Q33及Q34分别独立地表示氢原子、环烷基、环烷基中1个或2个以上的-CH2-被-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-C(＝O)-、-OC(＝O)-或-C(＝O)O-取代的基团或选自包括由式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的任一种聚合性基团，Q33与X31及Sp33一同形成环结构时，可以表示单键，Sp34为单键时，Q34不是氢原子。
作为由式(I-31)表示的液晶化合物，作为尤其优选的化合物，可列举Z32为亚苯基的化合物及m32为0的化合物。
由式(I)表示的化合物也优选具有由以下的式(II)表示的部分结构。
[化学式7]
式(II)中，黑圆圈表示与式(I)的其他部分的键合位置。由式(II)表示的部分结构作为式(I)中的由下述式(III)表示的部分结构的一部分而包含即可。
[化学式8]
式中，R1及R2分别独立地为选自包括氢原子、烷基、烷氧基及由-C(＝O)-X3-Sp3-Q3表示的基团的组中的基团。其中，X3表示单键、-O-、-S-或-N(Sp4-Q4)-或表示与Q3及Sp3一同形成环结构的氮原子。X3优选为单键或-O-。R1及R2优选为-C(＝O)-X3-Sp3-Q3。并且，R1及R2优选为彼此相同。R1及R2的各自的与亚苯基的键合位置并无特别限制。
Sp3及Sp4分别独立地表示单键或选自包括碳原子数1～20的直链或支链的亚烷基及碳原子数1～20的直链或支链的亚烷基中1个或2个以上的-CH2-被-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-C(＝O)-、-OC(＝O)-或-C(＝O)O-取代的基团的组中的连接基。作为Sp3及Sp4，分别独立地优选碳原子数1～10的直链或支链的亚烷基，更优选碳原子数1～5的直链的亚烷基，进一步优选碳原子数1～3的直链的亚烷基。
Q3及Q4分别独立地表示氢原子、环烷基、环烷基中1个或2个以上的-CH2-被-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-C(＝O)-、-OC(＝O)-或-C(＝O)O-取代的基团或选自包括由式(Q-1)～式(Q-5)表示的基团的组中的任一种聚合性基团。
由式(I)表示的化合物例如也优选具有由以下式(II-2)表示的结构。
[化学式9]
式中，A1及A2分别独立地表示可以具有取代基的亚苯基或可以具有取代基的反式-1,4-亚环己基，上述取代基均分别独立地为选自包括烷基、烷氧基及-C(＝O)-X3-Sp3-Q3的组中的1～4个的取代基团，
L1、L2及L3表示单键或选自包括-CH2O-、-OCH2-、-(CH2)2OC(＝O)-、-C(＝O)O(CH2)2-、-C(＝O)O-、-OC(＝O)-、-OC(＝O)O-、-CH＝CH-C(＝O)O-及-OC(＝O)-CH＝CH-的组中的连接基，
n1及n2分别独立地表示0～9的整数，并且n1+n2为9以下。
Q1、Q2、Sp1及Sp2的定义与上述式(I)中的各基团的定义相同。X3、Sp3、Q3、R1及R2的定义与上述式(II)中的各基团的定义相同。
作为由式(I)表示的液晶化合物且满足0.4≤mc≤0.8的液晶化合物，可例示以下化合物。
[化学式10]
[化学式11]
[化学式12]
[化学式13]
[化学式14]
[化学式15]
[化学式16]
[化学式17]
[化学式18]
[化学式19]
另外，液晶化合物可以同时使用2种以上而使用。例如，可以同时使用2种以上的由式(I)表示的液晶化合物。
其中，优选与由上述式(I)表示的液晶化合物且满足0.4≤mc≤0.8的液晶化合物一同使用由式(I)表示的液晶化合物且满足0.1＜mc＜0.3的液晶化合物。
作为由式(I)表示的液晶化合物且满足0.1＜mc＜0.3的液晶化合物，可例示以下化合物。
[化学式20]
[化学式21]
[化学式22]
[化学式23]
作为本发明中所使用的液晶化合物，优选使用日本特开2014-198814号公报中所记载的由以下的式(IV)表示的化合物，尤其还优选使用由式(IV)表示的具有1个(甲基)丙烯酸酯基的聚合性液晶化合物。
式(IV)
[化学式24]
式(IV)中，A1表示碳原子数2～18的亚烷基，亚烷基中的1个CH2或未相邻的2个以上的CH2也可以被-O-取代；
Z1表示-C(＝O)-、-O-C(＝O)-或单键；
Z2表示-C(＝O)-或-C(＝O)-CH＝CH-；
R1表示氢原子或甲基；
R2表示氢原子、卤原子、碳原子数1～4的直链烷基、甲氧基、乙氧基、可以具有取代基的苯基、乙烯基、甲酰基、硝基、氰基、乙酰基、乙酰氧基、N-乙酰基酰胺基、丙烯酰氨基、N,N-二甲基氨基、順丁烯二酰亚氨基、甲基丙烯酰氨基、烯丙氧基、烯丙氧基氨甲酰基、烷基的碳原子数为1～4的N-烷氧基氨甲酰基、N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)氨基甲酰氧基、N-(2-丙烯酰氧基乙基)氨基甲酰氧基或以下的由式(IV-2)表示的结构；
L1、L2、L3及L4分别独立地表示碳原子数1～4的烷基、碳原子数1～4的烷氧基、碳原子数2～5的烷氧羰基、碳原子数2～4的酰基、卤原子或氢原子，L1、L2、L3及L4中的至少1个表示除了氢原子以外的基团。
-Z5-T-Sp-P……式(IV-2)
式(IV-2)中，P表示丙烯酸基、甲基丙烯酸基或氢原子，Z5表示单键、-C(＝O)O-、-OC(＝O)-、-C(＝O)NR1-(R1表示氢原子或甲基)、-NR1C(＝O)-、-C(＝O)S-或-SC(＝O)-，T表示1,4-苯，Sp表示可以具有取代基的碳原子数1～12的2价的脂肪族基，脂肪族基中的1个CH2或未相邻的2个以上的CH2也可以被-O-、-S-、-OC(＝O)-、-C(＝O)O-或-OC(＝O)O-取代。
由上述式(IV)表示的化合物优选为由以下的式(V)表示的化合物。
式(V)
[化学式25]
式(V)中，n1表示3～6的整数；
R11表示氢原子或甲基；
Z12表示-C(＝O)-或-C(＝O)-CH＝CH-；
R12表示氢原子、碳原子数1～4的直链烷基、甲氧基、乙氧基、苯基、丙烯酰氨基、甲基丙烯酰氨基、烯丙氧基或由以下的式(IV-3)表示的结构。
-Z51-T-Sp-P……式(IV-3)
式(IV-3)中，P表示丙烯酸基或甲基丙烯酸基；
Z51表示-C(＝O)O-或-OC(＝O)-；T表示1,4-苯；
Sp表示可以具有取代基的碳原子数2～6的2价的脂肪族基。该脂肪族基中的1个CH2或未相邻的2个以上的CH2也可以被-O-、-OC(＝O)-、-C(＝O)O-或-OC(＝O)O-取代。
上述n1表示3～6的整数，优选为3或4。
上述Z12表示-C(＝O)-或-C(＝O)-CH＝CH-，优选表示-C(＝O)-。
上述R12表示氢原子、碳原子数1～4的直链烷基、甲氧基、乙氧基、苯基、丙烯酰氨基、甲基丙烯酰氨基、烯丙氧基或由上述式(IV-3)表示的基团，优选表示甲基、乙基、丙基、甲氧基、乙氧基、苯基、丙烯酰氨基、甲基丙烯酰氨基或由上述式(IV-3)表示的基团，更优选表示甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、苯基、丙烯酰氨基、甲基丙烯酰氨基或由上述式(IV-3)表示的结构。
以下，示出由上述式(IV)表示的化合物的具体例。其中，本发明中，由式(IV)表示的化合物并不限制于此。
[化学式26]
[化学式27]
[化学式28]
[化学式29]
[化学式30]
[化学式31]
[化学式32]
[化学式33]
作为本发明中所使用的液晶化合物，优选使用日本特开2014-198814号公报中所记载的由以下的式(VI)表示的化合物，尤其还优选使用由以下的式(VI)表示的不具有(甲基)丙烯酸酯基团的液晶化合物。
式(VI)
[化学式34]
式(VI)中，Z3表示-C(＝O)-或-CH＝CH-C(＝O)-；
Z4表示-C(＝O)-或-C(＝O)-CH＝CH-；
R3及R4分别独立地表示氢原子、卤原子、碳原子数1～4的直链烷基、甲氧基、乙氧基、可以具有取代基的芳香環、环己基、乙烯基、甲酰基、硝基、氰基、乙酰基、乙酰氧基、丙烯酰氨基、N,N-二甲基氨基、順丁烯二酰亚氨基、甲基丙烯酰氨基、烯丙氧基、烯丙氧基氨甲酰基、烷基的碳原子数为1～4的N-烷氧基氨甲酰基、N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)氨基甲酰氧基、N-(2-丙烯酰氧基乙基)氨基甲酰氧基或由以下的式(VI-2)表示的结构；
L5、L6、L7及L8分别独立地表示碳原子数1～4的烷基、碳原子数1～4的烷氧基、碳原子数2～5的烷氧羰基、碳原子数2～4的酰基、卤原子或氢原子，L5、L6、L7及L8中的至少1个表示除了氢原子以外的基团。
-Z5-T-Sp-P……式(VI-2)
式(VI-2)中，P表示丙烯酸基、甲基丙烯酸基或氢原子，Z5表示-C(＝O)O-、-OC(＝O)-、-C(＝O)NR1-(R1表示氢原子或甲基团)、-NR1C(＝O)-、-C(＝O)S-或-SC(＝O)-，T表示1,4-苯，Sp表示可以具有取代基的碳原子数1～12的2价的脂肪族基团。其中，该脂肪族基中的1个CH2或未相邻的2个以上的CH2也可以被-O-、-S-、-OC(＝O)-、-C(＝O)O-或-OC(＝O)O-取代。
由上述式(VI)表示的化合物优选为由以下的式(VII)表示的化合物。
式(VII)
[化学式35]
式(VII)中，Z13表示-C(＝O)-或-C(＝O)-CH＝CH-；
Z14表示-C(＝O)-或-CH＝CH-C(＝O)-；
R13及R14分别独立地表示氢原子、碳原子数1～4的直链烷基、甲氧基、乙氧基、苯基、丙烯酰氨基、甲基丙烯酰氨基、烯丙氧基或由上述式(IV-3)表示的结构。
上述Z13表示-C(＝O)-或-C(＝O)-CH＝CH-，优选表示-C(＝O)-。
R13及R14分别独立地表示氢原子、碳原子数1～4的直链烷基、甲氧基、乙氧基、苯基、丙烯酰氨基、甲基丙烯酰氨基、烯丙氧基或由上述式(IV-3)表示的结构，优选表示甲基、乙基、丙基、甲氧基、乙氧基、苯基、丙烯酰氨基、甲基丙烯酰氨基或由上述式(IV-3)表示的结构，更优选表示甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、苯基、丙烯酰氨基、甲基丙烯酰氨基或由上述式(IV-3)表示的结构。
以下，示出由上述式(VI)表示的化合物的具体例。其中，本发明中，由式(VI)表示的化合物并不限制于此。
[化学式36]
[化学式37]
作为本发明中所使用的液晶化合物，优选使用日本特开2014-198814号公报中所记载的以下的由式(VIII)表示的化合物，尤其还优选使用由以下的式(VIII)表示的具有2个(甲基)丙烯酸酯基团的聚合性液晶化合物。
式(VIII)
[化学式38]
式(VIII)中，A2及A3分别独立地表示碳原子数2～18的亚烷基团，亚烷基中的1个CH2或未相邻的2个以上的CH2也可以被-O-取代；
Z5表示-C(＝O)-、-OC(＝O)-或单键；
Z6表示-C(＝O)-、-C(＝O)O-或单键；
R5及R6分别独立地表示氢原子或甲基团；
L9、L10、L11及L12分别独立地表示碳原子数1～4的烷基、碳原子数1～4的烷氧基、碳原子数2～5的烷氧羰基、碳原子数2～4的酰基、卤原子或氢原子，L9、L10、L11及L12中的至少1个表示除了氢原子以外的基团。
由上述式(VIII)表示的化合物优选为由下述式(IX)表示的化合物。
式(IX)
[化学式39]
式(IX)中，n2及n3分别独立地表示3～6的整数；
R15及R16分别独立地表示氢原子或甲基团。
式(IX)中，n2及n3分别独立地表示3～6的整数，优选上述n2及n3为4。
式(IX)中，R15及R16分别独立地表示氢原子或甲基团，优选上述R15及R16表示氢原子。
以下，示出由上述式(VIII)表示的化合物的具体例。其中，本发明中，由式(VIII)表示的化合物并不限制于此。
[化学式40]
[化学式41]
这种液晶化合物能够通过公知的方法来制造。
(手性剂(手性化合物))
组合物含有手性剂。
手性剂的种类并无特别限制。手性剂可以为液晶性，也可以为非液晶性。手性剂能够选自公知的各种手性剂(例如，记载于液晶器件手册、第3章4-3项、TN(Twisted Nematic，扭曲向列)、STN(Super Twisted Nematic，超扭曲向列)用手性试剂、199页、日本学术振兴会第142委员会编、1989中)。手性剂通常含有不对称碳原子。其中，也能够将不含不对称碳原子的轴向不对称化合物或表面不对称化合物用作手性剂。轴向不对称化合物或表面不对称化合物的例中包含联萘、螺烯、对二甲苯二聚体及它们的衍生物。手性剂也可以具有聚合性基团。
组合物中，手性剂的含量相对于液晶化合物总质量，优选0.5～30质量％。手性剂的使用量优选更少是因为存在不对液晶性带来影响的倾向。因此，作为手性剂，优选具有强的扭曲力的化合物，以便即使少量也能够实现所期望的螺旋节距的扭曲取向。
作为显示这种强的扭曲力的手性剂，例如可列举日本特开2002-302487号公报、日本特开2002-80478号公报、日本特开2002-80851号公报、日本特开2002―179668号公报、日本特开2002―179670号公报、日本特开2002-338575号公报、日本特开2002-180051号公报、日本特开昭62―81354号公报、WO2002/006195号、日本特开2011-241215号公报、日本特开2003-287623号公报、日本特开2002-302487号公报、日本特开2002-80478号公报、日本特开2002-80851号公报及日本特开2014-034581号公报中记载的手性剂及BASF公司制的LC-756等。
(任意成分)
组合物中也可以含有除了液晶化合物及手性剂以外的其他成分。
(聚合引发剂)
组合物也可以含有聚合引发剂。尤其液晶化合物具有聚合性基团的情况下，优选组合物包含聚合引发剂。
作为聚合引发剂，优选能够通过紫外线照射引发聚合反应的光聚合引发剂。作为光聚合引发剂，可列举α-羰基化合物(美国专利第2367661号、美国专利2367670号的各说明书中记载)、偶姻醚(美国专利第2448828号说明书中记载)、α-烃取代芳香族偶姻化合物(美国专利第2722512号说明书中记载)、多核醌化合物(美国专利第3046127号、美国专利2951758号的各说明书中记载)、三芳基咪唑二聚体与对氨基苯基酮的组合(美国专利第3549367号说明书中记载)、吖啶及吩嗪化合物(日本特开昭60-105667号公报、美国专利第4239850号说明书中记载)及噁二唑化合物(美国专利第4212970号说明书中记载)等。
组合物中的聚合引发剂的含量并无特别限制，但是相对于液晶化合物总质量，优选0.1～20质量％，更优选1～8质量％。
(取向控制剂(取向剂))
组合物也可以含有取向控制剂。组合物中含有取向控制剂，由此能够形成稳定或迅速的胆甾醇型液晶相。并且，通过取向控制剂及/或手性剂的选择及后面叙述的工序2中的加热处理或冷却处理的条件的选择中的至少一个，能够制作如后面叙述的图3所示的在表面具有凹凸的反射层30(胆甾醇型液晶相状态的组合物的层)。
作为取向控制剂，例如可列举含氟(甲基)丙烯酸酯系聚合物、WO2011/162291号中记载的由通式(X1)～(X3)表示的化合物、日本特开2012-211306号公报的[0007]段～[0029]段所述的化合物、日本特开2013-47204号公报的[0020]段～[0031]段所述的化合物、WO2016/009648号的[0165]段～[0170]段所述的化合物、WO2016/092844号的[0077]段～[0081]段及日本专利第4592225号公报中记载的通式(Cy201)～(Cy211)等。也可以含有选自这些的2种以上。这些化合物能够在层的空气界面中降低液晶化合物的分子的倾斜角或液晶化合物的分子的倾斜角实质上水平取向。另外，本说明书中，“水平取向”是指膜面与液晶分子长轴平行，但是不要求严格地平行，本说明书中是指与水平面所呈的倾斜角小于20°的取向。
取向控制剂可以单独使用1种，也可以同时使用2种以上。
组合物中的取向控制剂的含量并无特别限制，但是相对于液晶化合物总质量，优选0.01～10质量％，更优选0.01～5质量％，进一步优选0.01～1质量％。
(溶剂)
组合物也可以含有溶剂。
作为溶剂，可列举水或有机溶剂。作为有机溶剂，例如可列举N,N-二甲基甲酰胺等酰胺类；二甲基亚砜等亚砜类；吡啶等杂环化合物；苯、己烷等烃；氯仿、二氯甲烷等卤代烷类；乙酸甲酯、乙酸丁酯、丙二醇单乙醚乙酸酯等酯类；丙酮、甲基乙基酮、环己酮、环戊酮等酮类；四氢呋喃、1,2-二甲氧基乙烷等醚类；1,4-丁二醇二乙酸酯；等。这些可以单独使用1种，也可以同时使用2种以上。
(其他添加剂)
组合物也可以含有1种或2种以上的抗氧化剂、紫外线吸收剂、敏化剂、稳定剂、增塑剂、链转移剂、阻聚剂、消泡剂、流平剂、增稠剂、阻燃剂、表面活性物质、分散剂及染料及颜料等色材、等其他添加剂。
组合物优选构成组合物的化合物的1个以上为具有多个聚合性基团的化合物(多官能性化合物)。而且，组合物中，优选具有多个聚合性基团的化合物的总含量相对于组合物中的总固体成分为80质量％以上。另外，上述固体成分是指形成反射层的成分，不含溶剂。
将组合物中的总固体成分的80质量％以上设为具有多个聚合性基团的化合物，由此牢固地固定胆甾醇型液晶相的明部14及暗部16的波状结构或进一步在后面叙述的图3所示的表面形成具有周期性凹凸的反射层30时牢固地固定反射层30(胆甾醇型液晶相)的波状结构或表面的凹凸结构而能够赋予耐久性等的方面优选。
另外，具有多个聚合性基团的化合物是指在1分子内具有2个以上的能够固定化的基团的化合物。本发明中，含有组合物的多官能性化合物可以具有液晶性，也可以不具有液晶性。
(工序1的步骤)
在工序1中，首先，将上述的组合物涂布于基板上。涂布方法并无特别限制，例如可列举线棒涂布法、挤出涂布法、直接凹版涂布法、逆向凹版涂布法及模涂法等。另外，在实施组合物的涂布之前，也可以在基板上实施公知的摩擦处理。
另外，根据需要，也可以在涂布之后实施干燥涂布于基板上的组合物的处理。通过实施干燥处理，能够从经涂布的组合物去除溶剂。
涂布于基板上的组合物(组合物层)的膜厚并无特别限制，但是从反射层的漫反射性更优异的方面考虑，优选0.1～20μm，更优选0.2～15μm，进一步优选0.5～10μm。
接着，对涂布于基板上的组合物(组合物层)进行加热，使组合物中的液晶化合物取向而设为胆甾醇型液晶相的状态。
从制造适应性方面考虑，组合物的液晶相变温度优选10～250℃的范围内，更优选10～150℃的范围内。
作为优选的加热条件，优选在40～100℃(优选60～100℃)下经过0.5～5分钟(优选0.5～2分钟)对组合物进行加热。
对组合物进行加热时，优选以免加热到液晶化合物成为各向同性相(Iso)的温度。若将组合物加热到液晶化合物成为各向同性相的温度以上，则胆甾醇型液晶相的缺陷增加而不优选。
＜工序2＞
工序2为对组合物进行冷却或加热，以使在工序1中得到的胆甾醇型液晶相状态的组合物中所包含的手性剂的螺旋扭曲力上升5％以上，从而形成反射层的工序。即，为对涂布层实施冷却处理或加热处理，以使构成形成于基板上的涂布层(组合物层)的组合物中所包含的手性剂的螺旋扭曲力上升5％以上的工序。如上所述，通过实施本工序，液晶化合物的扭曲更加增大，其结果，胆甾醇型液晶相的取向(螺旋轴的倾斜)发生变化，由此与基板10平行的明部14及暗部16发生变化，从而形成如图2所示的具有波状结构(凹凸结构)的明部14及暗部16的反射层(胆甾醇型液晶相状态的组合物的层12b)。
并且，即使选择该工序2中的冷却处理及加热处理的条件，也通过胆甾醇型液晶相的取向的变化，能够形成如图3所示的在表面具有周期性凹凸的反射层30。
另外，手性剂的螺旋扭曲力(HTP)为显示由下述式(1)表示的螺旋取向能力的系数。
式(1)HTP＝1/(螺旋节距的长度(单位：μm)×手性剂的浓度)
螺旋节距的长度是指组合物中的胆甾醇型液晶相的螺旋结构的间距P(＝螺旋的周期)的长度，能够利用液晶便览(MARUZEN Co.,Ltd.出版)的196页中记载的方法来测定。并且，手性剂的浓度是指相对于组合物中的总固体成分的手性剂的浓度(质量％)。
另外，上述HTP的值不仅受手性剂的种类的影响，也受组合物中所包含的液晶化合物的种类的影响。从而，例如准备含有规定的手性剂X及液晶化合物A的组合物和含有规定的手性剂X及与液晶化合物A不同的液晶化合物B的组合物，在相同温度下测定两者的HTP时，有时该值不同。并且，HTP的值因形成组合物中的螺旋节距的长度而不同，螺旋节距的长度能够通过组合物的温度适当地调节。即，通过对组合物实施冷却处理或加热处理，能够调节螺旋节距的长度。
手性剂的螺旋扭曲力上升5％以上是指在将对组合物(组合物层)进行冷却或加热之前的组合物中的手性剂的螺旋扭曲力设为X，并且将对组合物(组合物层)进行冷却或加热之后的组合物中的手性剂的螺旋扭曲力设为Y的情况下，以下的由式(2)表示的上升率Z为5％以上。
式(2)：上升率Z(％)＝{(Y-X)/X}×100
只要上升率Z为5％以上即可，更优选10％以上。从反射层的漫反射性更优异的方面考虑，上升率Z进一步优选12％以上。上升率Z的上限并无特别限制，但是多为30％以下的情况。
在本工序中，如上所述，对组合物进行冷却或加热，以使手性剂的螺旋扭曲力上升5％以上。其中，优选对组合物进行冷却。
对组合物进行冷却时，从反射层的漫反射性更优异的方面考虑，优选对组合物进行冷却，以使组合物的温度降低30℃以上。其中，从上述效果更优异的方面考虑，优选对组合物进行冷却，以使下降40℃以上，更优选对组合物进行冷却，以使下降50℃以上。上述冷却处理的降低温度宽度的上限值并无特别限制，但是通常为70℃左右。
另外，换言之，上述冷却处理是指，将冷却前的胆甾醇型液晶相状态的组合物的温度设为T℃的情况下，对组合物进行冷却，以使成为T-30℃以下。
上述冷却的方法并无特别限制，可列举将配置有组合物的基板静放于规定的温度的气氛中的方法。
冷却处理中的冷却速度并无限制，但是为了适当地形成胆甾醇型液晶相的明部14及暗部16的波状结构或后面叙述的反射层的表面的凹凸，优选将冷却速度设为某一程度的速度。
具体而言，优选冷却处理中的冷却速度的最大值为每秒1℃以上，更优选为每秒2℃以上，进一步优选为每秒3℃以上。另外，冷却速度的上限并无特别限制，但是多为每秒10℃以下的情况。
并且，优选螺旋扭曲力上升5％以上之后的手性剂的螺旋扭曲力为20以上，更优选为30以上。上限并无特别限制，但是多为100以下的情况。
通过将手性剂的螺旋扭曲力设为20以上，能够适当地形成反射层的明部及暗部的波状结构。
其中，本发明的反射层的制造方法中，若组合物层(反射层)暴露于风中，则存在所形成的反射层的表面的面状产生不均匀的可能性。若考虑该点，则在本发明的反射层的制造方法中，组合物的涂布～加热～冷却的所有工序中，组合物层(液晶层)所暴露的环境的风速优选为较低。具体而言，在本发明的反射层的制造方法中，组合物的涂布～加热～冷却的所有工序中，组合物层所暴露的环境的风速优选1m/s以下。
另外，液晶化合物具有聚合性基团的情况下，工序2中，对基板上的组合物实施固化处理，也可以固定胆甾醇型液晶相。即，实施上述冷却处理或加热处理的同时，也可以实施固化处理。
所得到的反射层相当于使胆甾醇型液晶相固定而成的层。
另外，其中，将胆甾醇型液晶相设为“固定化”状态中，保持成为胆甾醇型液晶相的液晶化合物的取向的状态为最典型，且为优选的方式。并不限定于此，具体而言，通常在0～50℃下、更严峻的条件下为-30～70℃的温度范围中，以在层上没有流动性，而且不会因外磁场或外力而使取向形态产生变化的方式，能够稳定地继续保持经固定化的取向形态。本发明中，如在后面进行叙述，优选通过因紫外线照射进行的固化反应，固定胆甾醇型液晶相的取向状态。
另外，使胆甾醇型液晶相固定而成的层中，胆甾醇型液晶相的光学的性质保持在层中就充分，最终层中的组合物已经无需显现液晶性。
并且，该胆甾醇型液晶相的固定化优选使进行了冷却处理或加热处理之后的胆甾醇型液晶相的结构(取向状态)固定化。
固化处理的方法并无特别限制，可列举光固化处理及热固化处理。其中，优选光照射处理，更优选紫外线照射处理。并且，如前述，液晶化合物优选为具有聚合性基团的液晶化合物。液晶化合物具有聚合性基团的情况下，固化处理优选为基于光照射(尤其为紫外线照射)的聚合反应，更优选为基于光照射(尤其紫外线照射)的自由基聚合反应。
紫外线照射时利用紫外线灯等光源。
紫外线的照射能量并无特别限制，但是通常优选0.1～0.8J/cm2左右。并且，照射紫外线的时间并无特别限制，但是从所得到的层的充分的强度及生产率这两个观点考虑，适当确定即可。
以上对在工序2中对组合物的层实施固化处理的步骤进行了叙述，但是也可以实施在实施工序2之后，对组合物实施固化处理并形成使胆甾醇型液晶相固定而成的反射层的工序3。
固化处理的步骤如上所述。
＜反射层＞
通过上述制造方法形成如图2所示的在截面SEM观察图中明部及暗部呈波状结构的反射层。
反射层具有胆甾醇型液晶结构，且为具有螺旋轴与反射层的表面所呈的角周期性地变化的结构的层。换言之，反射层为如下反射层：具有胆甾醇型液晶结构，且胆甾醇型液晶结构赋予用扫描型电子显微镜观察到的反射层的剖视图中明部与暗部的纹路，至少一个暗部所呈的线的法线与反射层的表面所呈的角周期性地发生变化。因此，本发明的反射层并无限制的方向，能够沿任一方向扩散发射光。
另外，日本特开2006-284862号公报中记载有如下制造方法：涂布包含液晶化合物的组合物之后，加热至液晶化合物成为各向同性相的温度以上，接着，从规定的方向吹入气体，降温至液晶化合物成为胆甾醇型液晶相的温度为止，由此制造使胆甾醇型液晶相的螺旋轴方向倾向的各向异性光学元件。通过该方法所形成的各向异性光学元件在光的反射中显现各向异性，但是只能在与螺旋轴的倾斜方向对应的方向反射光，但是不会显现如基于本发明的反射层的良好的漫反射性。
另外，也可以在基板上形成多层上述反射层。
例如，通过上述的方法在基板上具有规定的选择反射波长的反射层X之后，通过同样的步骤，也可以形成具有与反射层X不同的选择反射波长的反射层Y。另外，如上所述，形成多层的反射层时，优选利用具有聚合性基团的液晶化合物，层叠多个使胆甾醇型液晶相固定化而成的层。
其中，在本发明的制造方法中，进行手性剂及/或取向控制剂的选择及加热处理或冷却处理的条件的选择中的至少一个，由此代替如图2中示意地所示的表面(与基板10相反的一侧的面)平坦(大致平坦)的反射层，能够制作如图3中概念性地所示的截面中的明部14及暗部16的波状结构(凹凸结构)，除此以外还能够制作在表面具有周期性凹凸的本发明的反射层30。
例如，通过选择反射层30的内部中的波状结构的感应电源大的手性剂，使反射层30中的波状结构变大，能够使反射层30的表面变得凹凸。并且，通过选择反射层30的表面的锚定效果弱的取向控制剂，相同地能够使反射层30的表面变得凹凸。并且，通过使工序1中的加热温度与工序2中的冷却温度的差变大，相同地能够使反射层30的表面变得凹凸。而且，通过使工序2中的冷却速度加速，相同地能够使反射层30的表面变得凹凸。
本发明的反射层30为对胆甾醇型液晶相进行固定而成的反射层，与图2所示的反射层相同地，通过胆甾醇型液晶相的螺旋结构形成的胆甾醇型液晶相的截面的明部14及暗部16具有波状结构，且在表面具有周期性的凹凸。
另外，图3所示的反射层30中，表面的凹凸(凸部)形成为二维状(参考图7)。
因此，反射层30(胆甾醇型液晶相)的截面的明部14及暗部16的波状结构不仅在图3所示的横向，例如在与图3的纸面垂直的方向的截面也形成同样的波状结构。即，反射层30在每个方向的截面中确认到明部14与暗部16的波状结构。关于该点，上述的图2所示的反射层也相同。
其中，本发明并不限制于此，反射层也可以具有在截面或进一步在表面中沿一方向形成连续的波的波状结构。但是，漫反射性的方面上，优选反射层30如前述在每个方向的截面确认到明部14与暗部16的波状结构或如图7所示那样表面的凹凸形成为二维状的结构。
并且，反射层30的表面的凹凸是周期性的，但是相位与截面的波状结构不同。具体而言，反射层30的表面的凹凸相对于截面的波状结构，相位移动了一半(大致一半)。因此，基板10的面方向中，反射层30的截面的波状结构的凸部的位置成为反射层30的表面的凹凸的凹部的位置，反射层30的截面的波状结构的凹部的位置成为反射层30的表面的凹凸的凸部的位置。
而且，如图3概念性地所示，反射层30的表面的凹凸的间距p1与截面的波状结构的间距p2基本上相等。即，本发明的反射层30的表面的凹凸的周期与截面的波状结构的周期相等。
另外，如图3所示，间距p1为反射层30的表面中的凸部的顶点的间隔，间距p2为反射层30的与表面最近的暗部16的波的顶点的间隔。
并且，本发明中，间距p1与间距p2相等不仅包含间距p1与间距p2完全一致的情况，也包含利用『[(p1-p2)/p1]×100』算出的间距的差为±30％以下的情况。
并且，图3所示的反射层30中，关于反射层30(胆甾醇型液晶相)的截面中的明部14及暗部16的波状结构，波的间距(周期)均匀，但是波的高度中反射层30的厚度方向的中心(中央区域)最高，随着朝向厚度方向的表面侧及基板10侧，逐渐变低。即，反射层30的截面的波状结构的振幅中，厚度方向的中心最大，随着朝向表面侧及基板10侧，逐渐变小。
关于该波状结构的波的高度，图2所示的在表面不具有凹凸的反射层(具有波状结构的层12b)也相同地，也可以为从厚度方向的中心朝向厚度方向的表面侧及基板10，高度逐渐变低的结构。并且，图3所示的在表面具有凹凸的反射层30的波状结构如图2所示的反射层的波状结构，也可以为在厚度方向的整个区域中具有均匀的高度的波的结构。
这种在表面具有凹凸的反射层30中，反射层30(胆甾醇型液晶相)的截面中的、基于胆甾醇型液晶相的螺旋结构的明部14及暗部16的波状结构的波的高度(波的振幅)大于图2所示的表面为平坦的反射层。即，若反射层30的内部具有大的波状结构，则其凹凸也传递到表面，反射层30的表面的形状变得凹凸。
因此，图3所示的在表面具有凹凸的反射层30得到更高的漫反射性。
反射层30中，为了得到良好的高的漫反射性，优选使截面的波状结构的间距p2变窄，并且使截面的波状结构的波变大(高)。其中，反射层30的表面的凹凸的状态较大地影响于截面的波状结构。因此，反射层30中，为了得到良好的漫反射性，优选使表面的凹凸的间距p1变窄，并且使凹凸的高度h变高(深)。尤其，凹凸的高度h越高，越倾向于得到高的漫反射性。
但是，若反射层30的表面的凹凸的间距p1变窄，则倾向于凹凸的高度h变低，并且，若凹凸的高度h变高，则倾向于凹凸的间距p1变窄。
若考虑这一点，则反射层30的凹凸的间距p1优选0.5～10μm，更优选1～6μm。
并且，反射层30的凹凸的高度h优选1～500nm，更优选5～300nm，进一步优选50～300nm，尤其优选65～200nm。
反射层30的厚度也并无特别限制，根据反射层30的面方向的大小、反射层30的形成材料等，适当设定满足反射层30所要求的漫反射性的厚度即可。
反射层30的厚度优选0.3～20μm，更优选0.5～10μm。将反射层30的厚度设为0.3μm以上，由此通过充分的厚度的反射层30可得到良好的漫反射性。并且，将反射层30的厚度设为20μm以下，由此防止反射层30变得过厚，例如能够使后面叙述的投影像显示用部件等变薄。
另外，如上述，基板10上具有多个反射层的情况下，优选每1层的厚度在该范围。并且，在图2所示的表面不具有凹凸的反射层的厚度也优选在该范围。
＜用途＞
反射层为包括具有规定的波状结构的胆甾醇型液晶相(胆甾醇型液晶结构)的层(以下，将反射层称为“胆甾醇型液晶层”。)，优选为对该胆甾醇型液晶相进行固定而成的层。
胆甾醇型液晶层为相对于规定的波长区域的光显示选择反射特性的层。胆甾醇型液晶层在选择反射波长区域中选择性地反射右旋圆偏振光及左旋椭圆偏振光中的任一个，并作为透过其他旋向的圆偏振的圆偏振选择反射层而发挥功能。含有1层或2层以上的胆甾醇型液晶层的薄膜能够用于各种用途。含有2层以上的胆甾醇型液晶层的薄膜中，根据用途各胆甾醇型液晶层所反射的圆偏振的旋向可以相同也可以相反。并且，根据用途各胆甾醇型液晶层的后面叙述的选择反射的中心波长也可以相同也可以相反。
另外，本说明书中，圆偏振中的“旋向”是指右旋圆偏振光或者左旋椭圆偏振光。光朝向正前方前进的情况下，电场矢量的末端随着时间的增加而顺时针旋转的情况下，圆偏振的旋向定义为右旋圆偏振光，逆时针旋转的情况下，圆偏振的旋向定义为左旋椭圆偏振光。本说明书中，关于胆甾醇型液晶的螺旋的扭曲方向，也有时使用“旋向”的用語。基于胆甾醇型液晶的选择反射中，胆甾醇型液晶的螺旋的扭曲方向(旋向)为右的情况下反射右旋圆偏振光而透过左旋椭圆偏振光，旋向为左的情况下反射左旋椭圆偏振光而透过右旋圆偏振光。
例如，包含在可见光波长区域(波长400～750nm)显示选择反射特性的胆甾醇型液晶层的薄膜能够用作投影像显示用屏幕及半反射镜。并且，通过控制反射带区域，能够用作提高滤色器或显示器的显示光的色纯度的滤色器(参考例如日本特开2003-294948号公报)。
并且，上述反射层能够用于光学元件的结构要素即偏光元件、反射膜、防反射膜、观察角补偿膜、全息术及取向膜等、各种用途。
以下，对作为尤其优选的用途即投影像显示用部件的用途进行说明。
通过胆甾醇型液晶层的上述功能，投射光中的显示选择反射的波长中，反射任一个旋向的圆偏振，从而能够形成投影像。投影像可以视觉识别成显示在投影像显示用部件表面，也可以为被观察人员观察为浮动在投影像显示用部件前的虚像。
上述选择反射的中心波长λ依赖于胆甾醇型液晶相中的螺旋结构的间距P(＝螺旋的周期)，并遵循胆甾醇型液晶层的平均折射率n与λ＝n×P的关系。另外，其中，胆甾醇型液晶层所具有的选择反射的中心波长λ是指位于从胆甾醇型液晶层的法线方向测定的圆偏振反射谱的反射峰值的重心位置的波长。从上述式可知，通过调节螺旋结构的间距，能够调节选择反射的中心波长。即，调节n值与P值，例如为了对青色光选择性地反射右旋圆偏振光及左旋椭圆偏振光中的任一个，调节中心波长λ，能够设为表观上的选择反射的中心波长成为450～495nm的波长区域。另外，表观上的选择反射的中心波长是指在实用时(用作投影像显示用部件时)的从观察方向测定的位于胆甾醇型液晶层的圆偏振反射谱的反射峰值的重心位置的波长。胆甾醇型液晶相的间距依赖于与液晶化合物一同使用的手性剂的种类或其添加浓度，因此通过调节这些来能够得到所期望的间距。另外，关于螺旋的旋向或间距的测定法，能够利用“液晶化学实验入门”日本液晶学会编，西格玛(Sigma)出版2007年出版、46页及“液晶便览”液晶便览编辑委员会丸善196页中记载的方法。
并且，分别制作在红色光波长区域、緑色光波长区域及青色光波长区域中具有各自的表观上的选择反射的中心波长的胆甾醇型液晶层，层叠这些来能够制作能够显示全彩的投影像的投影像显示用部件。
根据投映中所使用的光源的发光波长区域及投影像显示用部件的使用方式，调节各胆甾醇型液晶层的选择反射的中心波长，由此能显示光利用效率良好且清晰的投影像。尤其分别根据投映中所使用的光源的发光波长区域等各自调节胆甾醇型液晶层的选择反射的中心波长，由此能够显示光利用效率良好且清晰的色彩投影像。
并且，例如，通过将上述投影像显示用部件设为相对于可见光区域的光具有透过性的结构，由此能够设为能够用作平视显示器的迭像镜的半反射镜。投影像显示用半反射镜能够视觉辨认从投影仪投映的图像，并且从显示图像的相同的面侧观察投影像显示用半反射镜时，能够同时观察位于相反的面侧的信息或风景。
实施例
以下，列举实施例及比较例，对本发明的特征进行进一步具体说明。以下的实施例所示的材料、使用量、比例、处理内容及处理步骤等只要不脱离本发明的宗旨，就能够适当进行变更。因此，本发明的范围不应被以下所示的具体例限制性解释。
[实施例1～实施例3、比较例1及比较例2]
＜实施例1＞
(液晶组合物(1)的制备)
混合以下的成分，从而制备了液晶组合物(1)。
棒状液晶化合物101……………………55质量份
棒状液晶化合物102……………………30质量份
棒状液晶化合物201……………………13质量份
棒状液晶化合物202………………………2质量份
聚合引发剂Irg819(BASF公司制)………4质量份
手性剂LC756(BASF公司制)………4.6质量份
取向控制剂(1)……………………0.02质量份
取向控制剂(2)……………………0.03质量份
乙酸甲酯…………………………260质量份
环己酮……………………65质量份
棒状液晶化合物101
[化学式42]
棒状液晶化合物102
[化学式43]
棒状液晶化合物201
[化学式44]
棒状液晶化合物202
[化学式45]
取向控制剂(1)
[化学式46]
取向控制剂(2)
[化学式47]
在实施了摩擦处理的PET(Polyethylene terephthalate，聚对苯二甲酸乙二酯)基板(FUJIFILM Co.,Ltd.制)的摩擦处理面，在室温下利用线棒，以干燥后的涂布层(组合物层)的厚度成为5.0μm的方式涂布了液晶组合物(1)。在室温下干燥液晶组合物的涂布层10秒钟之后，在95℃的气氛下加热1分钟使液晶化合物取向。之后，对涂布层在30℃下用Fusion Co.,Ltd.制D阀(灯90mW/cm2)以输出80％照射8秒钟UV(紫外线)，从而在PET基板上形成了反射层1(相当于对胆甾醇型液晶相固定化而成的层)。
利用分光光度计UV-3100PC(Shimadzu Corporation制)测定反射层1的透射光谱的结果，反射层1具有在波长535nm具有中心的选择反射峰值。
另外，上述步骤中，在95℃下使液晶化合物取向之后，将液晶组合物冷却至30℃。另外，冷却速度最大为4.2℃/秒钟。液晶组合物中的手性剂的取向温度(95℃)中的HTP与UV照射时冷却的液晶组合物中的手性剂的固定化温度(30℃)中的HTP之间的变化率为17％。另外，上述变化率通过以下的式(3)求得。
式(3)：变化率＝{(液晶组合物中的手性剂的固定化温度(30℃)中的HTP)-(液晶组合物中的手性剂的取向温度(95℃)中的HTP)/(液晶组合物中的手性剂的取向温度(95℃)中的HTP)}×100
而且，以PET基板的慢轴与偏振光显微镜的偏振器的方向一致的方式，将具有反射层1的PET基板套设于偏振光显微镜，观察反射层1的结果，明确地确认到衍射格子状的结构(＝波动结构)的形成(参考图4)。
并且，通过反射层1的截面SEM观察(截面SEM照片)，确认到胆甾醇型液晶相的层状结构为波状(参考图5)。
另外，任一实施例中，固定化温度时的手性剂的螺旋扭曲力均为20以上。
＜实施例2＞
将在95℃(取向温度)的气氛下加热处理1分钟的条件变更为在85℃(取向温度)的气氛下加热处理1分钟，除此以外，根据与实施例1相同的步骤，得到了反射层2。
另外，与反射层1相同地，反射层2中也确认到形成有波动结构。并且，反射层2的选择反射峰值为533nm。
＜实施例3＞
将UV照射时的温度(固定化温度)从30℃变更为40℃，除此以外，根据与实施例2同样的步骤，得到了反射层3。
另外，与反射层1相同地，反射层3中也确认到形成有波动结构。并且，反射层3的选择反射峰值为540nm。
＜比较例1＞
混合以下的成分，从而制备了液晶组合物(2)。
棒状液晶化合物201………………………80质量份
棒状液晶化合物301……………………20质量份
聚合引发剂Irg819(BASF公司制)…………3质量份
手性剂LC756(BASF公司制)…………5.5质量份
取向控制剂(2)……………………0.05质量份
甲基乙基酮……………………230质量份
棒状液晶化合物301
[化学式48]
在实施了摩擦处理的PET(Polyethylene terephthalate)基板(FUJIFILM Co.,Ltd.制)的摩擦处理面，在室温下利用线棒，以使干燥后的涂布层的厚度成为4.5μm的方式涂布了液晶组合物(2)。在室温下干燥液晶组合物的涂布层10秒钟之后，在90℃的气氛下加热1分钟使液晶化合物取向之后，在35℃下用Fusion UV Systems Ltd.D阀(灯90mW/cm2)以输出80％对涂布层UV照射8秒钟，从而在PET基板上形成了反射层4。
利用分光光度计UV-3100PC(Shimadzu Corporation制)测定反射层4的透射光谱的结果，反射层4具有在波长540nm具有中心的选择反射峰值。并且，该液晶组合物中的手性剂的90℃(取向温度)中的HTP与UV照射时冷却的液晶组合物中的手性剂的35℃(固定化温度)中的HTP之间的变化率为1％。
而且，以PET基板的慢轴与偏振光显微镜的偏振器的方向一致的方式将具有反射层4的PET基板套设于偏振光显微镜，观察反射层4的结果，无法确认到衍射格子状的结构(＝波动结构)的形成。
将上述结果总括示于以下的表1中。
另外，以下的显微镜观察评价根据以下的基准进行了评价。
“A”：清晰地看到波动结构
“B”：看到波动结构
“C”：无波动结构
并且，表1中，“取向温度”对液晶化合物取向的温度，相当于上述工序1中的加热温度。并且，“固定化温度”是指UV照射时的温度，相当于上述工序2中的冷却温度。
并且，表1中，“HTP变化率(％)”为通过以下的式(4)求得的值。
式(4)：HTP变化率(％)＝{(液晶组合物中的手性剂的固定化温度中的HTP)-(液晶组合物中的手性剂的取向温度中的HTP)/(液晶组合物中的手性剂的取向温度中的HTP)}×100
[表1]
＜比较例2＞
根据专利文献1的实施例1，制作了未对取向膜表面实施摩擦处理的带取向膜的玻璃基板。在取向膜上，以干燥后的厚度成为4.5μm的方式，旋转涂布液晶组合物(2)。在90℃的气氛下加热液晶组合物的涂布层1分钟使液晶化合物取向之后，在35℃下用Fusion UVSystems Ltd.D阀(灯90mW/cm2)以输出80％对涂布层UV照射8秒钟，从而在带取向膜的玻璃基板上得到了反射层5。以与上述相同的方式算出了HTP变化率(％)，其结果为小于5％。
＜漫反射性评价＞
利用MURAKAMI COLOR RESEARCH LABORATORY CO.,Ltd.制GCMS-3B的双光束测定模式，测定了相对于各反射层的参考试料(白色板)的相对反射率。具体而言，如图6所示，从光源20沿样品(反射层1～5)22表面的法线方向照射入射光，并通过相对于样品22表面的法线方向配置成极角θ为40°或60°的检测器24，测定了相对反射率。
将结果总括示于表2中。
[表2]
40°方向 60°方向
实施例1 45％ 17％
比较例1 0％ 0％
比较例2 13％ 4％
如上述表2所示，确认到具有波动结构的反射层的情况下，40°方向及60°方向的相对反射率高，漫反射性优异。
另外，虽未在表2中示出，但是确认到实施例2及3中记载的反射层2～3显示比比较例1及2中记载的反射层4～5优异的漫反射性。
[实施例4～6、比较例3]
＜液晶组合物的制备＞
混合下述的表3所示的成分，从而制备了液晶组合物(3)～(5)。另外，各成分的量均为质量份。
[表3]
棒状液晶化合物203
[化学式49]
手性剂(1)
[化学式50]
取向控制剂(3)
[化学式51]
＜实施例4＞
代替液晶组合物(1)使用液晶组合物(3)，并且，将在95℃(取向温度)的气氛下加热处理1分钟的条件变更为在100℃(取向温度)的气氛下加热处理1分钟，除此以外，根据与实施例1相同的步骤，得到了反射层6。
另外，确认到与反射层1相同地，反射层6中也形成有波动结构。并且，反射层6在450～650nm的范围内具有反射的峰值。
＜实施例5＞
代替液晶组合物(1)使用液晶组合物(4)，并且，将在95℃(取向温度)的气氛下加热处理1分钟的条件变更为在100℃(取向温度)的气氛下加热处理1分钟，除此以外，根据与实施例1相同的步骤，得到了反射层7。
另外，确认到与反射层1相同地，反射层7中也形成有波动结构。并且，反射层7在450～650nm的范围内具有反射的峰值。
＜实施例6＞
代替液晶组合物(1)使用液晶组合物(5)，并且，将在95℃(取向温度)的气氛下加热处理1分钟的条件变更为在80℃(取向温度)的气氛下加热处理1分钟，并且，将UV照射时的温度(固定化温度)从30℃变更为40℃，除此以外，根据与实施例1相同的步骤，得到了反射层8。
另外，确认到与反射层1相同地，反射层8中也形成有波动结构。并且，反射层8在450～650nm的范围内具有反射的峰值。
＜比较例3＞
将在95℃(取向温度)的气氛下加热处理1分钟的条件变更为在85℃(取向温度)的气氛下加热处理1分钟，并且，将UV照射时的温度(固定化温度)从30℃变更为70℃，除此以外，根据与实施例1相同的步骤，得到了反射层9。
另外，反射层9中，未形成波动结构。
＜评价＞
关于已制作的实施例4～6及比较例3的各反射层，与实施例1相同地，算出了HTP变化率，并且，评价了显微镜观察结果(反射层截面的波状结构(层状结构)的评价)。
并且，用带绝对反射率测定系统的分光光度计V-670(JASCO Corporation制)，朝向光源侧套设已制作的反射层，在0°入射45°检测的条件下，评价了45°中的反射性能的高低。关于45°中的反射性能，作成了横轴为波长、纵轴为反射率的曲线，在去除来源于基板的反射率之后，算出了反射层(胆甾醇型液晶相)的相当于选择反射波长的500～650nm的区域中的反射峰值的面积，将该面积的大小作为45°中的反射量来进行了评价。
将结果示于下述的表4中。
[表4]
如表4所示，可知与不具有波动结构的比较例3相比，具有波动结构的实施例4～6的反射层的45°中的反射量大，漫反射性优异。
[实施例7～13、比较例4]
＜液晶组合物的制备＞
混合下述的表5所示的成分，从而制备了液晶组合物(A)～(G)。另外，各成分的量均为质量份。
[表5]
手性剂(2)
[化学式52]
手性剂(3)
[化学式53]
取向控制剂(4)
[化学式56]
取向控制剂(5)
[化学式57]
取向控制剂(6)
[化学式58]
＜实施例7＞
在实施了摩擦处理的PET(poly-ethylene terephthalate)基板(Toyobo Co.，Ltd.制)的摩擦处理面，在室温下利用线棒，以干燥后的涂布层(组合物层)的厚度成为3.4μm的方式，涂布了液晶组合物(A)。在室温下干燥液晶组合物的涂布层50秒钟之后，在95℃的气氛下加热1分钟使液晶化合物取向。
之后，在30℃下用Fusion UV Systems Ltd.制D阀(灯90mW/cm2)以输出80％对涂布层照射UV(紫外线)8秒钟，从而在PET基板上形成了反射层10(相当于对胆甾醇型液晶相固定化而成的层)。上述步骤中，在95℃下使液晶化合物取向之后，将液晶组合物冷却至30℃。另外，冷却速度最大为4.3℃/秒钟。
该液晶组合物(A)中的手性剂的95℃(取向温度)中的HTP与UV照射时冷却的液晶组合物(A)中的手性剂的30℃中的HTP之间的变化率为17％。HTP变化率以与实施例1相同的方式算出。
＜实施例8～13、比较例4＞
变更所使用的液晶组合物及液晶组合物的涂布量，除此以外，以与实施例7相同的方式，制作了反射层11～17。
并且，以与实施例1相同的方式算出HTP变化率。
＜评价＞
关于在实施例7～13中制作的反射层10～16及在比较例4制作的反射层17，进行了以下的评价。
＜＜膜厚＞＞
剥离反射层的一部分，用形状测定激光显微镜VK-X200(KEYENCE CORPORATION制)利用10倍的物镜，测定了反射层的膜厚。
＜＜表面的凹凸＞＞
通过形状测定激光显微镜VK-X200(KEYENCE CORPORATION制)，利用150倍的物镜测定了反射层的表面。
分析测定结果，测定了反射层的表面的凹凸的间距p1(周期长度)及表面的凹凸的高度h。
并且，图7中示出实施例11(反射层14)中的形状测定激光显微镜的表面分析结果。另外，在实施例7～10、12及13中已制作的反射层10～13、15及16的表面也相同地形成有二维状的凹凸。
＜＜内部的波状结构＞＞
通过超薄切片机截面切削反射层，进行适当的前处理，利用Hitachi High-Technologies Corporation制的SU8030型SEM进行了测定。分析测定结果，测定了内部的波状结构的凹凸的最大高度(内部凹凸高度)、波状结构的间距p2。
在实施例7～13中形成的反射层10～16在厚度方向的中央部分明显地形成有波状结构。并且，任一反射层中，波状结构的间距p2(周期长度)也与表面凹凸的间距p1(周期长度)相等。
图8中示出实施例13(反射层16)中的截面SEM观察图。另外，图8中，反射层16为图中下方的级别的条纹状的区域，其上的白色的区域因相对于截面位于图中纵深侧的表面的凸部而引起。并且，在实施例7～12制作的反射层10～15也观察到同样的波状结构。
＜＜显微镜观察评价＞＞
与实施例1相同地进行了显微镜观察评价。
＜＜反射性能＞＞
用带绝对反射率测定系统的分光光度计V-670(JASCO Corporation制)，朝向光源侧套设已制作的反射层，在0°入射45°检测的条件下，对45°中的反射性能的高度进行了评价。
关于45°中的反射性能，作成横轴为波长、纵轴为反射率的曲线，在去除了来源于基板的反射率之后，算出反射层(胆甾醇型液晶相)的相当于选择反射波长的500～650nm的区域中的反射峰值的面积，将该面积的大小作为45°中的反射量而进行了评价。
将结果示于下述的表6中。
[表6]
如表6所示，与不具有内部的波状结构及表面凹凸的比较例4的反射层相比，内部具有波状结构且具有表面凹凸的本发明的反射层具有高的漫反射性。
并且，表面凹凸的高度越高，漫反射性越优异。即，关于基于胆甾醇型液晶相的反射，与表面相比，内部中的反射处于支配性地位。如上述，若在反射层30的内部具有大的波状结构，则其凹凸也传递到表面，反射层30的表面的形状成为凹凸。换言之，在表面形成凹凸的情况下，内部的波状结构也变大。其结果，越是表面的凹凸大的反射层，具有越良好的漫反射性。
由以上的结果，本发明的效果明显。
符号说明
10-基板，12a-胆甾醇型液晶相状态的组合物的层，12b-具有波状结构的层，14-明部，16-暗部，20-光源，22-样品，24-检测器，30-反射层。

Claims (19)

1.一种反射层的制造方法，其具有：
工序1，将包含液晶化合物及手性剂的组合物涂布于基板上，加热经涂布的所述组合物而使所述液晶化合物取向并设为胆甾醇型液晶相的状态；及
工序2，对所述组合物进行冷却或加热，以使胆甾醇型液晶相状态的所述组合物中所包含的所述手性剂的螺旋扭曲力上升5％以上，从而形成反射层。
2.根据权利要求1所述的反射层的制造方法，其中，
所述工序2中，对所述组合物进行冷却或加热，以使所述手性剂的螺旋扭曲力上升10％以上。
3.根据权利要求1或2所述的反射层的制造方法，其中，
所述工序2中，对所述组合物进行冷却或加热，以使在所述工序1中形成的涂布层的截面中来源于所述胆甾醇型液晶相的明部及暗部变成不与所述基板平行的状态。
4.根据权利要求3所述的反射层的制造方法，其中，
所述工序2中，对所述组合物进行冷却或加热，以使在所述工序1中形成的涂布层的截面中来源于所述胆甾醇型液晶相的明部及暗部成为波状。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
所述液晶化合物为具有聚合性基团的液晶化合物，
所述反射层的制造方法中，
在所述工序2时，对所述组合物实施固化处理而形成使胆甾醇型液晶相固定化而成的反射层，或者
在所述工序2之后，还具有工序3，工序3为对所述组合物实施固化处理而形成使胆甾醇型液晶相固定化而成的反射层的工序。
6.根据权利要求5所述的反射层的制造方法，其中，
所述工序2中的胆甾醇型液晶相的固定化或所述工序3中的胆甾醇型液晶相的固定化对进行所述组合物的冷却或加热之后的结构进行固定化。
7.根据权利要求5或6所述的反射层的制造方法，其中，
通过基于光照射的聚合反应来进行所述工序2中的胆甾醇型液晶相的固定化或所述工序3中的胆甾醇型液晶相的固定化。
8.根据权利要求7所述的反射层的制造方法，其中，
所述基于光照射的聚合反应为自由基聚合反应。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
所述工序2中，对所述组合物进行冷却或加热，以使所述手性剂的螺旋扭曲力上升12％以上。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
所述工序2中，对所述组合物进行冷却，以使所述组合物的温度降低30℃以上。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
涂布于所述基板上的所述组合物的膜厚为0.1～20μm。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
所述工序2中，对所述组合物进行冷却或加热，以使所述手性剂的螺旋扭曲力成为20以上。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
构成所述组合物的化合物中的1者以上具有多个聚合性基团，
所述组合物中的具有所述多个聚合性基团的化合物的总含量相对于所述组合物中的总固体成分为80质量％以上。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
含有所述液晶化合物及手性剂的组合物还含有取向控制剂。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的反射层的制造方法，其中，
所述工序2中，以最大值达到每秒1℃以上的冷却速度对所述组合物进行冷却。
16.一种反射层，其为使胆甾醇型液晶相固定化而成的反射层，其中，
所述反射层的截面中，来源于所述胆甾醇型液晶相的明部及暗部为波状，
并且，在表面具有周期性凹凸，该周期性凹凸与所述反射层的截面的明部及暗部的波相位不同。
17.根据权利要求16所述的反射层，其中，
所述表面的凹凸通过所述胆甾醇型液晶相的取向的变化而形成。
18.根据权利要求16或17所述的反射层，其中，
所述表面的凹凸的间距为0.5～10μm。
19.根据权利要求16至18所述的反射层，其中，
所述表面的凹凸的高度为1～500nm。
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