CN115053157A - 胆甾醇型液晶膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种胆甾醇型液晶膜以及其制造方法，所述胆甾醇型液晶膜包含胆甾醇型液晶，并且在显微镜观察的厚度方向的截面上具有暗部与明部交替排列而成的条纹图案及在一对主表面之中的一侧主表面的表层部中由暗部形成的折回结构。

Description

胆甾醇型液晶膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种胆甾醇型液晶膜及其制造方法。
背景技术
关于胆甾醇型液晶膜，已知通过显微镜观察观察到由暗部和明部形成的条纹图案。
例如，在国际公开第2018/043678号的图6中示出基于SEM的胆甾醇型液晶膜的截面的照片，并且确认到由暗部和明部形成的条纹图案。
例如，在日本特开2005-37735号公报的图5中示出通过透射电子显微镜拍摄的胆甾醇型液晶偏振光选择反射层的截面结构的照片，并且确认到由暗部和明部形成的条纹图案。
发明内容
发明要解决的技术课题
胆甾醇型液晶膜中的暗部与明部的条纹图案表示胆甾醇型液晶的排列状态。
虽然是单层，但是若在表面侧和背面侧胆甾醇型液晶的取向状态不同，则期待胆甾醇型液晶膜的用途更广泛。
因此，本发明是鉴于上述情况而完成的。
本发明的一实施方式的课题在于提供一种在表面侧和背面侧胆甾醇型液晶的取向状态不同的胆甾醇型液晶膜及其制造方法。
用于解决技术课题的手段
用于解决课题的具体的方法包括以下方式。
＜1＞一种胆甾醇型液晶膜，其包含胆甾醇型液晶，并且在显微镜观察的厚度方向的截面上具有暗部与明部交替排列而成的条纹图案及在一对主表面之中的一侧主表面的表层部中由暗部形成的折回结构。
＜2＞根据＜1＞所述的胆甾醇型液晶膜，其中，在上述截面上，条纹图案中的暗部相对于主表面倾斜。
＜3＞根据＜2＞所述的胆甾醇型液晶膜，其中，上述条纹图案中的暗部相对于主表面的倾斜角为20°～90°。
＜4＞根据＜1＞至＜3＞中任一项所述的胆甾醇型液晶膜，其中，由上述暗部形成的折回结构存在于从上述其中一侧主表面至膜厚的1/3为止的区域中。
＜5＞根据＜1＞至＜4＞中任一项所述的胆甾醇型液晶膜，其中，在上述其中一侧主表面的表层部中，由上述暗部形成的折回结构在彼此相邻的上述暗部20条中存在2处～10处。
＜6＞根据＜1＞至＜5＞中任一项所述的胆甾醇型液晶膜，其中，在一对主表面之中的另一侧主表面的表层部中，由上述暗部形成的折回结构在彼此相邻的上述暗部20条中不存在或存在不足2处。
＜7＞一种胆甾醇型液晶膜的制造方法，其具有：
第1工序，在基材上涂布包含溶剂、液晶化合物及手性试剂的涂布液而形成涂膜；及
第2工序，使用刮板向所形成的涂膜表面施加剪切力，
上述第2工序中的剪切速度为1000秒-1以上。
发明效果
根据本发明的一实施方式，提供一种在表面侧和背面侧胆甾醇型液晶的取向状态不同的胆甾醇型液晶膜及其制造方法。
附图说明
图1是本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的厚度方向的截面上的显微镜观察照片的一例。
图2是表示胆甾醇型液晶膜的截面上的棒状液晶化合物的分子排列的一例的示意图。
图3是表示本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的制造方法的一例的概略图。
图4是实施例1的胆甾醇型液晶膜的厚度方向的截面上的显微镜观察照片。
图5是比较例1的胆甾醇型液晶膜的厚度方向的截面上的显微镜观察照片。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明。本发明并不受以下实施方式的任何限定，在本发明的目的的范围内，能够适当施加变更来实施。
在参考附图并对本发明的实施方式进行说明的情况下，关于在附图中重复的构成要件及符号，有时省略说明。在附图中使用相同的符号表示的构成要件表示相同的构成要件。附图中的尺寸的比率不一定表示实际尺寸的比率。
在本发明中，使用“～”表示的数值范围表示将“～”前后所记载的数值分别作为下限值及上限值而包含的范围。在本发明中阶段性地记载的数值范围中，在某个数值范围内记载的上限值或下限值可以替换为其他阶段性地记载的数值范围的上限值或下限值。并且，在本发明中所记载的数值范围中，在某个数值范围内记载的上限值或下限值可以替换为实施例所示的值。
在本发明中，关于涂布液中的各成分的量，在涂布液中存在多种对应于各成分的物质的情况下，除非另有特别说明，则表示存在于涂布液中的多种物质的合计量。
在本发明中，“工序”这一术语不仅包含独立的工序，即使在无法与其他工序明确地区分的情况下，只要能够实现工序的预期目的，则也包含于本术语中。
在本发明中，2个以上的优选方式的组合为更优选方式。
在本发明中，“主表面”表示对象物的表面中具有主要的面积的面，“一对主表面”对应于胆甾醇型液晶膜等膜状物中的表面及背面。
从制造上的观点考虑，“一对主表面”优选彼此平行地配置。其中，彼此平行是指一侧主表面与另一侧主表面所形成的角度小于±5°。
在本发明中，“分子轴”表示沿分子结构的长度方向穿过分子结构的中心的轴。其中，针对圆盘状液晶化合物所使用的“分子轴”表示与圆盘状液晶化合物的圆盘面呈直角相交的轴。
在本发明中，“固体成分”表示从对象物的所有成分中去除溶剂后的成分。
在本发明中，“固体成分质量”表示从对象物的质量中去除溶剂的质量后的质量。
＜胆甾醇型液晶膜＞
本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜为如下胆甾醇型液晶膜：包含胆甾醇型液晶，并且在显微镜观察的厚度方向的截面上具有暗部与明部交替排列而成的条纹图案及在一对主表面之中的一侧主表面的表层部中由暗部形成的折回结构。
即，通过显微镜观察本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的厚度方向的截面，在其截面上观察到暗部与明部交替排列而成的条纹图案及在一对主表面之中的一侧主表面的表层部中由暗部形成的折回结构。
其中，“厚度方向的截面”为在沿厚度方向切割胆甾醇型液晶膜时所获得的截面。
如上所述，本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的显微镜观察的厚度方向的截面具有一对主表面之中的一侧主表面的表层部的条纹图案和折回结构，因此可以说是在表面侧和背面侧胆甾醇型液晶的取向状态不同的胆甾醇型液晶膜。
如此，在其中一侧主表面的表层部中观察到由暗部形成的折回结构，因此推测在观察到折回结构的其中一侧主表面侧和另一侧主表面侧，例如光的散射性能等发生变化。
其结果，认为能够适用于使用了表面侧和背面侧的光的散射性能差的用途中。例如，若在其中一侧主表面的表层部中观察到由暗部形成的折回结构，则有时在其中一侧主表面侧发挥仅向特定方向散射光的功能。具有这种功能的胆甾醇型液晶膜能够适用于透明屏幕、照明、电子看板等中。
在已叙述的国际公开第2018/043678号及日本特开2005-37735号公报中所记载的通过显微镜拍摄的截面上，虽然观察到暗部与明部交替排列而成的条纹图案，但是由暗部形成的折回结构存在于厚度方向的中央部，不具有本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的结构。
[胆甾醇型液晶]
本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜包含胆甾醇型液晶。
胆甾醇型液晶具有由液晶化合物的分子组构成的层层叠而成的层叠结构。在各个层内各自的液晶化合物的分子沿一定方向排列(即，分子轴沿一定方向排列)，各层的分子的排列方向以随着向层叠方向前进呈螺旋状回转的方式偏移而形成螺旋结构。
将该螺旋结构的轴称为胆甾醇型液晶的螺旋轴。
[厚度方向的截面的显微镜观察]
在本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜中，如已叙述，在显微镜观察的厚度方向的截面上具有条纹图案和折回结构。
在显微镜观察中，可以使用扫描型电子显微镜(也称为SEM)或偏振光显微镜。在显微镜观察中，根据条纹图案的节距(即，暗部之间的距离或明部之间的距离)的大小，可以分开使用扫描型电子显微镜(SEM)和偏振光显微镜。
为了获得厚度方向的截面，例如只要使用切片机切割胆甾醇型液晶膜即可。
并且，关于厚度方向的截面，只要使切割面以10°刻度旋转而观察18处量(即，180°量)即可。只要在18处量的观察中的至少1处观察到条纹图案和折回结构即可。
其中，所观察的截面的面积例如设为至少1000μm2。
并且，在本发明中，将在上述显微镜观察中，暗部及明部至少各10条(优选为至少各20条)交替排列而成的图案设为“条纹图案”。
(条纹图案)
在本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜中，在显微镜观察的厚度方向的截面上具有暗部与明部交替排列而成的条纹图案。
参考图1对条纹图案进行说明。其中，图1是本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的厚度方向的截面上的显微镜观察照片的一例。
图1是在具有取向层2的基材3的取向层上具备本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜1的层叠体的显微镜观察照片，胆甾醇型液晶膜1具有暗部10与明部20交替排列而成的条纹图案。
在图1所示的胆甾醇型液晶膜1中，暗部10以等间隔排列，明部20也以等间隔排列。
通过显微镜观察而观察到的暗部及明部是由于形成螺旋结构的液晶化合物的分子轴的朝向相对于显微镜观察的截面发生变化而出现的。
例如，在使用偏振光显微镜观察包含棒状液晶化合物的胆甾醇型液晶膜的情况下，棒状液晶化合物的分子轴的朝向与显微镜观察的截面正交(也包括接近正交的状态。以下相同。)的区域看起来相对明亮。
另一方面，在使用偏振光显微镜观察包含棒状液晶化合物的胆甾醇型液晶膜的情况下，棒状液晶化合物的分子轴的朝向与显微镜观察的截面平行(也包括接近平行的状态。以下相同。)的区域看起来相对较暗。
通过使上述2个区域交替排列，观察到明部与暗部交替排列而成的条纹图案。
对液晶化合物的分子轴进行更详细的说明。
在厚度方向的截面的显微镜观察中观察到暗部及明部时，认为胆甾醇型液晶膜中的液晶化合物的分子例如如图2所示那样排列。其中，图2是表示胆甾醇型液晶膜的截面上的棒状液晶化合物的分子排列的一例的示意图。
图2所示的胆甾醇型液晶膜1具有一对主表面(即，主表面Fa及Fb)，并且包含由椭圆表示的棒状液晶化合物30。棒状液晶化合物30采用胆甾醇型液晶的形态，并且沿螺旋轴HA以螺旋状排列。
即，胆甾醇型液晶膜1中的棒状液晶化合物30以螺旋状排列，因此分子轴30A相对于显微镜观察的截面的朝向沿螺旋轴发生变化。在图2中，由表示棒状液晶化合物30的椭圆的长轴短的形状示出分子轴30A与显微镜观察的截面正交的状态，并且由表示棒状液晶化合物30的椭圆的长轴长的形状示出分子轴30A与显微镜观察的截面平行的状态。
如图2所示排列棒状液晶化合物30的分子，从而棒状液晶化合物30的分子轴30A的朝向与显微镜观察的截面平行的区域(即，作为表示棒状液晶化合物30的椭圆的长轴长的形状示出的区域)作为暗部被观察到。基于同样的原因，棒状液晶化合物30的分子轴30A的朝向与显微镜观察的截面正交的区域(即，作为表示棒状液晶化合物30的椭圆的长轴短的形状示出的区域)作为明部被观察到。
在图2所示的胆甾醇型液晶膜1中，螺旋轴HA与棒状液晶化合物30的分子轴30A正交，并且相对于胆甾醇型液晶膜1的主表面Fa及Fb的各自倾斜。
如此螺旋轴HA倾斜，从而如后述，条纹图案中的暗部相对于主表面倾斜。
另外，螺旋轴HA相对于主表面Fa及Fb的倾斜角与条纹图案中的暗部相对于主表面的倾斜角正交。
条纹图案中的暗部优选相对于主表面倾斜。
即，如图1所示，条纹图案中的暗部10优选相对于主表面Fa及Fb倾斜。暗部倾斜，从而条纹图案本身也倾斜，能够向相对于主表面的垂直方向倾斜的方向强烈地射出由胆甾醇型液晶引起的反射光。
在本发明中，“暗部相对于主表面倾斜”这一方式表示在显微镜观察的厚度方向的截面上，暗部与主表面不平行。
更具体而言，条纹图案中的暗部相对于主表面的倾斜角优选为20°～90°，更优选为30°～90°，进一步优选为40°～90°。
关于暗部相对于主表面的倾斜角，通过以下方法来求出。
在厚度方向的截面的显微镜观察中，关于任意1条暗部，测定穿过长度方向上的两端的宽度方向中央部的直线与主表面所形成的角度θ。其中，测定角度θ的暗部从没有形成折回结构的暗部中选择。并且，除了角度θ为90°的情况以外，将交叉部的角度中小的(即，锐角的)设为倾斜角。对暗部10条量进行该测定，并将所获得的暗部10条量的测定值的算术平均值设为暗部相对于主表面的倾斜角。
从胆甾醇型液晶中的螺旋结构的形成容易性的观点考虑，条纹图案中的暗部之间的距离优选为0.01μm～500μm，更优选为0.05μm～100μm，进一步优选为0.1μm～5μm。
关于暗部之间的距离，通过以下方法来求出。
在厚度方向的截面的显微镜观察中，测定5组相邻的暗部之间的最短距离。更具体而言，首先选择彼此相邻的6条暗部，从这6条暗部中提取5组相邻的暗部。然后，作为相邻的暗部之间的最短距离，测定组内的其中1条暗部的宽度方向上的中心与另1条暗部的宽度方向上的中心的最短距离。将该测定进行5组量，并将5组量的测定值的算术平均值设为暗部之间的距离。
条纹图案中的暗部优选以等间隔排列。
其中，“等间隔”可以不是完全等间隔，只要在求出暗部之间的距离时测定的相邻的暗部之间的最短距离的5处的值相对于暗部之间的距离(即，算术平均值)在±10％以内即可。
(折回结构)
在本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜中，在显微镜观察的厚度方向的截面上具有在一对主表面之中的一侧主表面的表层部中由暗部形成的折回结构。
折回结构是指相邻的暗部彼此或接近的暗部彼此连接的结构。更具体而言，如图1所示，折回结构12是指相邻的暗部彼此或接近的暗部彼此连接而看起来呈U字型的结构。
在本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜中，在一对主表面之中的一侧主表面的表层部中观察到如上所述的折回结构。
另外，在一对主表面之中的一侧主表面的表层部中形成折回结构的暗部优选在另一侧主表面的表层部中不形成折回结构。
其中，表层部是指胆甾醇型液晶膜的厚度方向的除了中央部以外的区域，具体而言，表示从主表面至膜厚的1/3为止的区域。即，在本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜中，折回结构(即，U字型部分)存在于从胆甾醇型液晶膜的一对主表面中的其中一侧主表面至膜厚的1/3为止的区域中。
若使用图1进行更具体的说明，则折回结构(即，U字型部分)12存在于从胆甾醇型液晶膜1的主表面Fb至膜厚t的1/3为止的区域中。
另外，折回结构根据胆甾醇型液晶膜的膜厚而发生变化，但是可以存在于从胆甾醇型液晶膜的一对主表面中的其中一侧主表面至膜厚的1/4为止的区域中，也可以存在于从胆甾醇型液晶膜的一对主表面中的其中一侧主表面至膜厚的1/5为止的区域中。
从容易发挥通过折回结构而获得的光学性能的观点考虑，在其中一侧主表面的表层部中由暗部形成的折回结构在彼此相邻的暗部20条中优选存在2处～10处，更优选存在3处～10处，进一步优选存在5处～10处。
在本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜中，在一对主表面之中的另一侧主表面(即，与在表层部中具有折回结构的其中一侧主表面相反的主表面)的表层部中由暗部形成的折回结构在彼此相邻的暗部20条中优选不存在或存在不足2处，更优选不存在。
即，在本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜中，在一对主表面之中的另一侧主表面的表层部中未观察到如上所述的折回结构或即使观察到也非常少。
若使用图1进行更具体的说明，则折回结构(即，U字型部分)12优选不存在于从胆甾醇型液晶膜1的主表面Fa至膜厚t的1/3为止的区域中。
关于折回结构的数量，通过以下方法来求出。
在厚度方向的截面的显微镜观察中，提取表层部(即，从主表面至膜厚的1/3为止的区域)中的相邻的暗部100条，并求出在该暗部20条中折回结构存在几处。
进行3次改变所提取的暗部且同样地求出折回结构的数量，并将所获得的值的算术平均值设为折回结构的数量。
[胆甾醇型液晶膜中所包含的成分]
以下，对本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜中所包含的成分进行说明。
本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜包含形成胆甾醇型液晶的液晶化合物。
并且，本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜可以根据需要包含其他成分(例如，手性试剂、溶剂、取向控制剂、聚合引发剂、流平剂、取向助剂、增感剂等)。
(液晶化合物)
本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜中所包含的液晶化合物并无特别限制。作为液晶化合物，例如能够利用形成胆甾醇型液晶的公知的液晶化合物。
液晶化合物可以具有聚合性基团。液晶化合物可以单独具有1种聚合性基团，或者也可以具有2种以上的聚合性基团。通过使液晶化合物具有聚合性基团，能够使液晶化合物聚合。通过使液晶化合物聚合，能够提高胆甾醇型液晶的稳定性。
作为聚合性基团，例如可以举出具有烯属不饱和双键的基团、环状醚基及能够引起开环反应的含氮杂环基。
作为具有烯属不饱和双键的基团，例如可以举出丙烯酰基、甲基丙烯酰基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基、乙烯基苯基及烯丙基。
作为环状醚基，例如可以举出环氧基及氧杂环丁基。
作为能够引起开环反应的含氮杂环基，例如可以举出氮丙啶基。
聚合性基团优选为选自包括具有烯属不饱和双键的基团及环状醚基的组中的至少1种。具体而言，聚合性基团优选为选自包括丙烯酰基、甲基丙烯酰基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基、乙烯基苯基、烯丙基、环氧基、氧杂环丁基及氮丙啶基的组中的至少1种，更优选为选自包括丙烯酰基、甲基丙烯酰基、丙烯酰氧基及甲基丙烯酰氧基的组中的至少1种，尤其优选为选自包括丙烯酰氧基及甲基丙烯酰氧基的组中的至少1种。
根据化学结构，液晶化合物例如分类为棒状液晶化合物及圆盘状液晶化合物。棒状液晶化合物已知为具有棒状的化学结构的液晶化合物。作为棒状液晶化合物，例如能够利用公知的棒状液晶化合物。圆盘状液晶化合物已知为具有圆盘状的化学结构的液晶化合物。作为圆盘状液晶化合物，例如能够利用公知的圆盘状液晶化合物。
从调整胆甾醇型液晶膜的光学特性(尤其，光的衍射特性)的观点考虑，液晶化合物优选为棒状液晶化合物，更优选为棒状热致液晶化合物。
棒状热致液晶化合物为具有棒状的化学结构且在特定的温度范围内显示液晶性的化合物。作为棒状热致液晶化合物，例如能够利用公知的棒状热致液晶化合物。
作为棒状热致液晶化合物，例如可以举出Makromol.Chem.，190卷、2255页(1989年)、Advanced Materials 5卷、107页(1993年)、美国专利第4683327号说明书、美国专利第5622648号说明书、美国专利第5770107号说明书、国际公开第95/22586号、国际公开第95/24455号、国际公开第97/00600号、国际公开第98/23580号、国际公开第98/52905号、日本特开平1-272551号公报、日本特开平6-16616号公报、日本特开平7-110469号公报、日本特表平11-513019号公报、日本特开平11—80081号公报、日本特开2001-328973号公报或日本特开2007-279688号公报中所记载的化合物。作为棒状热致液晶化合物，例如也可以举出在日本特开2016—81035号公报中通式1所表示的液晶化合物及在日本特开2007—279688号公报中通式(I)或通式(II)所表示的化合物。
棒状热致液晶化合物优选为下述通式(1)所表示的化合物。
[化学式1]
(1)Q1-L1-A1-L3-M-L4-A2-L2-Q2
通式(1)中，Q1及Q2分别独立地表示聚合性基团，L1、L2、L3及L4分别独立地表示单键或2价的连接基，A1及A2分别独立地表示碳原子数为2～20的2价的烃基，M表示介晶基团。
通式(1)中，作为Q1及Q2所表示的聚合性基团，例如可以举出已叙述的聚合性基团。Q1及Q2所表示的聚合性基团的优选方式与已叙述的聚合性基团相同。
通式(1)中，L1、L2、L3及L4所表示的2价的连接基优选为选自包括-O-、-S-、-CO-、-NR-、-CO-O-、-O-CO-O-、-CO-NR-、-NR-CO-、-O-CO-、-O-CO-NR-、-NR-CO-O-及NR-CO-NR-的组中的2价的连接基。上述2价的连接基中的R表示碳原子数为1～7的烷基或氢原子。
通式(1)中，L3及L4中的至少一个优选为-O-CO-O-。
通式(1)中，Q1-L1-及Q2-L2-优选分别独立地为CH2＝CH-CO-O-、CH2＝C(CH3)-CO-O-或CH2＝C(Cl)-CO-O-，更优选为CH2＝CH-CO-O-。
通式(1)中，A1及A2所表示的2价的烃基优选为碳原子数为2～12的亚烷基、碳原子数为2～12的亚烯基或碳原子数为2～12的亚炔基，更优选为碳原子数为2～12的亚烷基。2价的烃基优选为链状。2价的烃基可以包含彼此不相邻的氧原子或彼此不相邻的硫原子。2价的烃基可以具有取代基。作为取代基，例如可以举出卤原子(例如，氟、氯及溴)、氰基、甲基及乙基。
通式(1)中，M所表示的介晶基团为形成有助于液晶形成的液晶化合物的主要骨架的基团。关于M所表示的介晶基团，例如能够参考“Flussige Kristalle in Tabellen II”(VEB Deutscher Verlag fur Grundstoff Industrie，Leipzig、1984年刊)中的记载(尤其第7页～第16页)及“液晶便览”(液晶便览编辑委员会编、丸善、2000年刊)中的记载(尤其第3章)。
通式(1)中，作为M所表示的介晶基团的具体结构，例如可以举出日本特开2007-279688号公报的[0086]段中所记载的结构。
通式(1)中，M所表示的介晶基团优选为包含选自包括芳香族烃基、杂环基及脂环式烃基的组中的至少1种环状结构的基团，更优选为包含芳香族烃基的基团。
通式(1)中，M所表示的介晶基团优选为包含2个～5个芳香族烃基的基团，更优选为包含3个～5个芳香族烃基的基团。
通式(1)中，M所表示的介晶基团优选为包含3个～5个亚苯基且上述亚苯基通过-CO-O-彼此连接的基团。
通式(1)中，M所表示的介晶基团中所包含的环状结构(例如，芳香族烃基、杂环基及脂环式烃基)可以具有取代基。作为取代基，例如可以举出碳原子数为1～10的烷基(例如，甲基)。
将通式(1)所表示的化合物的具体例示于以下中。其中，通式(1)所表示的化合物并不限于以下所示的化合物。在以下所示的化合物的化学结构中，“-Me”表示甲基。
[化学式2]
Figure BDA0003774181070000121
[化学式3]
Figure BDA0003774181070000122
将棒状热致液晶化合物的具体例示于以下中。其中，棒状热致液晶化合物并不限于以下所示的化合物。
[化学式4]
Figure BDA0003774181070000123
液晶化合物可以为通过公知的方法进行合成的合成品或市售品。
关于液晶化合物的市售品，例如能够从Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.及FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation获取。
从耐热性的观点考虑，液晶化合物的含有率相对于胆甾醇型液晶膜的总质量优选为70质量％以上，更优选为80质量％以上，尤其优选为90质量％以上。液晶化合物的含有率的上限并无限制。关于液晶化合物的含有率相对于胆甾醇型液晶膜的总质量，只要在100质量％以下的范围内确定即可。在胆甾醇型液晶膜包含除了液晶化合物以外的成分的情况下，关于液晶化合物的含有率相对于胆甾醇型液晶膜的总质量，只要在小于100质量％(优选为98质量％以下或95质量％以下)的范围内确定即可。
例如，液晶化合物的含有率相对于胆甾醇型液晶膜的总质量优选为70质量％以上且小于100质量％，更优选为80质量％～98质量％，尤其优选为90质量％～95质量％。
(其他成分)
胆甾醇型液晶膜可以包含除了液晶化合物以外的成分(以下，在本段中称为“其他成分”。)。作为其他成分，例如可以举出手性试剂、溶剂、取向控制剂、聚合引发剂、流平剂、取向助剂及增感剂。
[胆甾醇型液晶膜的膜厚]
胆甾醇型液晶膜的膜厚并无特别限制，只要根据用途确定即可。
从膜强度的观点考虑，胆甾醇型液晶膜的膜厚优选为0.5μm以上，更优选为1μm以上，尤其优选为2μm以上。
从取向精度的观点考虑，胆甾醇型液晶膜的膜厚优选为30μm以下，更优选为25μm以下，尤其优选为20μm以下。
胆甾醇型液晶膜的膜厚例如优选为0.5μm～30μm，更优选为1μm～25μm，尤其优选为2μm～20μm。
关于胆甾醇型液晶膜的膜厚，通过以下方法来求出。
在厚度方向的截面的显微镜观察中，测定5处的膜厚。
将测定值的算术平均值设为胆甾醇型液晶膜的膜厚。
[其他层]
本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜除了胆甾醇型液晶膜以外，还可以与除了胆甾醇型液晶膜以外的层一起具有层叠结构。
关于其他层的种类，只要不脱离本发明的主旨，则并无限制。作为其他层，例如可以举出基材及取向层。
(基材)
本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜可以与基材一起具有层叠结构。
作为基材，优选为树脂基材。
作为树脂基材，例如可以举出聚酯系基材(例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯及聚萘二甲酸乙二醇酯)、纤维素系基材(例如，醋酸丁酸纤维素及三乙酰纤维素(缩写：TAC))、聚碳酸酯系基材、聚(甲基)丙烯酸系基材(例如，聚(甲基)丙烯酸酯(例如，聚甲基丙烯酸甲酯))、聚苯乙烯系基材(例如，聚苯乙烯及丙烯晴-苯乙烯共聚物)、烯烃系基材(例如，聚乙烯、聚丙烯、具有环状结构(例如，降冰片烯结构)的聚烯烃及乙烯-丙烯共聚物)、聚酰胺系基材(例如，聚氯乙烯、尼龙及芳香族聚酰胺)、聚酰亚胺系基材、聚砜系基材、聚醚砜系基材、聚醚醚酮系基材、聚苯硫醚系基材、乙烯醇系基材、聚偏二氯乙烯系基材、聚乙烯醇缩丁醛系基材、聚甲醛系基材及环氧树脂系基材。基材可以为包含2种以上的树脂(即，共混聚合物)的基材。基材优选为纤维素系基材，更优选为包含三乙酰纤维素的基材。
从制造适用性、制造成本及光学特性的观点考虑，基材的厚度优选在30μm～150μm的范围内，更优选在40μm～100μm的范围内。
(取向层)
本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜可以在基材与胆甾醇型液晶膜之间设置取向层以具有层叠结构。
作为取向层，例如能够利用具有向液晶化合物施加取向控制力的功能的公知的取向层。取向层可以为通过电场的赋予、磁场的赋予或光照射而产生取向功能的取向层。
取向层的膜厚优选在0.1μm～10μm的范围内，更优选在1μm～5μm的范围内。
作为取向层的形成方法，例如可以举出有机化合物(优选为聚合物)的摩擦处理、无机化合物的倾斜蒸镀及具有微槽的层的形成。
[用途]
本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜期待适用于透明屏幕、照明、电子看板等中。
＜胆甾醇型液晶膜的制造方法＞
关于本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的制造方法，只要为能够制造在如已叙述的显微镜观察的厚度方向的截面上具有暗部与明部交替排列而成的条纹图案及在一对主表面之中的一侧主表面的表层部中由暗部形成的折回结构的胆甾醇型液晶膜的方法，则并无限制。
以下，对本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的制造方法的一例进行说明，但是并不限于该制造方法。
本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的制造方法具有：第1工序，在基材上涂布包含溶剂、液晶化合物及手性试剂的涂布液而形成涂膜；及第2工序，使用刮板向所形成的涂膜表面施加剪切力，第2工序中的剪切速度为1000秒-1以上。
以下，对各工序进行具体说明。
[第1工序]
在第1工序中，在基材上涂布包含溶剂、液晶化合物及手性试剂的涂布液而形成涂膜。
(基材)
作为第1工序中所使用的基材，例如可以举出在上述“基材”一项中所说明的基材。第1工序中所使用的基材的优选方式与在上述“基材”一项中所说明的基材相同。可以在第1工序中所使用的基材的表面上预先配置取向层。
(液晶化合物)
作为第1工序中所使用的涂布液中所包含的液晶化合物，例如能够利用在上述“液晶化合物”一项中所说明的液晶化合物。涂布液中所包含的液晶化合物的优选方式与在上述“液晶化合物”一项中所说明的液晶化合物相同。
涂布液可以单独包含1种液晶化合物，或者也可以包含2种以上的液晶化合物。
液晶化合物的含有率相对于涂布液的固体成分质量优选为70质量％以上，更优选为80质量％以上，尤其优选为90质量％以上。关于液晶化合物的含有率的上限，只要根据除了液晶化合物以外的成分的含量确定即可。关于液晶化合物的含有率相对于涂布液的固体成分质量，只要在小于100质量％(优选为98质量％以下或95质量％以下)的范围内确定即可。
(手性试剂)
手性试剂的种类并无限制。
作为手性试剂，例如能够利用公知的手性试剂(例如，“液晶器件手册、第3章4-3项、TN、STN用手性试剂、199页、日本学术振兴会(Japan Society for the Promotion ofScience)第142委员会编、1989”中所记载的手性试剂)。
手性试剂大多包含不对称碳原子。其中，手性试剂并不限于包含不对称碳原子的化合物。作为手性试剂，例如也可以举出不包含不对称碳原子的轴向不对称化合物及表面不对称化合物。作为轴向不对称化合物或表面不对称化合物，例如可以举出联萘、螺烯、对环芳烷及它们的衍生物。
手性试剂可以具有聚合性基团。例如，通过具有聚合性基团的手性试剂与具有聚合性基团的液晶化合物的反应，可以获得具有源自上述手性试剂的结构单元和源自上述液晶化合物的结构单元的聚合物。
作为手性试剂中的聚合性基团，例如可以举出在上述“液晶化合物”一项中所说明的聚合性基团。手性试剂中的聚合性基团的优选方式与在上述“液晶化合物”一项中所说明的聚合性基团相同。手性试剂中的聚合性基团的种类优选与液晶化合物中的聚合性基团的种类相同。
作为显示强的扭转力的手性试剂，例如可以举出日本特开2010-181852号公报、日本特开2003-287623号公报、日本特开2002-80851号公报、日本特开2002-80478号公报或日本特开2002-302487号公报中所记载的手性试剂。关于如上所述的文献中所记载的异山梨醇化合物类，也能够将相对应的结构的异甘露糖醇化合物类用作手性试剂。并且，关于如上所述的文献中所记载的异甘露糖醇化合物类，也能够将相对应的结构的异山梨醇化合物类用作手性试剂。
手性试剂的含有率相对于涂布液的固体成分质量优选为0.5质量％～10.0质量％，更优选为0.8质量％～3.0质量％，尤其优选为1.0质量％～3.0质量％。
(溶剂)
作为溶剂，优选为有机溶剂。作为有机溶剂，例如可以举出酰胺溶剂(例如，N,N-二甲基甲酰胺)、亚砜溶剂(例如，二甲基亚砜)、杂环化合物(例如，吡啶)、烃溶剂(例如，苯及己烷)、卤化烷基溶剂(例如，氯仿、二氯甲烷)、酯溶剂(例如，乙酸甲酯及乙酸丁酯)、酮溶剂(例如，丙酮、甲基乙基酮及环己酮)及醚溶剂(例如，四氢呋喃及1,2-二甲氧基乙烷)。有机溶剂优选为选自包括卤化烷基溶剂及酮溶剂的组中的至少1种，更优选为酮溶剂。
涂布液可以单独包含1种溶剂，或者也可以包含2种以上的溶剂。
涂布液中的固体成分的含有率相对于涂布液的总质量优选为25质量％～40质量％，更优选为25质量％～35质量％。
(其他成分)
第1工序中所使用的涂布液可以包含除了上述成分以外的成分。作为其他成分，例如可以举出取向控制剂、聚合引发剂、流平剂、取向助剂及增感剂。
-取向控制剂-
作为取向控制剂，例如可以举出日本特开2012-211306号公报的[0012]段～[0030]段中所记载的化合物、日本特开2012-101999号公报的[0037]段～[0044]段中所记载的化合物、日本特开2007-272185号公报的[0018]段～[0043]段中所记载的含氟(甲基)丙烯酸酯聚合物及日本特开2005-099258号公报中与合成方法一起详细记载的化合物。可以将记载于日本特开2004-331812号公报中的、包含超过所有聚合单元的50质量％的含氟代脂肪族基团的单体的聚合单元的聚合物用作取向控制剂。
作为取向控制剂，也可以举出垂直取向剂。作为垂直取向剂，例如可以举出日本特开2015-38598号公报中所记载的硼酸化合物和/或鎓盐以及日本特开2008-26730号公报中所记载的鎓盐。
取向控制剂的含有率相对于涂布液的固体成分质量优选超过0质量％且5.0质量％以下，更优选为0.3质量％～2.0质量％。
-聚合引发剂-
作为聚合引发剂，例如可以举出光聚合引发剂及热聚合引发剂。
从抑制由热引起的基材的变形及涂布液的变质的观点考虑，聚合引发剂优选为光聚合引发剂。作为光聚合引发剂，例如可以举出α-羰基化合物(例如，美国专利第2367661号说明书或美国专利第2367670号说明书中所记载的化合物)、偶姻醚(例如，美国专利第2448828号说明书中所记载的化合物)、α-烃取代芳香族偶姻化合物(例如，美国专利第2722512号说明书中所记载的化合物)、多核醌化合物(例如，美国专利第3046127号说明书或美国专利第2951758号说明书中所记载的化合物)、三芳基咪唑二聚物与对氨基苯基酮的组合(例如，美国专利第3549367号说明书中所记载的化合物)、吖啶化合物(例如，日本特开昭60-105667号公报或美国专利第4239850号说明书中所记载的化合物)、吩嗪化合物(例如，日本特开昭60-105667号公报或美国专利第4239850号说明书中所记载的化合物)、噁二唑化合物(例如，美国专利第4212970号说明书中所记载的化合物)及酰基膦氧化合物(例如，日本特公昭63-40799号公报、日本特公平5-29234号公报、日本特开平10-95788号公报或日本特开平10-29997号公报中所记载的化合物)。
聚合引发剂的含有率相对于涂布液的固体成分质量优选为0.5质量％～5.0质量％，更优选为1.0质量％～4.0质量％。
(涂布液的制备方法)
第1工序中所使用的涂布液的制备方法并无限制。
作为涂布液的制备方法，例如可以举出混合上述各成分的方法。作为混合方法，能够利用公知的混合方法。在涂布液的制备方法中，可以在混合上述各成分之后，过滤所获得的混合物。
[涂布方法]
涂布液的涂布方法并无限制。
作为涂布液的涂布方法，例如可以举出挤压模涂布法、帘涂法、浸涂法、旋涂法、印刷涂布法、喷涂法、狭缝涂布法、辊涂法、滑动涂布法、刮刀涂布法、凹版涂布法及线棒涂布法。
[涂膜的厚度]
涂膜的厚度(即，涂布液的涂布量)并无限制。
关于涂膜的厚度，例如只要根据目标胆甾醇型液晶膜的厚度或施加在下述“第2工序”一项中所说明的剪切力之前的涂膜的厚度确定即可。
〔第2工序〕
在第2工序中，使用刮板向在第1工序中形成的涂膜表面施加剪切力。然后，第2工序中的剪切速度为1000秒-1以上。
(基于刮板的剪切力的施加)
在使用刮板向涂膜的表面施加剪切力的方法中，优选使用刮板刮取涂膜的表面。在上述方法中，在施加剪切力的前后，涂膜的厚度有时会发生变化。使用刮板施加剪切力之后的涂膜的厚度相对于施加剪切力之前的涂膜的厚度，可以为1/2以下或1/3以下。使用刮板施加剪切力之后的涂膜的厚度相对于施加剪切力之前的涂膜的厚度，优选为1/4以上。
刮板的材料并无限制。作为刮板的材料，例如可以举出金属(例如，不锈钢)及树脂(例如，特氟龙(注册商标)及聚醚醚酮(PEEK))。
刮板的形状并无限制。作为刮板的形状，例如可以举出板状。
从容易向涂膜施加剪切力等观点考虑，刮板优选为金属制的板状部件。
从容易向涂膜施加剪切力等观点考虑，与涂膜接触的刮板的前端部的厚度优选为0.1mm以上，更优选为1mm以上。刮板的厚度的上限并无限制。关于刮板的厚度，例如只要在10mm以下的范围内确定即可。
(剪切速度)
第2工序中的剪切速度为1000秒-1以上，更优选为10000秒-1以上，尤其优选为30000秒-1以上。剪切速度的上限并无限制。关于剪切速度，例如只要在1.0×106秒-1以下的范围内确定即可。
以下，对剪切速度的求出方法进行说明。例如，在使用刮板施加剪切力的情况下，在将刮板与基材的最短距离设为“d”且将与刮板接触的涂膜的输送速度(即，涂膜与刮板的相对速度)设为“V”时，剪切速度通过“V/d”来求出。
(涂膜的表面温度)
关于施加剪切力的涂膜的表面温度，只要根据涂膜中所包含的液晶化合物的相转变温度确定即可。施加剪切力的涂膜的表面温度优选为50℃～120℃，更优选为60℃～100℃。通过将涂膜的表面温度调整在上述范围内，能够获得取向精度高的胆甾醇型液晶膜。关于涂膜的表面温度，使用根据由非接触式温度计测定的温度值校正了放射率的放射温度计来进行测定。关于涂膜的表面温度，在从与测定面相反的一侧(即，背侧)的表面至10cm以内没有反射物的状态下进行测定。
(涂膜的厚度)
从形成取向精度高的胆甾醇型液晶膜等观点考虑，施加剪切力之前的涂膜的厚度优选为30μm以下，更优选在10μm～25μm的范围内。
从形成取向精度高的胆甾醇型液晶膜等观点考虑，施加剪切力之后的涂膜的厚度优选为10μm以下，更优选为8μm以下。施加剪切力之后的涂膜的厚度的下限并无限制。施加剪切力之后的涂膜的厚度优选在5μm以上的范围内。
[第3工序]
本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的制造方法优选在第1工序与第2工序之间具有第3工序，所述第3工序将所涂布的涂膜中的溶剂的含有率相对于涂膜的总质量调整在50质量％以下的范围内。
通过将涂膜中的溶剂的含有率调整在50质量％以下的范围内，能够形成取向精度高的胆甾醇型液晶膜。
在第3工序中，涂膜中的溶剂的含有率相对于涂膜的总质量优选为40质量％以下，更优选为30质量％以下。涂膜中的溶剂的含有率的下限并无限制。涂膜中的溶剂的含有率相对于上述涂膜的总质量可以为0质量％，或者也可以超过0质量％。从容易抑制所涂布的涂膜的表面状态的恶化等观点考虑，所涂布的涂膜中的溶剂的含有率优选为10质量％以上。
关于涂膜中的溶剂的含有率，通过绝干法来进行测定。以下，对测定方法的具体步骤进行说明。将从涂膜中采集的试样在60℃下干燥24小时之后，求出干燥前后的试样的质量变化(即，干燥后的试样的质量与干燥前的试样的质量之差)。将通过进行3次上述操作而获得的值的算术平均设为溶剂的含有率。
在第3工序中，作为调整涂膜中的溶剂的含有率的方法，例如可以举出干燥。
作为涂膜的干燥机构，能够利用公知的干燥机构。作为干燥机构，例如可以举出烘箱、暖风机及红外线(IR)加热器。
在使用暖风机进行干燥时，可以对涂膜直接吹暖风，或者也可以对基材的与配置有涂膜的面相反的一侧的面吹暖风。并且，为了抑制涂膜的表面因暖风而流动，可以设置扩散板。
干燥可以通过吸气来进行。在通过吸气进行干燥时，例如能够使用具有排气机构的减压室。通过吸入涂膜的周围的气体，能够减少涂膜中的溶剂的含有率。
关于干燥条件，只要能够将涂膜中的溶剂的含有率调整在50质量％以下的范围内，则并无限制。关于干燥条件，例如只要根据涂膜中所包含的成分、涂膜的涂布量及输送速度确定即可。
[第4工序]
在涂布液包含聚合性化合物(例如，具有聚合性基团的液晶化合物或具有聚合性基团的手性试剂)的情况下，本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的制造方法优选在第2工序之后具有第4工序，所述第4工序使施加了剪切力的涂膜固化。
通过在第4工序中使涂膜固化，能够固定液晶化合物的分子排列。
作为使涂膜固化的方法，例如可以举出加热及活性能量射线的照射。在第4工序中，从制造适用性的观点考虑，优选通过向施加了剪切力的涂膜照射活性能量射线以使涂膜固化。
作为活性能量射线，例如可以举出α射线、γ射线、X射线、紫外线、红外线、可见光线及电子束。从固化灵敏度及装置的获取容易性的观点考虑，活性能量射线优选为紫外线。
作为紫外线的光源，例如可以举出灯(例如，钨灯、卤素灯、氙气灯、氙气闪光灯、汞灯、汞氙灯及碳弧灯)、激光器(例如，半导体激光器、氦氖激光器、氩离子激光器、氦镉激光器及YAG(Yttrium Aluminum Garnet：钇铝石榴石)激光器)、发光二极管及阴极射线管。
从紫外线的光源发出的紫外线的峰值波长优选为200nm～400nm。
紫外线的曝光量(也称为积算光量。)优选为100mJ/cm2～500mJ/cm2。
[其他工序]
本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的制造方法可以具有除了上述工序以外的工序。
本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的制造方法例如可以具有在基材上形成取向层的工序。在基材上形成取向层的工序优选在第1工序之前实施。
本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的制造方法可以通过卷对卷(Roll to Roll)方式来实施。在卷对卷方式中，例如一边连续输送长条的基材一边实施各工序。
本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的制造方法可以使用逐一输送的单片基材来实施。
参考图3对本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的制造方法进行说明。图3是表示本发明所涉及的胆甾醇型液晶膜的制造方法的一例的概略图。
在图3中，胆甾醇型液晶膜通过卷对卷方式来制造。卷绕成辊状的长条的基材F通过输送辊500向箭头的方向输送。基材F的输送速度优选为10m/分钟～100m/分钟。
通过涂布装置100在穿过了输送辊500的基材F上涂布涂布液(第1工序)。
涂布液包含液晶化合物、手性试剂及溶剂。
基于涂布装置100的涂布液的涂布在基材F被卷绕在支承辊600上的区域中进行。以下，对支承辊600的优选方式进行说明。
支承辊600的表面例如可以实施镀硬铬。镀敷的厚度优选为40μm～60μm。
支承辊600的表面粗糙度Ra优选为0.1μm以下。
支承辊600的表面温度可以通过温度控制方法控制在任意的温度范围内。关于支承辊600的表面温度，只要根据涂布液的组成、涂布液的固化性能及基材的耐热性确定即可。支承辊600的表面温度例如优选为40℃～120℃，更优选为40℃～100℃。作为支承辊600的温度控制方法，例如可以举出加热方法及冷却方法。作为加热方法，例如可以举出感应加热、水加热及油加热。作为冷却方法，例如可以举出基于冷却水的冷却。
支承辊600的直径优选为100mm～1,000mm，更优选为100mm～800mm，尤其优选为200mm～700mm。
基材F相对于支承辊600的包角优选为60°以上，更优选为90°以上。并且，包角的上限例如能够设定为180°。“包角”表示基材与支承辊接触时的基材的输送方向与基材从支承辊分开时的基材的输送方向所形成的角度。
通过涂布装置100在基材F上涂布涂布液而形成涂膜之后，通过干燥装置200干燥涂膜(第3工序)。
通过干燥涂膜来调整涂膜中的溶剂的含有率。
通过干燥装置200干燥涂膜之后，使用刮板300刮取穿过了输送辊510的涂膜的上表面，从而向涂膜的表面施加剪切力(第2工序)。
剪切力沿涂膜的输送方向(即，基材的输送方向)施加。基于刮板300的剪切力的施加在基材F被卷绕在支承辊610上的区域中进行。
支承辊610的优选方式与支承辊600相同。支承辊610的表面温度例如优选为50℃～120℃，更优选为60℃～100℃。
向涂膜施加剪切力之后，从光源400向涂膜照射活性能量射线以使涂膜固化(第4工序)。
通过使涂膜固化，从而在基材上形成胆甾醇型液晶膜。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行详细说明。其中，本发明并不限于以下实施例。
＜实施例1＞
[基材的准备]
作为基材，准备了长条的三乙酰纤维素(TAC)薄膜(FUJIFILM Corporation、折射率：1.48、厚度：80μm、宽度：300mm)。
[取向层的形成]
在80℃下保温的容器中，搅拌包含纯水(96质量份)及PVA-205(4质量份、KURARAYCO.,LTD.、聚乙烯醇)的混合物，从而制备了取向层形成用涂布液。使用棒(编号：6)在基材(三乙酰纤维素薄膜)上涂布上述取向层形成用涂布液，接着在100℃的烘箱内干燥了10分钟。通过以上步骤，在基材上形成了膜厚2μm的取向层。
[胆甾醇型液晶膜的形成]
通过以下步骤，在取向层上形成了8μm的胆甾醇型液晶膜。
(液晶层形成用涂布液(1)的制备)
在混合下述所示的各成分之后，使用聚丙烯制过滤器(孔径：0.2μm)进行过滤，从而制备了液晶层形成用涂布液(1)。
-成分-
(1)棒状热致液晶化合物(下述化合物(A))：100质量份
(2)手性试剂(下述化合物(B)、Palicolor(注册商标)LC756、BASF公司)：1.2质量份
(3)光聚合引发剂1(2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基丙烷-1-酮、Omnirad907、IGM Resins B.V.社)：3质量份
(4)光聚合引发剂2(PM758、Nippon Kayaku Co.,Ltd.)：1质量份
(5)取向控制剂(下述化合物(C))：0.5质量份
(6)溶剂(甲基乙基酮)：184质量份
(7)溶剂(环己酮)：31质量份
化合物(A)为以下所示的3种化合物的混合物。混合物中的各化合物的含有率从上到下依次为84质量％、14质量％及2质量％。
[化学式5]
Figure BDA0003774181070000241
将化合物(B)的化学结构示于以下中。
[化学式6]
Figure BDA0003774181070000242
将化合物(C)的化学结构示于以下中。
[化学式7]
Figure BDA0003774181070000243
(涂布)
将具有取向层的基材在70℃下进行加热，接着使用棒(编号：18)在取向层上涂布了液晶层形成用涂布液(1)。
(干燥)
将涂布于取向层上的液晶层形成用涂布液(1)在70℃的烘箱内干燥1分钟，从而形成了膜厚10μm的涂膜。
(剪切力的施加)
在将涂膜加热至70℃的状态下，使加热至70℃的不锈钢制刮板与涂膜接触，接着在与上述涂膜接触的状态下使上述刮板以1.5m/分钟的速度移动，从而向上述涂膜施加了剪切速度2500秒-1的剪切力。上述刮板的移动距离为30mm。
施加剪切力之后的涂膜的膜厚为8μm。
(固化)
使用金属卤化物灯向施加了剪切力的涂膜照射紫外线(曝光量：500mJ/cm2)，从而使上述涂膜固化。
示于以上述方式获得的实施例1的胆甾醇型液晶膜的厚度方向的截面上的显微镜观察照片的图4中。
＜实施例2＞
使用了将棒状热致液晶化合物变更为下述化合物(D)的液晶层形成用涂布液(2)，除此以外，通过与实施例1相同的步骤制造了实施例2的胆甾醇型液晶膜。
将化合物(D)的化学结构示于以下中。
[化学式8]
Figure BDA0003774181070000251
＜实施例3＞
使用了下述各成分，除此以外，以与实施例1相同的方式制备了液晶层形成用涂布液(3)。
-成分-
(1)棒状热致液晶化合物(上述化合物(A))：100质量份
(2)手性试剂(下述化合物(E))：1.2质量份
(3)光聚合引发剂2(PM758、Nippon Kayaku Co.,Ltd.)：3质量份
(4)光聚合引发剂3(IRGANOX(注册商标)1010、BASF公司)：1质量份
(5)取向控制剂(上述化合物(C))：0.5质量份
(6)溶剂(甲基乙基酮)：184质量份
(7)溶剂(环己酮)：31质量份
将化合物(E)的化学结构示于以下中。
[化学式9]
Figure BDA0003774181070000261
接着，使用所获得的液晶层形成用涂布液(3)进行了以下所示的固化，除此以外，通过与实施例1相同的步骤制造了实施例3的胆甾醇型液晶膜。
(固化)
经由长波长截止滤光片(Asahi Spectra Co.,Ltd.、SH0325)向施加了剪切力的涂膜照射高压汞灯(HOYA Corporation.、UL750)的紫外线(曝光量：5mJ·cm2)，从而使涂膜固化。
＜比较例1＞
将经过干燥而获得的涂膜的厚度(即，施加剪切力之前的涂膜的厚度)改变为25μm，接着进行了以下所示的剪切力的施加，除此以外，通过与实施例1相同的步骤制造了比较例1的胆甾醇型液晶膜。
示于比较例1的胆甾醇型液晶膜的厚度方向的截面上的显微镜观察照片的图5中。
(剪切力的施加)
在将涂膜加热至110℃的状态下，使加热至110℃的不锈钢制刮板与涂膜接触，接着在与上述涂膜接触的状态下使上述刮板以0.9m/分钟的速度移动，从而向上述涂膜施加了剪切速度600秒-1的剪切力。上述刮板的移动距离为30mm。
施加剪切力之后的涂膜的膜厚为22μm。
[厚度方向的截面的显微镜观察]
用切片机切割所获得的胆甾醇型液晶膜，使用Nikon Corporation制的偏振光显微镜NV100LPOL拍摄厚度方向的截面照片，并从照片图像中观察了条纹图案及折回结构。
并且，求出了条纹图案中的暗部的倾斜角、暗部之间的距离及等间隔性(暗部是否以等间隔排列)。
将结果示于表1中。
[表1]
Figure BDA0003774181070000271
由表1可知，实施例的胆甾醇型液晶膜通过厚度方向的截面的显微镜观察，观察到暗部与明部交替排列而成的条纹图案及在一对主表面之中的一侧主表面的表层部中由暗部形成的折回结构。
符号说明
1-胆甾醇型液晶膜，2-取向层，3-基材，10-暗部，12-由暗部形成的折回结构，20-明部，30-棒状液晶化合物，30A-分子轴，Fa-主表面(一对主表面之中的另一侧主表面的例)，Fb-主表面(一对主表面中的其中一侧主表面的例)，HA-螺旋轴，100-涂布装置，200-干燥装置，300-刮板，400-光源，500、510-输送辊，600、610-支承辊，F-基材。
关于2020年1月31日申请的日本专利申请2020-015748号的发明，其全部内容通过参考援用于本说明书中。关于本说明书中所记载的所有文献、日本专利申请及技术标准，以与具体且单独地记载有通过参考而援用的每个文献、日本专利申请及技术标准的情况相同程度地通过参考援用于本说明书中。

Claims (7)

1.一种胆甾醇型液晶膜，其包含胆甾醇型液晶，并且
在显微镜观察的厚度方向的截面上具有：暗部与明部交替排列而成的条纹图案及在一对主表面之中的一侧主表面的表层部中由暗部形成的折回结构。
2.根据权利要求1所述的胆甾醇型液晶膜，其中，
在所述截面上，条纹图案中的暗部相对于主表面倾斜。
3.根据权利要求2所述的胆甾醇型液晶膜，其中，
所述条纹图案中的暗部相对于主表面的倾斜角为20°～90°。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的胆甾醇型液晶膜，其中，
由所述暗部形成的折回结构存在于从所述一侧主表面至膜厚的1/3为止的区域中。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的胆甾醇型液晶膜，其中，
在所述一侧主表面的表层部中，由所述暗部形成的折回结构在彼此相邻的所述暗部20条中存在2处～10处。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的胆甾醇型液晶膜，其中，
在一对主表面之中的另一侧主表面的表层部中，由所述暗部形成的折回结构在彼此相邻的所述暗部20条中不存在或存在不足2处。
7.一种胆甾醇型液晶膜的制造方法，其具有：
第1工序，在基材上涂布包含溶剂、液晶化合物及手性试剂的涂布液而形成涂膜；及
第2工序，使用刮板向所形成的涂膜表面施加剪切力，
所述第2工序中的剪切速度为1000秒-1以上。
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