CN108884564A - 用于制造具有保护层的发光物质颗粒的方法和具有保护层的发光物质颗粒 - Google Patents

用于制造具有保护层的发光物质颗粒的方法和具有保护层的发光物质颗粒 Download PDF

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Abstract

提出一种用于制造发光物质颗粒的方法，所述发光物质颗粒具有至少一个第一保护层。所述方法包括下述方法步骤：A)提供发光物质颗粒，D)借助于原子层沉积将至少一个第一保护层施加到所述发光物质颗粒的表面上。方法步骤D)包括下述方法步骤：D1)借助于原子层沉积将第一起始化合物沉积在所述发光物质颗粒的表面上，D2)借助于原子层沉积将第二起始化合物沉积在所述发光物质颗粒的表面上。

Description

用于制造具有保护层的发光物质颗粒的方法和具有保护层的 发光物质颗粒
技术领域
本发明涉及一种用于制造具有保护层的发光物质颗粒的方法和具有保护层的发光物质颗粒。
本申请要求德国专利申请10 2016 104 194.7的优先权，其公开内容通过参引并入本文。
背景技术
能够借助于辐射转换将初级辐射转换为经转换的辐射，即具有更长的波长的次级辐射的发光物质通常对水解非常敏感。由于发光物质的水解，因此许多发光设备，例如发光二极管(LED)会随着时间以所不期望的方式改变其色点，在所述发光二极管中，在初级辐射源的光路中设置有发光物质。此外，发光物质的转换效率通常也由于发光物质的水解而强烈下降。
为了避免这种问题，已知的是，借助于二氧化硅层保护发光物质，所述二氧化硅层例如能够通过正硅酸乙酯(TEOS)在液态溶液中的水解被施加到发光物质颗粒上。另一可行性是：借助于化学气相沉积(CVD)沉积覆层材料。然而，这些方法得到发光物质颗粒抵御湿气和/或氧的不充分保护。
从德国专利申请DE 102015103326.7中已知：在发光物质颗粒上产生保护层，其中保护层通过借助于在恒定的pH值范围内的酸溶液处理发光物质颗粒来产生。通过在该申请中公开的该方法，发光物质颗粒已经非常好地受保护免受湿气。然而，为了在空气湿度非常高的情况下或者在潮湿的条件下使用对水解敏感的发光物质颗粒，寻求和因此期望有对发光物质颗粒的更好的保护。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于制造具有保护层的发光物质颗粒的方法和具有保护层的发光物质颗粒，所述方法和所述发光物质颗粒在上述问题方面得以改进。
所述目的通过独立权利要求的主题来实现。
用于制造发光物质颗粒的方法的有利的设计方案以及具有保护层的发光物质颗粒的有利的设计方案是从属权利要求的主题并且此外在下述说明书和附图中示出。
提出一种用于制造具有至少一个第一保护层的发光物质颗粒的方法。所述方法包括下述方法步骤：
A)提供发光物质颗粒，以及
D)借助于原子层沉积将至少一个第一保护层施加到发光物质颗粒的表面上。
上述方法步骤以及接下来描述的方法步骤优选以所给出的顺序执行。在这种情况下可行的是，在各个方法步骤之间执行其它未列举的方法步骤，或者所提到的方法步骤恰好按所给出的顺序进行，而没有中间步骤。
根据所述方法的至少一个实施方式，方法步骤D)包括下述方法步骤：D1)借助于原子层沉积将第一起始化合物沉积在发光物质颗粒的表面上，D2)借助于原子层沉积将第二起始化合物沉积在发光物质颗粒的表面上。尤其是，整面地或者近似整面地进行第一起始化合物和第二起始化合物的沉积，使得第一保护层完全地或者近似完全地覆盖发光物质颗粒的表面。这样，能够确保：特别好地保护发光物质颗粒免受湿气、氧气和其它有害气体，如硫化氢。尤其是，方法步骤D1)和D2)以所给出的顺序，即D1)在D2)之前执行。
原子层沉积(“Atomic layer deposition”，ALD)能够表示如下方法，其中首先将至少两种气态的起始化合物中的第一种起始化合物输送该室，在该室中提供有发光物质颗粒，并且能吸附在发光物质颗粒的表面上。尤其是，第一起始化合物化学吸附在发光物质颗粒的表面上，这意味着，在第一起始化合物和发光物质颗粒之间形成化学键并从而起始化合物接合到发光物质颗粒的表面上。在通过第一起始化合物优选完全地或者近似完全地覆盖或者覆层发光物质颗粒的表面之后，第一起始化合物的仍旧气态存在的和/或以未吸附在表面上的形式存在的份额能够再次从该体积中移除，并且能够输送至少两种起始化合物中的第二种起始化合物。移除第一起始化合物能够通过抽空或者通过用惰性气体如N2或者Ar冲洗该室来进行。第二起始化合物能够与吸附在表面上的第一起始化合物反应，以形成第一保护层。通过这种沉积法可行的是，防止在发光物质颗粒的表面之外形成覆层材料即保护层的单独的颗粒。这例如在CVD法中无法防止。尤其是，第二起始化合物直接在其与第一起始化合物接触之后与该第一起始化合物反应。
通过原子层沉积可行的是，在自限性反应中沉积第一起始化合物和第二起始化合物，使得仅进行一个分子层的沉积。由此可行的是，在发光物质颗粒的表面上产生高度结构化的并且紧密的第一保护层。
根据一个实施方式，在步骤A)中在ALD覆层室中例如以粉末的形式提供发光物质颗粒。对于原子层沉积例如能够使用ALD覆层反应器Picosun PCCA-100powder cartridge。
根据一个实施方式，第一保护层借助于等离子体辅助的原子层沉积施加在发光物质颗粒的表面上。
等离子体辅助的原子层沉积(“Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition”，PEALD)能够称为ALD法，其中输送第二起始化合物，同时产生等离子体，由此能够可行的是，激发第二起始化合物。由此，相对于无等离子体的ALD法能够降低表面被加热到的温度。第一保护层在此例如能够在小于120℃的温度中并且优选在小于或等于80℃的温度中施加。
通过在此处所描述的方法的过程中可制造的第一保护层，能够实现相对于已知的保护层对湿气和/或氧气更小的的透过性。通过原子层沉积施加的第一保护层尤其不具有或者仅具有少量的通道、孔或者晶界，所述通道、孔或者晶界会导致在传统的保护层中的不密封性。因此，相对于例如借助于CVD法制造的保护层能够实现对湿气和/或氧气更高的密封性。
根据一个实施方式，第一起始化合物选自如下组，所述组包括金属有机化合物和金属卤化物，尤其溴化物和氯化物。第二起始化合物选自如下组，所述组包括H2O、H2S、NH3和/或O3。通过沉积在发光物质颗粒的表面上的第一起始化合物与第二起始化合物的化学反应形成第一保护层。
根据一个实施方式，第一保护层包括氧化物、硫化物、氮化物、氢氧化物、胺化物和/或氮氧化物或者由其构成，优选包括呈晶体形式或者气体形式的氧化物、硫化物、氮化物、胺化物和/或氮氧化物或由其构成。其例如能够是硼、铝、硅、锡、锌、钛、锆、钽、铌或铪的氧化物、硫化物、氮化物、氢氧化物、胺化物和/或氮氧化物。也可行的是，第一保护层包括氧化物和氢氧化物或者由其构成。第一保护层例如包括氧化铝，例如Al2O3或者由其构成。尤其是，氧化物、硫化物、氮化物、氢氧化物、胺化物和/或氮氧化物通过第一起始化合物和第二起始化合物的化学反应形成。
根据一个实施方式，金属有机化合物或者金属卤化物的金属选自如下组中的金属，所述组包括：硼，铝，硅，锡，锌，钛，锆，钽，铌和/或铪。尤其是，金属从如下金属的组中选择，所述组包括：铝，硅和/或锌，更特别优选是金属铝。尤其是，含铝的第一保护层证实为相对于水和氧气的侵入是特别稳固的。
根据一个实施方式，金属有机化合物选自金属烷和金属醇盐。尤其是，其是硼、铝、硅、锡、锌、钛、锆、钽、铌和/或铪的金属烷或者金属醇盐。这些化合物可有利地已经在低温时升华。
根据一个实施方式，第一起始化合物选自如下化合物的组，所述组包括MClx、MBrx、M(CH3)x、M(CH2-CH3)x、M(CH2-CH2-CH3)x、M(OCH3)x、M(OCH2-CH3)x和M(OCH2-CH2-CH3)x。M在此代表B、Al、Si、Sn、Ti、Zr、Ta、Nb和/或Hf，尤其是Al、Si和/或Zn，并且x对应于M的化合价。例如，如果M＝具有化合价为4的Zn或者Si，那么x＝4。第一起始化合物于是例如可以是Zn(CH3)4、Zn(OCH3)4、ZnCl4、ZnBr4、Si(CH3)4、Si(OCH3)4、SiCl4或者SiBr4。
根据一个实施方式，第一起始化合物选自如下化合物的组，所述组包括AlCl3、AlBr3、Al(CH3)3、Al(CH2-CH3)3、Al(CH2-CH2-CH3)3、Al(OCH3)3、Al(OCH2-CH3)3和Al(OCH2-CH2-CH3)3。优选地，第一起始化合物选自如下化合物的组，所述组包括：Al(CH3)3、Al(CH2-CH3)3、Al(OCH3)3和Al(OCH2-CH3)3。更特别优选，第一起始化合物是Al(CH3)3(三甲基铝)。三甲基铝可以在大致127℃的低沸点下容易地蒸发并且在发光物质颗粒的表面上与第二起始化合物化合地，尤其与H2O和O3化合地形成第一保护层，所述第一保护层即使在具有高空气湿度的环境中也保护发光物质颗粒免受水和氧气影响。此外，三甲基铝在市场上并且此外可低成本地获得。
根据一个实施方式，第一起始化合物选自如下组，所述组包括AlCl3、AlBr3、Al(CH3)3、Al(CH2-CH3)3、Al(CH2-CH2-CH3)3、Al(OCH3)3、Al(OCH2-CH3)3和Al(OCH2-CH2-CH3)3，并且第二起始化合物选自如下组，所述组包括H2O、H2S、NH3和/或O3，优选H2O、H2S、NH3和/或O3，特别优选H2O和/或O3。通过第一起始化合物和第二起始化合物的反应产生第一保护层，所述第一保护层于是包括氧化物、硫化物、氮化物、氢氧化物、胺化物和/或氮氧化物或者由这些化合物构成。优选地，进行第一起始化合物的完全的或者近似完全的转化。令人惊讶的是，臭氧已经证实为特别适合与第一起始化合物产生具有特别高的密封性的第一保护层。
例如，选择三甲基铝作为第一起始化合物而选择H2O或O3作为第二起始化合物。通过起始化合物的反应产生包含或者由氧化铝，例如Al2O3构成的第一保护层。此外，产生甲烷气体作为副产物，所述甲烷气体优选通过抽空或者用惰性气体冲洗从覆层室中移除。也就是说，优选地，在第一保护层中不包含甲烷，这能够有利地通过如下方式来防止：甲烷处于气态的聚合状态中。也就是说，能够有利地防止：出自第一和第二起始化合物的反应的所不期望的副产物处于第一保护层中。产生如下可行性：Al(OH)3处于第一保护层中。这能够在另一方法步骤中继续转化为氧化铝。第一保护层包括氧化铝或者由氧化铝构成，所述氧化铝借助于作为第一起始化合物的三甲基铝和作为第二起始化合物的H2O或O3制成，所述第一保护层已证实特别适合于保护发光物质颗粒免受有害影响，尤其免受水解。由此，发光物质颗粒的转换率能够在LED的使用寿命内保持恒定，所述发光物质颗粒例如设置在LED的转换元件中。此外，能够有利地将由LED向外发射的辐射的色坐标在所述LED的使用寿命内保持恒定或者近似恒定。
根据一个实施方式，能够借助于ALD法制造第一保护层，所述第一保护层由分子单层构成。通过第一保护层的可由此实现的高的密度和质量，这种厚度能够足以确保对于发光物质颗粒的有效保护以免受湿气和/或氧气影响。
根据一个实施方式，执行方法步骤D)多次。这样可行的是，将多个第一保护层施加在发光物质颗粒的表面上。因此，例如能够制造直至1000个分子单层。通过借助于原子层沉积多次沉积第一保护层能够实现特别高的密封性和从而实现特别高的保护以免受到有害影响如水。
根据所述方法的一个实施方式，执行方法步骤D)多次，使得发光物质颗粒的表面通过多个第一保护层来覆层。所述多个第一保护层例如能够具有在1nm和500nm之间，优选在1nm和200nm之间，特别优选在1nm和100nm之间的厚度。尤其是，在1nm和100nm之间的层厚度关于针对ALD覆层的充分保护和时间耗费已证实是有利的。
借助于ALD法由此实现：使保护层的厚度匹配于发光物质颗粒的要求或水解敏感性。
根据一个实施方式，在方法步骤D)之后进行另一方法步骤：
E)在200℃和500℃之间的温度中，优选在250℃和400℃之间的温度中、例如350℃的温度中，将覆层有至少一个第一保护层的发光物质颗粒退火(Tempern)。
根据一个实施方式，方法步骤E)中的退火进行一小时至八小时，例如进行五小时。
根据一个实施方式，方法步骤E)中的退火在含氧的气氛下进行。如果仍有第一起始化合物的残余物，尤其金属卤化物或者金属有机化合物的残余物处于第一保护层中，那么这些残余物能够利用氧气氧化。通过三甲基铝的氧化例如形成气态的CO2，使得有机材料能够从第一保护层中移除。含氧气氛例如是空气。
根据一个实施方式，方法步骤E)中的退火在含H2的气氛下进行。
根据一个实施方式，方法步骤E)中的退火在惰性气体气氛下进行。例如能够将氮气、氩气或者合成气体气氛(由H2和N2构成的混合物)理解为惰性气体气氛。
根据一个实施方式，可能在方法步骤D)中形成的氢氧化物如氢氧化铝能够在方法步骤E)中转化为相应的氧化物，例如通过脱水。
根据一个实施方式，在方法步骤E)中以在每小时1℃和每小时100℃之间，优选在每小时5℃和每小时50℃之间，更优选在每小时10℃和每小时20℃之间，例如每小时13℃或14℃的加热率来进行退火。从室温加热到350℃例如在24小时内进行和从而以在每小时13℃或每小时14℃之间的加热率进行。
根据一个实施方式，发光物质是含硅的和/或含铝的发光物质，并且在方法步骤D)之前进行另一方法步骤B)：
B)通过酸溶液处理含硅和/或含铝的发光物质颗粒，其中酸溶液的pH值在至少一小时的时间段内保持在pH3.5至pH7的范围内，优选pH4至pH6.5的范围内，特别优选pH4.5至pH6的范围内，并且其中含硅的第二保护层形成在发光物质颗粒的表面上，所述含硅的第二保护层与发光物质颗粒相比具有更高含量的硅，和/或含铝的第二保护层形成在发光物质颗粒的表面上，所述含铝的第二保护层在表面上相较于发光物质颗粒具有变化的铝含量，尤其减少的铝含量。这种方法已经引起发光物质颗粒对水解的稳定性显著提高。借助于施加在其上的第一保护层，所述发光物质颗粒的稳定性再次明显提高，使得借助于根据本发明的方法设有第一和第二保护层的发光物质颗粒特别适合于在具有高的空气湿度的环境中的应用。
在一个实施方式中，位于发光物质颗粒的表面上的第二保护层相对于发光物质具有至少以40％提高、优选至少以60％提高的硅原子％含量，和/或相对于发光物质具有至少以10原子％降低、优选至少以20原子％降低的铝含量。
根据一个实施方式，在方法步骤B)之后并且在方法步骤D)之前进行另一方法步骤：
C)在至少100℃的温度中将所处理的发光物质颗粒退火。尤其是，在300℃和450℃之间的温度中，特别优选在300℃和350℃之间的温度中，在含氧气氛中进行所述退火。
此外，在方法步骤C)中也在含氧气氛中执行退火，使得也产生如下可行性：使更多氧气嵌入第二保护层中。优选地，发光物质颗粒的周围环境在退火期间能够包含空气或者空气和其它气体的混合物，所述其他气体例如是氮气、惰性气体、氧气。在退火期间，能够在加热率方面使用宽的范围，加热率在退火期间尤其能够在1℃/h和100℃/h之间，优选在5℃/h和50℃/h之间，更优选在10℃/h和20℃/h之间。
根据一个实施方式，所述方法步骤以下述顺序进行：A)、B)、C)、D)、E)。
在方法步骤B)之后或者在方法步骤B和方法步骤C)中的退火之间或者在方法步骤B)和方法步骤D)之间，此外也能够存在方法步骤C1)，在所述方法步骤C1)中，发光物质颗粒在酸处理之后在两小时至20小时内在40℃至100℃中干燥。随后，也可以筛分发光物质颗粒。
用于借助于酸处理制造第二保护层的方法在专利申请DE102015103326.7中公开。在该专利申请中公开的方法步骤和发光物质就此通过参引并入本文。
根据一个实施方式，借助于根据本发明的方法给所有对于水解敏感的发光物质颗粒覆层以第一保护层或者第一和第二保护层。例如考虑下述发光物质：
(Ba1-x-ySrxCay)SiO4:Eu2+(0≤x≤1,0≤y≤1),(Ba1-x-ySrxCay)3SiO5:Eu2+(0≤x≤1,0≤y≤1),Li2SrSiO4:Eu2+，
Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+，氧氮化物如(Ba1-x-ySrxCay)Si2O2N2:Eu2+(0≤x≤1,0≤y≤1)，
SrSiAl2O3N2:Eu2+，Ba4-xCaxSi6ON10:Eu2+(0≤x≤1)，(Ba1-xSrx)Y2Si2Al2N5:Eu2+(0≤x≤1)，SrxSi(6-y)AlyOyN(8-y):Eu2+，(0.05≤x≤0.05,0.001≤y≤0.5)，Ba2Si6O12N2:Eu2+，
Si6-zAlzOzN8-z:Eu2+(0≤z≤0.42)，MxSi12-m-nAlm+nOnN16-n:Eu2+(M＝Li，Mg，Ca,Y，x＝m/v，v＝M的化合价,x≤2),
MxS12-m-nAlm+nOnNl6-n:Ce3+，AE2-x-aRExEuaSi1-yO4-x-2yNx(AE＝Sr,Ba,Ca,Mg；RE＝稀土金属元素)，AE2-x-aRExEuaSi1-yO4-x-2yNx(AE＝Sr,Ba,Ca,Mg；RE＝稀土金属元素)，Ba3Si6O12N2:Eu2+或者氮化物如La3Si6N11:Ce3+，(Ba1-x-ySrxCay)2Si5N8:Eu2+，(Ca1-x-ySrxBay)AlSiN3:Eu2+(0≤x≤1，0≤y≤1)，Sr(Sr1-xCax)Al2Si2N6:Eu2+(0≤x≤0.2)，Sr(Sr1-xCax)Al2Si2N6:Ce3+(0≤x≤0.2)SrAlSi4N7:Eu2+，(Ba1-x-ySrxCay)SiN2:Eu2+(0≤x≤1，0≤y≤1)，(Ba1-x-ySrxCay)SiN2:Ce3+(0≤x≤1，0≤y≤1)，(Sr1-xCax)LiAl3N4:Eu2+(0≤x≤1)，(Ba1-x-ySrxCay)Mg2Al2N4:Eu2+(0≤x≤1，0≤y≤1)，(Ba1-x-ySrxCay)Mg3SiN4:Eu2+(0≤x≤1，0≤y≤1)。
根据一个优选的实施方式，发光物质颗粒包括发光物质，所述发光物质包含无机物质，所述无机物质的成分至少包含元素D、元素Al、元素AX、元素SX和元素NX，其中D是来自组：Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、碱金属(Li、Na、K、Rb、Cs)和Yb中的一种、两种或者更多种元素，Al是来自二价金属的组的一种、两种或更多种元素，所述二价金属不包含在D中，SX是包含Si的四价金属的组中的一种、两种或者更多种元素，AX是三价金属的组中的一种、两种或者更多种元素，并且NX是组：O、N、S、C、Cl、F中的一种、两种或者更多种元素。
尤其是，所述物质具有与Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6同样的晶体结构。尤其是，在这些发光物质中，第一保护层相对于水解作用已证实针对应用是有利的。传统的覆层仅不充分地保护这些发光物质免受水和/或氧气影响。
在下文中将“具有与Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6同样的晶体结构”的发光物质限定为在空间群P1、P2、P1或者P21中晶体化的发光物质。
根据一个实施方式，发光物质是具有下述通式的发光物质：
Sr(SraM1-a)Si2Al2(N,X)6:D,A,B,E,G,L
在此，M单独地或组合地选自Ca、Ba、Mg，D是选自组：Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Li、Na、K、Rb、Cs、Yb、Tm的一种、两种或者更多种元素，A选自不同于M和D的二价金属，B＝三价金属，E＝一价金属，G＝四价元素，并且L＝三价元素。此外，适用的是，0.6≤a<1，优选0.6≤a<1并且X代表例如O或者卤素的元素，所述元素尤其也用于载流子均衡，如果在晶格中存在被占位的中间晶格位置或者在晶格位置上存在空位的话。尤其是，发光物质在空间群P1、P2、P21或者P1中晶体化。
根据一个实施方式，发光物质是具有下述通式的发光物质：
Sr(SraM1-a)Si2Al2N6:D，其中M选自组：Ca、Ba、Zn、Mg，和D选自：Eu和Ce，优选是Eu。此外，适用的是，0.6≤a<1，优选0.8≤a<1。优选地，M＝Ca。尤其是，发光物质在空间群P1、P2、P21或者P1中晶体化。
根据一个实施方式，发光物质是具有下述通式的发光物质：
Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:D，其中D＝Eu并且0.8≤a<1，优选0.8≤a<1。尤其是，发光物质在空间群P1、P2、P21或者P1中晶体化。
在一个实施方式中，D的浓度，以碱土金属的浓度计，在0.1摩尔％至20摩尔％之间，优选在0.1％和10摩尔％之间，或为1摩尔％至10摩尔％。更特别优选地，D的浓度在7摩尔％到10摩尔％之间。
在此所描述的发光物质的一个实施例可如下制造：
作为用于合成分子通式为Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6:Eu的发光物质的反应物，使用构成性元素的二元氮化物，即Ca3N2、Sr3N2、AIN和Si3N4。因为其在此是对于氧和水解极其敏感的物质，所以在所谓的手套箱(Glove-Box)中工作，在具有O2<1ppm并且H2O<1ppm的N2气氛下。附加地，为了以Eu2+掺杂而使用Eu2O3。进行称重，使得近似在简化的描述中存在下述原子比：
Sr:Ca:Si:Al:Eu＝(1+a):(1-a):2:2:y，其中y对应于掺杂度，即通过Eu取代的二价的晶格位置的份额。附加地，添加一种或不同的助熔剂。离析混合物(Eduktmischung)在保持在上文中所描述的原子比的条件下例如按比例调整到50g至100g的总重上。也可以使用不同的总重。
离析混合物例如与ZrO2球体一起提供到PET混合容器中并且在6小时内在手套箱中的辊组(Rollenbank)上混合。接着，将球体从混合物中移除并且将粉末转运到闭合的钼坩埚中。该坩埚置于钨溢流坩埚即半圆形的、由钨构成的打开的管中并且转运到管式炉中。管式炉在运行时间期间由3l/min的、具有92.5％的N2和7.5％的H2的合成气体穿流。在管式炉中，混合物以250K/h的速率被加热到1650℃，在该温度中保持4小时并且接着以250K/h冷却到50℃。所产生的退火饼能够在炉冷却之后取出，借助于研钵-磨碎机粉碎并且经由筛孔大小为31μm的筛网筛分。小于31μm的筛分粒度率是所使用的发光物质或所使用的发光物质颗粒。这些发光物质颗粒因此能够在方法步骤A)中被提供并且通过至少一个第一保护层并且可选地通过第二保护层来覆层。
根据至少一个实施方式，使用熔剂和/或助焊剂来改进结晶度和/或辅助晶体生长。为此，优选考虑所使用的碱土金属的氯化物、氟化物、卤化物和/或含硼的化合物。能够使用由两种或更多种熔剂或者助焊剂构成的组合。尤其是，下述物质中的至少一种例如用作为熔剂和/或助焊剂：LiF、LiCl、NaF、NaCl、SrCl2、SrF2、CaCl2、CaF2、BaCl2、BaF2、NH4Cl、NH4F、KF、KCl、MgF2、MgCl2、AlF3、H3BO3、B2O3、Li2B4O7、NaBO2、Na2B4O7、LiBF4。NH4HF2、NaBF4、KBF4、EuF3和由其衍生的化合物例如水合物是适合的。
在筛分之后能够可选地跟随有浸渍到稀释的酸如盐酸中，接着在水中分类并且紧接着过滤。分类例如能够进行三次。这用于：将碎片和精细微粒从发光物质中移除。也可称为清洗过程的过程在此附加地用于获得发光物质颗粒的更窄的，即更均匀的大小分布。在此之后能够进行发光物质颗粒的干燥。这些发光物质颗粒随后能够在方法步骤A中被提供并且借助于至少一个第一保护层并且可选地借助于第二保护层来覆层。
尤其是，能够使用如下发光物质，所述发光物质在PCT专利申请PCT/EP 2014/071544中描述。在此处所公开的发光物质的特征、合成和特性在此通过参引并入本文。
本发明的主题也是发光物质颗粒，所述发光物质颗粒包括至少一个第一保护层。尤其是，发光物质颗粒根据上述方法中的一个方法来提供。针对所述方法公开的特征由此对于发光物质颗粒而言也是公开的，反之亦然。
提出发光物质颗粒。发光物质颗粒包括含硅的和/或含铝的发光物质，其中发光物质颗粒的表面覆盖有至少一个第一保护层和第二保护层，并且第一保护层设置在第二保护层之上。尤其是，至少一个第一保护层完全地覆盖第二保护层。尤其是，至少一个第一保护层和该第二保护层直接机械接触。该第二保护层具有相对于发光物质至少以40原子％、优选至少60原子％提高的硅含量和/或相对于发光物质至少以10原子％、优选20原子％降低的铝含量。至少一个第一保护层包括金属氧化物、金属氮化物、金属硫化物、金属胺化物、金属氢氧化物和/或金属氧氮化物的分子单层或者由所述分子单层构成。
金属氧化物、金属氮化物、金属硫化物、金属胺化物、金属氢氧化物和/或金属氧氮化物的金属在此可以选自：硼、铝、硅、锡、锌、钛、锆、钽、铌和/或铪。第一保护层例如包括氧化铝，如Al2O3，或者由其构成。
根据一个实施方式，发光物质颗粒的表面覆盖有多个第一保护层。这样的多个第一保护层在此可以具有在1nm和500nm之间的、优选在1nm和200nm之间的、特别优选在1nm和100nm之间的层厚度。
所给出的发光物质颗粒的实施方式可以用于后续提到的应用。发光物质颗粒的所有特征和其制造方法对于所述应用而言也是公开的，反之亦然。
提出发光物质颗粒用于将光转换成波长更长的光的应用。将其理解为，光被发光物质吸收并且作为具有更长波长的光被发射。
提出发光物质颗粒在转换元件中的应用。尤其是，转换元件是发光二极管(LED)的组成部分。
在所述应用的一个实施方式中，LED具有半导体芯片，所述半导体芯片在运行时发射在400nm至500nm的波长范围中的蓝色辐射、例如为460nm的蓝色辐射。适合于在运行时发射蓝色辐射的半导体芯片例如基于氮化镓或者氮化铟镓。
转换元件的一个可行的实施方案是呈灌封件形式的实施方案，其中灌封件包含基质材料如硅树脂和发光物质颗粒，并且所述灌封件形状配合地包覆半导体芯片。此外，形状配合地包封半导体芯片的灌封件在侧壁处例如通过壳体稳定并且例如位于这种壳体的凹槽中。用于灌封件的材料对于本领域技术人员而言是已知的。
此外，转换元件构成为转换层。转换层包含发光物质颗粒和基质材料。在转换层中，在转换层和半导体芯片之间产生直接接触，其中转换层的厚度例如小于半导体芯片的厚度，并且例如能够在半导体芯片的所有辐射出射面上恒定地构成。
此外，转换元件能够呈现板或者薄膜的形状。板或者薄膜设置在半导体芯片之上。在转换元件的所述实施方案的这些其它变型形式中，不一定产生转换元件与半导体芯片的直接的和/或形状配合的接触。也就是说，在转换元件和半导体芯片之间能够产生间距。换言之，转换元件设置在半导体芯片下游并且被半导体芯片的所发射的辐射照射。在转换元件和半导体芯片之间因此可以构成灌封体或者气隙。
附图说明
本发明的其它有利的实施方式和改进方案从下文中结合附图所描述的实施例中得出。
附图示出：
图1和图2示出具有至少一个第一保护层的发光物质颗粒的示意图。
图3和图4示出具有和不具有第一保护层的发光物质颗粒与稳定性测试的持续时间相关的不同的稳定性。
具体实施方式
图1示出发光物质颗粒1的示意图，所述发光物质颗粒的表面覆盖有至少一个第一保护层2。第一保护层2可借助于根据本发明的方法制造。为此，例如在方法步骤A)中提供式子为Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6：Eu的发光物质的发光物质颗粒。将第一保护层2施加到发光物质颗粒1的表面上借助于原子层沉积来进行。在此，在方法步骤D1)中将第一起始化合物，例如三甲基铝，借助于原子层沉积来沉积在发光物质颗粒的表面上，并且在方法步骤D2)中将第二起始化合物，例如水或者臭氧，借助于原子层沉积来沉积在发光物质颗粒的表面上。通过三甲基铝与水或者臭氧的化学反应形成氧化铝。作为副产物形成甲烷气体，所述甲烷气体挥发。为了再次提高第一保护层的密封性，该第一保护层能够在200℃和500℃之间的温度下在方法步骤E)中退火。如果所述退火在含氧气氛中进行，那么未转化的三甲基铝能够转化为氧化铝和CO2。此外，所存在的Al(OH)3例如能够在方法步骤E)中脱水，以形成氧化铝。这样能够确保，没有或者几乎没有有机残余物残留在第一保护层中。
图2示出发光物质颗粒1的示意图，所述发光物质颗粒的表面覆盖有第二保护层3和至少一个第一保护层2。为了制造该发光物质颗粒1，例如在方法步骤A)中提供式子为Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6：Eu的发光物质的发光物质颗粒。为了制造第二保护层，例如将20克的通式为Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6：Eu的发光物质提供到200ml的去离子水中并且持续搅拌，其中a＝0.86并且铕份额为3％(相纯度≥95％)。向分散体中添加6ml的稀释盐酸(c＝2mol/l)并且将该混合物加热到75℃至85℃的温度。该混合物保持在该温度范围中并且持续地搅拌五小时。在此，持续观察pH值并且将其保持在低于5的值处，其方式是，配量泵与pH计连接。整体上，添加0.8ml的稀释盐酸。用酸浸滤的发光物质颗粒随后被过滤并且吸走并且密集地首先用水清洗并且随后用乙醇清洗。发光物质颗粒随后在60℃干燥两小时并且接着被筛分。干燥的发光物质颗粒能够可选地在350℃退火五小时。将第一保护层2施加到发光物质颗粒1的表面上，尤其施加到第二保护层3上，借助于原子层沉积来进行。在此，在方法步骤D1)中将第一起始化合物，例如三甲基铝，借助于原子层沉积来沉积在发光物质颗粒的表面上，并且在方法步骤D2)中将第二起始化合物，例如水或者臭氧，借助于原子层沉积来沉积在发光物质颗粒的表面上。通过三甲基铝与水或者臭氧的化学反应形成氧化铝。为了再次提高第一保护层的密封性，该第一保护层能够在200℃和500℃之间的温度中在方法步骤E)中退火。
图3示出具有和不具有第一保护层的发光物质颗粒的不同的稳定性，所述稳定性根据在440nm和460nm之间的相对吸收来确定，与发光物质颗粒经受所谓的PCT测试的持续时间相关。在x轴上绘制PCT测试的持续时间(t)，并且在y轴上绘制针对不同的发光物质的在440nm和460nm之间的相对吸收(A)。
PCT测试是加速的降解测试(PCT＝Pressure Cooker Test，高压炉测试)，其中硅树脂基质中的发光物质颗粒保持在100％的相对空气湿度和121℃的温度中。颗粒的稳定性根据发光物质的相对吸收值相对于在降解测试开始之前已经测量的吸收值的降低来确定。降解测试在此执行2500小时。
设有附图标记R的曲线在此示出如下发光物质颗粒的相对吸收的变化曲线，所述发光物质颗粒仅用第二保护层涂覆。第二保护层通过根据pH值添加匹配量的酸和接着的退火来产生，如在专利申请DE102015103326.7中所示出的那样。
设有附图标记I的曲线示出第一实施例的发光物质颗粒的相对吸收的变化曲线，设有附图标记II的曲线示出第二实施例的发光物质颗粒的相对吸收的变化曲线，设有附图标记III的曲线示出第三实施例的发光物质颗粒的相对吸收的变化曲线，以及设有附图标记IV的曲线示出第四实施例的发光物质颗粒的相对吸收的变化曲线。
第一实施例如下建立：
通式为Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6：Eu的发光物质颗粒如在上文中所描述的那样制造，其中a＝0.86并且铕份额为3％(相纯度≥95％)。所产生的退火饼在炉冷却之后取出，借助于研钵-磨碎机粉碎并且经由筛孔大小为31μm的筛网筛分。小于31μm的筛分粒度率是所使用的发光物质或所使用的发光物质颗粒。这些发光物质颗粒接着浸渍到稀释的酸中，接着在水中分类三次并且接着被过滤和吸走。这用于移除碎片和精细微粒。在此，该清洗过程还用于获得发光物质颗粒的更窄的大小分布。通过短暂的浸渍，尤其不产生第二保护层，如在执行方法步骤B)时所产生的第二保护层。此后，进行发光物质颗粒的干燥。所获得的通式为Sr(SraCa1-a)Si2Al2N6：Eu的发光物质颗粒在ADL覆层室中被提供，其中a＝0.86并且铕份额为3％。对于原子层沉积例如能够使用ALD覆层反应器Picosun PCCA-100powdercartridge。在150℃的沉积温度中，首先将三甲基铝借助于原子层沉积来沉积在发光物质颗粒的表面上。150℃的沉积温度表示：覆层室的内部或者待覆层的发光物质颗粒和工艺气体具有该温度。三甲基铝被吸附在发光物质颗粒的表面上。接着，覆层室用N2冲洗，以便移除多余的三甲基铝。接着，水射到发光物质颗粒的表面上。在发光物质颗粒的表面上通过水与三甲基铝的反应形成第一保护层。接着，覆层室用N2冲洗，以便移除多余的水和所产生的副产物如甲烷气体。由沉积三甲基铝、用N2冲洗、沉积水和重新用N2冲洗构成的沉积过程执行总共600次。由此产生多个(600)第一保护层，总共94nm的层厚度。层厚度例如能够根据作为基准的硅片经由反射薄层测量来确定，在所述硅片上类似于发光物质颗粒的表面形成第一保护层。通过借助于N2的冲洗过程能够防止三甲基铝与已经处于气相的水反应。也就是说，该反应仅在发光物质颗粒的表面上进行。
第二实施例类似于第一实施例建立。然而，发光物质颗粒在另一接下来的方法步骤中在350℃的温度中在炉中在空气中退火五小时并且之后被冷却。
第三实施例类似于第一实施例建立，区别在于，使用O3作为第二起始化合物。
第四实施例类似于第二实施例建立，区别在于，使用O3作为第二起始化合物。
如所看到的那样，相较于基准R具有附图标记II和IV的第二和第四实施例示出不同的降解特性。观察到相对吸收的更缓慢的下降，几乎线性的下降。尤其是，具有已经退火的第一保护层的发光物质颗粒的特征在于非常好的抗水解性。
图4示出具有和不具有至少一个第一保护层的发光物质颗粒的不同的稳定性，所述稳定性根据相对吸收与发光物质颗粒经受PCT测试的持续时间相关来确定。在x轴上绘制PCT测试的持续时间，并且在y轴上绘制针对不同的发光物质的在440nm和460nm之间的相对吸收。PCT测试对应于在图3下所描述的测试。测试的持续时间在此为1800小时。
设有附图标记R2的曲线在此示出如下发光物质颗粒的相对吸收的变化曲线，所述发光物质颗粒仅借助于第二保护层覆层。第二保护层通过添加配合量的酸与pH值相关地产生，如在专利申请DE 102015103326.7中所示出的那样。
设有附图标记V的曲线示出第五实施例的发光物质颗粒的相对吸收的变化曲线，设有附图标记VI的曲线示出第六实施例的发光物质颗粒的相对吸收的变化曲线。
在第五实施例中，发光物质颗粒首先借助于第二保护层覆层。该第二保护层如在上文中或者在专利申请DE 102015103326.7中所描述的那样制造。相较于第三实施例，在第二保护层之上制造第一保护层时，三甲基铝和臭氧在250℃的沉积温度中沉积在发光物质颗粒的表面上。由沉积三甲基铝、用N2冲洗、沉积臭氧和重新冲洗构成的沉积过程总共执行200次。由此产生多个(200)第一保护层，其中总层厚度为18nm。
第六实施例类似于第五实施例建立。然而，发光物质颗粒在另一接下来的方法步骤中在350℃的温度中在炉中在空气中退火五小时并且之后被冷却。
可以清楚看到，设有第一和第二保护层的并且在覆层之后退火的发光物质颗粒证实是最稳定的(附图标记VI)。
本发明并不因根据实施例的描述而限于此。更确切地说，本发明包括任何新特征以及特征的任意组合，这尤其包含权利要求中的特征的任意组合，即使该特征或该组合本身未详细地在权利要求或者实施例中说明时也是如此。
附图标记列表
1 发光物质颗粒
2 第一保护层
3 第二保护层
t 时间
A 相对吸收
I、II、III、IV、V、VI、R、R2 稳定性变化曲线

Claims (14)

1.一种用于制造发光物质颗粒的方法，所述发光物质颗粒具有至少一个第一保护层，所述方法包括下述方法步骤：
A)提供发光物质颗粒(1)，
D)借助于原子层沉积将至少一个第一保护层(2)施加到所述发光物质颗粒(1)的表面上，其中方法步骤D)包括下述方法步骤：
D1)借助于原子层沉积将第一起始化合物沉积在所述发光物质颗粒(1)的表面上，
D2)借助于原子层沉积将第二起始化合物沉积在所述发光物质颗粒(1)的表面上。
2.根据上一项权利要求所述的方法，
其中所述第一起始化合物选自如下组，所述组包括金属有机化合物和金属卤化物，并且其中所述第二起始化合物选自如下组，所述组包括H2O、H2S、NH3和O3。
3.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其中所述金属有机化合物或者所述金属卤化物的金属选自硼、铝、硅、锡、锌、钛、锆、钽、铌和/或铪。
4.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其中所述第一起始化合物选自如下化合物的组，所述组包括MClx、MBrx、M(CH3)x、M(CH2-CH3)x、M(CH2-CH2-CH3)x、M(OCH3)x、M(OCH2-CH3)x和M(OCH2-CH2-CH3)x，其中M代表B、Al、Si、Sn、Zn、Ti、Zr、Ta、Nb和/或Hf，并且x对应于M的化合价。
5.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其中所述第一起始化合物选自如下化合物的组，所述组包括AlCl3、AlBr3、Al(CH3)3、Al(CH2-CH3)3、Al(CH2-CH2-CH3)3、Al(OCH3)3、Al(OCH2-CH3)3和Al(OCH2-CH2-CH3)3。
6.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其中执行方法步骤D)多次，使得所述发光物质颗粒(1)的表面借助于多个第一保护层(2)覆层。
7.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其中在方法步骤D)之后进行另一方法步骤：
E)在200℃和500℃之间的温度中将涂层有至少一个第一保护层(2)的所述发光物质颗粒(1)退火。
8.根据上一项权利要求所述的方法，
其中所述退火在方法步骤E)中在惰性气体气氛、含氧气氛或者含H2气氛下进行。
9.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其中所述发光物质是含硅和/或含铝的发光物质，并且在方法步骤D)之前进行另一方法步骤B)：
B)通过酸溶液处理含硅和/或含铝的发光物质颗粒，其中所述酸溶液的pH值在至少一小时的时间段内保持在pH3.5至pH7的范围内，并且其中含硅的第二保护层(3)形成在发光物质颗粒的表面上，所述含硅的第二保护层(3)与发光物质颗粒(1)相比具有更高含量的硅，和/或含铝的第二保护层形成在所述发光物质颗粒(1)的表面上，所述含铝的第二保护层与发光物质颗粒(1)相比在所述表面上具有变化的铝含量。
10.根据上一项权利要求所述的方法，
其中在方法步骤B)之后进行另一方法步骤C)
C)在至少100℃的温度中将被处理的所述发光物质颗粒(1)退火。
11.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其中所述发光物质是具有如下通式的发光物质：
Sr(SraM1-a)Si2Al2(N,X)6:D,A,B,E,G,L
-其中M单独地或组合地选自Ca、Ba、Mg，
-D是选自组Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Li、Na、K、Rb、Cs、Tm、Yb的一种、两种或者更多种元素，
-A选自不同于M和D的二价金属，
-B＝三价金属，
-E＝一价金属，
-G＝四价元素，
-L＝三价元素，
-X是O或者卤素，并且0.6≤a<1。
12.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其中所述发光物质是具有如下通式的发光物质：
Sr(SraM1-a)Si2Al2N6:D，其中M选自组Ca、Ba、Zn、Mg，并且D是选自Eu和Ce。
13.根据权利要求7至12中任一项所述的方法，其中方法步骤E)中的退火在含氧气氛或者含H2气氛下进行。
14.一种发光物质颗粒(1)，所述发光物质颗粒包括含硅的发光物质和/或含铝的发光物质，其中所述发光物质颗粒(1)的表面覆盖有至少一个第一保护层(2)和第二保护层(3)，并且所述第一保护层(2)设置在所述第二保护层(3)之上，并且其中所述第二保护层(3)具有相对于所述发光物质至少提高了40原子％的硅含量和/或相对于所述发光物质至少降低了10原子％的铝含量，并且至少一个所述第一保护层(2)包括金属氧化物、金属氮化物、金属硫化物和/或金属氧氮化物的分子单层或者由所述分子单层构成。
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