CN108882405B - 一种陶瓷发热体的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷发热体的制作方法，采用该制作方法，陶瓷发热体在钨浆料中加入铁粉，中和了钨浆料中的稳定性，提高了后期钎焊的牢固性；而催化剂氧化钌的加入，除了提高焊接电极的导电性外，同时还保证了印刷电路中电阻率的稳定；本发明在压合两层生坯层时采用高压和热压的方式结合，提高了烧结后膜层结合力差的问题；在烧结的过程中，充入氨气，利用隧道窑内的高温分解氨气得到氮气和氢气，形成还原气体氛围进行烧结，防止出现氧化，降低烧结成本，隧道窑两端涌出的氢气进行点燃，形成保护气膜，氢气点燃后得到的水分可以除了有效降温烧结好的陶瓷片，还可以缓解未烧结的生坯片在烧结过程强度偏低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及发热陶瓷技术领域，尤其涉及一种陶瓷发热体的制作方法。
背景技术
陶瓷发热基板是近几年开发出的新一代升级发热元件新产品，由于它具有环保性、高可靠性、长寿命等特点，正在替代以往普遍使用的含有铅成份的PTC加热元件，国内外应用市场前景广阔。因此研究高温氧化铝陶瓷发热基板产品的生产工艺技术被人们所日益重视。
目前，比较常见的生产工艺是将陶瓷原料经过球磨、压制、烧结、金属化、二次烧结和镀镍等步骤，其中压制常采用热压铸成型工艺，成型的坯料容易变形、成品率低。而且陶瓷在金属化过程中也经常遇到如下问题：金属化强度偏低、膜层结合力差、易氧化，烧结成本高等，而内部的印刷电路易出现电阻率波动大，电极焊接不稳，电极焊接难等问题。这些不仅导致成品率减低，而且影响产品质量，因此不断研究提高陶瓷发热体工艺水平，对于提高产品质量、促进陶瓷发热元件的发展至关重要。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种金属化强度高、膜层结合力强、不易氧化的陶瓷发热体的制作方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：
一种陶瓷发热体的制作方法，包括以下步骤：
步骤1、制备陶瓷浆料，采用流延成型的方式制得生坯层，干燥得到生坯层；
步骤2、制备钨浆料，将钨粉、锰粉、氧化铬、催化剂、石墨以及铁粉混合搅拌，并研磨浆料均匀得到钨浆料；
步骤3、将步骤2中得到的钨浆料采用丝网印刷均匀地沉积在生坯层上，干燥后得到印刷电路和焊接电极；
步骤4、将另一块未沉积有钨浆料的生坯层通过树脂热压在步骤 3所得到的生坯层上，热压温度为50-70℃，压力为2.5-3.5MPa；
步骤5、将热压成型后的生坯层经过冲切、干燥、排胶得到生坯片；
步骤6、在氨分解炉中持续通入纯氨气，裂解得到氢气和氮气，将氢气与氮气分离；将生坯片在1600-1650℃的隧道炉中进行烧结，在隧道炉中持续通入分离后得到的氢气，使得氢气挤出隧道炉内的空气并形成还原烧结环境；在隧道炉两端点燃溢出的氢气形成保护气模隔绝外部空气进入，在隧道炉的出料一端通入的含有水分的氢气中，最终烧结得到陶瓷片；
步骤7、处理焊接电极，用锌笔在焊接电极的表层划痕，痕迹为 1-3道，并放入化学镀镍溶液中浸泡，温度为40-50℃，静置30-45min，捞出并水洗干净；
步骤8、钎焊电极，将镍丝的一端及钎料固定在焊接电极上，并在温度为850-1100℃的环境下完成钎焊，得到陶瓷发热体。
作为上述技术方案的改进，步骤2中，钨浆料中各物质的质量百分比如下：
钨粉92-93％，
锰粉2-3％，
氧化铬0.8-1.5％，
催化剂1.2-1.5％，
石墨1-2％，
铁粉1-2％。
作为上述技术方案的改进，所述催化剂为氧化钌。
作为上述技术方案的改进，步骤5中的排胶具体操作为：将干燥后的生坯片在环境为200-250℃的环境中保温1-2小时。
作为上述技术方案的改进，步骤6和步骤7之间设包括以下步骤：抚平陶瓷片，将烧结好的陶瓷片按照4-8片为一组的方式放入固定治具中，再次放入到步骤6中的隧道炉再烧结一次，即可抚平陶瓷片。
作为上述技术方案的改进，步骤8中的钎料为银铜钎料或纯银钎料。
本发明的有益效果有：
本发明的陶瓷发热体在钨浆料中加入铁粉，中和了钨浆料中的稳定性，提高了后期钎焊的牢固性；而催化剂氧化钌的加入，除了提高焊接电极的导电性外，同时还保证了印刷电路中电阻率的稳定；本发明在压合两层生坯层时采用高压和热压的方式结合，提高了烧结后膜层结合力差的问题；在烧结的过程中，充入氢气，形成还原气体氛围进行烧结，防止出现氧化，降低烧结成本，隧道窑两端涌出的氢气进行点燃，形成保护气膜，防止外部的氧化气体进入，其次，氢气点燃后得到的水分可以除了有效降温烧结好的陶瓷片，还可以缓解未烧结的生坯片在烧结过程强度偏低的问题；此外，本发明中陶瓷发热体正在焊接外界电极的时候，利用锌笔划痕印刷电极，可以有效破坏印刷电极的外表层，提高后期在电镀液中处理电极的速度和质量，保证后期的焊接稳固性。
具体实施方式
本发明的一种陶瓷发热体的制作方法，包括以下步骤：
步骤1、制备陶瓷浆料，采用流延成型的方式制得生坯层，干燥得到生坯层；
步骤2、制备钨浆料，将钨粉、锰粉、氧化铬、催化剂、石墨以及铁粉混合搅拌，并研磨浆料均匀得到钨浆料；
步骤3、将步骤2中得到的钨浆料采用丝网印刷均匀地沉积在生坯层上，干燥后得到印刷电路和焊接电极；
步骤4、将另一块未沉积有钨浆料的生坯层通过树脂热压在步骤 3所得到的生坯层上，热压温度为50-70℃，压力为2.5-3.5MPa；
步骤5、将热压成型后的生坯层经过冲切、干燥、排胶得到生坯片；
步骤6、在氨分解炉中持续通入纯氨气，裂解得到氢气和氮气，将氢气与氮气分离；将生坯片在1600-1650℃的隧道炉中进行烧结，在隧道炉中持续通入分离后得到的氢气，使得氢气挤出隧道炉内的空气并形成还原烧结环境；在隧道炉两端点燃溢出的氢气形成保护气模隔绝外部空气进入，在隧道炉的出料一端通入的含有水分的氢气中，最终烧结得到陶瓷片；
步骤7、处理焊接电极，用锌笔在焊接电极的表层划痕，痕迹为 1-3道，并放入化学镀镍溶液中浸泡，温度为40-50℃，静置30-45min，捞出并水洗干净；
步骤8、钎焊电极，将镍丝的一端及钎料固定在焊接电极上，并在温度为850-1100℃的环境下完成钎焊，得到陶瓷发热体。
在本实施例中，步骤2中，钨浆料中各物质的质量百分比如下：钨粉92-93％，锰粉2-3％，氧化铬0.8-1.5％，催化剂1.2-1.5％，石墨 1-2％以及铁粉0.5-1.2％。本实施例优选钨粉92％、锰粉3％、氧化铬 1％、催化剂1％、石墨2％以及铁粉1％，混合载体是松油醇、乙烯纤维素和乙醇所组成的混合液体，松油醇、乙烯纤维素和乙醇的体积比 1：3：0.2；将钨浆料放入到混合液体中进行混合均匀，混合液体与钨浆料按照质量比1：1的方式进行混合，并在球辊研磨机中研磨 12-24h，本实施例中，所述催化剂为氧化钌，利用氧化钌作为催化剂可以有效提高印刷电路电阻率的稳定性，而在钨浆料中入铁粉，提高后期焊接电极钎焊的稳固性。
在本发明中步骤5中的排胶具体操作为：将干燥后的生坯片在环境为200-250℃的环境中保温1-2小时。
此外，本发明中为了使得所有烧结后得到的陶瓷发热体均为标准规范的形状，为了避免出现弯曲产品的出现，在初次烧结后出现弯曲的陶瓷发热体需要进行抚平处理。步骤6和步骤7之间设包括以下步骤：抚平陶瓷片，将烧结好的陶瓷片按照4-8片为一组的方式放入固定治具中，再次放入到步骤6中的隧道炉再烧结一次，即可抚平陶瓷片。采用二次加温进行烧结，可以消除陶瓷发热体的内部应力抚平弯曲的部分。
此外，本发明中，步骤8中的钎料为银铜钎料或银钎料，采用的是65银钎料。
本发明的陶瓷发热体在钨浆料中加入铁粉，中和了钨浆料中的稳定性，提高了后期钎焊的牢固性；而催化剂氧化钌的加入，除了提高焊接电极的导电性外，同时还保证了印刷电路中电阻率的稳定；本发明在压合两层生坯层时采用高压和热压的方式结合，提高了烧结后膜层结合力差的问题；在烧结的过程中，充入氢气，形成还原气体氛围进行烧结，防止出现氧化，降低烧结成本，隧道窑两端涌出的氢气进行点燃，形成保护气膜，防止外部的氧化气体进入，其次，氢气点燃后得到的水分可以除了有效降温烧结好的陶瓷片，还可以缓解未烧结的生坯片在烧结过程强度偏低的问题；此外，本发明中陶瓷发热体正在焊接外界电极的时候，利用锌笔划痕印刷电极，可以有效破坏印刷电极的外表层，提高后期在电镀液中处理电极的速度和质量，保证后期的焊接稳固性。
以上所述，只是本发明的较佳实施方式而已，但本发明并不限于上述实施例，只要其以任何相同或相似手段达到本发明的技术效果，都应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种陶瓷发热体的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备陶瓷浆料，采用流延成型的方式制得生坯层，干燥得到生坯层；
步骤2、制备钨浆料，将钨粉、锰粉、氧化铬、催化剂、石墨以及铁粉混合搅拌，并研磨浆料均匀得到钨浆料；所述催化剂为氧化钌；所述钨浆料中各物质的质量百分比如下：钨粉92-93％，锰粉2-3％，氧化铬0.8-1.5％，催化剂1.2-1.5％，石墨1-2％以及铁粉0.5-1.2％；
步骤3、将步骤2中得到的钨浆料采用丝网印刷均匀地沉积在生坯层上，干燥后得到印刷电路和焊接电极；
步骤4、将另一块未沉积有钨浆料的生坯层通过树脂热压在步骤3所得到的生坯层上，热压温度为50-70℃，压力为2.5-3.5MPa；
步骤5、将热压成型后的生坯层经过冲切、干燥、排胶得到生坯片；
步骤6、在氨分解炉中持续通入纯氨气，裂解得到氢气和氮气，将氢气与氮气分离；将生坯片在1600-1650℃的隧道炉中进行烧结，在隧道炉中持续通入分离后得到的氢气，使得氢气挤出隧道炉内的空气并形成还原烧结环境；在隧道炉两端点燃溢出的氢气形成保护气膜隔绝外部空气进入，在隧道炉的出料一端通入的含有水分的氢气中，最终烧结得到陶瓷片；
步骤7、处理焊接电极，用锌笔在焊接电极的表层划痕，痕迹为1-3道，并放入化学镀镍溶液中浸泡，温度为40-50℃，静置30-45min，捞出并水洗干净；
步骤8、钎焊电极，将镍丝的一端及钎料固定在焊接电极上，并在温度为850-1100℃的环境下完成钎焊，得到陶瓷发热体。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷发热体的制作方法，其特征在于，步骤5中的排胶具体操作为：将干燥后的生坯片在环境为200-250℃的环境中保温1-2小时。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷发热体的制作方法，其特征在于，步骤6和步骤7之间包括以下步骤：抚平陶瓷片，将烧结好的陶瓷片按照4-8片为一组的方式放入固定治具中，再次放入到步骤6中的隧道炉再烧结一次，即可抚平陶瓷片。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷发热体的制作方法，其特征在于，步骤8中的钎料为银铜钎料或纯银钎料。
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