CN108872115A - 石粉对聚羧酸减水剂吸附量的uv导数光谱定量分析方法 - Google Patents
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- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
Abstract
本发明公开了一种石粉对聚羧酸减水剂吸附量的UV导数光谱定量分析方法，特点是包括以下步骤：（1）利用紫外可见分光光度计建立标准溶液的吸收光谱曲线；（2）对吸收光谱曲线进行二阶导数处理，提取PCs的羧酸紫外特征峰；（3）以石粉与去离子水体系为参比，对光谱曲线进行空白调零处理后采集特征峰处溶液吸光度A，采用数据统计的方法拟合出吸光度A与PCs浓度C的关系式，作为工作曲线，并提取工作曲线斜率特征参数；（4）根据朗格比尔定律A=KC，利用加石粉前后滤液吸光度值的变化，确定PCs浓度的变化，由此得到石粉对不同侧链长度PCs吸附量，优点是操作简单，分析过程快速、准确、便宜且无需显色处理。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料领域, 具体涉及一种石粉对聚羧酸减水剂吸附量的UV导数光谱定量分析方法。
背景技术
聚羧酸减水剂（简写为PCs）以高减水率、低收缩比及几乎不含Cl-与SO4 2-等有害物质，成为配制高耐久性混凝土的一种不可或缺的重要材料。聚羧酸减水剂的效能主要通过带负电荷的主链吸附在水泥颗粒或水化产物表面，形成一定厚度的吸附层，并通过空间位阻与静电斥力的作用，破坏水泥颗粒间的絮凝结构，保证了新拌混凝土的流变性。然而，不少地区河砂资源已近枯竭，尤其是沿海地区问题更为突出，不得不使用机制砂。机制砂在生产与加工过程中不可避免的会引入石粉，对减水剂有一定的吸附性，使得“有效减水剂”数量降低，导致聚羧酸减水剂性能大大降低。因此有必要开展石粉对聚羧酸减水剂吸附量的定量分析。
目前，石粉对聚羧酸减水剂吸附量的测试方法主要有总有机碳分析法TOC、凝胶渗透色谱法GPC和紫外可见分光光度法UV，其中：GPC对检测样品纯度要求较高，TOC测试成本较高且样品处理复杂，UV技术成熟、操作简便、快速准确且测试成本便宜。现有的UV法测定聚羧酸减水剂浓度如下：马保国，杨虎，谭洪波等.水泥和黏土矿物对不同减水剂的吸附特性[J].硅酸盐学报，2013,41（03）:328-333.一文中认为紫外分光光度计扫描确认聚羧酸减水剂溶液无特征吸收波长；段建平, 吕生华, 高瑞军, 李第, 曹强. 聚羧酸系减水剂的分光光度测定法研究[J]. 现代化工，2011,31（03）:89-92. 一文中认为如果没有共轭效应，这种吸收在紫外区较弱，且易受游离无机离子的影响，特别在摩尔浓度较低时不容易测定其含量，给测试带来了不确定性，严重影响了研究工作的正常进展。可见，如何结合紫外可见分光光度技术，对实验参数优化与分析，提出适合的定量分析方法，对聚羧酸减水剂抗吸附性研究具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单，分析过程快速、准确、便宜且无需显色处理的石粉对聚羧酸减水剂吸附量的UV导数光谱定量分析方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种石粉对聚羧酸减水剂吸附量的UV导数光谱定量分析方法，包括以下步骤：
（1）测试样品溶液的准备：在体积为V毫升、浓度为C前的PCs溶液中，加入质量为m克的石粉，摇匀后在恒温水浴中按30r/min频率振荡，得到悬浮液；30 min后，将悬浮液离心分离，得到上清液；接着用0.45 μm的针孔过滤头过滤上清液，得到待测试样品溶液备用；
（2）标准溶液的准备：以去离子水为空白溶液扣基底，然后准备一系列0.4-2mg/mL浓度范围内的PCs标准溶液备用；
（3）吸收光谱曲线的采集：利用紫外可见分光光度计采集步骤（2）中一系列PCs标准溶液的吸收光谱曲线；
（4）羧酸紫外特征峰的提取：将步骤（3）中所得的一系列PCs标准溶液的吸收光谱曲线进行二阶导数处理，获得一系列PCs 二阶导数吸收光谱曲线，进而获得PCs的羧酸紫外特征峰；
（5）PCs的工作曲线绘制：采用线性拟合方法，将标准溶液的吸收光谱曲线中步骤（4）获得的羧酸紫外特征峰处一系列PCs标准溶液所对应的吸光度A与相应PCs标准溶液的浓度C建立关系式，作为工作曲线，提取工作曲线斜率特征参数，记作k；
（6）测试样品中PCs浓度：采用紫外/可见分光光度计采集步骤（1）所得的待测试样品溶液的吸光度数值，并扣除背景吸收，获取测试样品在步骤（4）获得的羧酸紫外特征峰处的吸光度值A样品，根据朗格比尔定律计算公式C后= A样品/k，计算出加入石粉后测试样品溶液中剩余的PCs溶液的浓度C后；
（7）石粉对聚羧酸减水剂吸附量的计算：根据吸附前后浓度差，按公式ψ=（ C前- C后）×V/m，计算出石粉颗粒对PCs的吸附量ψ，单位为mg/g，表示每克石粉吸附PCs的量。
步骤（6）中所述的扣除背景吸收为，以石粉与去离子水体系为参比，对所采集的吸光度值进行空白调零处理。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明首次公开了一种石粉对聚羧酸减水剂吸附量的UV导数光谱定量分析方法，包括以下步骤：（1）利用紫外可见分光光度计建立标准溶液、测试样品溶液的吸收光谱曲线；（2）对吸收光谱曲线进行二阶导数处理，提取PCs的羧酸紫外特征峰；（3）以石粉与去离子水体系为参比，对光谱曲线进行空白调零处理后采集特征峰处溶液吸光度A，采用数据统计的方法拟合出吸光度A与PCs浓度C的关系式，作为工作曲线，并提取工作曲线斜率特征参数；（4）根据朗格比尔定律A=kC，利用加石粉前后滤液吸光度值的变化，确定PCs浓度的变化，由此得到石粉对不同侧链长度PCs吸附量。与TOC测定法进行比较，两者之间呈良好的线性关系，相关系数r为0.997，表明本发明操作简单，测试样品无需进行显色处理，可快速、准确、便宜的定量分析石粉对聚羧酸减水剂的吸附量，便于了解聚羧酸减水剂的抗吸附能力，为聚羧酸减水剂的分子设计、混凝土原材料的筛选提供参考。
附图说明
图1为No.35-PCs系列标准溶液的吸收光谱曲线；其中PCs质量浓度：A-0.2mg/mL,B-0.4mg/mL, C-0.8mg/mL, D-1.2mg/mL；
图2为No.35-PCs系列标准溶液的二阶导数光谱曲线及羧酸特征峰；其中PCs质量浓度：A-0.2mg/mL, B-0.4mg/mL, C-0.8mg/mL, D-1.2mg/mL，E-2 mg/mL；
图3为羧酸特征峰处PCs溶液的浓度与吸光度关系；
图4为No.30-PCs系列标准溶液的吸收光谱曲线；其中PCs质量浓度：A-0.2mg/mL，B-0.4mg/mL，C-0.8mg/mL，D-1.2mg/mL；
图5为No.30-PCs系列标准溶液的二阶导数光谱曲线及羧酸特征峰；其中PCs质量浓度：A-0.2mg/mL， B-0.4mg/mL， C-0.8mg/mL，D-1.2mg/mL，E-2 mg/mL；
图6为No.24-PCs系列标准溶液的吸收光谱曲线；其中PCs质量浓度：A-0.2mg/mL，B-0.4mg/mL，C-0.8mg/mL，D-1.2mg/mL；
图7为No.24-PCs系列标准溶液的二阶导数光谱曲线及羧酸特征峰；其中PCs质量浓度：A-0.2mg/mL， B-0.4mg/mL， C-0.8mg/mL，D-1.2mg/mL，E-2 mg/mL；
图8为No.20-PCs系列标准溶液的吸收光谱曲线；其中PCs质量浓度：A-0.2mg/mL，B-0.4mg/mL，C-0.8mg/mL，D-1.2mg/mL；
图9为No.20-PCs系列标准溶液的二阶导数光谱曲线及羧酸特征峰；其中PCs质量浓度：A-0.2mg/mL， B-0.4mg/mL， C-0.8mg/mL，D-1.2mg/mL，E-2 mg/mL；
图10为本发明UV法与传统TOC法所测石粉对聚羧酸减水剂吸附量的相关性。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种石粉对聚羧酸减水剂吸附量的UV导数光谱定量分析方法，具体包括以下步骤：
（1）在体积为30毫升、浓度为0.4mg/mL的No.35-PCs溶液中，加入质量为3克的石粉，摇匀后在恒温水浴中按30r/min频率振荡，得到悬浮液；30 min后，将悬浮液离心分离，得到上清液；接着用0.45 μm的针孔过滤头过滤上清液，得到测试样品溶液备用。其中，No.35-PCs溶液为采用上海抚佳精细化工有限公司提供的分子量为3500的α-甲基烯丙基聚乙二醇大单体（HPEG）、丙烯酸等通过氧化还原引发自行合成所得；所述的石粉为宁波地区砂石行业所排放的原状灰经球磨机粉磨之后的凝灰岩石粉，200目通过率大于95%；
（2）以去离子水为空白溶液扣基底，使用移液管量取1 mL浓度为0.4 mg/mL 的PCs溶液，定容至100 mL；之后，分别从容量瓶中量取0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL溶液定容至10 mL，分别配制成0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.8 mg/mL、1.2 mg/mL不同浓度的标准溶液；
（3）利用PerkinElmer Lambda 950紫外/可见分光光度计采集步骤（2）中所得4种PCs标准溶液的吸收光谱曲线，如图1所示；
（4）将步骤（3）中所得的4种PCs标准溶液的吸收光谱曲线进行二阶导数处理，根据PCs二阶导数吸收光谱曲线，如图2所示，根据图2获得PCs的羧酸紫外特征峰为207nm（不同的仪器获得的PCs的羧酸紫外特征峰值有所区别）；
（5）采用线性拟合方法，将标准溶液的吸收光谱曲线中207nm处四种PCs标准溶液所对应的吸光度A与相应的PCs标准溶液的浓度C建立关系式，作为工作曲线（A=0.04989+0.31837C，R2=0.991），如图3所示，提取工作曲线斜率特征参数k=0.31837；
（6）以等量的石粉和去离子水体系为参比，采用紫外/可见分光光度计采集的步骤（1）所得的测试样品溶液的吸光度数值，进行空白调零处理后，获取测试样品在羧酸紫外特征峰207nm处的吸光度值A样品=0.092，根据朗格比尔定律计算公式C后= A样品/k，计算出加入石粉后测试样品溶液中剩余的PCs浓度为0.289mg/mL；
（7）根据吸附前后浓度差，，按公式ψ=（ C前- C后）×V/m，计算得到每克石粉吸附PCs的量ψ为1.110mg。
实施例2
一种石粉对聚羧酸减水剂吸附量的UV导数光谱定量分析方法，具体包括以下步骤：
（1）在体积为30毫升、浓度为2mg/mL的No.30-PCs溶液中，加入质量为3克的石粉，摇匀后在恒温水浴中按30r/min频率振荡，得到悬浮液；30 min后，将悬浮液离心分离，得到上清液；接着用0.45 μm的针孔过滤头过滤上清液，得到测试样品溶液备用。其中，所述的No.30-PCs溶液为采用上海抚佳精细化工有限公司提供的分子量为3000的α-甲基烯丙基聚乙二醇大单体（HPEG）、丙烯酸等通过氧化还原引发自行合成所得；所述的石粉为宁波地区砂石行业所排放的原状灰经球磨机粉磨之后的凝灰岩石粉，200目通过率大于95%；
（2）以去离子水为空白溶液扣基底，使用移液管量取1 mL浓度为0.4 mg/mL 的PCs，定容至100 mL；之后，分别从容量瓶中量取0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL溶液定容至10 mL，分别配制成0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.8 mg/mL、1.2 mg/mL不同浓度的标准溶液；
（3）利用PerkinElmer Lambda 950紫外/可见分光光度计采集步骤（2）中所得4种PCs标准溶液的吸收光谱曲线，如图4所示；
（4）将步骤（3）中所得的4种PCs标准溶液的吸收光谱曲线进行二阶导数处理，获得PCs二阶导数吸收光谱曲线，如图5所示，根据图5获得PCs的羧酸紫外特征峰为207nm；
（5）采用线性拟合方法，将标准溶液的吸收光谱曲线中207nm处四种PCs标准溶液所对应的吸光度A与相应的PCs标准溶液的浓度C建立关系式，作为工作曲线（A=0.01143+0.37334C，R2=0.992），如图3所示，提取工作曲线斜率特征参数k=0.37334；
（6）以等量的石粉和去离子水体系为参比，采用紫外/可见分光光度计采集的步骤（1）所得的测试样品溶液的吸光度数值，进行空白调零处理后，获取测试样品在羧酸紫外特征峰207nm处的吸光度值A样品=0.7207，根据计算公式C后= A样品/k，计算出加入石粉后测试样品溶液中剩余的PCs浓度为1.9304mg/mL；
（7）根据吸附前后浓度差，按公式ψ=（ C前- C后）×V/m，计算得到每克石粉吸附PCs的量为0.696mg。
实施例3
一种石粉对聚羧酸减水剂吸附量的UV导数光谱定量分析方法，具体包括以下步骤：
（1）在体积为30毫升、浓度为0.4mg/mL的No.24-PCs溶液中，加入质量为3克的石粉，摇匀后在恒温水浴中按30r/min频率振荡，得到悬浮液；30 min后，将悬浮液离心分离，得到上清液；接着用0.45 μm的针孔过滤头过滤上清液，得到测试样品溶液备用。其中，所述的No.24-PCs溶液为采用上海抚佳精细化工有限公司提供的分子量为2400的α-甲基烯丙基聚乙二醇大单体（HPEG）、丙烯酸等通过氧化还原引发自行合成所得；所述的石粉为宁波地区砂石行业所排放的原状灰经球磨机粉磨之后的凝灰岩石粉，200目通过率大于95%；
（2）以去离子水为空白溶液扣基底，使用移液管量取1 mL浓度为0.4 mg/mL 的PCs，定容至100 mL；之后，分别从容量瓶中量取0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL溶液定容至10 mL，（3）利用PerkinElmer Lambda 950紫外/可见分光光度计采集步骤（2）中所得4种PCs标准溶液的吸收光谱曲线，如图6所示；
（4）将步骤（3）中所得的4种PCs标准溶液的吸收光谱曲线进行二阶导数处理，获得PCs二阶导数吸收光谱曲线，如图7所示，根据图7获得PCs的羧酸紫外特征峰为207nm；
（5）采用线性拟合方法，将标准溶液的吸收光谱曲线中207nm处四种PCs标准溶液所对应的吸光度A与相应的PCs标准溶液的浓度C建立关系式，作为工作曲线（A=0.02918+1.04548C，R2=0.999），如图3所示，提取工作曲线斜率特征参数k=1.04548；
（6）以等量的石粉和去离子水体系为参比，采用紫外/可见分光光度计采集的步骤（1）所得的测试样品溶液的吸光度数值，进行空白调零处理后，获取测试样品在羧酸紫外特征峰207nm处的吸光度值A样品=0.3729，根据计算公式C后= A样品/k，计算出加入石粉后测试样品溶液中剩余的PCs浓度为0.3567mg/mL；
（7）根据吸附前后浓度差，按公式ψ=（ C前- C后）×V/m，计算得到每克石粉吸附PCs的量为0.433mg。
实施例4
一种石粉对聚羧酸减水剂吸附量的UV导数光谱定量分析方法，具体包括以下步骤：
（1）在体积为30毫升、浓度为0.4mg/mL的No.20-PCs溶液中，加入质量为3克的石粉，摇匀后在恒温水浴中按30r/min频率振荡，得到悬浮液；30 min后，将悬浮液离心分离，得到上清液；接着用0.45 μm的针孔过滤头过滤上清液，得到测试样品溶液备用。其中，所述的No.20-PCs溶液为采用上海抚佳精细化工有限公司提供的分子量为2000的α-甲基烯丙基聚乙二醇大单体（HPEG）、丙烯酸等通过氧化还原引发自行合成所得；所述的石粉为宁波地区砂石行业所排放的原状灰经球磨机粉磨之后的凝灰岩石粉，200目通过率大于95%；
（2）以去离子水为空白溶液扣基底，使用移液管量取1 mL浓度为0.4 mg/mL 的PCs，定容至100 mL；之后，分别从容量瓶中量取0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL溶液定容至10 mL，分别配制成0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.8 mg/mL、1.2 mg/mL不同浓度的标准溶液；
（3）利用PerkinElmer Lambda 950紫外/可见分光光度计采集步骤（2）中所得4种PCs标准溶液的吸收光谱曲线，如图8所示；
（4）将步骤（3）中所得的4种PCs标准溶液的吸收光谱曲线进行二阶导数处理，获得PCs二阶导数吸收光谱曲线，如图9所示，根据图9获得PCs的羧酸紫外特征峰为207nm；
（5）采用线性拟合方法，将标准溶液的吸收光谱曲线中207nm处四种PCs标准溶液所对应的吸光度A与相应的PCs标准溶液的浓度C建立关系式，作为工作曲线（A=0.06045+1.59974C，R2=0.999），如图3所示，提取工作曲线斜率特征参数k=1.59974；
（6）以等量的石粉和去离子水体系为参比，采用紫外/可见分光光度计采集的步骤（1）所得的测试样品溶液的吸光度数值，进行空白调零处理后，获取测试样品在羧酸紫外特征峰207nm处的吸光度值A样品=0.6213，根据计算公式C后= A样品/k，计算出加入石粉后测试样品溶液中剩余的PCs浓度为0.3884mg/mL；
（7）根据吸附前后浓度差，按公式ψ=（ C前- C后）×V/m，计算得到每克石粉吸附PCs的量为0.116mg。
对照例
为了进一步论证紫外吸收光谱法的准确性，采用TOC法对上述测试样品进行吸附量测试，并对两者进行比较，如图10所示，表明两者之间呈良好的线性关系，相关系数r为0.997。这说明本发明可为石粉对PCs吸附性分析提供一种简单、快速、准确、便宜且无需显色剂的定量测试方法。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种石粉对聚羧酸减水剂吸附量的UV导数光谱定量分析方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）测试样品溶液的准备：在体积为V毫升、浓度为C前的PCs溶液中，加入质量为m克的石粉，摇匀后在恒温水浴中按30r/min频率振荡，得到悬浮液；30 min后，将悬浮液离心分离，得到上清液；接着用0.45 μm的针孔过滤头过滤上清液，得到待测试样品溶液备用；
（2）标准溶液的准备：以去离子水为空白溶液扣基底，然后准备一系列0.4-2mg/mL浓度范围内的PCs标准溶液备用；
（3）吸收光谱曲线的采集：利用紫外可见分光光度计采集步骤（2）中一系列PCs标准溶液的吸收光谱曲线；
（4）羧酸紫外特征峰的提取：将步骤（3）中所得的一系列PCs标准溶液的吸收光谱曲线进行二阶导数处理，获得一系列PCs 二阶导数吸收光谱曲线，进而获得PCs的羧酸紫外特征峰；
（5）PCs的工作曲线绘制：采用线性拟合方法，将标准溶液的吸收光谱曲线中步骤（4）获得的羧酸紫外特征峰处一系列PCs标准溶液所对应的吸光度A与相应PCs标准溶液的浓度C建立关系式，作为工作曲线，提取工作曲线斜率特征参数，记作k；
（6）测试样品中PCs浓度：采用紫外/可见分光光度计采集步骤（1）所得的待测试样品溶液的吸光度数值，并扣除背景吸收，获取测试样品在步骤（4）获得的羧酸紫外特征峰处的吸光度值A样品，根据朗格比尔定律计算公式C后 = A样品/k，计算出加入石粉后测试样品溶液中剩余的PCs溶液的浓度C后；
（7）石粉对聚羧酸减水剂吸附量的计算：根据吸附前后浓度差，按公式ψ=（ C前 - C后 ）×V/m，计算出石粉颗粒对PCs的吸附量ψ，单位为mg/g，表示每克石粉吸附PCs的量。
2.根据权利要求1所述的一种石粉对聚羧酸减水剂吸附量的UV导数光谱定量分析方法，其特征在于：步骤（6）中所述的扣除背景吸收为，以石粉与去离子水体系为参比，对所采集的吸光度值进行空白调零处理。
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