CN104914061A

CN104914061A - 一种火焰原子吸收光谱法测定农产品中铊含量的方法

Info

Publication number: CN104914061A
Application number: CN201510344440.3A
Authority: CN
Inventors: 蔡秋; 刘康书; 梁艺馨; 李娜
Original assignee: Guizhou Entry-Exit Inspection And Quarantine Bureau Inspection And Quarantine Complex Art Center
Current assignee: Guizhou Entry-Exit Inspection And Quarantine Bureau Inspection And Quarantine Complex Art Center
Priority date: 2015-06-19
Filing date: 2015-06-19
Publication date: 2015-09-16

Abstract

一种火焰原子吸收光谱法测定农产品中铊含量的方法，包括样品消解、工作曲线的绘制和样品测试，称取样品2～5g（精确到0.001g），加入硝酸+高氯酸（4+1）混合酸20mL进行湿法消解，铊的质量浓度在0 mg/L～3.0mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系，①本方法相关系数：r=0.9999；②方法检出限（3s∕k）为0.066 mg/kg；③精密度的测试：将样品按试验方法消解后，对样品进行7次平行测试，结果表明本方法对样品中铊含量测定的相对标准偏差1.6%～3.2%之间；④加入铊标液的回收率在91.6 %～95.5%之间。本发明能够准确、快速的进行农产品中铊含量的测定，精密度好，准确度高，应用效果好，可为我国食品中铊含量检测标准的制定提供参考。

Description

一种火焰原子吸收光谱法测定农产品中铊含量的方法

技术领域

本发明属于测试分析技术领域，特别是涉及一种火焰原子吸收光谱法对农产品中铊含量的测定。

背景技术

铊是一种稀少而分布广泛的剧毒高危重金属元素，外表与锡相似，在空气中其表层易形成氧化物，被广泛应用与医药卫生、电子通讯和化工催化材料等领域。铊及其化合物的毒性大，水溶性强，可以轻易透过皮肤吸收，或通过遍布体表的毛囊、呼吸道黏膜等部位吸收，其在人体内有极强的蓄积性，对肝脏、肾脏等器官造成慢性损害，毒性远超铅、砷、汞、镉等。

地质研究人员2007年在贵州黔西南州兴仁县回龙村发现了红铊矿，近2平方公里的矿山里是世界罕见的铊矿床。随着矿山的开采和金属冶炼等途径，大量的铊进入地表环境，对人类健康构成了严重的威胁。矿区附近的村民由于长期食用被污染的蔬菜和粮食而导致慢性铊中毒，多数村民出现严重脱发和头痛等症状。

近几年，关于铊中毒的事件屡见不鲜，但我国目前尚未制定食品中铊含量的检测标准及安全限量标准。急需一种有效可行的方法为我国食品中铊含量检测标准的制定提供参考。

发明内容

本发明的目的是提供一种火焰原子吸收光谱法对农产品中铊含量的快速检测方法，该方法可对农产品中铊的含量进行准确测定和严格控制，从而保证了农产品的质量安全，应用效果良好，适用于各种农产品中铊含量的测定。

本发明的目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的：一种火焰原子吸收光谱法测定农产品中铊含量的方法，包括样品消解，工作曲线的绘制和样品测试，

所用仪器设备：

VARIAN AA 240 原子吸收吸收光谱仪，附带铊空心阴极灯，无油空气压缩机。

其步骤如下：

（1）溶样：

称取样品2～5g（精确到0.001g），置于250 mL三角烧瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液（4+1,V+V）20 mL，加盖浸泡过夜后，至电热板上消解，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色，继续赶酸至消解液为0.5 mL后取下，冷却至室温，用纯水转入25 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，放置待测，同时做试剂空白。

（2）工作曲线配制：

分别移取100 mg/L的铊标准溶液0.00,0.250,0.50,1.00,2.00,

3.00 mL于6个100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，配置成0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 mg/L铊标准系列。在仪器选定的最佳工作条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以铊的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

（3）样品测试：

试样制备好后，测定试样溶液的吸光度，根据工作曲线查出试样中铊的吸光度。

本发明样品的处理方法：

1）样品处理用酸的选择：

根据消解情况，本发明选取硝酸+高氯酸（4+1，V+V）消解样品。2）狭缝宽度的选择：

狭缝宽度是影响火焰原子吸收测定时的分辨率和灵敏度的重要因素。狭缝宽度越大，入射光强度也就越大，灵敏度越高，但缺点是容易带入干扰谱线，因此，测量时应选择适宜的狭缝宽度，选择的原则是能够将分析线和临近干扰线彻底分开，吸光度大且平稳时的最大狭缝宽度即为最宜狭缝宽度。按试验方法在Tl的分析线（276.8nm）附近进行光谱扫描后得知，在276.8±0.5nm范围内并无其它的吸收峰且吸光度大，选用0.5nm的狭缝宽度测定Tl时灵敏度高且不会产生光谱干扰，因此本发明选用选用0.5nm的狭缝宽度最佳。

3）燃烧头高度的选择：

以3.0 mg/L铊标准溶液为参照，研究了燃烧头高度对铊测定时灵敏度的影响，试验结果表明，燃烧头的高度为8 mm时吸光度最大，因此本发明选择燃烧头的高度为8 mm最佳。

根据试验，选择的火焰原子吸收光谱仪的工作条件为：采用积分测量和浓度校准模式，氘灯扣背景方式，测量时间5.0s, 读数延迟3.0s，分析线276.8 nm，狭缝宽度0.5 nm，灯电流10 mA，空气流量3.5 L/min，乙炔流量1.5L/min。

工作曲线线性关系及方法的准确性：

1）工作曲线线性关系情况

分别移取100 mg/L的铊标准溶液0.00,0.250,0.50,1.00,2.00,

3.00 mL于6个100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，配置成0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 mg/L铊标准系列。结果表明：铊的质量浓度在0 mg/L～3.0 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系，线性回归方程为y = 0.0181x + 0.00044，相关系数为0.9999。

2）检出限测试

按试验方法平行测定11次样品空白溶液，以3倍标准偏差除以标准曲线斜率计算方法的检出限（3s∕k）为0.066 mg/L。本方法的检出限很低，表明本发明所建方法有较高的灵敏度。

3）精密度测试

将样品按试验方法消解后，对样品进行7次独立测试，计算7次相对标准偏差（RSD%），结果相对标准偏差（n=7）在1.6 % ～ 3.2 %之间。

4）回收率试验

对没有标准物质的其它基质类样品进行加标回收实验，按试验方法在样品中分别加入10 mg/L铊标准溶液1.25，2.50, 3.75 mL进行高、中、低不同浓度水平法的回收试验，不同浓度的加标样品平行测定7次，计算加标回收率，结果在91.6% ～95.5 %之间。

本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上技术方案可知，本发明以农产品为研究对象，探讨了火焰原子吸收光谱法测定农产品中铊含量时的狭缝宽度的选择、燃烧头高度的选择以及方法的检出限、精密度和回收率等，对农产品中铊的含量进行了准确测定和严格控制，从而确保了农产品的质量，具有良好的应用效果和具有良好的实用性；同时可为我国食品中铊含量检测标准的制定提供参考。

附图说明

图1是本发明的铊工作曲线图。

具体实施方式

以下结合附图和较佳实施例，对依据本发明提出的一种火焰原子吸收光谱法测定农产品中铊含量的方法具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。

一种火焰原子吸收光谱法测定农产品中铊含量的方法，包括样品消解，工作曲线的绘制和样品测试，

所用仪器设备：

VARIAN AA 240 原子吸收光谱仪，附带铊空心阴极灯，无油空气压缩机。

其步骤如下：

（1）溶样：

称取样品2～5g（精确到0.001g），置于250 mL三角烧瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液（4+1,V+V）20 mL，加盖浸泡过夜后，至电热板上消解，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色，继续赶酸至消解液约为0.5 mL左右后取下，冷却至室温，用纯水转入25 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，放置待测，同时做试剂空白。

（2）工作曲线配制：

分别移取100 mg/L的铊标准溶液0.00,0.250,0.50,1.00,2.00,

3.00 mL于6个100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，配置成0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 mg/L铊标准系列。在仪器选定的最佳工作条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以铊的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。如图1。

（3）样品测试：

本发明样品的处理方法：

1）样品处理用酸的选择：

根据消解情况，本发明选取硝酸+高氯酸（4+1，V+V）消解样品。

2）狭缝宽度的选择：

3）燃烧头高度的选择

工作曲线线性关系及方法的准确性：

1）工作曲线线性关系情况

分别移取100 mg/L的铊标准溶液0.00,0.250,0.50,1.00,2.00,

2）检出限测试

3）精密度测试

4）回收率试验

实施例1：

称取白菜样品2g（精确到0.001g），置于250 mL三角烧瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液（4+1,V+V）20 mL，加盖浸泡过夜后，至电热板上消解，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色，继续赶酸至消解液约为0.5 mL左右后取下，冷却至室温，用纯水转入25 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，放置待测，同时做试剂空白。

火焰原子吸收光谱仪的工作条件为：采用积分测量和浓度校准模式，氘灯扣背景方式，测量时间5.0s, 读数延迟3.0s，分析线276.8 nm，狭缝宽度0.5 nm，灯电流10 mA，空气流量3.5 L/min，乙炔流量1.5L/min。

实施例2：

称取红薯样品3g（精确到0.001g），置于250 mL三角烧瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液（4+1,V+V）20 mL，加盖浸泡过夜后，至电热板上消解，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色，继续赶酸至消解液约为0.5 mL左右后取下，冷却至室温，用纯水转入25 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，放置待测，同时做试剂空白。

实施例3：

称取薏苡仁样品4g（精确到0.001g），置于250 mL三角烧瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液（4+1,V+V）20 mL，加盖浸泡过夜后，至电热板上消解，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色，继续赶酸至消解液约为0.5 mL左右后取下，冷却至室温，用纯水转入25 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，放置待测，同时做试剂空白。

实施例4：

称取蒜苗样品5g(精确到0.001g)，置于250 mL三角烧瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液（4+1,V+V）20 mL，加盖浸泡过夜后，至电热板上消解，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色，继续赶酸至消解液约为0.5 mL左右后取下，冷却至室温，用纯水转入25 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，放置待测，同时做试剂空白。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims

1.一种火焰原子吸收光谱法测定农产品中铊含量的方法，包括样品消解，工作曲线的绘制和样品测试，其特征在于，其步骤如下：

（1）、样品消解：

称取样品2～5g，精确到0.001g，置于250 mL三角烧瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液（4+1,V+V）20 mL，加盖浸泡过夜后，至电热板上消解，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色，继续赶酸至消解液为0.5 mL后取下，冷却至室温，用纯水转入25 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，放置待测，同时做试剂空白；

（2）、工作曲线的绘制：

分别移取100 mg/L的铊标准溶液0.00,0.250,0.50,1.00,2.00,

3.00 mL于6个100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，配置成0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 mg/L铊标准系列；在仪器选定的最佳工作条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以铊的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；

（3）、样品测试：

将试样制备好后，测定试样溶液的吸光度，再根据工作曲线查出试样中铊的含量。

2.如权利要求1所述的一种火焰原子吸收光谱法测定农产品中铊含量的方法，其特征在于：

步骤（1）样品前处理过程用酸的选择：选取硝酸+高氯酸（4+1，V+V）混合酸溶解样品；

步骤（2）火焰原子吸收光谱仪仪器工作条件的选择：采用积分测量和浓度校准模式，氘灯扣背景方式，测量时间5.0s, 读数延迟3.0s，分析线276.8 nm，狭缝宽度0.5 nm，灯电流10 mA，空气流量3.5 L/min，乙炔流量1.5L/min。

3.如权利要求1或2所述的一种火焰原子吸收光谱法测定农产品中铊含量的方法，其特征在于：所用仪器设备为VARIAN AA 240 原子吸收吸收光谱仪，附带铊空心阴极灯，无油空气压缩机。