CN104020123A - 一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法 - Google Patents

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杨贤庆
岑剑伟
李来好
吴则业
陈树立
郝淑贤
魏涯
周婉君
吴燕燕
杨少玲
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Abstract

本发明公开了一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，含以下步骤：（1）选取待测海蜇样品，采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液；（2）制备铝元素标准品溶液；（3）采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤（1）中的待测海蜇样品溶液及步骤（2）中的铝元素标准品溶液进行分析，以铝元素标准溶液制作标准曲线，对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量，获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量。该方法可以对海蜇中高含量的铝元素进行检测，误差小，准确度高。

Description

一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法
技术领域
本发明属于铝元素检测技术领域，具体涉及一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法。
背景技术
海蜇具有含水量高、易分解和自溶等特点，腌制海蜇在加工过程中使用了大量的食盐和明矾。明矾作为脱水剂广泛应用于海蜇加工过程中，目前仍未找到更好的代替品及代替工艺。明矾的加入在一定程度上可以提高产品的品质，但加入过多的明矾会造成铝残留量偏高，因为铝元素很难由肾脏排出，会对大脑及神经细胞产生毒害，诱发老人痴呆症。在1988年，世界卫生组织就正式确定铝为食品污染物，并对之使用及残留状况加以严格控制，提出铝的PTWI值（每人每周每公斤体重摄入量）为2mg/kg。
目前海蜇产品中的铝测定方法均存在一定的缺点，采用何种检测方法最为适当和公正，检测标准存在问题，衡量产品的安全性就将成为空话，因此建立针对海蜇产品中的铝的测定方法尤为必要。
海蜇中的铝是作为加工助剂加入的，用量较高，引起铝残留量达到500~1000mg/kg，目前铝的检测方法多数是针对微量铝元素（μg/kg）的检测方法，直接将针对微量铝元素的检测方法用于高含量的铝元素进行检测，需要对样品进行多倍稀释，这会导致很大的误差，从而使检测结果不准确，目前暂时还没有针对海蜇中高含量（mg/kg）铝元素的适合的检测方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，该方法可以对海蜇中高含量的铝元素进行检测，误差小，准确度高。
本发明所要解决的上述技术问题可以通过以下技术方案来实现：一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，含以下步骤：
（1）选取待测海蜇样品，采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液；
（2）制备铝元素标准品溶液；
（3）采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤（1）中的待测海蜇样品溶液及步骤（2）中的铝元素标准品溶液进行分析，以铝元素标准溶液制作标准曲线，对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量，获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量。
步骤（1）采用的消解液包括硝酸。
步骤（1）采用的消解液除了硝酸外，还可以包括高氯酸。
其中步骤（1）中选取待测海蜇样品，采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液，关于采用消解液消解制备待测海蜇样品溶液，可以采用已知技术中的消解方法，如将待测海蜇样品捣碎匀浆，称取10g，加入15mL硝酸、2mL高氯酸，放置过夜后，于电炉上加热消解，直至冒白烟，消化液呈白色或略带黄色，继续加热赶酸至剩余体积为1mL左右，加超纯水定容。
步骤（2）中铝元素标准品溶液中铝元素的浓度为20~200mg/L，根据本发明申请人早期的粗略检测可以知道，待测海蜇样品中铝元素含量相对较高，因此，配制的标准品溶液中铝元素的浓度也相对较高，铝元素浓度可以在20~200mg/L范围内，根据一定梯度浓度进行配制。
步骤（3）中氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪的检测参数为燃助比：0.67；灯电流：7.5mA；狭缝宽度：0.5nm；检测信号：吸收波长309.3nm；背景条件：扣除背景。
这些参数是本申请发明人经过大量试验获得的，本发明只有选择上面的参数值时，对于海蜇样品中铝元素的检测效果最好，且检测结果也相对准确。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1) 本发明首次使用氧化亚氮-乙炔火焰，其温度可达3000℃，能将铝元素充分气化，与常规原子吸收法中采用的空气-乙炔火焰不同，在高温燃烧条件下，铝元素不易形成难解离的氧化物可被充分原子化；使用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收仪时，采用专门的氧化亚氮-乙炔火焰燃烧头，能够耐受此火焰的高温；
(2) 本发明与常用的石墨炉原子吸收仪检测铝的方法不同，可检测铝含量较高的待测品，检测范围宽；
(3) 本发明以氧化亚氮-乙炔火焰将待测液中铝元素原子化后，经试验发现，当检测铝元素的吸收波长为309.3nm时，检测灵敏度高、线性好。
附图说明
图1是本发明实施例1中最适宜波长扫描图；
图2是本发明实施例2-4中氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法铝元素标准溶液-吸光度标准曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施案例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围内。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
以下实施例的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法检测海蜇中铝的方法，包括以下试剂：
（1）铝元素标准品贮备液：浓度为1000μg/mL；
（2）消解液1：浓硝酸；
（3）消解液2：高氯酸；
（4）铝元素标准溶液：取一定量铝元素标准品贮备液用超纯水稀释浓度在20~200mg/L之间。
实施例1
（1）波长扫描：通过参考波长表，扫描铝元素灯300~400nm的发射光谱，得到四种可供选择的吸收波长，分别为394.4、396.1、309.3和308.2nm，图1为原子吸收仪铝元素发射光谱扫描图；
（2）检测：使用配备氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪，分别以这四种吸收波长检测铝元素标准品溶液，结果发现采用309.3nm波长时氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收仪的检测灵敏度高、线性好，因此选择309.3nm作为铝元素的检测吸收波长。
原子吸收法检测的其他条件经过试验发现，当为以下参数时，检测效果较为准确，燃助比：0.67；灯电流：7.5mA；狭缝宽度：0.5nm；背景条件：扣除背景。
实施例2
本实施例提供的海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，含以下步骤：
(1) 样品的消解与定容：将即食海蜇样品捣碎匀浆后，称取10g（精确至0.01g）于100mL锥形瓶中，加入15mL硝酸、2mL高氯酸，加盖放置过夜后，于三角瓶上放置小漏斗后置于电炉上加热消解，直至冒白烟，消化液呈白色或略带黄色，继续加热赶酸至剩余体积为1mL左右，消化液转移至100mL容量瓶中，用超纯水洗涤锥形瓶，洗涤液合并于100mL容量瓶中，用超纯水定容；
（2）制备铝元素标准品溶液；采用浓度为1000μg/mL的铝元素标准品贮备液，配制一系列浓度为20、40、80、120、160、200mg/L的铝元素标准品溶液；
（3）采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤（1）中的待测海蜇样品溶液及步骤（2）中的铝元素标准品溶液进行分析，以铝元素标准溶液制作标准曲线，如图2中所示，对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量，获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量，如下表1中所示。
氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪检测时，检测条件为：燃助比：0.67；灯电流：7.5mA；狭缝宽度：0.5nm；检测信号：吸收波长309.3nm；背景条件：扣除背景，使用标准曲线法定量；
表1 即食海蜇样品中铝元素的含量
。
实施例3
本实施例提供的海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，含以下步骤：
（1）样品的消解与定容：确称取匀浆后的海蜇样品1g（精确至0.01g）于消解管中，加入7.5mL浓硝酸，盖好管盖，置于微波消解仪中按设定消解程序进行消解，消解完毕并赶酸后，转入10mL比色管中定容；
（2）制备铝元素标准品溶液；采用浓度为1000μg/mL的铝元素标准品贮备液，配制一系列浓度为20、40、80、120、160、200mg/L的铝元素标准品溶液； 
（3）采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤（1）中的待测海蜇样品溶液及步骤（2）中的铝元素标准品溶液进行分析，以铝元素标准溶液制作标准曲线，如图2中所示，对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量，获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量，如下表2中所示；
氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪检测时，检测条件为：燃助比：0.67；灯电流：7.5mA；狭缝宽度：0.5nm；检测信号：吸收波长309.3nm；背景条件：扣除背景，使用标准曲线法定量；
表2 盐渍海蜇1样品中的铝元素的含量
。
实施例4
本实施例提供的海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，含以下步骤：
（1）样品的消解与定容：确称取匀浆后的海蜇样品1g（精确至0.01g）于消解管中，加入7.5mL浓硝酸，盖好管盖，置于微波消解仪中按设定消解程序进行消解，消解完毕并赶酸后，转入10mL比色管中定容；
（2）制备铝元素标准品溶液；采用浓度为1000μg/mL的铝元素标准品贮备液，配制一系列浓度为20、40、80、120、160、200mg/L的铝元素标准品溶液； 
（3）采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤（1）中的待测海蜇样品溶液及步骤（2）中的铝元素标准品溶液进行分析，以铝元素标准溶液制作标准曲线，如图2中所示，对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量，获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量，如下表3中所示；
氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪检测时，检测条件为：燃助比：0.67；灯电流：7.5mA；狭缝宽度：0.5nm；检测信号：吸收波长309.3nm；背景条件：扣除背景，使用标准曲线法定量。
表3 盐渍海蜇2样品中铝元素的含量
。
从上述实施例2-4中可以看出，海蜇样品中铝元素含量较高，采用本发明方法可以较好的检测出铝元素含量较高的海蜇样品中的铝元素的含量，可检测出高达1000多mg/kg的铝元素含量。
以上列举具体实施例对本发明进行说明。需要指出的是，以上实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表本发明的保护范围，其他人根据本发明的提示做出的非本质的修改和调整，仍属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，其特征是含以下步骤：
（1）选取待测海蜇样品，采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液；
（2）制备铝元素标准品溶液；
（3）采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤（1）中的待测海蜇样品溶液及步骤（2）中的铝元素标准品溶液进行分析，以铝元素标准溶液制作标准曲线，对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量，获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量。
2.根据权利要求1所述的海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，其特征是：步骤（1）中采用的消解液包括硝酸。
3.根据权利要求2所述的海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，其特征是：所述的消解液中还包括高氯酸。
4.根据权利要求1所述的海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，其特征是：步骤（2）中铝元素标准品溶液中铝元素的浓度为20~200mg/L。
5.根据权利要求1所述的海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，其特征是：步骤（3）中氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪的检测参数为燃助比：0.67；灯电流：7.5mA；狭缝宽度：0.5nm；检测信号：吸收波长309.3nm；背景条件：扣除背景。
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