CN108867027A - 一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布、制备方法及其用途 - Google Patents

一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布、制备方法及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布，包括改性的聚丙烯非织造布，在改性的非织造布上负载有铈掺杂的锰钾矿型氧化锰亚微米粒子。本发明所述的一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布、制备方法及其用途，通过将非织造布进行改性，负载等工艺过程，制备出负载含有氧化锰亚微米粒子的能够催化降解臭氧的催化剂，环保高效。

Description

一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布、制备方法及其用途
技术领域
本发明属于化学催化分解领域，尤其是涉及一种负载铈掺杂锰钾矿型氧化锰亚微米粒子的非织造布、制备方法及其用途。
背景技术
近些年，随着臭氧前驱体NOx和VOCs排放量的增加，臭氧污染也随之引起了人们的关注。臭氧是一种具有强氧化性的气体污染物，长期处在浓度超标的臭氧环境中，会引发人的心肺系统和呼吸系统等方面的疾病，如血压变化、哮喘、气管炎和慢性阻塞性肺病。活性炭口罩虽然可以吸附臭氧，但吸附量较低，目前市面尚未出现可以有效去除臭氧的防护用具，这也成为了科研工作者亟待解决的问题。
研究者发现催化降解法可以有效地去分解臭氧，其中氧化锰就是一种最有效和低廉的催化剂，然而，制备一种防护材料的核心问题是如何将无机催化剂负载到有机基材上。一种通过原位合成的方法突破了此难关，将氧化锰负载到聚酯无纺布上，由于未经处理的聚酯纤维亲水性差，不利于催化剂晶体在纤维表面增长，为此需要用热碱溶液对纤维进行部分水解，处理之后的纤维暴露出大量的羟基和羧基，不仅可以改善纤维的亲水性，同时高猛酸盐也能和羟基氧化还原反应实现催化剂的原位负载。
而随着人们安全意识的提高，口罩等防护用具的使用量日益增大，作为内芯的聚丙烯非织造布成为了科研工作者的研究热点。聚丙烯非织造布通过纤维不规则搭接形成贯穿的3D孔道结构，不仅可以有效的截留空气中的固体颗粒，而且具有较好的透气性，但不能有效地去除空气中的臭氧。
因此，如何将具有催化降解臭氧的氧化锰与聚丙烯非织造布相结合，应用于保护人们的生命安全的环保防护用具，具有重要的研究意义。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布、制备方法及其用途，通过将非织造布进行改性，负载等工艺过程，制备出负载含有氧化锰亚微米粒子的能够催化降解臭氧的催化剂，环保高效。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布，包括改性的聚丙烯非织造布，在改性的非织造布上负载有铈掺杂的锰钾矿型氧化锰亚微米粒子；优选的，其负载量为30-60％。
优选的，所述改性的聚丙烯非织造布，以聚丙烯非织造布为基体，在聚丙烯非织造布表面接枝具有含氧、含氮中的一种或两种官能团的单体；优选的，其接枝率为10-60％。
优选的，所述具有含氧、含氮中的一种或两种官能团的单体包括丙烯酸单体、甲基丙烯酸二甲氨乙酯单体中的一种或两种。
优选的，所述铈掺杂的锰钾矿型氧化锰中Mn/Ce的摩尔比为5-20。
优选的，所述亚微米粒子的粒径为500-900nm。
优选的，一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用水热法制备铈掺杂的锰钾矿型氧化锰；
(2)将铈掺杂的锰钾矿型氧化锰研磨制备成亚微米粒子；
(3)利用紫外辐照接枝法制备改性的聚丙烯非织造布；
(4)采用浸渍法将亚微米粒子负载到改性的聚丙烯非织造布表面，得到成品，负载有氧化锰亚微米粒子的非织造布。
优选的，步骤(1)中包括如下含量的原料组分：0.010-0.024mol Mn(CH3COO)2.4H2O、0.0015-0.06mol Ce(NO3)3.6H2O和0.006-0.020mol KMnO4；优选的Mn(CH3COO)2.4H2O与KMnO4的摩尔比为0.5-4.0。
优选的，步骤(4)将亚微米粒子加水配置为质量浓度为1-10g/L的悬浮液进行浸渍。
优选的，一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布的用途，制备具有降解臭氧作用的防护用具，优选的为口罩。
相对于现有技术，本发明所述的一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布、制备方法及其用途具有以下优势：
1、聚丙烯非织造布作为基体，常作为防护用具的内芯，可以有效地去除空气中的颗粒物或者粉尘；
2、氧化锰能够与含氧、含氮的官能团发生络合作用，而聚丙烯非织造布则可以采用紫外辐照的方法在纤维表面引入以上官能团，铈掺杂的锰钾矿型氧化锰亚微米粒子在聚丙烯非织造布上负载牢固；
3、负载量可以通过控制浸渍时间和改性的聚丙烯非织造布的接枝率而得以实现；浸渍时间越长，接枝率越高，其负载量也越大；
4、经过多次重复实验可知，负载铈掺杂的锰钾矿型氧化锰亚微米粒子的非织造布可以持续、快速以及高效地去除臭氧，并且湿度对催化剂活性影响较小。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的实验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
聚丙烯非织造布--PP非织造布；丙烯酸单体--AA单体；甲基丙烯酸二甲氨乙酯--DMAEMA单体。
其中PP非织造布克重为25-50g/m2,厚度为120-500um。
浸渍温度为25℃的条件下浸渍5-30min。
将铈掺杂的锰钾矿型氧化锰研磨制备成亚微米粒子的研磨时间为1-3h。
实施例1
1、水热法制备铈掺杂的锰钾矿型氧化锰：称取4.4116g Mn(CH3COO)2.4H2O、0.6513g Ce(NO3)3.6H2O和1.8964g KMnO4溶于70ml去离子水中，混合均匀后放入不锈钢反应釜中，在100℃下连续反应24h，将产物离心清洗5次并在100℃下干燥5h，得到固体的铈掺杂的锰钾矿型氧化锰；
2、将铈掺杂的锰钾矿型氧化锰研磨制备成亚微米粒子：利用球磨机对铈掺杂的锰钾矿型氧化锰连续研磨1h，得到平均粒径900nm的亚微米粒子，取研磨后的亚微米粒子0.5g均匀地分散在50ml水中。
3、利用紫外辐照接枝法制备改性的PP非织造布：将0.5gPP非织造布(克重25g/m2，厚度120um)，用乙醇超声振荡处理，除去表面的有机杂质，之后进行烘干处理；配置AA单体质量分数为15％，二苯甲酮质量分数为1‰的接枝液；将处理好的PP非织造布放入聚乙烯密封袋中并加入25ml接枝液，向袋中通入高纯氮10min以排出袋中的氧气；将其放入自制的紫外辐照箱中，室温下辐照10min获得接枝率为51.24％的PP-g-AA非织造布。
4、采用浸渍法将亚微米粒子负载到改性的PP非织造布表面，得到成品，负载有氧化锰亚微米粒子的非织造布：将步骤3中得到PP-g-AA非织造布0.5g浸泡在步骤2中的悬浮液中，在25℃下浸泡30min后取出，清洗、干燥获得负载量为50.28％的含有氧化锰亚微米粒子的PP改性的非织造布，成为例1产品。
催化降解臭氧的评价实验：
将步骤4获得的例1产品裁剪成直径为50mm的规格，在臭氧进气浓度浓度0.3-1.0ppm，相对湿度35-45％，气流速度1L/min和空速60000h-1的条件下，连续处理7天后，臭氧的出口浓度低于0.05ppm(室内空气健康标准，日最大8小时平均浓度应小于等于0.05ppm)，具有优良的稳定性。
实施例2
1、水热法制备铈掺杂的锰钾矿型氧化锰：称取4.9018g Mn(CH3COO)2.4H2O、1.3027g Ce(NO3)3.6H2O和1.5803g KMnO4溶于70ml去离子水中，混合均匀后放入不锈钢反应釜中，在100℃下连续反应24h，将产物离心清洗5次并在100℃下干燥5h，得到固体的铈掺杂的锰钾矿型氧化锰；
2、将铈掺杂的锰钾矿型氧化锰研磨制备成亚微米粒子：利用球磨机对铈掺杂的锰钾矿型氧化锰连续研磨2.5h，得到平均粒径650nm的亚微米粒子，取研磨后的亚微米粒子0.5g均匀地分散在50ml水中。
3、利用紫外辐照接枝法制备改性的PP非织造布：将0.5gPP非织造布(克重25g/m2，厚度120um)，用乙醇超声振荡处理，除去表面的有机杂质，之后进行烘干处理；配置AA单体质量分数为15％，二苯甲酮质量分数为1‰的接枝液；将处理好的PP非织造布放入聚乙烯密封袋中并加入25ml接枝液，向袋中通入高纯氮10min以排出袋中的氧气；将其放入自制的紫外辐照箱中，室温下辐照7min获得接枝率为42.76％的PP-g-AA非织造布。
4、采用浸渍法将亚微米粒子负载到改性的PP非织造布表面，得到成品，负载有氧化锰亚微米粒子的非织造布：将步骤3中得到PP-g-AA非织造布0.5g浸泡在步骤2中的悬浮液中，在25℃下浸泡30min后取出，清洗、干燥获得负载量为38.26％的含有氧化锰亚微米粒子的PP改性的非织造布，成为例2产品。
催化降解臭氧的评价实验：
将步骤4获得的例2产品裁剪成直径为50mm的规格，在臭氧进气浓度浓度0.3-1.0ppm，相对湿度35-45％，气流速度1L/min和空速60000h-1的条件下，连续处理7天后，臭氧的出口浓度低于0.05ppm，具有优良的稳定性。
实施例3
1、水热法制备铈掺杂的锰钾矿型氧化锰：称取5.8822g Mn(CH3COO)2.4H2O、0.6513g Ce(NO3)3.6H2O和0.9542g KMnO4溶于70ml去离子水中，混合均匀后放入不锈钢反应釜中，在100℃下连续反应24h，将产物离心清洗5次并在100℃下干燥5h，得到固体的铈掺杂的锰钾矿型氧化锰；
2、将铈掺杂的锰钾矿型氧化锰研磨制备成亚微米粒子：利用球磨机对铈掺杂的锰钾矿型氧化锰连续研磨1h，得到平均粒径900nm的亚微米粒子，取研磨后的亚微米粒子0.5g均匀地分散在50ml水中。
3、将0.5gPP非织造布(克重25g/m2，厚度120um)，用乙醇超声振荡处理，除去表面的有机杂质，之后进行烘干处理；配置DMAEMA单体质量分数为20％，二苯甲酮质量分数为1‰的接枝液；将处理好的PP非织造布放入聚乙烯密封袋中并加入25ml接枝液，向袋中通入高纯氮10min以排出袋中的氧气；将其放入自制的紫外辐照箱中，室温下辐照10min获得接枝率为43％的PP-g-DMAEMA非织造布。
4、将步骤3中得到PP-g-DMAEMA非织造布0.5g浸泡在步骤2中的悬浮液中，在25℃下浸泡30min后取出，清洗、干燥获得负载量为52.27％的含有氧化锰亚微米粒子的PP改性的非织造布，成为例3产品。
催化降解臭氧的评价实验：
将步骤4获得的例3产品裁剪成直径为50mm的规格，在臭氧进气浓度浓度0.3-1.0ppm，相对湿度35-45％，气流速度1L/min和空速60000h-1的条件下，连续处理7天后，臭氧的出口浓度低于0.05ppm，具有优良的稳定性。
对照例4
1、水热法制备铈掺杂的锰钾矿型氧化锰：称取4.4116g Mn(CH3COO)2.4H2O、0.6513g Ce(NO3)3.6H2O和1.8964g KMnO4溶于70ml去离子水中，混合均匀后放入不锈钢反应釜中，在100℃下连续反应24h，将产物离心清洗5次并在100℃下干燥5h，得到固体的铈掺杂的锰钾矿型氧化锰；
2、将铈掺杂的锰钾矿型氧化锰研磨制备成亚微米粒子：利用球磨机对铈掺杂的锰钾矿型氧化锰连续研磨0.5h，得到平均粒径2.1um的粒子，取研磨后的非亚微米粒子0.5g均匀地分散在50ml水中。
3、将对照例1中的PP-g-AA非织造布0.5g浸泡在步骤2中的悬浮液中，在25℃下浸泡30min后取出，清洗、干燥获得负载量为18.67％的含有氧化锰亚微米粒子的PP改性的非织造布，成为对照例4产品。
催化降解臭氧的评价实验：
将步骤3获得的对照例4产品裁剪成直径为50mm的规格，在臭氧进气浓度浓度0.3-1.0ppm，相对湿度35-45％，气流速度1L/min和空速60000h-1的条件下，连续处理6h后，臭氧的出口浓度高于0.05ppm，不能持久高效地降解臭氧。
对照例5
1、水热法制备铈掺杂的锰钾矿型氧化锰：称取4.4116g Mn(CH3COO)2.4H2O、0.6513g Ce(NO3)3.6H2O和1.8964g KMnO4溶于70ml去离子水中，混合均匀后放入不锈钢反应釜中，在100℃下连续反应24h，将产物离心清洗5次并在100℃下干燥5h，得到固体的铈掺杂的锰钾矿型氧化锰；
2、将铈掺杂的锰钾矿型氧化锰研磨制备成亚微米粒子：利用球磨机对铈掺杂的锰钾矿型氧化锰连续研磨2h，得到平均粒径500nm的亚微米粒子，取研磨后的亚微米粒子0.5g均匀地分散在50ml水中。
3、将对照例1中乙醇处理后的PP非织造布0.5g浸泡在步骤2中的悬浮液中，在25℃下浸泡30min后取出，清洗、干燥获得负载量为0.12％的含有氧化锰亚微米粒子的PP非织造布，成为对照例5产品。
将步骤3获得的对照例5产品裁剪成直径为50mm的规格，在臭氧进气浓度浓度0.3-1.0ppm，相对湿度35-45％，气流速度1L/min和空速60000h-1的条件下，连续处理10分钟后，臭氧的出口浓度超过0.1ppm，负载量低的产品不能持续高效地降解臭氧。
小结：其负载量为30-60％的铈掺杂的锰钾矿型氧化锰亚微米粒子的改性的聚丙烯非织造布，能够持续高效地降解臭氧；
接枝单体甲基丙烯酸二甲氨乙酯或丙烯酸的PP非织造布，其铈掺杂的锰钾矿型氧化锰亚微米粒子的负载量相较于未进行接枝的PP非织造布的负载量高；
接枝率为10-60％的改性的聚丙烯非织造布，其负载量得到有效保证；
负载物处于亚微米粒径的，粒径为500-900nm的，其负载量高，降解臭氧时间持续高效。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明范围之内。

Claims (9)

1.一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布，其特征在于：包括改性的聚丙烯非织造布，在改性的非织造布上负载有铈掺杂的锰钾矿型氧化锰亚微米粒子；优选的，负载量为30-60％。
2.根据权利要求1所述的一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布，其特征在于：所述改性的聚丙烯非织造布，以聚丙烯非织造布为基体，在聚丙烯非织造布表面接枝具有含氧、含氮中的一种或两种官能团的单体；优选的，接枝率为10-60％。
3.根据权利要求2所述的一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布，其特征在于：所述含氧、含氮中的一种或两种官能团的单体包括丙烯酸单体、甲基丙烯酸二甲氨乙酯单体中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布，其特征在于：所述铈掺杂的锰钾矿型氧化锰中Mn/Ce的理论摩尔比为5-20。
5.根据权利要求1所述的一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布，其特征在于：所述亚微米粒子的粒径为500-900nm。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的含有氧化锰亚微米粒子的非织造布的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)采用水热法制备铈掺杂的锰钾矿型氧化锰；
(2)将铈掺杂的锰钾矿型氧化锰研磨制备成亚微米粒子；
(3)利用紫外辐照接枝法制备改性的聚丙烯非织造布；
(4)采用浸渍法将亚微米粒子负载到改性的聚丙烯非织造布表面，得到成品，即含有氧化锰亚微米粒子的非织造布。
7.根据权利要求6所述的一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布的制备方法，其特征在于：步骤(1)中包括如下含量的原料组分：0.010-0.024mol Mn(CH3COO)2.4H2O、0.0015-0.06mol Ce(NO3)3.6H2O和0.006-0.020mol KMnO4；优选的Mn(CH3COO)2.4H2O与KMnO4的理论摩尔比为0.5-4.0。
8.根据权利要求6所述的一种含有氧化锰亚微米粒子的非织造布的制备方法，其特征在于：步骤(4)将亚微米粒子加水配置为质量浓度为1-10g/L的悬浮液进行浸渍。
9.一种如权利要求1-5任一项所述的含有氧化锰亚微米粒子的非织造布的用途，其特征在于：制备具有降解臭氧作用的防护用具，优选的为口罩。
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