CN108865155A - 一种长效固沙剂的制备方法 - Google Patents

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CN108865155A CN201810593340.8A CN201810593340A CN108865155A CN 108865155 A CN108865155 A CN 108865155A CN 201810593340 A CN201810593340 A CN 201810593340A CN 108865155 A CN108865155 A CN 108865155A
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Abstract

本发明公开了一种长效固沙剂的制备方法，属于治沙防沙技术领域。将改性细菌纤维素与水按质量比1：8～1：10混合，并加入改性细菌纤维素质量0.1～0.2倍的氢氧化钠溶液，改性细菌纤维素质量0.5～0.6倍的丙烯酸，改性细菌纤维素质量0.1～0.2倍的引发剂和改性细菌纤维素质量0.2～0.3倍的N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺，于氮气氛围下搅拌反应，真空干燥，粉碎，过筛，得长效固沙剂。本发明所得长效固沙剂具有优异的保水性能。

Description

一种长效固沙剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种长效固沙剂的制备方法，属于治沙防沙技术领域。
背景技术
土地荒漠化是当前世界最严重的生态环境问题之一，中国的荒漠化土地大多为风蚀荒漠化土地和水蚀荒漠化土地。目前的治沙方法，主要有生物治沙技术、工程治沙技术和化学固沙技术。
化学固沙技术的优点是成本低，见效快，施工简便。化学固沙是指在风沙危害地区，利用化学材料与工艺，对易产生沙害的沙丘或沙质地表建造一层能够防止风力吹扬又具有保持水分和改良沙地性质的固结层，以达到控制和改善沙害环境，提高沙地生产力的技术措施。它可以看作是机械固沙的一种特例。此种措施收效快，便于机械化作业，多用于严重风沙危害地区的开发建设项目的防护，如铁路、公路、机场、国防设施、油田等，选择化学胶结物时应考虑沙地的透气性，尽可能与植物措施相结合。
化学固沙技术利用被稀释的具有一定胶结性的化学物质，喷洒于松散的流动沙地表面，水分迅速渗入到沙层以下，而化学胶结物质则滞留于一定厚度（1～5cm）的沙层间隙中，将单粒的沙子胶结成一层保护层。以此来隔开气流（风）与松散沙面的直接接触，从而起到防止风蚀的作用。一般应具有较好的渗透性和胶结性，喷洒后能够迅速渗入沙丘表层并粘结沙子颗粒，形成较牢固的结皮层，可有效固结沙丘表面，防止沙丘流动。
固沙剂还应有明显的集水和保墒增温、改善土壤结构、促进植物生长、抑制盐渍土表层积盐等作用，同时应提高沙土中的有机物含量，改良土壤并可以生物降解。但是，目前传统的固沙剂还存在保水性能不佳的问题，因此，对于固沙剂的研究十分重要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统固沙剂保水性能不佳的问题，提供了一种长效固沙剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将木醋杆菌与培养液按质量比1：8～1：10混合，并加入木醋杆菌质量1～2倍的钠基膨润土和木醋杆菌质量0.8～1.0倍的明胶微球，搅拌混合，静置培养后，用镊子夹取上层物，洗涤，干燥粉碎，得预处理细菌纤维素；
（2）将预处理细菌纤维素与水按质量比1：80～1：100混合，并加入预处理细菌纤维素质量0.01～0.04倍的四甲基哌啶氮氧化物和预处理细菌纤维素质量0.1～0.2倍的溴化钠，搅拌混合后，得预处理细菌纤维素混合物；
（3）将预处理细菌纤维素混合物与次氯酸钠溶液按体积比12：1～13：1混合，于pH为10.5～11.5的条件下，搅拌反应后，加入预处理细菌纤维素混合物体积分数为0.01～0.05倍的乙醇，并调节pH为7.0～7.5，离心分离，过滤，冷冻干燥，得预改性细菌纤维素；
（4）将预改性细菌纤维素与水按质量比1：300混合，并加入预改性细菌纤维素质量5～6倍的NHS溶液，搅拌混合后，得细菌纤维素混合物，将细菌纤维素混合物与壳聚糖溶液按质量比60：1～65：1混合，调节pH至5.5～6.0后，加入壳聚糖溶液质量0.2～0.3倍的EDC溶液，搅拌反应后，离心分离，过滤，洗涤，透析，冷冻干燥，得改性细菌纤维素；
（5）将改性细菌纤维素与水按质量比1：8～1：10混合，并加入改性细菌纤维素质量0.1～0.2倍的氢氧化钠溶液，改性细菌纤维素质量0.5～0.6倍的丙烯酸，改性细菌纤维素质量0.1～0.2倍的引发剂和改性细菌纤维素质量0.2～0.3倍的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，于氮气氛围下搅拌反应，真空干燥，粉碎，过筛，得长效固沙剂。
步骤（1）所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比30：1～50：1混合，并加入水质量0.008～0.015倍的蛋白胨，水质量0.05～0.10倍的酵母粉，水质量0.02～0.08倍的磷酸氢钠和水质量0.001～0.005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。
步骤（1）所述明胶微球的制备方法为按重量份数计，依次称取：100～120份聚乙烯醇，60～80份明胶，300～450份水，30～50份戊二醛水溶液和10～30份盐酸，将聚乙烯醇与水混合，加热搅拌，得聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液降温，并将降温后的聚乙烯醇溶液与明胶混合，并依次加入盐酸和戊二醛水溶液，搅拌混合后，过滤，切块，洗涤，真空干燥，得明胶微球。
步骤（3）所述次氯酸钠溶液为将次氯酸钠与水按质量比1：200～1：250混合，得次氯酸钠溶液。
步骤（4）所述NHS溶液为将N-羟基琥珀酰亚胺与水按质量比1：8～1：10混合，得NHS溶液。
步骤（4）所述壳聚糖溶液为将脱乙酰度90～95%的壳聚糖与质量分数为2～5%的盐酸按质量比1：20～1：30混合，得壳聚糖溶液。
步骤（4）所述EDC溶液为将1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐与水按质量比1：10～1：15混合，得EDC溶液。
步骤（5）所述引发剂为过硫酸铵，过硫酸钾或过硫酸钠中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备长效固沙剂时使用改性细菌纤维素，首先，细菌纤维素在经过改性后与壳聚糖进行交联，从而使细菌纤维素不易被降解，从而使产品具有长效的保水性能，并且，由于壳聚糖与细菌纤维素的交联可使改性细菌纤维素具有更复杂的网络结构，从而使产品的保水性能提高，其次，改性细菌纤维素在后续处理中，壳聚糖与细菌纤维素表面同时接枝丙烯酸和丙烯酰胺，从而可使改性细菌纤维素的吸水能力和保水性能进一步提高；
（2）本发明在制备长效固沙剂时在改性细菌纤维素中加入了明胶微球和膨润土，一方面，加入的明胶微球和膨润土可在改性细菌纤维素的制备过程中始终存在于改性细菌纤维素的网络结构中，从而保留改性细菌纤维素的内部孔隙，使产品的保水性能提高，另一方面，明胶微球和膨润土具有较好的吸水性能，从而使产品的吸水性增强，固沙效果提高，再者，由于长效固沙剂为明胶微球和膨润土外侧包覆细菌纤维素和壳聚糖的结构，在使用过程中，细菌纤维素和壳聚糖的交联结构可平铺于沙粒表面，降低沙粒的失水率，从而使产品的固沙效果提高，而明胶微球和膨润土可进入沙粒间的孔隙，在明胶微球和膨润土吸水膨胀的同时对沙粒进行挤压，降低蒸发面积，从而进一步提高固沙效果。
具体实施方式
按重量份数计，依次称取：100～120份聚乙烯醇，60～80份明胶，300～450份水，30～50份质量分数为22～28%的戊二醛水溶液和10～30份质量分数为32～38%的盐酸，将聚乙烯醇与水混合，于温度为85～95℃，转速为220～300r/min的条件下搅拌45～80min后，得聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液降温至50～70℃，并将降温后的聚乙烯醇溶液与明胶混合，并依次向聚乙烯醇溶液与明胶的混合物中加入质量分数为32～38%的盐酸和质量分数为22～28%的戊二醛水溶液，于温度为28～38℃，转速为250～300r/min的条件下搅拌混合10～12h后，过滤，得预处理凝胶，将预处理凝胶切块，并用去离子水洗涤5～6天，每隔10～12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥3～5h后，得明胶微球；将木醋杆菌与培养液按质量比1：8～1：10混合于培养皿中，并向培养皿中加入木醋杆菌质量1～2倍的钠基膨润土和木醋杆菌质量0.8～1.0倍的明胶微球，于温度为30～40℃，转速为300～500r/min的条件下搅拌混合30～40min后，于室温条件下静置培养5～7天后，用镊子夹取上层物，用去离子水洗涤2～5次后，于温度为80～90℃的条件下干燥，粉碎，得预处理细菌纤维素；将预处理细菌纤维素与水按质量比1：80～1：100混合，并向将预处理细菌纤维素与水的混合物中加入预处理细菌纤维素质量0.01～0.04倍的四甲基哌啶氮氧化物和预处理细菌纤维素质量0.1～0.2倍的溴化钠，于温度为28～38℃，转速为250～300r/min的条件下搅拌混合20～30min后，得预处理细菌纤维素混合物；将预处理细菌纤维素混合物与次氯酸钠溶液按体积比12：1～13：1混合于烧杯中，并用质量分数为12～20%的氢氧化钠溶液调节烧杯内物料pH至10.5～11.5，于温度为55～65℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应20h后，向烧杯中加入预处理细菌纤维素混合物体积分数为0.01～0.05倍的乙醇，并用质量分数为8～15%的盐酸调节烧杯内物料的pH至7.0～7.5，将烧杯内物料于转速为2000～3000r/min的条件下离心分离15～20min，过滤，得滤饼，将滤饼冷冻干燥，得预改性细菌纤维素；将预改性细菌纤维素与水按质量比1：300混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入预改性细菌纤维素质量5～6倍的NHS溶液，于温度为40～50℃，转速为2000～2500r/min的条件下搅拌混合15～20min后，得细菌纤维素混合物，将细菌纤维素混合物与壳聚糖溶液按质量比60：1～65：1混合于锥形瓶中，并用质量分数为5～8%的氢氧化钠溶液调节烧瓶内物料pH至5.5～6.0后，向烧瓶内加入壳聚糖溶液质量0.2～0.3倍的EDC溶液，于温度为30～50℃，转速为2000～2200r/min的条件下搅拌反应20～24h后，离心分离，过滤，得滤渣，将滤渣用双蒸水洗涤3～5次后，置于透析袋中透析10～12h，得透析产物，将透析产物冷冻干燥，得改性细菌纤维素；将改性细菌纤维素与水按质量比1：8～1：10混合三口烧瓶中，向三口烧瓶中以10～20mL/min的速率通入氮气，并向三口加入改性细菌纤维素质量0.1～0.2倍的质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液，改性细菌纤维素质量0.5～0.6倍的丙烯酸，改性细菌纤维素质量0.1～0.2倍的引发剂和改性细菌纤维素质量0.2～0.3倍的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，于温度为70～75℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌反应3～4h后，得固沙剂坯料，将固沙剂坯料于温度为70～80℃的条件下真空干燥3～6h后，粉碎，过80目筛，得长效固沙剂。所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比30：1～50：1混合，并加入水质量0.008～0.015倍的蛋白胨，水质量0.05～0.10倍的酵母粉，水质量0.02～0.08倍的磷酸氢钠和水质量0.001～0.005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。所述次氯酸钠溶液为将次氯酸钠与水按质量比1：200～1：250混合，得次氯酸钠溶液。所述NHS溶液为将N-羟基琥珀酰亚胺与水按质量比1：8～1：10混合，得NHS溶液。所述壳聚糖溶液为将脱乙酰度90～95%的壳聚糖与质量分数为2～5%的盐酸按质量比1：20～1：30混合，得壳聚糖溶液。所述EDC溶液为将1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐与水按质量比1：10～1：15混合，得EDC溶液。所述引发剂为过硫酸铵，过硫酸钾或过硫酸钠中任意一种。
按重量份数计，依次称取：120份聚乙烯醇，80份明胶，450份水，50份质量分数为28%的戊二醛水溶液和30份质量分数为38%的盐酸，将聚乙烯醇与水混合，于温度为95℃，转速为300r/min的条件下搅拌80min后，得聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液降温至70℃，并将降温后的聚乙烯醇溶液与明胶混合，并依次向聚乙烯醇溶液与明胶的混合物中加入质量分数为38%的盐酸和质量分数为28%的戊二醛水溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h后，过滤，得预处理凝胶，将预处理凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h后，得明胶微球；将木醋杆菌与培养液按质量比1：10混合于培养皿中，并向培养皿中加入木醋杆菌质量2倍的钠基膨润土和木醋杆菌质量1.0倍的明胶微球，于温度为40℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合40min后，于室温条件下静置培养7天后，用镊子夹取上层物，用去离子水洗涤5次后，于温度为90℃的条件下干燥，粉碎，得预处理细菌纤维素；将预处理细菌纤维素与水按质量比1：100混合，并向将预处理细菌纤维素与水的混合物中加入预处理细菌纤维素质量0.04倍的四甲基哌啶氮氧化物和预处理细菌纤维素质量0.2倍的溴化钠，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得预处理细菌纤维素混合物；将预处理细菌纤维素混合物与次氯酸钠溶液按体积比13：1混合于烧杯中，并用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节烧杯内物料pH至11.5，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应20h后，向烧杯中加入预处理细菌纤维素混合物体积分数为0.05倍的乙醇，并用质量分数为15%的盐酸调节烧杯内物料的pH至7.5，将烧杯内物料于转速为3000r/min的条件下离心分离20min，过滤，得滤饼，将滤饼冷冻干燥，得预改性细菌纤维素；将预改性细菌纤维素与水按质量比1：300混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入预改性细菌纤维素质量6倍的NHS溶液，于温度为50℃，转速为2500r/min的条件下搅拌混合20min后，得细菌纤维素混合物，将细菌纤维素混合物与壳聚糖溶液按质量比65：1混合于锥形瓶中，并用质量分数为8%的氢氧化钠溶液调节烧瓶内物料pH至6.0后，向烧瓶内加入壳聚糖溶液质量0.3倍的EDC溶液，于温度为50℃，转速为2200r/min的条件下搅拌反应24h后，离心分离，过滤，得滤渣，将滤渣用双蒸水洗涤5次后，置于透析袋中透析12h，得透析产物，将透析产物冷冻干燥，得改性细菌纤维素；将改性细菌纤维素与水按质量比1：10混合三口烧瓶中，向三口烧瓶中以20mL/min的速率通入氮气，并向三口加入改性细菌纤维素质量0.2倍的质量分数为12%的氢氧化钠溶液，改性细菌纤维素质量0.6倍的丙烯酸，改性细菌纤维素质量0.2倍的引发剂和改性细菌纤维素质量0.3倍的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应4h后，得固沙剂坯料，将固沙剂坯料于温度为80℃的条件下真空干燥6h后，粉碎，过80目筛，得长效固沙剂。所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比50：1混合，并加入水质量0.015倍的蛋白胨，水质量0.10倍的酵母粉，水质量0.08倍的磷酸氢钠和水质量0.005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。所述次氯酸钠溶液为将次氯酸钠与水按质量比1：250混合，得次氯酸钠溶液。所述NHS溶液为将N-羟基琥珀酰亚胺与水按质量比1：10混合，得NHS溶液。所述壳聚糖溶液为将脱乙酰度95%的壳聚糖与质量分数为5%的盐酸按质量比1：30混合，得壳聚糖溶液。所述EDC溶液为将1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐与水按质量比1：15混合，得EDC溶液。所述引发剂为过硫酸铵。
按重量份数计，依次称取：120份聚乙烯醇，80份明胶，450份水，50份质量分数为28%的戊二醛水溶液和30份质量分数为38%的盐酸，将聚乙烯醇与水混合，于温度为95℃，转速为300r/min的条件下搅拌80min后，得聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液降温至70℃，并将降温后的聚乙烯醇溶液与明胶混合，并依次向聚乙烯醇溶液与明胶的混合物中加入质量分数为38%的盐酸和质量分数为28%的戊二醛水溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h后，过滤，得预处理凝胶，将预处理凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h后，得明胶微球；将木醋杆菌与培养液按质量比1：10混合于培养皿中，并向培养皿中加入木醋杆菌质量1.0倍的明胶微球，于温度为40℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合40min后，于室温条件下静置培养7天后，用镊子夹取上层物，用去离子水洗涤5次后，于温度为90℃的条件下干燥，粉碎，得预处理细菌纤维素；将预处理细菌纤维素与水按质量比1：100混合，并向将预处理细菌纤维素与水的混合物中加入预处理细菌纤维素质量0.04倍的四甲基哌啶氮氧化物和预处理细菌纤维素质量0.2倍的溴化钠，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得预处理细菌纤维素混合物；将预处理细菌纤维素混合物与次氯酸钠溶液按体积比13：1混合于烧杯中，并用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节烧杯内物料pH至11.5，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应20h后，向烧杯中加入预处理细菌纤维素混合物体积分数为0.05倍的乙醇，并用质量分数为15%的盐酸调节烧杯内物料的pH至7.5，将烧杯内物料于转速为3000r/min的条件下离心分离20min，过滤，得滤饼，将滤饼冷冻干燥，得预改性细菌纤维素；将预改性细菌纤维素与水按质量比1：300混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入预改性细菌纤维素质量6倍的NHS溶液，于温度为50℃，转速为2500r/min的条件下搅拌混合20min后，得细菌纤维素混合物，将细菌纤维素混合物与壳聚糖溶液按质量比65：1混合于锥形瓶中，并用质量分数为8%的氢氧化钠溶液调节烧瓶内物料pH至6.0后，向烧瓶内加入壳聚糖溶液质量0.3倍的EDC溶液，于温度为50℃，转速为2200r/min的条件下搅拌反应24h后，离心分离，过滤，得滤渣，将滤渣用双蒸水洗涤5次后，置于透析袋中透析12h，得透析产物，将透析产物冷冻干燥，得改性细菌纤维素；将改性细菌纤维素与水按质量比1：10混合三口烧瓶中，向三口烧瓶中以20mL/min的速率通入氮气，并向三口加入改性细菌纤维素质量0.2倍的质量分数为12%的氢氧化钠溶液，改性细菌纤维素质量0.6倍的丙烯酸，改性细菌纤维素质量0.2倍的引发剂和改性细菌纤维素质量0.3倍的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应4h后，得固沙剂坯料，将固沙剂坯料于温度为80℃的条件下真空干燥6h后，粉碎，过80目筛，得长效固沙剂。所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比50：1混合，并加入水质量0.015倍的蛋白胨，水质量0.10倍的酵母粉，水质量0.08倍的磷酸氢钠和水质量0.005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。所述次氯酸钠溶液为将次氯酸钠与水按质量比1：250混合，得次氯酸钠溶液。所述NHS溶液为将N-羟基琥珀酰亚胺与水按质量比1：10混合，得NHS溶液。所述壳聚糖溶液为将脱乙酰度95%的壳聚糖与质量分数为5%的盐酸按质量比1：30混合，得壳聚糖溶液。所述EDC溶液为将1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐与水按质量比1：15混合，得EDC溶液。所述引发剂为过硫酸铵。
将木醋杆菌与培养液按质量比1：10混合于培养皿中，并向培养皿中加入木醋杆菌质量2倍的钠基膨润土，于温度为40℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合40min后，于室温条件下静置培养7天后，用镊子夹取上层物，用去离子水洗涤5次后，于温度为90℃的条件下干燥，粉碎，得预处理细菌纤维素；将预处理细菌纤维素与水按质量比1：100混合，并向将预处理细菌纤维素与水的混合物中加入预处理细菌纤维素质量0.04倍的四甲基哌啶氮氧化物和预处理细菌纤维素质量0.2倍的溴化钠，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得预处理细菌纤维素混合物；将预处理细菌纤维素混合物与次氯酸钠溶液按体积比13：1混合于烧杯中，并用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节烧杯内物料pH至11.5，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应20h后，向烧杯中加入预处理细菌纤维素混合物体积分数为0.05倍的乙醇，并用质量分数为15%的盐酸调节烧杯内物料的pH至7.5，将烧杯内物料于转速为3000r/min的条件下离心分离20min，过滤，得滤饼，将滤饼冷冻干燥，得预改性细菌纤维素；将预改性细菌纤维素与水按质量比1：300混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入预改性细菌纤维素质量6倍的NHS溶液，于温度为50℃，转速为2500r/min的条件下搅拌混合20min后，得细菌纤维素混合物，将细菌纤维素混合物与壳聚糖溶液按质量比65：1混合于锥形瓶中，并用质量分数为8%的氢氧化钠溶液调节烧瓶内物料pH至6.0后，向烧瓶内加入壳聚糖溶液质量0.3倍的EDC溶液，于温度为50℃，转速为2200r/min的条件下搅拌反应24h后，离心分离，过滤，得滤渣，将滤渣用双蒸水洗涤5次后，置于透析袋中透析12h，得透析产物，将透析产物冷冻干燥，得改性细菌纤维素；将改性细菌纤维素与水按质量比1：10混合三口烧瓶中，向三口烧瓶中以20mL/min的速率通入氮气，并向三口加入改性细菌纤维素质量0.2倍的质量分数为12%的氢氧化钠溶液，改性细菌纤维素质量0.6倍的丙烯酸，改性细菌纤维素质量0.2倍的引发剂和改性细菌纤维素质量0.3倍的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应4h后，得固沙剂坯料，将固沙剂坯料于温度为80℃的条件下真空干燥6h后，粉碎，过80目筛，得长效固沙剂。所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比50：1混合，并加入水质量0.015倍的蛋白胨，水质量0.10倍的酵母粉，水质量0.08倍的磷酸氢钠和水质量0.005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。所述次氯酸钠溶液为将次氯酸钠与水按质量比1：250混合，得次氯酸钠溶液。所述NHS溶液为将N-羟基琥珀酰亚胺与水按质量比1：10混合，得NHS溶液。所述壳聚糖溶液为将脱乙酰度95%的壳聚糖与质量分数为5%的盐酸按质量比1：30混合，得壳聚糖溶液。所述EDC溶液为将1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐与水按质量比1：15混合，得EDC溶液。所述引发剂为过硫酸铵。
按重量份数计，依次称取：120份聚乙烯醇，80份明胶，450份水，50份质量分数为28%的戊二醛水溶液和30份质量分数为38%的盐酸，将聚乙烯醇与水混合，于温度为95℃，转速为300r/min的条件下搅拌80min后，得聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液降温至70℃，并将降温后的聚乙烯醇溶液与明胶混合，并依次向聚乙烯醇溶液与明胶的混合物中加入质量分数为38%的盐酸和质量分数为28%的戊二醛水溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h后，过滤，得预处理凝胶，将预处理凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h后，得明胶微球；将木醋杆菌与培养液按质量比1：10混合于培养皿中，并向培养皿中加入木醋杆菌质量2倍的钠基膨润土和木醋杆菌质量1.0倍的明胶微球，于温度为40℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合40min后，于室温条件下静置培养7天后，用镊子夹取上层物，用去离子水洗涤5次后，于温度为90℃的条件下干燥，粉碎，得预处理细菌纤维素；将预处理细菌纤维素与水按质量比1：100混合，并向将预处理细菌纤维素与水的混合物中加入预处理细菌纤维素质量0.04倍的四甲基哌啶氮氧化物和预处理细菌纤维素质量0.2倍的溴化钠，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得预处理细菌纤维素混合物；将预处理细菌纤维素混合物与水按质量比1：10混合三口烧瓶中，向三口烧瓶中以20mL/min的速率通入氮气，并向三口加入预处理细菌纤维素混合物质量0.2倍的质量分数为12%的氢氧化钠溶液，预处理细菌纤维素混合物质量0.6倍的丙烯酸，预处理细菌纤维素混合物质量0.2倍的引发剂和预处理细菌纤维素混合物质量0.3倍的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应4h后，得固沙剂坯料，将固沙剂坯料于温度为80℃的条件下真空干燥6h后，粉碎，过80目筛，得长效固沙剂。所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比50：1混合，并加入水质量0.015倍的蛋白胨，水质量0.10倍的酵母粉，水质量0.08倍的磷酸氢钠和水质量0.005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。所述次氯酸钠溶液为将次氯酸钠与水按质量比1：250混合，得次氯酸钠溶液。所述NHS溶液为将N-羟基琥珀酰亚胺与水按质量比1：10混合，得NHS溶液。所述壳聚糖溶液为将脱乙酰度95%的壳聚糖与质量分数为5%的盐酸按质量比1：30混合，得壳聚糖溶液。所述EDC溶液为将1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐与水按质量比1：15混合，得EDC溶液。所述引发剂为过硫酸铵。
对比例：山东某科技有限公司生产的固沙剂。
将实例1至4所制固沙剂和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
取六组已烘干的质量相同的沙堆，喷洒相同量的水，使沙子的含水量均为20%，在沙堆表面喷洒实例1至4所制固沙剂和对比例产品，还有一组不喷固沙剂，作为空白对照组。在温度为20℃左右的环境下放置7天后，计算含水量；放置30天后再次检测含水量。具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例 空白组
7天后含水量/% 18 15 16 14 12 4
30天后含水量/% 10 6 6 5 0 0
由表1检测结果可知，本发明所得长效固沙剂具有优异的保水性能。

Claims (8)

1.一种长效固沙剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将木醋杆菌与培养液按质量比1：8～1：10混合，并加入木醋杆菌质量1～2倍的钠基膨润土和木醋杆菌质量0.8～1.0倍的明胶微球，搅拌混合，静置培养后，用镊子夹取上层物，洗涤，干燥粉碎，得预处理细菌纤维素；
（2）将预处理细菌纤维素与水按质量比1：80～1：100混合，并加入预处理细菌纤维素质量0.01～0.04倍的四甲基哌啶氮氧化物和预处理细菌纤维素质量0.1～0.2倍的溴化钠，搅拌混合后，得预处理细菌纤维素混合物；
（3）将预处理细菌纤维素混合物与次氯酸钠溶液按体积比12：1～13：1混合，于pH为10.5～11.5的条件下，搅拌反应后，加入预处理细菌纤维素混合物体积分数为0.01～0.05倍的乙醇，并调节pH为7.0～7.5，离心分离，过滤，冷冻干燥，得预改性细菌纤维素；
（4）将预改性细菌纤维素与水按质量比1：300混合，并加入预改性细菌纤维素质量5～6倍的NHS溶液，搅拌混合后，得细菌纤维素混合物，将细菌纤维素混合物与壳聚糖溶液按质量比60：1～65：1混合，调节pH至5.5～6.0后，加入壳聚糖溶液质量0.2～0.3倍的EDC溶液，搅拌反应后，离心分离，过滤，洗涤，透析，冷冻干燥，得改性细菌纤维素；
（5）将改性细菌纤维素与水按质量比1：8～1：10混合，并加入改性细菌纤维素质量0.1～0.2倍的氢氧化钠溶液，改性细菌纤维素质量0.5～0.6倍的丙烯酸，改性细菌纤维素质量0.1～0.2倍的引发剂和改性细菌纤维素质量0.2～0.3倍的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，于氮气氛围下搅拌反应，真空干燥，粉碎，过筛，得长效固沙剂。
2.根据权利要求1所述的一种长效固沙剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比30：1～50：1混合，并加入水质量0.008～0.015倍的蛋白胨，水质量0.05～0.10倍的酵母粉，水质量0.02～0.08倍的磷酸氢钠和水质量0.001～0.005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。
3.根据权利要求1所述的一种长效固沙剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述明胶微球的制备方法为按重量份数计，依次称取：100～120份聚乙烯醇，60～80份明胶，300～450份水，30～50份戊二醛水溶液和10～30份盐酸，将聚乙烯醇与水混合，加热搅拌，得聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液降温，并将降温后的聚乙烯醇溶液与明胶混合，并依次加入盐酸和戊二醛水溶液，搅拌混合后，过滤，切块，洗涤，真空干燥，得明胶微球。
4.根据权利要求1所述的一种长效固沙剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述次氯酸钠溶液为将次氯酸钠与水按质量比1：200～1：250混合，得次氯酸钠溶液。
5.根据权利要求1所述的一种长效固沙剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述NHS溶液为将N-羟基琥珀酰亚胺与水按质量比1：8～1：10混合，得NHS溶液。
6.根据权利要求1所述的一种长效固沙剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述壳聚糖溶液为将脱乙酰度90～95%的壳聚糖与质量分数为2～5%的盐酸按质量比1：20～1：30混合，得壳聚糖溶液。
7.根据权利要求1所述的一种长效固沙剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述EDC溶液为将1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐与水按质量比1：10～1：15混合，得EDC溶液。
8.根据权利要求1所述的一种长效固沙剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述引发剂为过硫酸铵，过硫酸钾或过硫酸钠中任意一种。
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CN111253951B (zh) * 2019-03-28 2021-06-04 苏州鱼得水电气科技有限公司 降低土壤酸性的生物型土壤调理剂的制备工艺
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