CN108864925A - 一种水性消光树脂的制备方法 - Google Patents

一种水性消光树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性消光树脂的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明先将多元醇置于四口烧瓶中，加热抽真空，降温，再加入异氰酸酯，保温反应，随后加入2,2‑二羟甲基丙酸，保温反应，降温，接着加入三乙胺和二乙烯三胺，搅拌反应，调节pH，随后加入亚油酸，乳化剂和冰水混合物搅拌混合，得水性聚氨酯乳液；将正硅酸乙酯滴加到水性聚氨酯乳液中，搅拌混合，接着加入碳酸氢钠，改性凝胶粉，氧化石墨烯搅拌混合，即得水性消光树脂。本发明技术方案制备的水性消光树脂具有优异的消光性能的特点，在高分子技术行业的发展中具有广阔的前景。

Description

一种水性消光树脂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种水性消光树脂的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
带有环氧基的聚丙烯酸酯树脂，是一种户外型粉末涂料的消光树脂，消光效果好，化纤生产中应用的一种助剂，添加到成纤高聚物后再行纺丝，可改善纤维表面过强的光学反射，故名消光剂。其消光的原理在于该消光剂的折射率与成纤高聚物的折射率相差很大，添加后所纺得的纤维，使入射光产生散射而被消除极光，降低透明度，增加白度。化纤生产中常用的消光剂为二氧化钛，粒度<1μm，根据不同的消光要求，消光剂的添加量可在0.03%～4.0%之间。不含消光剂的清漆涂膜呈镜膜流平状态，当光到达镜膜表面时，入射光部分被吸收，部分被反射，反射部分使膜呈现光泽。含有白炭黑消光剂的漆膜，均匀分布于漆膜中的白炭黑粒子形成一种微粗糙面。从涂膜截面扫描电子显微镜照片可以清晰地看到消光剂粒子均匀地分布于涂膜中，当入射光到达凹凸不平的漆膜表面时，发生漫反射，即发生散射产生低光泽的亚光和消光外观。采用高孔隙率、最佳粒径分布以及表面处理适宜的白炭黑消光剂可以得到最佳的消光效果。选择合适的消光剂由许多因素所决定。如干膜性质，就要求透明度、漆膜爽滑、抗刮性和耐侯性。再如应用特性，如粘度、抗沉性、再分散程度和光泽一致性等。使漆膜表面产生预期粗糙度、明显降低其表面光泽的一类涂料助剂。消光剂是以非常细的悬浮物分散在涂料中，成膜时这些悬浮物分布在漆膜表面，降低漆膜表面光的镜面反射性，形成粗糙面而达到消光作用。主要品种有金属皂、蜡，还有功能型体质颜料如硅藻土、合成二氧化硅。用于配制各种无光漆。消光性皮革涂饰剂最普遍的方式是在水性聚氨酯分散体中添加SiO2消光剂以获得消光效果。但是在分散体中加入消光剂会使涂层脆性增大、乳液稳定性变差、耐摩擦性下降。通过调整聚氨酯乳液的合成配方及配比，可以在完全不添加任何消光剂的情况下制备水性聚氨酯消光树脂，该树脂具有优异的耐折牢度、耐摩擦牢度和剥离强度的性能。
而传统的水性消光树脂还存在消光效果无法进一步提高的问题，因此，如何使水性消光树脂发挥更好的性能成为了本技术领域亟待解决的技术问题之一。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统的水性消光树脂消光效果无法进一步提高的缺点，提供了一种水性消光树脂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种水性消光树脂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，依次取10～20份异氰酸酯，40～60份多元醇，10～20份2,2-二羟甲基丙酸，5～8份三乙胺，5～8份二乙烯三胺，5～8份亚油酸，5～8份乳化剂，120～180份冰水混合物；
（2）先将多元醇置于四口烧瓶中，加热抽真空，降温，再加入异氰酸酯，保温反应，随后加入2,2-二羟甲基丙酸，保温反应，降温，接着加入三乙胺和二乙烯三胺，搅拌反应，调节pH，随后加入亚油酸，乳化剂和冰水混合物搅拌混合，得水性聚氨酯乳液；
（3）按重量份数计，依次取40～60份水性聚氨酯乳液，5～8份正硅酸乙酯，5～8份氧化石墨烯，5～8份碳酸氢钠，5～8份改性凝胶粉，将正硅酸乙酯滴加到水性聚氨酯乳液中，搅拌混合，接着加入碳酸氢钠，改性凝胶粉，氧化石墨烯搅拌混合，即得水性消光树脂。
步骤（1）所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，二苯基甲烷二异氰酸酯或三甲基己烷二异氰酸酯中的任意一种。
步骤（1）所述多元醇为聚氧化丙烯二醇，聚氧四亚甲基二醇或四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的任意一种。
步骤（1）所述乳化剂为乳化剂OP-10，吐温-80或吐温-60中任意一种。
步骤（2）所述调节pH至7.3～7.5。
步骤（2）所述保温反应反应条件为：于温度为100～120℃，转速为300～500r/min条件下，保温反应2～3h。
步骤（3）所述改性凝胶粉的制备方法为：按重量份数计，依次取60～80份活化壳聚糖液，40～50份明胶液，10～20份戊二醛溶液和10～20份盐酸，将活化壳聚糖液与明胶液搅拌混合，并依次加入盐酸和戊二醛溶液，搅拌混合后，过滤，切块，洗涤，真空干燥，粉碎，过筛，得改性凝胶粉。
本发明的有益效果是：
本发明通过添加碳酸氢钠和改性凝胶粉，首先，碳酸氢钠受热分解，一方面，生成的气体有利于体系中形成的纳米二氧化硅上浮至体系表面，使得体系表面的粗糙度得到提升，从而进一步提升了体系的消光效果，另一方面，生成的碳酸钠使得体系的pH逐渐升高，其次，体系中含有对pH敏感的溶胶结构，加入产品中后，在明胶等电点附近时，其溶胶呈收缩状态，在偏离等电点时，可随环境的pH的改变而发生膨胀或收缩，随着体系的pH逐渐升高，溶胶周围pH上升，溶胶中的羧基离子化，同种电荷相互排斥，使得溶胶体系膨胀，产生膨胀应力，一方面，膨胀应力对体系中的二氧化硅产生挤压力，使得体系中的二氧化硅得以挤出至体系表面，另一方面，膨胀应力使得膜表面出现卷曲和褶皱，进一步提升了体系的粗糙度，从而使得体系的消光效果得到进一步的提升。
具体实施方式
将壳聚糖与水按质量比为1：50～1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，静置溶胀2～4h，再加入壳聚糖质量0.06～0.08倍的壳聚糖酶，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30～40℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌酶解3～5h后，升温至90～95℃，保温灭酶10～15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将明胶与水按质量比1：50～1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌10～20min后，静置溶胀3～4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80～85℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌溶解30～50min，即得明胶液；将明胶粉与水按质量比1：50～1：100加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，静置溶胀3～4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为40～65℃，转速为400～500r/min条件下，加热搅拌溶解40～50min，即得明胶液；按重量份数计，依次取60～80份活化壳聚糖液，40～50份明胶液，10～20份质量分数为20～30%的戊二醛溶液和10～20份质量分数为20～30%的盐酸，将活化壳聚糖液与明胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为50～60℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合30～50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为20～30%的盐酸和质量分数为20～30%的戊二醛溶液，于温度为28～38℃，转速为250～300r/min的条件下搅拌混合10～12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤5～6天，每隔10～12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥3～5h，得改性凝胶，接着将改性凝胶置于粉碎机中粉碎，过80目的筛，得改性凝胶粉；按重量份数计，依次取10～20份异氰酸酯，40～60份多元醇，10～20份2,2-二羟甲基丙酸，5～8份三乙胺，5～8份二乙烯三胺，5～8份亚油酸，5～8份乳化剂，120～180份冰水混合物，先将聚乙二醇置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为100～120℃条件下，加热抽真空2～3h后，降温至70～75℃，再向四口烧瓶中加入二异氰酸酯，于温度为100～120℃，转速为300～500r/min条件下，保温反应2～3h，随后向四口烧瓶中加入2,2-二羟甲基丙酸，于温度为100～120℃，转速为300～500r/min条件下，保温反应2～3h后，降至室温，接着向四口烧瓶中加入三乙胺和二乙烯三胺，于转速为400～600r/min条件下，搅拌反应30～50min后，随后用胶头滴管向四口烧瓶中滴加冰醋酸，调节pH至7.3～7.5，随后向四口烧瓶中加入亚油酸，乳化剂和冰水混合物，于转速为1200～1600r/min条件下，搅拌混合1～2h，得水性聚氨酯乳液；按重量份数计，依次取40～60份水性聚氨酯乳液，5～8份正硅酸乙酯，5～8份氧化石墨烯，5～8份碳酸氢钠，5～8份改性凝胶粉，将正硅酸乙酯滴加到水性聚氨酯乳液中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，接着加入碳酸氢钠，改性凝胶粉，氧化石墨烯，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，即得水性消光树脂。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，二苯基甲烷二异氰酸酯或三甲基己烷二异氰酸酯中的任意一种。所述多元醇为聚氧化丙烯二醇，聚氧四亚甲基二醇或四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的任意一种。所述乳化剂为乳化剂OP-10，吐温-80或吐温-60中任意一种。所述调节pH至9.8～10.1。
实例1
将壳聚糖与水按质量比为1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀4h，再加入壳聚糖质量0.08倍的壳聚糖酶，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为340℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌酶解5h后，升温至95℃，保温灭酶15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将明胶与水按质量比1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；将明胶粉与水按质量比1：1：100加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；按重量份数计，依次取80份活化壳聚糖液，50份明胶液，20份质量分数为30%的戊二醛溶液和20份质量分数为30%的盐酸，将活化壳聚糖液与明胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为30%的盐酸和质量分数为30%的戊二醛溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h，得改性凝胶，接着将改性凝胶置于粉碎机中粉碎，过80目的筛，得改性凝胶粉；按重量份数计，依次取20份异氰酸酯，60份多元醇，20份2,2-二羟甲基丙酸，8份三乙胺，8份二乙烯三胺，8份亚油酸，8份乳化剂，180份冰水混合物，先将聚乙二醇置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为120℃条件下，加热抽真空3h后，降温至75℃，再向四口烧瓶中加入二异氰酸酯，于温度为120℃，转速为500r/min条件下，保温反应3h，随后向四口烧瓶中加入2,2-二羟甲基丙酸，于温度为120℃，转速为500r/min条件下，保温反应3h后，降至室温，接着向四口烧瓶中加入三乙胺和二乙烯三胺，于转速为600r/min条件下，搅拌反应50min后，随后用胶头滴管向四口烧瓶中滴加冰醋酸，调节pH至7.5，随后向四口烧瓶中加入亚油酸，乳化剂和冰水混合物，于转速为1600r/min条件下，搅拌混合2h，得水性聚氨酯乳液；按重量份数计，依次取60份水性聚氨酯乳液，8份正硅酸乙酯，8份氧化石墨烯，8份碳酸氢钠，8份改性凝胶粉，将正硅酸乙酯滴加到水性聚氨酯乳液中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着加入碳酸氢钠，改性凝胶粉，氧化石墨烯，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，即得水性消光树脂。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述多元醇为聚氧化丙烯二醇。所述乳化剂为乳化剂OP-10。所述调节pH至10.1。
实例2
将壳聚糖与水按质量比为1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀4h，再加入壳聚糖质量0.08倍的壳聚糖酶，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为340℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌酶解5h后，升温至95℃，保温灭酶15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将明胶与水按质量比1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；将明胶粉与水按质量比1：1：100加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；按重量份数计，依次取80份活化壳聚糖液，50份明胶液，20份质量分数为30%的戊二醛溶液和20份质量分数为30%的盐酸，将活化壳聚糖液与明胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为30%的盐酸和质量分数为30%的戊二醛溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h，得改性凝胶，接着将改性凝胶置于粉碎机中粉碎，过80目的筛，得改性凝胶粉；按重量份数计，依次取20份异氰酸酯，60份多元醇，20份2,2-二羟甲基丙酸，8份三乙胺，8份二乙烯三胺，8份亚油酸，8份乳化剂，180份冰水混合物，先将聚乙二醇置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为120℃条件下，加热抽真空3h后，降温至75℃，再向四口烧瓶中加入二异氰酸酯，于温度为120℃，转速为500r/min条件下，保温反应3h，随后向四口烧瓶中加入2,2-二羟甲基丙酸，于温度为120℃，转速为500r/min条件下，保温反应3h后，降至室温，接着向四口烧瓶中加入三乙胺和二乙烯三胺，于转速为600r/min条件下，搅拌反应50min后，随后用胶头滴管向四口烧瓶中滴加冰醋酸，调节pH至7.5，随后向四口烧瓶中加入亚油酸，乳化剂和冰水混合物，于转速为1600r/min条件下，搅拌混合2h，得水性聚氨酯乳液；按重量份数计，依次取60份水性聚氨酯乳液，8份氧化石墨烯，8份碳酸氢钠，8份改性凝胶粉，将碳酸氢钠，改性凝胶粉，氧化石墨烯，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，即得水性消光树脂。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述多元醇为聚氧化丙烯二醇。所述乳化剂为乳化剂OP-10。所述调节pH至10.1。
实例3
将壳聚糖与水按质量比为1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀4h，再加入壳聚糖质量0.08倍的壳聚糖酶，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为340℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌酶解5h后，升温至95℃，保温灭酶15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将明胶与水按质量比1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；将明胶粉与水按质量比1：1：100加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；按重量份数计，依次取80份活化壳聚糖液，50份明胶液，20份质量分数为30%的戊二醛溶液和20份质量分数为30%的盐酸，将活化壳聚糖液与明胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为30%的盐酸和质量分数为30%的戊二醛溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h，得改性凝胶，接着将改性凝胶置于粉碎机中粉碎，过80目的筛，得改性凝胶粉；按重量份数计，依次取20份异氰酸酯，60份多元醇，20份2,2-二羟甲基丙酸，8份三乙胺，8份二乙烯三胺，8份亚油酸，8份乳化剂，180份冰水混合物，先将聚乙二醇置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为120℃条件下，加热抽真空3h后，降温至75℃，再向四口烧瓶中加入二异氰酸酯，于温度为120℃，转速为500r/min条件下，保温反应3h，随后向四口烧瓶中加入2,2-二羟甲基丙酸，于温度为120℃，转速为500r/min条件下，保温反应3h后，降至室温，接着向四口烧瓶中加入三乙胺和二乙烯三胺，于转速为600r/min条件下，搅拌反应50min后，随后用胶头滴管向四口烧瓶中滴加冰醋酸，调节pH至7.5，随后向四口烧瓶中加入亚油酸，乳化剂和冰水混合物，于转速为1600r/min条件下，搅拌混合2h，得水性聚氨酯乳液；按重量份数计，依次取60份水性聚氨酯乳液，8份正硅酸乙酯，8份碳酸氢钠，8份改性凝胶粉，将正硅酸乙酯滴加到水性聚氨酯乳液中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着加入碳酸氢钠，改性凝胶粉，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，即得水性消光树脂。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述多元醇为聚氧化丙烯二醇。所述乳化剂为乳化剂OP-10。所述调节pH至10.1。
实例4
将壳聚糖与水按质量比为1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀4h，再加入壳聚糖质量0.08倍的壳聚糖酶，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为340℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌酶解5h后，升温至95℃，保温灭酶15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将明胶与水按质量比1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；将明胶粉与水按质量比1：1：100加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；按重量份数计，依次取80份活化壳聚糖液，50份明胶液，20份质量分数为30%的戊二醛溶液和20份质量分数为30%的盐酸，将活化壳聚糖液与明胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为30%的盐酸和质量分数为30%的戊二醛溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h，得改性凝胶，接着将改性凝胶置于粉碎机中粉碎，过80目的筛，得改性凝胶粉；按重量份数计，依次取20份异氰酸酯，60份多元醇，20份2,2-二羟甲基丙酸，8份三乙胺，8份二乙烯三胺，8份亚油酸，8份乳化剂，180份冰水混合物，先将聚乙二醇置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为120℃条件下，加热抽真空3h后，降温至75℃，再向四口烧瓶中加入二异氰酸酯，于温度为120℃，转速为500r/min条件下，保温反应3h，随后向四口烧瓶中加入2,2-二羟甲基丙酸，于温度为120℃，转速为500r/min条件下，保温反应3h后，降至室温，接着向四口烧瓶中加入三乙胺和二乙烯三胺，于转速为600r/min条件下，搅拌反应50min后，随后用胶头滴管向四口烧瓶中滴加冰醋酸，调节pH至7.5，随后向四口烧瓶中加入亚油酸，乳化剂和冰水混合物，于转速为1600r/min条件下，搅拌混合2h，得水性聚氨酯乳液；按重量份数计，依次取60份水性聚氨酯乳液，8份正硅酸乙酯，8份氧化石墨烯，8份改性凝胶粉，将正硅酸乙酯滴加到水性聚氨酯乳液中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着加入改性凝胶粉，氧化石墨烯，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，即得水性消光树脂。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述多元醇为聚氧化丙烯二醇。所述乳化剂为乳化剂OP-10。所述调节pH至10.1。
实例5
将壳聚糖与水按质量比为1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀4h，再加入壳聚糖质量0.08倍的壳聚糖酶，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为340℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌酶解5h后，升温至95℃，保温灭酶15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将明胶与水按质量比1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；将明胶粉与水按质量比1：1：100加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得明胶液；按重量份数计，依次取20份异氰酸酯，60份多元醇，20份2,2-二羟甲基丙酸，8份三乙胺，8份二乙烯三胺，8份亚油酸，8份乳化剂，180份冰水混合物，先将聚乙二醇置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为120℃条件下，加热抽真空3h后，降温至75℃，再向四口烧瓶中加入二异氰酸酯，于温度为120℃，转速为500r/min条件下，保温反应3h，随后向四口烧瓶中加入2,2-二羟甲基丙酸，于温度为120℃，转速为500r/min条件下，保温反应3h后，降至室温，接着向四口烧瓶中加入三乙胺和二乙烯三胺，于转速为600r/min条件下，搅拌反应50min后，随后用胶头滴管向四口烧瓶中滴加冰醋酸，调节pH至7.5，随后向四口烧瓶中加入亚油酸，乳化剂和冰水混合物，于转速为1600r/min条件下，搅拌混合2h，得水性聚氨酯乳液；按重量份数计，依次取60份水性聚氨酯乳液，8份正硅酸乙酯，8份氧化石墨烯，8份碳酸氢钠，将正硅酸乙酯滴加到水性聚氨酯乳液中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着加入碳酸氢钠，氧化石墨烯，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，即得水性消光树脂。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述多元醇为聚氧化丙烯二醇。所述乳化剂为乳化剂OP-10。所述调节pH至10.1。
对比例：苏州某科技有限公司生产的水性消光树脂。
将实例1至实例5所得的水性消光树脂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
选用美国Datacolor公司的电脑测色配色仪对涂试件后的合成革表面进行光泽度测试。测试开始时，提前将制备好的试件涂在合成革表面，烘干后恒温恒湿24h，然后取出试样进行测试。
具体检测结果如表1所示：
表1水性消光树脂具体检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例
光泽度/。 2.3756 2.6123 2.5941 2.6458 2.9946 3.1880
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的水性消光树脂具有优异的消光性能的特点，在高分子技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (7)

1.一种水性消光树脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，依次取10～20份异氰酸酯，40～60份多元醇，10～20份2,2-二羟甲基丙酸，5～8份三乙胺，5～8份二乙烯三胺，5～8份亚油酸，5～8份乳化剂，120～180份冰水混合物；
（2）先将多元醇置于四口烧瓶中，加热抽真空，降温，再加入异氰酸酯，保温反应，随后加入2,2-二羟甲基丙酸，保温反应，降温，接着加入三乙胺和二乙烯三胺，搅拌反应，调节pH，随后加入亚油酸，乳化剂和冰水混合物搅拌混合，得水性聚氨酯乳液；
（3）按重量份数计，依次取40～60份水性聚氨酯乳液，5～8份正硅酸乙酯，5～8份氧化石墨烯，5～8份碳酸氢钠，5～8份改性凝胶粉，将正硅酸乙酯滴加到水性聚氨酯乳液中，搅拌混合，接着加入碳酸氢钠，改性凝胶粉，氧化石墨烯搅拌混合，即得水性消光树脂。
2.根据权利要求1所述一种水性消光树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，二苯基甲烷二异氰酸酯或三甲基己烷二异氰酸酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种水性消光树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述多元醇为聚氧化丙烯二醇，聚氧四亚甲基二醇或四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种水性消光树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述乳化剂为乳化剂OP-10，吐温-80或吐温-60中任意一种。
5.根据权利要求1所述一种水性消光树脂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述调节pH至7.3～7.5。
6.根据权利要求1所述一种水性消光树脂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述保温反应反应条件为：于温度为100～120℃，转速为300～500r/min条件下，保温反应2～3h。
7.根据权利要求1所述一种水性消光树脂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述改性凝胶粉的制备方法为：按重量份数计，依次取60～80份活化壳聚糖液，40～50份明胶液，10～20份戊二醛溶液和10～20份盐酸，将活化壳聚糖液与明胶液搅拌混合，并依次加入盐酸和戊二醛溶液，搅拌混合后，过滤，切块，洗涤，真空干燥，粉碎，过筛，得改性凝胶粉。
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