CN108863838A - 一种合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双(α:2‑氯苯亚甲基)肼合成的方法，涉及农药技术领域。合成过程中用管式反应器代替传统的釜式反应器，将双(2‑氯苯亚甲基)肼、冰醋酸、乙酐,混合，得到混合液，将混合液和氯气分别从两个进样口加入到管式反应器中，保持反应时间15min～30min，在30℃下进行反应，将得到的产物经冷却，有白色固体析出，过滤,甲醇洗涤,真空干燥得到产品。本发明方法的主要优点在于提高了收率，降低了反应风险，可连续生产，提高产能，降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其是涉及一种合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法。
背景技术
双(α:2-氯苯亚甲基)肼，是合成四螨嗪的关键中间体，四螨嗪是对螨虫具有较好选择性而对恒温动物无害的杀虫剂，对有益的捕食性螨类及有益昆虫无害，用于防除苹果和其他果树树冠上的螨类。该药对榆全爪螨(苹果红蜘蛛)有特效。目前传统的制备工艺存在的问题在于反应在常规的间歇反应釜中进行。这种方法存在反应时间长、生产过程不安全、设备及自控水平低不能连续生产、生产操作繁琐等缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种收率高，无反应风险，能耗低的合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法，其特征在于：合成过程中用管式反应器代替传统的釜式反应器，将双(2-氯苯亚甲基)肼、冰醋酸、乙酐,混合，得到混合液，将混合液和氯气分别从两个进样口加入到管式反应器中，保持反应时间15min～30min，在30℃下进行反应，将得到的产物经冷却，有白色固体析出，过滤,甲醇洗涤,真空干燥得到产品。
所述的合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法，其特征在于，使用的所有原材料均为无水级。
所述的合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法，其特征在于，双(α:2-氯苯亚甲基)肼与氯气的摩尔比1：1.1。
所述的合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法，其特征在于，管式反应器的材质为碳化硅。
所述的合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法，其特征在于，双(α:2-氯苯亚甲基)肼与醋酸的重量比为1:3-4.5,优选1:3.5。
所述的合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法，其特征在于，反应时间为 15-30min，优选23min。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1、与传统的釜式反应器相比，其通道尺寸小，具有较好的传质和传热性能，而且高度集成、安全性能高、反应操作简单、易于放大。
2、本发明采用碳化硅做为材料，传热效果较传统的釜式反应器要高。
3、由于采用管式反应器，传热及传质效率提高，可以显著的缩短反应时间，解决釜式反应器反混的问题，氯气与产品不会进一步反应，提高收率。
附图说明
图1为本实施例的管式反应器的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本实施例的管式反应器的示意图，如图所示，微通道反应器包括微混合部分所述管式反应器的管径为1.5cm，长度为15cm，所使用的材质为碳化硅。
实施例1
将100g双(2-氯苯亚甲基)肼、冰醋酸350ml、乙酐50ml混合,缓慢通入氯气2.8g,在混合器中充分混合，然后进入管式反应器中，控制反应时间15min，在30℃下进行反应，将得到的产物经冷却，有白色固体析出。过滤,甲醇洗涤, 真空干燥得到产品7.4g，含量97.7％。
实施例2
将100g双(2-氯苯亚甲基)肼、冰醋酸350ml、乙酐50ml混合,缓慢通入氯气2.8g,在混合器中充分混合，然后进入管式反应器中，控制反应时间23min，在30℃下进行反应，将得到的产物经冷却，有白色固体析出。过滤,甲醇洗涤, 真空干燥得到产品8.4g，含量98.5％。
实施例3
将100g双(2-氯苯亚甲基)肼、冰醋酸350ml、乙酐50ml混合,缓慢通入氯气2.8g,在混合器中充分混合，然后进入管式反应器中，控制反应时间30min，在30℃下进行反应，将得到的产物经冷却，有白色固体析出。过滤,甲醇洗涤, 真空干燥得到产品7.8g，含量98.4％。
实施例4
将120g双(2-氯苯亚甲基)肼、冰醋酸350ml、乙酐50ml混合,缓慢通入氯气2.8g,在混合器中充分混合，然后进入管式反应器中，控制反应时间15min，在30℃下进行反应，将得到的产物经冷却，有白色固体析出。过滤,甲醇洗涤, 真空干燥得到产品7.6g，含量98.0％。
实施例5
将120g双(2-氯苯亚甲基)肼、冰醋酸350ml、乙酐50ml混合,缓慢通入氯气2.8g,在混合器中充分混合，然后进入管式反应器中，控制反应时间23min，在30℃下进行反应，将得到的产物经冷却，有白色固体析出。过滤,甲醇洗涤, 真空干燥得到产品8.3g，含量98.4％。
实施例6
将120g双(2-氯苯亚甲基)肼、冰醋酸350ml、乙酐50ml混合,缓慢通入氯气2.8g,在混合器中充分混合，然后进入管式反应器中，控制反应时间30min，在30℃下进行反应，将得到的产物经冷却，有白色固体析出。过滤,甲醇洗涤, 真空干燥得到产品7.8g含量98.0％。
实施例7
将80g双(2-氯苯亚甲基)肼、冰醋酸350ml、乙酐50ml混合,缓慢通入氯气2.8g,在混合器中充分混合，然后进入管式反应器中，控制反应时间15min，在30℃下进行反应，将得到的产物经冷却，有白色固体析出。过滤,甲醇洗涤, 真空干燥得到产品7.0g，含量97.7％。
实施例8
将80g双(2-氯苯亚甲基)肼、冰醋酸350ml、乙酐50ml混合,缓慢通入氯气2.8g,在混合器中充分混合，然后进入管式反应器中，控制反应时间23min，在30℃下进行反应，将得到的产物经冷却，有白色固体析出。过滤,甲醇洗涤, 真空干燥得到产品7.3g，含量97.9％。
实施例9
将80g双(2-氯苯亚甲基)肼、冰醋酸350ml、乙酐50ml混合,缓慢通入氯气2.8g,在混合器中充分混合，然后进入管式反应器中，控制反应时间30min，在30℃下进行反应，将得到的产物经冷却，有白色固体析出。过滤,甲醇洗涤, 真空干燥得到产品7.1g，含量97.0％。
Claims (6)
1.一种合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法，其特征在于：合成过程中用管式反应器代替传统的釜式反应器，将双(2-氯苯亚甲基)肼、冰醋酸、乙酐,混合，得到混合液，将混合液和氯气分别从两个进样口加入到管式反应器中，保持反应时间15min～30min，在30℃下进行反应，将得到的产物经冷却，有白色固体析出，过滤,甲醇洗涤,真空干燥得到产品。
2.根据权利要求1所述的合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法，其特征在于，使用的所有原材料均为无水级。
3.根据权利要求1所述的合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法，其特征在于，双(α:2-氯苯亚甲基)肼与氯气的摩尔比1：1.1。
4.根据权利1所述的合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法，其特征在于，管式反应器的材质为碳化硅。
5.根据权利1所述的合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法，其特征在于，双(α:2-氯苯亚甲基)肼与醋酸的重量比为1:3-4.5,优选1:3.5。
6.根据权利1所述的合成双(α:2-氯苯亚甲基)肼的方法，其特征在于，反应时间为15-30min，优选23min。
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