CN108858883B - 一种酚氧树脂预浸料及热熔法制备该酚氧树脂预浸料的方法 - Google Patents

一种酚氧树脂预浸料及热熔法制备该酚氧树脂预浸料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酚氧树脂预浸料及热熔法制备该酚氧树脂预浸料的方法。方法包括：将酚氧树脂加热熔融，加入异佛尔酮二异氰酸酯及催化剂混合均匀，于60～85℃进行反应，反应至体系内的—NCO基团含量低于或等于50％时将反应产物在胶膜机上制备成胶膜；将胶膜与纤维用于热熔法预浸料机组上，上下胶膜与纤维形成夹芯排列进入100～180℃热压辊，经过热压辊后，降低温度并覆PE膜，收卷，得酚氧树脂预浸料。该方法创造性的将酚氧树脂交联改性的化学反应过程与树脂浸渍纤维的物理过程结合在一个工序中，省去了二次加热，并通过加入交联剂使酚氧树脂交联固化，使其在保留快速成型能力的同时，固化产物的耐溶剂及力学性能、耐热性能提高。

Description

一种酚氧树脂预浸料及热熔法制备该酚氧树脂预浸料的方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种热熔法制备酚氧树脂预浸料的方法。
背景技术
预浸料是先进复合材料的中间材料，它是复合材料结构的基本单元。先进复合材料的力学性能与化学性能在很大程度上取决于预浸料的内在质量，复合材料的成型工艺性与预浸料状态也密切相关。
预浸料以基体种类可分为热塑性树脂预浸料和热固性树脂预浸料。热塑性复合材料预浸料具有存放条件无限制、边角料可以回收重新利用、成型周期短等优点，因此得到了业界广泛关注和迅速发展。
酚氧树脂(Phenoxyl resin)是指分子量在7000—450000范围的超高分子量环氧树脂，其结构式如下所示：
Figure BDA0001677851370000011
其微观结构为直链状线性高分子，因此具有热塑性聚合物的特征。并由于其分子主链上存在苯环和次丙基，因此具有优良的机械强度和韧性。在高的负载速度下仍能显示出良好的延展性、低的蠕变性和模塑收缩率，是一种理想的热塑性塑料。但其软化点较低，限制了其使用范围，同时相比热固性树脂，并且由于其常温下为固体，即使加热后粘度也很大，难于浸渍纤维，因而无法作为复合材料的基体材料使用。
在以往的研究中，通常把酚氧树脂作为添加剂，与其他树脂(如环氧树脂、酚醛树脂、聚碳酸酯等)掺混使用，由于酚氧树脂并未参与其交联反应，因此只是简单的物理共混，虽然能一定程度上增加共混体系的韧性，但并未发挥酚氧树脂的性能优点。
发明内容
本发明的目的在于解决现有酚氧树脂预浸料制备工艺及性能上的不足，提供一种通过热熔法制备预浸料的方法。该方法创造性的将酚氧树脂交联改性的化学反应过程与树脂浸渍纤维的物理过程结合在一个工序中，省去了二次加热的步骤，并且通过加入交联剂使酚氧树脂交联固化，可使其在保留快速成型能力的同时，固化产物的耐溶剂及力学性能、耐热性能提高。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种热熔法制备酚氧树脂预浸料的方法，包括：
(1)将酚氧树脂加热熔融，加入异佛尔酮二异氰酸酯及催化剂，于60～85℃进行反应，反应至体系内的—NCO基团含量低于或等于50％时将反应产物在胶膜机上制备成胶膜；
(2)将所述的胶膜与纤维用于热熔法预浸料机组上，上下胶膜与纤维形成夹芯排列，一起进入热压辊，控制温度为100～180℃；经过热压辊后，降低温度并覆PE膜，收卷，得酚氧树脂预浸料。
异佛尔酮二异氰酸酯IPDI是一种脂环族异氰酸酯，也是一种优良的溶剂，其分子中含有两个异氰酸酯(—NCO)基团，一个是连在脂肪链上，另一个是连在脂肪环上，其结构式如下所示：
Figure BDA0001677851370000021
由于连在侧链上的—NCO基团活性比连在脂肪环上的—NCO基团强，因此可以通过控制反应条件使之先后与酚氧树脂中的羟基反应，这样可使异佛尔酮二异氰酸酯先作为溶剂，降低酚氧树脂的粘度，使之易于制备浸渍纤维，再作为交联剂，使酚氧树脂交联，提高耐热性及力学性能。
具体的，本发明首先将酚氧树脂加热熔融，加入异佛尔酮二异氰酸酯及催化剂，通过控制温度和时间，使异佛尔酮二异氰酸酯中的一个异氰酸酯基团与酚氧树脂中的羟基反应。并且异佛尔酮二异氰酸酯本身是一种优良的高沸点溶剂，因而混合体系的粘度降低，从而解决酚氧树脂熔体粘度大，难于浸渍纤维的不足。通过改变异佛尔酮二异氰酸酯的加入量，可调节体系的粘度在10000-50000cps进一步为12000-28000cps，制得酚氧树脂胶膜，用于下一步浸渍纤维。
将酚氧树脂胶膜与纤维用于热熔法预浸料机组上，上下胶膜与纤维形成夹芯排列，一起进入热压辊，控制温度100～180℃范围内。在这个阶段，由于温度升高，树脂熔融，在压力作用下浸渍纤维。同时由于催化剂及温度的作用，异佛尔酮二异氰酸酯的另一个异氰酸酯基团与酚氧树脂中的剩余羟基反应，从而形成一定程度的交联。
经过热压辊后，降低温度并覆PE膜，收卷，得到酚氧树脂预浸料。该预浸料中的酚氧树脂仍保留了热塑性的工艺特性，因而可在常温下长期存放，并且使用时可快速冲压成型。且由于异佛尔酮二异氰酸酯的交联作用，使强度和耐热性能得到提升。
本发明酚氧树脂与异佛尔酮二异氰酸酯交联反应式如下：
Figure BDA0001677851370000031
所述酚氧树脂加热熔融的温度根据分子量的不同略有不同，一般软化点温度为85℃。
步骤(1)中，异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂可以同时加入。事实上，由于异佛尔酮二异氰酸酯的加入，体系的粘度降低的同时，温度也会下降，此时加入催化剂，可以避免体系粘度高时，催化剂分散不均匀的问题。如果两者同时在85℃加入，有可能会出现这种情况。因此，较好的选择为加入异佛尔酮二异氰酸酯后，待温度稳定且不低于60℃，加入催化剂。
所述酚氧树脂分子量范围在7000-450000之间，优选为15000-70000，更优选分子量为50000-60000。
所述异佛尔酮二异氰酸酯用量占酚氧树脂重量的0.5％-75％，进一步优选为7-20％，更优选用量为20％。由于酚氧树脂的分子量不同，在加热到软化点85℃时，其粘度也有所不同，而为了保证制备出粘度合适的胶膜用树脂，需要添加不同含量的异佛尔酮二异氰酸酯，其中优选用量20％基本能保证不同分子量下混合体系的粘度合适。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的任意一种或其组合。
所述纤维的种类可为碳纤维、玻璃纤维、凯夫拉纤维、玄武岩纤维或超高分子量聚乙烯纤维中的任意一种或几种，优选碳纤维。
所述纤维的结构为纤维或织物，织物形式为单向布、双向布、多轴向布、纤维毡中的任意一种或几种组合，优选单向布。
优选的，步骤(1)反应温度为60-65℃，控制步骤(2)进入热压辊，控制温度为150～180℃。
本发明还提供了所述方法制备的酚氧树脂预浸料。
本发明中，首先使异佛尔酮二异氰酸酯中的一个异氰酸酯基团与酚氧树脂中的羟基反应。在加热成型预浸料过程中，异佛尔酮二异氰酸酯的另一个异氰酸酯基团与酚氧树脂中的剩余羟基反应，从而形成一定程度的交联。与现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)由于采用了既可参与交联反应，又可作为溶剂的异佛尔酮二异氰酸酯，因此可以保证酚氧树脂对纤维的充分浸渍，达到良好浸渍效果；(2)在酚氧树脂浸渍纤维的同时，完成了异佛尔酮二异氰酸酯对酚氧树脂的交联反应，反应过程可控，无挥发性产物排出。解决了溶剂法制备酚氧树脂预浸料时，需除去大量溶剂的问题；且由于交联，在一定范围内提高酚氧树脂的强度和耐热性，同时保持良好的韧性及工艺性。(3)本发明可以得到尺寸均一、稳定和适合特定结构要求的酚氧预浸料。该预浸料通过热压、冲压、缠绕、自动铺放等方法可成型复杂的结构件。
附图说明
图1为实施例5酚氧树脂的红外光谱图；
图2为实施例5酚氧树脂与异佛尔酮二异氰酸酯于60℃反应后红外光谱图；
图3为酚氧树脂与异佛尔酮二异氰酸酯继续于150℃反应后红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
玻璃化转变温度的测定由差示扫描量热分析仪(DSC)测出。
实施例1
一种酚氧树脂预浸料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将300g平均分子量为60000的酚氧树脂加热至熔融，温度在85℃左右，加入异佛尔酮二异氰酸酯60g，通过搅拌使其混合均匀，待温度稳定且不低于60℃，加入催化剂，加入催化剂二月桂酸二丁基锡(0.1wt％)；保温在60℃，继续搅拌，通过二正丁胺法测定体系中—NCO基团含量的变化，当达到理论终点，即体系中—NCO基团含量低于或等于50％时，将反应产物(粘度为22000cps)在胶膜机上制备成酚氧树脂胶膜。
(2)将上一步制备的酚氧树脂胶膜与碳纤维单向布一起在热熔法预浸料机组上，上下胶膜与纤维形成夹芯排列，一起进入热压辊，控制温度160℃，经过热压辊后，降低温度至60℃以下并覆PE膜，收卷，制备成预浸料。
经测试，改性后的酚氧树脂(步骤(2)制得的预浸料)的玻璃化转变温度为122.3℃，相较于原料酚氧树脂的玻璃化转变温度提高了37.3℃。表明交联之后，体系的耐热性有了提升。
同样方法制备的交联酚氧树脂(不含纤维，即酚氧树脂直接通过两步交联反应)，其拉伸强度为54.2MPa，比未经交联改性的酚氧树脂提高了17.7MPa。
实施例2
将500g平均分子量为40000的酚氧树脂加热至熔融，温度在85℃左右，加入异佛尔酮二异氰酸酯35g，通过搅拌使其混合均匀，待温度稳定且不低于60℃，加入催化剂，加入催化剂辛酸亚锡(0.1wt％)；保温在60℃，继续搅拌，通过二正丁胺法测定体系中—NCO基团含量的变化，当达到理论终点，即体系中—NCO基团含量低于或等于50％时，将反应产物(粘度为19000cps)在胶膜机上制备成胶膜。
将上一步制备的酚氧树脂胶膜与玻璃纤维单向布一起在热熔法预浸料机组上，上下胶膜与纤维形成夹芯排列，一起进入热压辊，控制温度150℃，经过热压辊后，降低温度至60℃以下并覆PE膜，收卷，制备成预浸料。
经测试，改性后的酚氧树脂的玻璃化转变温度为117.1℃，，相较于原料酚氧树脂的玻璃化转变温度提高了32.1℃。表明交联之后，体系的耐热性有了提升。
同样方法制备的交联酚氧树脂(不含纤维)，其拉伸强度为52.7MPa，比未经交联改性的酚氧树脂提高了12.2MPa。
实施例3
将200g平均分子量为15000的酚氧树脂加热至熔融，温度在85℃左右，加入异佛尔酮二异氰酸酯25g，通过搅拌使其混合均匀，待温度稳定且不低于60℃，加入催化剂，加入催化剂辛酸亚锡(0.1wt％)；保温在60℃，继续搅拌，通过二正丁胺法测定体系中—NCO基团含量的变化，当达到理论终点，即体系中—NCO基团含量低于或等于50％时，将反应产物(粘度为12000cps)在胶膜机上制备成胶膜。
将上一步制备的酚氧树脂胶膜与玻璃纤维单向布一起在热熔法预浸料机组上，上下胶膜与纤维形成夹芯排列，一起进入热压辊，控制温度170℃，经过热压辊后，降低温度至60℃以下并覆PE膜，收卷，制备成预浸料。
经测试，改性后的酚氧树脂的玻璃化转变温度为112.4℃，相较于原料酚氧树脂的玻璃化转变温度提高了28.3℃。表明交联之后，体系的耐热性有了提升。
同样方法制备的交联酚氧树脂(不含纤维)，其拉伸强度为48.3MPa，比未经交联改性的酚氧树脂提高了10.4MPa。
实施例4
将200g平均分子量为70000的酚氧树脂加热至熔融，温度在85℃左右，加入异佛尔酮二异氰酸酯40g，通过搅拌使其混合均匀，待温度稳定且不低于60℃，加入催化剂，加入催化剂二月桂酸二丁基锡(0.05wt％)；保温在60℃，继续搅拌，通过二正丁胺法测定体系中—NCO基团含量的变化，当达到理论终点，即体系中—NCO基团含量低于或等于50％时，将反应产物(粘度为28000cps)在胶膜机上制备成胶膜。
将上一步制备的酚氧树脂胶膜与玻璃纤维单向布一起在热熔法预浸料机组上，上下胶膜与纤维形成夹芯排列，一起进入热压辊，控制温度180℃，经过热压辊后，降低温度至60℃以下并覆PE膜，收卷，制备成预浸料。
经测试，改性后的酚氧树脂的玻璃化转变温度为124.1℃，，相较于原料酚氧树脂的玻璃化转变温度提高了29.5℃。表明交联之后，体系的耐热性有了提升。
同样方法制备的交联酚氧树脂(不含纤维)，其拉伸强度为55.6MPa，比未经交联改性的酚氧树脂提高了11.5MPa。
实施例5
将400g平均分子量为30000的酚氧树脂加热至熔融，温度在85℃左右，加入异佛尔酮二异氰酸酯22g，通过搅拌使其混合均匀，待温度稳定且不低于60℃，加入催化剂，加入催化剂辛酸亚锡(0.1wt％)；保温在60℃，继续搅拌，通过二正丁胺法测定体系中—NCO基团含量的变化，当达到理论终点，即体系中—NCO基团含量低于或等于50％时，将反应产物(粘度为15000cps)在胶膜机上制备成胶膜。
将上一步制备的酚氧树脂胶膜与玻璃纤维单向布一起在热熔法预浸料机组上，上下胶膜与纤维形成夹芯排列，一起进入热压辊，控制温度150℃，经过热压辊后，降低温度至60℃以下并覆PE膜，收卷，制备成预浸料。
经测试，改性后的酚氧树脂的玻璃化转变温度为113.2℃，，相较于原料酚氧树脂的玻璃化转变温度提高了26.4℃。表明交联之后，体系的耐热性有了提升。
同样方法制备的交联酚氧树脂(不含纤维)，其拉伸强度为51.2MPa，比未经交联改性的酚氧树脂提高了10.9MPa。
通过红外光谱对反应进行检测，图1为平均分子量为30000的酚氧树脂的红外光谱图，图2为酚氧树脂与异佛尔酮二异氰酸酯于60℃下反应后(反应至理论终点)的红外光谱图；图3为上述60℃反应产物继续于150℃下反应后红外光谱图；对比图1和图2可以看出，图1为纯酚氧树脂，所以不含异氰酸酯基团，没有2215-2265cm-1的C≡N吸收峰。而加入异佛尔酮二异氰酸酯60℃反应后，如图2所示，其在2263cm-1有明显的吸收峰，这是异佛尔酮二异氰酸酯中未参与反应的另一个异氰酸酯基团的吸收峰。而随着酚氧树脂与异佛尔酮二异氰酸酯在150℃下进一步反应，另一个异氰酸酯基团全部被反应。因此图3中2263cm-1处的吸收峰消失。表明异佛尔酮二异氰酸酯中两个异氰酸酯基团均参加了反应。
另一方面，图1中，3200-3700cm-1处为酚氧树脂上羟基O-H的伸缩振动峰，随着与异氰酸酯反应，逐步消失，在图2中，出现3368cm-1处的吸收峰，为氨基甲酸酯中N—H吸收峰，表明异氰酸酯基团与羟基反应生成了氨基甲酸酯。随着异佛尔酮二异氰酸酯与酚氧树脂的进一步反应，在图3中，出现了很强的3397cm-1吸收峰，此为氨基甲酸酯中羧基的-OH伸缩吸收峰，表明异氰酸酯已与羟基全部反应，生成了氨基甲酸酯。

Claims (2)

1.一种热熔法制备酚氧树脂预浸料的方法，其特征在于，包括：
（1）将酚氧树脂加热熔融，加入异佛尔酮二异氰酸酯及催化剂混合均匀，于60~85℃进行反应，反应至体系内的—NCO基团含量低于或等于50%时将反应产物在胶膜机上制备成胶膜；所述异佛尔酮二异氰酸酯用量占酚氧树脂重量的0.5%-75%；
（2）将所述的胶膜与纤维用于热熔法预浸料机组上，上下胶膜与纤维形成夹芯排列，一起进入热压辊，控制温度为100~180℃；经过热压辊后，降低温度并覆PE膜，收卷，得酚氧树脂预浸料；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的任意一种或其组合；
所述纤维的种类为碳纤维、玻璃纤维、凯夫拉纤维、玄武岩纤维或超高分子量聚乙烯纤维中的任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述的热熔法制备酚氧树脂预浸料的方法，其特征在于，所述纤维的结构为纤维或织物，织物形式为单向布、双向布、多轴向布、纤维毡中的任意一种或几种组合。
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