CN104015379A - 一种热塑性树脂预浸料制备方法及其装置 - Google Patents

一种热塑性树脂预浸料制备方法及其装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种热塑性树脂预浸料制备方法及其制备装置。本发明的方法包括：纤维表面处理、树脂单体或低聚体喷涂，树脂原位聚合、浸渍、定型、收卷等步骤，解决了热塑性树脂预浸料制备过程中熔体粘度大，难于对纤维进行有效浸渍的问题。本发明的装置包括：纤维表面处理系统，树脂高温涂敷系统，树脂反应浸渍系统，定型与收卷系统等四大部分，其中树脂高温涂敷系统采用高效雾化喷淋头式设备实现，且设计为双面喷涂，反应浸渍系统可实现热塑性低聚物聚合和热压浸渍双重功能。采用该装置制备的预浸料可实现树脂双面均匀涂覆且树脂涂覆厚度可控，生产速度快、效率高。

Description

一种热塑性树脂预浸料制备方法及其装置
 
技术领域
本发明涉及一种热塑性树脂预浸料制备方法及其装置，具体而言涉及一种带有气动雾化喷头的热塑性树脂预浸料制备装置及与此装置对应的热塑性树脂预浸料制备方法。
 
背景技术
纤维增强复合材料预浸料通常是由纤维（例如碳纤维、玻璃纤维等）通过浸渍树脂基体制备的。热固性树脂（例如环氧树脂、聚酰亚胺等）通常用作基体树脂，特别是在一些需要高强度水平的应用中。但是热固性树脂预浸料制备的复合材料通常具有抗冲击性能及抗损伤性能不足等缺点。热塑性树脂预浸料由于具备突出的可循环性及韧性，得到了越来越多的应用。
目前热塑性树脂预浸料的制备大体上可以分为两类。一种是溶液法，纤维经过带有基体树脂的溶液从而使其表面覆上一层树脂。采用这种方法制备的预浸料，如果装有基体树脂溶液的浸胶槽裸露的话对环境及人体均有伤害，此外，很多热塑性树脂很难找到能够将其溶解的溶剂。另外一种是熔融法，将漏斗中流出的熔融树脂体系刮涂于隔离纸上，然后转移到经调整张力后的平行纤维上，同时纤维的另一面贴附上一层隔离纸，三者形成一夹芯，经热压辊挤压，使树脂浸渍纤维。采用这种方法制备的预浸料，可以控制树脂膜的厚度以及在纤维表面的均匀性；挥发性含量低，环保无污染；制备的预浸料生产速度块，效率高。但是绝大多数热塑性树脂存在加工性能不好、熔融粘度大、不易流动的缺点，热塑性树脂如果粘度太大，很难对纤维进行有效浸渍。
采用低粘度的环状寡聚物树脂（如聚对苯二甲酸环丁二醇酯，反应型尼龙）作为基体树脂制备的预浸料能够充分利用树脂的高流动性对纤维进行全面浸渍。但是一方面很难找到一种常温下就能溶解这些树脂的溶剂，另一方面寡聚物树脂所具备的低粘度及高流动性的特点使其很难在隔离纸上形成树脂膜。
本发明提供了一种热塑性树脂预浸料制备方法及其装置，通过高温涂敷对纤维或纤维布进行双面均匀涂覆；并通过引发浸渍于纤维或纤维布的树脂单体或低聚物聚合，以及将聚合得到的高聚物强迫浸渍纤维或纤维布，从而实现热塑性低聚物聚合和热压浸渍双重功能，达到了对纤维的有效浸渍。
 
发明内容
本发明的目的是为了解决热塑性树脂预浸料由于树脂熔体粘度大，难于对纤维进行有效浸渍的问题。
本发明提供了一种热塑性树脂预浸料制备方法，包括：
步骤1、纤维表面处理：配制一定浓度的功能化合物溶液，然后将纤维或纤维布经过所述功能化合物溶液浸润，烘除溶剂，得到双面均匀附着功能化合物的纤维或纤维布；可以采用液相处理技术实现对纤维表面成分进行有效设计，主要是引入一定量的功能化合物或基团。所述的纤维包含但不局限于碳纤维、棉纶纤维、玄武岩纤维、玻璃纤维中的一种或几种。
步骤2、树脂单体或低聚体喷涂：将树脂原料进行熔融制得粘度适中的熔体，然后通过雾化喷涂组件将所述熔体对经过步骤1处理的纤维或纤维布进行喷涂；所述的树脂单体或低聚物包含但不局限于聚丙烯（PP）单体、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）单体、聚氯乙烯（PVC）单体、己内酰胺、聚对苯二甲酸环丁二醇酯（CBT）中的一种或几种。
步骤3、树脂原位聚合、浸渍：在适当的温度下，对经过步骤2处理的纤维或纤维布采用热压技术处理引发所述纤维或纤维布上树脂的原位聚合；并同时利用聚合物熔体强迫浸渍所述纤维或纤维布；树脂原位聚合和浸渍步骤可实现热塑性低聚物聚合和热压浸渍双重功能。原位聚合所需的催化剂已经在纤维表面处理步骤中均匀附着在纤维或纤维布表面。
步骤4、定型、收卷：对经过步骤3处理的纤维或纤维布进行定型和收卷处理。
本发明还提供了一种热塑性树脂预浸料制备装置，包括纤维表面处理系统，树脂高温涂敷系统，树脂反应浸渍系统，定型与收卷系统，其中，
所述纤维表面处理系统用于对纤维或纤维布进行功能液体浸润以及对浸润后的纤维或纤维布进行溶剂烘干，其中，所述烘干时的温度为：80～150℃，处理速度为：0.5m/min～10m/min，且处理速度可调节；
所述树脂高温涂敷系统包括物料熔融池、气压输送管道、雾化喷头和保温加热附件；其中，所述物料熔融池为密闭的物料池，温度在120～250℃范围内连续调节，并具有实现空气、真空以及惰性气体气氛的气氛条件；所述雾化喷头位于纤维或纤维布上方，带有气动雾化装置，所述气动雾化装置与采用气动方式输送物料的气压输送管道相连，雾化喷头的底部开有孔径可调的大量微孔，对树脂涂覆速率进行控制，速率在0～250 cm3/min之间；所述的保温加热附件可以使雾化喷头中的熔融树脂保持在熔融状态。
所述树脂反应浸渍系统包括加热加压组件和离型纸复合组件，其中，所述加热加压组件由热压辊组成，其温度在150～250℃内连续调节，压力在0～10MPa范围内调节。
所述树脂高温涂敷系统具有两个雾化喷头，分别对纤维或纤维布的上表面和下表面进行树脂涂覆，保证浸渍的充分性与均匀性。
采用本发明的装置制备的预浸料可实现树脂双面均匀涂覆且树脂涂覆厚度可控，且本发明装置的生产速度快、效率高。
本发明优点：一、采用高效雾化喷淋头将熔融树脂单体或低聚物喷涂在纤维或纤维布上，克服了热塑性树脂预浸料由于树脂熔体粘度大不易对纤维进行有效浸渍的问题，制备的预浸料实现了树脂双面均匀涂覆且可控制树脂涂覆的厚度；二、预浸料制备过程中没有裸露浸胶槽，环境友好，对人体无害；三、该装备的反应浸渍系统可以将喷覆到纤维或纤维布的树脂单体或低聚物引发聚合，同时聚合得到的高聚物强迫浸渍纤维或纤维布，可实现热塑性低聚物聚合和热压浸渍双重功能。
 
附图说明
图1为本发明一实施例给出的热塑性树脂预浸料制备装置中的纤维表面处理系统的结构示意图；
图2为本发明一实施例给出的热塑性树脂预浸料制备装置中树脂反应浸渍系统、树脂高温涂敷系统、定型与收卷系统的部分结构示意图；
图3为本发明一实施例给出的热塑性树脂预浸料制备装置中的雾化喷头的结构示意图。
 
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所做的修改或替换，均属于本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
图1给出了本发明的热塑性树脂预浸料制备装置中的纤维表面处理系统的结构示意图，在图1的纤维表面处理系统中，对纤维或纤维布进行功能液体浸润以及对浸润后的纤维或纤维布进行溶剂烘干。
本发明的热塑性树脂预浸料制备装置还包括树脂反应浸渍系统、树脂高温涂敷系统、定型与收卷系统。经纤维表面处理系统处理后的纤维或纤维布被传输至树脂反应浸渍系统，图2给出了树脂反应浸渍系统中的气压输送管道3和雾化喷头4，雾化喷头4的进料口与采用气动方式输送物料的气压输送管道3相连，气压输送管道3将在密闭熔融池（未在图2中给出）中加热呈熔融态的基体树脂输送至雾化喷头4，对经由中间导轴17传输来的纤维或纤维布进行树脂高温涂敷。如图3所示，雾化喷头4具有孔径可调的大量微孔，能够对树脂涂覆速率进行控制，速率在0～250 cm3/min之间。纤维或纤维布在经过树脂反应浸渍系统的处理后，由离型纸输送辊轴5、离型纸缠绕辊轴6、离型纸贴合辊7传送至加热加压辊8，进行加热加压处理，然后由向上传动轴18、向上传动轴19传送至另一雾化喷头4处进行另一面的树脂高温涂敷，涂覆完成后由离型纸输送辊轴9、离型纸缠绕辊轴10、离型纸贴合辊11将已完成双面涂覆的纤维或纤维布传送至加热加压辊12，进行加热加压处理，然后由向上传动轴20传送至冷却辊13，再经由中间导辊16传送至离型纸收卷滚轴14、产品收卷辊轴15。
所述树脂反应浸渍系统包括图2中的加热加压辊8和加热加压辊12，以及离型纸复合组件。
所述定型与收卷系统包括图2中的离型纸收卷滚轴14、产品收卷辊轴15。
所述密闭熔融池包括物料熔融池以及熔融池外部的保温加热附件，其中保温加热附件是通过螺旋电阻丝加热的。
实施例1
称取10g有机锡，BuSn(OOC8H15)3与C16H36O2Sn按质量比1:1共混，加1000ml异丙醇溶解，配制成一定浓度的溶液，向溶液中加入5g丙基三硬脂酸钛酸酯，5g硅烷偶联剂KH550，常温下超声震荡1h，得到功能性液体。将22cm宽、0.18mm厚的碳纤维布以10cm/s的速度经过此溶液浸润，85℃烘除溶剂，得到表面均匀附着有机锡、钛酸酯、硅烷偶联剂等功能性化合物的纤维布。将聚对苯二甲酸环丁二醇酯（CBT100）树脂在加热容器中于175℃熔融，通过气压输送管道输送至雾化喷淋头4中。通过导辊轴17将双面均匀附着功能性化合物的碳纤维布输送至装有熔融树脂CBT100的雾化喷淋头4下方，碳纤维布传送速度为15cm/s。打开喷头4将树脂均匀喷覆在纤维上，喷覆速度为250ml/min。之后在离型纸缠绕辊轴6以及贴合辊7的作用下，将离型纸附在纤维上表面。热压辊8的温度调节为210℃，压力为3MPa，在热压辊的作用下熔融树脂CBT100均匀渗入纤维之间，并在催化剂有机锡BuSn(OOC8H15)3与C16H36O2Sn的作用下发生原位聚合成为聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）。纤维经过向上传动轴18、上传动轴19将未涂覆树脂那一面传送至上方的喷头之下接受树脂涂覆，涂覆速度与前述相同，之后在离型纸缠绕辊轴10及贴合辊11作用下将离型纸附在纤维另一面。热压辊12的温度调节为210℃，压力为3MPa，在热压辊的作用下得到两面均匀浸渍的预浸料。经过向上传动轴20将预浸料输送至冷却辊13之间，冷却后的预浸料经过中间导辊16后将一面的离型纸剥离至离型纸收卷轴14，剩余的一面带有离型纸的预浸料收卷在产品收卷轴15上。
本实施例1制备的预浸料6层，在225℃经过热压成型制备的热塑性复合材料，其层剪强度约为43MPa，弯曲强度约为520 MPa，拉伸强度约为360 MPa，落锤冲击刺穿能约为42J。
实施例2
称取10g钛酸四异丙酯，加1000ml乙醇与蒸馏水按质量比1:1制备的混合溶剂溶解，配制成一定浓度的溶液，向溶液中加入10g硅烷偶联剂KH560，常温下超声震荡1h，得到功能性液体。将20cm宽、0.24mm厚的玄武岩纤维布以10cm/s的速度经过此功能性液体浸润，100℃烘除溶剂，得到表面均匀附着钛酸四异丙酯以及硅烷偶联剂KH560的纤维布。将聚对苯二甲酸环丁二醇酯（CBT160）树脂在加热容器中于170℃熔融，通过气压输送管道输送至雾化喷淋头4中。通过导辊轴17将双面均匀附着钛酸四异丙酯以及硅烷偶联剂KH560的玄武岩纤维布输送至装有熔融树脂CBT160的雾化喷淋头4下方，玄武岩纤维布传送速度为15cm/s。打开喷头4将树脂均匀喷覆在纤维上，喷覆速度为290ml/min。之后在离型纸缠绕辊轴6以及贴合辊7的作用下，将离型纸附在纤维上表面。热压辊8的温度调节为220℃，压力为4MPa，在热压辊的作用下熔融树脂CBT160均匀渗入纤维之间，并在催化剂钛酸四异丙酯的作用下发生原位聚合成为聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）。纤维经过向上传动轴18、向上传动轴19将未涂覆树脂那一面传送至上方的喷头之下接受树脂涂覆，涂覆速度与前述相同，之后在离型纸缠绕辊轴10及贴合辊11作用下将离型纸附在纤维另一面，热压辊12的温度调节为220℃，压力为4MPa，在热压辊的作用下得到两面均匀浸渍的预浸料。经过向上传动轴20将预浸料输送至冷却辊13之间，冷却后的预浸料经过中间导辊16后将一面的离型纸剥离至离型纸收卷轴14，剩余的一面带有离型纸的预浸料收卷在产品收卷轴15上。
本实施例2制备的预浸料6层，在225℃经过热压成型制备的热塑性复合材料，其层剪强度约为70MPa，弯曲强度约为660 MPa，拉伸强度约为420 MPa，落锤冲击刺穿能约为56J。
实施例3
称取8g NaOH，5g 2,4-甲苯二异氰酸酯（TDI），加1000ml乙醇与二氯甲烷按质量比1:1制备的混合溶剂溶解，配制成一定浓度的溶液，向溶液中加入1g改性乙撑双脂肪酸酰胺，5g硅烷偶联剂KH560，常温下超声震荡1h，得到功能性液体。将21cm宽、0.18mm厚的碳纤维布以10cm/s的速度经过此溶液浸润，90℃烘除溶剂，得到表面均匀附着功能性化合物的纤维布。将己内酰胺在加热容器中于85℃熔融，通过气压输送管道输送至雾化喷淋头4中。通过导辊轴17将双面均匀附着功能性化合物的碳纤维布输送至装有熔融树脂己内酰胺的雾化喷淋头4下方，碳纤维布传送速度为15cm/s。打开喷头4将己内酰胺均匀喷覆在纤维上，喷覆速度为250ml/min。之后在离型纸缠绕辊轴6以及贴合辊7的作用下，将离型纸附在纤维上表面。热压辊8的温度调节为130℃，压力5MPa，在热压辊的作用下熔融己内酰胺均匀渗入纤维之间，并在催化剂NaOH及助催化剂2,4-甲苯二异氰酸酯的作用下发生原位聚合成为聚己内酰胺（PA6）。纤维经过向上传动轴18、向上传动轴19将未涂覆树脂那一面传送至上方的喷头之下接受树脂涂覆，涂覆速度与前述相同，之后在离型纸缠绕辊轴10及贴合辊11作用下将离型纸附在纤维另一面，热压辊12的温度也调节为130℃，压力5MPa，在热压辊的作用下得到两面均匀浸渍的预浸料。经过向上传动轴20将预浸料输送至冷却辊13之间，冷却后的预浸料经过中间导辊16后将一面的离型纸剥离至离型纸收卷轴14，剩余的一面带有离型纸的预浸料收卷在产品收卷轴15上。
本实施例3制备的预浸料6层，在225℃经过热压成型制备的热塑性复合材料，其层剪强度约为45MPa，弯曲强度约为540 MPa，拉伸强度约为375 MPa，落锤冲击刺穿能约为48J。
实施例4
向1000ml异丙醇与乙酸乙酯按质量比1:1制备的混合溶剂中加入1g钛酸四异丙酯，2g铝酸酯，5g硅烷偶联剂KH560，常温下超声震荡1h，得到功能性液体。将21cm宽、0.18mm厚的玄武岩纤维布以10cm/s的速度经过此溶液浸润，85℃烘除溶剂，得到表面均匀附着功能性化合物的玄武岩纤维布。将聚丙烯（PP）树脂在加热容器中于180℃熔融，通过气压输送管道输送至雾化喷淋头4中。通过导辊轴17将双面均匀附着功能性化合物的玄武岩纤维布输送至装有熔融树脂PP的雾化喷淋头4下方，玄武岩纤维布传送速度为15cm/s。打开喷头4将PP均匀喷覆在纤维上，喷覆速度为250ml/min。之后在离型纸缠绕辊轴6以及贴合辊7的作用下，将离型纸附在纤维上表面。热压辊8的温度调节为200℃，压力5MPa，在热压辊的作用下熔融PP均匀渗入纤维之间。纤维经过向上传动轴18、向上传动轴19将未涂覆树脂那一面传送至上方的喷头之下接受树脂涂覆，涂覆速度与前述相同，之后在离型纸缠绕辊轴10及贴合辊11作用下将离型纸附在纤维另一面，热压辊12的温度也调节为200℃，压力5MPa，在热压辊的作用下得到两面均匀浸渍的预浸料。经过向上传动轴20将预浸料输送至冷却辊13之间，冷却后的预浸料经过中间导辊16后将一面的离型纸剥离至离型纸收卷轴14，剩余的一面带有离型纸的预浸料收卷在产品收卷轴15上。
本实施例4制备的预浸料6层，在225℃经过热压成型制备的热塑性复合材料，其层剪强度约为62MPa，弯曲强度约为560 MPa，拉伸强度约为210 MPa，落锤冲击刺穿能约为29J。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种热塑性树脂预浸料制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1、纤维表面处理：配制一定浓度的功能化合物溶液，然后将纤维或纤维布经过所述功能化合物溶液浸润，烘除溶剂，得到双面均匀附着功能化合物的纤维或纤维布；
步骤2、树脂单体或低聚体喷涂：将树脂原料进行熔融制得粘度适中的熔体，然后通过雾化喷涂组件将所述熔体对经过步骤1处理的纤维或纤维布进行喷涂；
步骤3、树脂原位聚合、浸渍：在适当的温度下，对经过步骤2处理的纤维或纤维布采用热压技术处理引发所述纤维或纤维布上树脂的原位聚合；并同时利用聚合物熔体强迫浸渍所述纤维或纤维布；
步骤4、定型、收卷：对经过步骤3处理的纤维或纤维布进行定型和收卷处理。
2.一种热塑性树脂预浸料制备装置，其特征在于，所述装置包括纤维表面处理系统，树脂高温涂敷系统，树脂反应浸渍系统，定型与收卷系统，其中，
所述纤维表面处理系统用于对纤维或纤维布进行功能液体浸润以及对浸润后的纤维或纤维布进行溶剂烘干，其中，所述烘干时的温度为：80～150℃，处理速度为：0.5m/min～10m/min，且处理速度可调节；
所述树脂高温涂敷系统包括物料熔融池、气压输送管道、雾化喷头和保温加热附件；其中，所述物料熔融池为密闭的物料池，温度在120～250℃范围内连续调节，并具有实现空气、真空以及惰性气体气氛的气氛条件；所述雾化喷头位于纤维或纤维布上方，带有气动雾化装置，所述气动雾化装置与采用气动方式输送物料的气压输送管道相连，雾化喷头的底部开有孔径可调的大量微孔，对树脂涂覆速率进行控制，速率在0～250 cm3/min之间；
所述树脂反应浸渍系统包括加热加压组件和离型纸复合组件，其中，所述加热加压组件由热压辊组成，其温度在150～250℃内连续调节，压力在0～10MPa范围内调节。
3.根据权利要求2所述的一种热塑性树脂预浸料制备装置，其特征在于，树脂高温涂敷系统具有两个雾化喷头，分别对纤维或纤维布的上表面和下表面进行树脂涂覆，保证浸渍的充分性与均匀性。
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