CN108284625B - 一种制备碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱的装置及方法，该装置从左至右依次包括第一辊轮、活化剂槽、第一压力辊、第二辊轮、单体阴离子胶液槽、第二压力辊、烘热管及收卷辊；其制法为将碳纤维通过第一辊轮进入活化剂槽内进行活化，其次通过第一压力辊及第二辊轮进入单体阴离子胶液槽反应，随后通过第二压力辊进入烘热管聚合，最后采用收卷辊收卷。本发明的显著优点为：该装置结构简单，能够实现碳纤维/尼龙6预浸料在线制备，同时该制法有效解决了一旦加入活化剂尼龙，整体阴离子体系很快聚合固化的问题，不仅工艺简单、成本低廉、生产效率高，且易于实现自动化、工业化。
Description
技术领域
本发明属于预浸纱制备领域，尤其涉及一种制备碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱的装置及方法。
背景技术
碳纤维增强热塑性树脂复合材料具有良好的比强度、比模量、抗冲击性佳、抗化学腐蚀性强并可循环利用。其中连续碳纤维增强热塑性树脂复合材料(CFRP)的性能要优于短纤维与长纤维复合材料，在航天、汽车、船舶等领域都有广阔的应用前景。预浸纱制备技术是CFRP及其相关产品技术的技术关键和难点。预浸纱是将树脂基体在严格控制的条件下浸渍到连续纤维或织物上，制成树脂基体与纤维增强体复合一定比例的组合物，是可以储存并用于制备复合材料的中间材料。现阶段热塑性树脂预浸纱的制备方法主要为熔融浸渍法，此方法的熔融温度高，熔融后黏度非常大，不利于树脂浸渍纤维，影响材料的力学性能等，同时也提高了预浸纱的制作成本。
原位聚合是利用低黏度的单体在聚合前充分浸润纤维，之后再发生聚合的工艺方法。与传统的熔融浸渍法相比，原位聚合具有更好的浸润性、能耗小等优点。
例如2013年注塑机制造商恩格尔(Engel)成功研发原位聚合反应的注射浸渍成型技术(In suit thermoplastic reaction injection molding，简称In suit T-RTM)，其原理是将低粘度系数的单体ε-己内酰胺(或CBT，环氧烷)在高速低压下注射到连续纤维(GF、CF)周围，然后在模具中单体原位聚合反应生成PA-6，随后注塑进入模具中成为产品或制件，成形时间为60-120s，实现了自动化、可控化、高效率的融熔浸渍过程与复合成形过程一体化，从而减少工艺流程，提高产品性能。
再如阚泽等在《真空导入成型阴离子聚合尼龙6聚合体系及性能》中介绍了真空导入成型(VIP)，就是单体或预聚物等活性料以较低的黏度在真空负压的作用下浸润纤维后再进行聚合及成型的过程，此方法可使树脂和纤维之间能够充分地浸润及结合，从而提高复合材料的性能，在制备较大制件方面具有较为显著的优势。
目前通过原位聚合制备的碳纤维/PA6复合材料通常为在模具中制备成成品或制件，其主要在于在制备时活化剂与单体及引发剂易于聚合固化，便于一体成型。虽然已有报道先对碳纤维进行活化再通过阴离子接枝聚合的方法制备表面接枝尼龙的CF，但此方法先采用回流几十个小时对短纤维进行活化，再在表面接枝，工艺复杂，成本高、效率低。而对于能够连续化在线生产制备PA-6预浸纱半成品却尚未报道。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种能够在碳纤维生产线上连续在线制备碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱的装置，代替了碳纤维生产线上的传统上浆工艺；
本发明的第二目的是采用该装置进行制备的方法，该方法能够实现在碳纤维生产线上在线生产碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱，且有效解决了尼龙阴离子体系中一旦加入活化剂便很快聚合固化的问题。
技术方案：本发明制备碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱的装置，包括第一辊轮、用于活化碳纤维的活化剂槽、将活化剂紧密包覆于碳纤维的第一压力辊、第二辊轮、在碳纤维表面覆盖尼龙单体阴离子的胶液槽、促进尼龙单体阴离子扩散到纤维表面并实现其聚合反应的第二压力辊、烘热管及收卷辊。
进一步说，活化剂槽内设有第一浸胶辊。胶液槽内设有第二浸胶辊。
本发明利用上述装置制备碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱的方法，包括如下步骤：将碳纤维经第一辊轮进入活化剂槽内进行活化，其次通过第一压力辊及第二辊轮进入胶液槽反应，随后通过第二压力辊进入烘热管聚合，最后采用收卷辊收卷。
再进一步说，胶液槽内包括摩尔比为100:0.3～0.7的己内酰胺单体与阴离子引发剂。优选的，阴离子引发剂可包括己内酰胺钠、己内酰胺镁或己内酰胺锂。
更进一步说，胶液槽内的反应温度为170℃～190℃。碳纤维在单体阴离子胶液槽内反应15s～1min。第二压力辊的温度为170℃～190℃。碳纤维进入烘热管，在170℃～190℃下保温聚合15s～1min。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：采用该装置及方法制备的预浸纱为制作复合材料产品的中间产品，之后能够用于加工不同的复合材料产品；该装置结构简单，能够连续的在线生产；制备时通过先在碳纤维表面包覆活化剂使其活化，再将活化后的纤维通过高温预先除水的己内酰胺单体与己内酰胺盐阴离子胶液中，单体阴离子在碳纤维上聚合，代替了碳纤维生产线上的传统上浆过程，实现在碳纤维生产线上在线生产碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱，且有效解决了一旦加入活化剂尼龙，整体阴离子体系很快聚合固化的问题，工艺简单、成本低廉、生产效率高，易于实现自动化、工业化。
附图说明
图1为本发明制备碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱的装置；
图2为本发明制备的碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱红外扫描图谱，其中，A为碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱，B为尼龙6；
图3为本发明制备的碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱DSC图谱；
图4为本发明制备的碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱SEM图像。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
如图1所示，本发明制备碳纤维/尼龙热塑性树脂预浸纱的装置，从左至右依次包括第一辊轮1，活化碳纤维的活化剂槽2，将活化剂紧密包覆于碳纤维并去除多余活化剂的第一压力辊3，第二辊轮4，将碳纤维表面覆盖尼龙单体阴离子的胶液槽5，促进尼龙单体阴离子扩散、聚合并去除多余尼龙单体阴离子的第二压力辊6，促进尼龙单体阴离子进一步聚合的烘热管道7及收卷辊8，其中，活化剂槽2设有第一浸胶辊9，胶液槽5内设有第二浸胶辊10，碳纤维通过第一辊轮1、第一浸胶辊9、第一压力辊3、第二辊轮4、第二浸胶辊10、第二压力辊6及收卷辊8连接。
实施例1
本发明制备碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱的方法包括如下步骤：
(1)将未上浆的碳纤维粗纱通过第一辊轮1进入常温的活化剂槽2(甲苯二异氰酸酯)，活化剂槽2加盖用于隔离空气，在槽的出口处配备第一压辊3，通过压力使活化剂紧密包覆于纤维上并除去多余甲苯二异氰酸酯；
(2)将活化后的纤维通过第二辊轮4进入180℃的单体阴离子胶液槽5(该槽内包括摩尔比为100:0.5的己内酰胺单体及己内酰胺钠)反应15s，胶液槽5上加盖用于保温隔离空气且配有保温加热装置，随后通过温度为180℃的第二压辊6促进单体阴离子的扩散、聚合，并除去多余单体阴离子；
(3)将浸渍了单体阴离子的碳纤维送入烘热管7，在180℃下保温聚合15s，使纤维上的单体阴离子进一步聚合，烘热管7的尺寸根据纤维的运行速度调整，最后通过收卷辊8收卷。
将该实施例制备的碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱进行性能检测，获得的结果如图2至图4。通过图2可知，在3160cm-1处有酰胺N-H伸缩振动平台，2930cm-1处为CH2反对称伸缩振动峰，2870cm-1处为CH2对称伸缩振动峰，在1650cm-1处出现了酰胺Ⅰ谱带，在1540cm-1处出现了酰胺Ⅱ谱带以及1240cm-1处出现了酰胺Ⅲ谱带，同时在725cm-1处有酰胺N-H变角峰，1400cm-1处为CH3COO-的C-H变形振动峰，预浸纱在3280cm-1处有很宽的羧酸O-H振动峰。由此可得，该制备方法成功制得羧酸封端的尼龙6树脂。
通过图3可知，对该实施例制得的碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱进行DSC非等温熔融结晶行为分析，得到其有明显的熔融结晶行为。碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱在186℃开始熔融，在223℃熔融结束；在186℃时开始结晶，168℃时结晶结束。由此可得，该制备方法得到的碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱具有热塑性树脂的熔融结晶特征。
对该实施例得到的碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱进行SEM电镜扫描，观察其微观形貌，由图4可知，碳纤维的表面粗糙，有一层明显的聚合物包覆。表明该制备方法成功地在纤维表面聚合了一层聚合物尼龙6。
实施例2
本发明制备碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱的方法包括如下步骤：
(1)将未上浆的碳纤维粗纱通过第一辊轮1进入常温的活化剂槽2(甲苯二异氰酸酯)，活化剂槽2加盖用于隔离空气，在槽的出口处配备第一压辊3，通过压力使活化剂紧密包覆于纤维上并除去多余甲苯二异氰酸酯；
(2)将活化后的纤维通过第二辊轮4送入170℃的单体阴离子胶液槽5(该槽内包括摩尔比为100:0.3的己内酰胺单体及己内酰胺镁)反应15s，胶液槽5上加盖用于保温隔离空气且配有保温加热装置，随后通过温度为170℃的第二压辊6促进单体阴离子的扩散、聚合，并除去多余单体阴离子；
(3)将浸渍了单体阴离子的碳纤维进入烘热管7，在170℃下保温聚合1min，使纤维上的单体阴离子进一步聚合，烘热管7的尺寸根据纤维的运行速度调整，最后通过收卷辊8收卷。
实施例3
本发明制备碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱的方法包括如下步骤：
(1)将未上浆的碳纤维粗纱通过第一辊轮1进入常温的活化剂槽2(甲苯二异氰酸酯)，活化剂槽2加盖用于隔离空气，在槽的出口处配备第一压辊3，通过压力使活化剂紧密包覆于纤维上并除去多余甲苯二异氰酸酯；
(2)将活化后的纤维通过第二辊轮4进入190℃的单体阴离子胶液槽5(该槽内包括摩尔比为100:0.7的己内酰胺单体及己内酰胺锂)反应1min，胶液槽5上加盖用于保温隔离空气且配有保温加热装置，随后通过温度为190℃的第二压辊6，促进单体阴离子的扩散、聚合，并除去多余单体阴离子；
(3)将浸渍了单体阴离子的碳纤维送入烘热管7，在190℃下保温聚合15s，使纤维上的单体阴离子进一步聚合，烘热管7的尺寸根据纤维的运行速度调整，最后通过收卷辊8收卷。
Claims (5)
1.一种制备碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱的方法，其特征在于：该方法所依托的装置包括第一辊轮(1)、用于活化碳纤维的活化剂槽(2)，该活化剂槽(2)内设有第一浸胶辊(9)、将活化剂紧密包覆于碳纤维的第一压力辊(3)、第二辊轮(4)、在碳纤维表面覆盖尼龙单体阴离子的胶液槽(5)，该胶液槽(5)内设有第二浸胶辊(10)、促进尼龙单体阴离子扩散到纤维表面并实现其聚合反应的第二压力辊(6)、烘热管(7)及收卷辊(8)；
其制备方法包括如下步骤：将碳纤维经第一辊轮(1)进入活化剂槽(2)内进行活化，其次通过第一压力辊(3)及第二辊轮(4)进入胶液槽(5)，随后通过第二压力辊(6)进入烘热管(7)，最后采用收卷辊(8)收卷；其中，所述胶液槽(5)内包括摩尔比100:0.3～0.7的己内酰胺单体与阴离子引发剂，阴离子引发剂包括己内酰胺钠、己内酰胺镁或己内酰胺锂。
2.根据权利要求1所述制备碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱的方法，其特征在于：所述碳纤维在胶液槽(5)内反应15s～1min。
3.根据权利要求1所述制备碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱的方法，其特征在于：所述胶液槽(5)内的温度为170℃～190℃。
4.根据权利要求1所述制备碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱的方法，其特征在于：所述碳纤维进入烘热管(7)，在170℃～190℃下保温聚合15s～1min。
5.根据权利要求1所述制备碳纤维/尼龙6热塑性树脂预浸纱的方法，其特征在于：所述第二压力辊(6)的温度为170℃～190℃。
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