CN108855215A - 一种降解河水污染物的光催化纤维制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降解河水污染物的光催化纤维制备方法，包括以下步骤：1）将10~20重量份的高分子材料、0.5~3重量份的还原氧化石墨烯、1~6重量份的磷酸盐、75~85重量份的二甲基亚砜混合均匀，得到悬浊液；2）将步骤1）得到的悬浊液通过干喷湿纺纺丝机的喷丝头喷出，经5‑40mm的空气浴长度拉伸2~6倍后牵引浸入凝固浴溶液凝固成型为纤维；3）将步骤2）的纤维牵引浸入50~70℃的水中清洗并再次拉伸3~6倍，在50~85℃下风干，然后于空气中在150~260℃下氧化15~90s成为多孔纤维，即得光催化纤维。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种降解河水污染物的光催化纤维制备方法。
背景技术
随着经济、社会的快速发展，城市人口急剧增长，越来越多的工业废水、生活污水排入城市河流，使河流水质遭到严重污染， 甚至超出了城市河流的最大环境容量，破坏了城市河流的自我恢复能力。黑臭水体及劣五类水体出现的越来越多，破坏了河流系统的自然形态和水生生境的复杂度，使得生态水文过程的可持续性遭到破坏，造成自净能力下降、水质污染加剧、生物多样性下降、土地贫瘠化和河流生态系统服务功能下降等问题，严重的影响了人与自然的和谐。
为了解决河流污染问题，国内外开展了大量的河流生态修复技术的研究与实践，以恢复受损河流生态系统的结构、功能和生态过程，维护水生态系统健康。但是目前的治理途径多数仍需要较多能耗，如专利申请号为200680016695.6和专利申请号为200910069639.4的专利均需使用能源对水体进行曝气，直接利用太阳能对水体中污染物进行降解的方法仍极少。
中国专利201710728056.2提供了一种光催化纤维网，由光催化复合纤维材料和框架组成；所述光催化复合纤维材料由光催化涂料涂覆在复合纤维材料表面制备而成，可高效降解空气中的挥发性有机污染物，在空气净化装置中有广泛的应用。
中国专利201710740068.7提供了一种三维立体光催化复合体系，包括光催化仿真草和复合在光催化仿真草根部的光催化纤维材料。可以提高有机污染物与光催化剂的接触面积，从而提高光催化剂的利用效率；并且溶胶的加入使得光催化剂与基材之间形成隔离层，避免了光催化剂腐蚀基材的现象，还能增强光催化剂与基材之间的作用力，使光催化剂颗粒不易脱落。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种降解河水污染物的光催化纤维制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种降解河水污染物的光催化纤维制备方法，包括以下步骤：
1）将10~20重量份的高分子材料、0.5~3重量份的还原氧化石墨烯、1~6重量份的磷酸盐、75~85重量份的二甲基亚砜混合均匀，得到悬浊液；
2）将步骤1）得到的悬浊液通过干喷湿纺纺丝机的喷丝头喷出，经5-40mm的空气浴长度拉伸2~6倍后牵引浸入凝固浴溶液凝固成型为纤维；
3）将步骤2）的纤维牵引浸入50~70℃的水中清洗并再次拉伸3~6倍，在50~85℃下风干，然后于空气中在150~260℃下氧化15~90s成为多孔纤维，即得光催化纤维。
进一步，所述高分子材料为的聚丙烯腈、聚醚砜或聚氯乙烯中的一种或几种，其相对分子量为20000-30000、重均分子量为60000-80000。
进一步，所述磷酸盐为可溶性磷酸盐。
进一步，步骤1）中采用超声波进行混合。
进一步，超声波频率为35~90kHz。
进一步，步骤2）中的凝固浴溶液为0.5%~6%的硝酸银水溶液，凝固浴温度为30~75℃。
进一步，步骤3）中氧化过程为一次性氧化或多次分段氧化。
进一步，步骤3）得到的光催化纤维截面呈圆形，直径为4~20μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1）该光催化纤维经氧化后亲水性加强，在水中分散性良好，一束光催化纤维经固定后会在水中充分分散，便于安装及提升填充效率；
2）该光催化纤维为柔性纤维，固定于河流中后可随水流摆动，纤维上的大量碳化合物微孔拥有极高的比表面积，可随摆动快速吸附水中的污染物，碳化合物微孔可对光催化成分具有负载和保护效果；
3）该纤维中的纳米银和磷酸银能够吸收波长小于530nm的光并对水中的有机污染物表现出优越的可见光光催化活性，同时，还原氧化石墨烯有更高的可见光吸收率以及对光生载流子的高迁移率，提升了纳米银和磷酸银的稳定性和光催化活性。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1）将5重量份的聚丙烯腈、5重量份的聚醚、5重量份的砜聚氯乙烯（其相对分子量为20000-30000、重均分子量为60000-80000）、2重量份的还原氧化石墨烯、4重量份的磷酸盐、80重量份的二甲基亚砜采用50kHz的超声波混合均匀，得到悬浊液；
2）将步骤1）得到的悬浊液通过干喷湿纺纺丝机的喷丝头喷出，经20mm的空气浴长度拉伸4倍后牵引浸入3%的硝酸银水溶液凝固成型为纤维，凝固浴温度为55℃。
3）将步骤2）的纤维牵引浸入60℃的水中清洗并再次拉伸3~6倍，在65℃下风干，然后于空气中在220℃下进行一次性氧化70s成为多孔纤维，即得光催化纤维，其截面呈圆形，直径为4~20μm。
实施例2
1）将10重量份的聚丙烯腈（其相对分子量为20000-30000、重均分子量为60000-80000）、0.5重量份的还原氧化石墨烯、1重量份的磷酸盐、75重量份的二甲基亚砜采用35~90kHz的超声波混合均匀，得到悬浊液；
2）将步骤1）得到的悬浊液通过干喷湿纺纺丝机的喷丝头喷出，经5mm的空气浴长度拉伸2倍后牵引浸入0.5%的硝酸银水溶液凝固成型为纤维，凝固浴温度为30℃。
3）将步骤2）的纤维牵引浸入50℃的水中清洗并再次拉伸3倍，在50℃下风干，然后于空气中在150℃下进行一次性氧化或多次分段氧化15s成为多孔纤维，即得光催化纤维，其截面呈圆形，直径为4~20μm。
实施例3
1）将20重量份的聚氯乙烯（其相对分子量为20000-30000、重均分子量为60000-80000）、3重量份的还原氧化石墨烯、6重量份的磷酸盐、85重量份的二甲基亚砜采用90kHz的超声波混合均匀，得到悬浊液；
2）将步骤1）得到的悬浊液通过干喷湿纺纺丝机的喷丝头喷出，经40mm的空气浴长度拉伸6倍后牵引浸入6%的硝酸银水溶液凝固成型为纤维，凝固浴温度为75℃。
3）将步骤2）的纤维牵引浸入70℃的水中清洗并再次拉伸6倍，在85℃下风干，然后于空气中在260℃下进行2次分段氧化90s成为多孔纤维，即得光催化纤维，其截面呈圆形，直径为4~20μm。
实施例3
1）将15重量份的聚醚砜（其相对分子量为20000-30000、重均分子量为60000-80000）、2重量份的还原氧化石墨烯、3重量份的磷酸盐、80重量份的二甲基亚砜采用50kHz的超声波混合均匀，得到悬浊液；
2）将步骤1）得到的悬浊液通过干喷湿纺纺丝机的喷丝头喷出，经20mm的空气浴长度拉伸4倍后牵引浸入3%的硝酸银水溶液凝固成型为纤维，凝固浴温度为50℃。
3）将步骤2）的纤维牵引浸入50℃的水中清洗并再次拉伸4倍，在60℃下风干，然后于空气中在200℃下进行3次分段氧化60s成为多孔纤维，即得光催化纤维，其截面呈圆形，直径为4~20μm。
对比例1
1）将5重量份的聚丙烯腈、5重量份的聚醚、5重量份的砜聚氯乙烯（其相对分子量为20000-30000、重均分子量为60000-80000）、2重量份的还原氧化石墨烯、80重量份的二甲基亚砜采用50kHz的超声波混合均匀，得到悬浊液；
2）将步骤1）得到的悬浊液通过干喷湿纺纺丝机的喷丝头喷出，经20mm的空气浴长度拉伸4倍后牵引浸入3%的硝酸银水溶液凝固成型为纤维，凝固浴温度为55℃。
3）将步骤2）的纤维牵引浸入60℃的水中清洗并再次拉伸3~6倍，在65℃下风干，然后于空气中在220℃下进行一次性氧化70s成为多孔纤维，其截面呈圆形，直径为4~20μm。
对比例2
将实施例1的纤维在水中进行50kHz超声波清洗5min得到的纤维。
对比例3
将比较例1的纤维在水中进行50kHz超声波清洗5min得到的纤维。
取河水做为水源，河水初始CODCr为45.8mg/L，6个循环循环水箱中分别加入5L河水，将1g光催化纤维固定于循环水箱中，以300W氙灯做为光源，每隔20min对水箱内河水CODCr进行测试，测试结果如下表所示：
| 时间 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 20min | 32.3 | 33.8 | 32.5 | 42.3 | 39.8 | 44.3 |
| 40min | 27.6 | 29.3 | 28.7 | 40.6 | 34.2 | 43.8 |
| 60min | 23.4 | 24.5 | 22.4 | 39.2 | 33.4 | 42.1 |
从上表可以看出，本发明的纤维对河水CODCr降低效果好，其光催化剂在纤维上附着力高。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种降解河水污染物的光催化纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将10~20重量份的高分子材料、0.5~3重量份的还原氧化石墨烯、1~6重量份的磷酸盐、75~85重量份的二甲基亚砜混合均匀，得到悬浊液；
2）将步骤1）得到的悬浊液通过干喷湿纺纺丝机的喷丝头喷出，经5-40mm的空气浴长度拉伸2~6倍后牵引浸入凝固浴溶液凝固成型为纤维；
3）将步骤2）的纤维牵引浸入50~70℃的水中清洗并再次拉伸3~6倍，在50~85℃下风干，然后于空气中在150~260℃下氧化15~90s成为多孔纤维，即得光催化纤维。
2.根据权利要求1所述的一种降解河水污染物的光催化纤维制备方法，其特征在于，所述高分子材料为聚丙烯腈、聚醚砜或聚氯乙烯中的一种或几种，其相对分子量为20000-30000、重均分子量为60000-80000。
3.根据权利要求1所述的一种降解河水污染物的光催化纤维制备方法，其特征在于，所述磷酸盐为可溶性磷酸盐。
4.根据权利要求1所述的一种降解河水污染物的光催化纤维制备方法，其特征在于，步骤1）中采用超声波进行混合。
5.根据权利要求4所述的一种降解河水污染物的光催化纤维制备方法，其特征在于，超声波频率为35~90kHz。
6.根据权利要求1所述的一种降解河水污染物的光催化纤维制备方法，其特征在于，步骤2）中的凝固浴溶液为0.5%~6%的硝酸银水溶液，凝固浴温度为30~75℃。
7.根据权利要求1所述的一种降解河水污染物的光催化纤维制备方法，其特征在于，步骤3）中氧化过程为一次性氧化或多次分段氧化。
8.根据权利要求1所述的一种降解河水污染物的光催化纤维制备方法，其特征在于，步骤3）得到的光催化纤维截面呈圆形，直径为4~20μm。
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2018
- 2018-07-06 CN CN201810738641.5A patent/CN108855215A/zh active Pending
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