CN108855072A - 一种抗高温老化的三元催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗高温老化的三元催化剂及其制备方法。本发明的三元催化剂主要由蜂窝陶瓷载体及涂覆在其上的涂层组成，其中涂层的主要成分由活性氧化铝、铈锆复合氧化物和氧化镧组成，通过特定的制备工艺完成催化剂的制备。本发明所述抗高温老化的催化剂在经过高温老化后仍然具有优良的催化活性，能够有效地将尾气中的一氧化碳，碳氢化合物和氮氧化合物，转化为无害气体CO2和H2O，从而达到排放法规要求。本发明制备方法制备的三元催化剂具有耐高温抗老化能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗高温老化的三元催化剂及其制备方法，属于催化剂制备技术领域。
背景技术
汽油车尾气是环境污染的主要来源之一，包括一氧化碳(CO)，未燃烧的碳氢化合物(HC)和氮氧化合物(NOX)，未燃烧的碳氢烃类吸附在雾霾颗粒表面，吸附到人体内，会对人体健康造成严重伤害，氮氧化合物形成酸雨，直接危害生态环境。
处理这些污染物最有效的办法是采用三元催化剂(TWC)，随着我国环境保护意识的深入，污染物排放标准更加严格，国六排放法规的颁布，对催化剂抗老化性能要求更高。而传统催化剂为了满足要求，最直接的办法是增加贵金属的用量，但是贵金属资源稀少，价格昂贵，不可再生，因此提高贵金属在抗老化性能尤为重要。
三元催化剂老化主要是贵金属的老化，贵金属颗粒粒径分布小的不容易老化，而传统催化剂采用硝酸钯溶液直接浸渍的方法，贵金属颗粒的大小不好控制，贵金属容易老化，催化剂性能下降明显。而通过超声还原贵金属钯，可以有效的控制颗粒粒径，从而有效地缓解钯老化，提高三元催化剂的抗老化性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种抗老化的三元催化剂及其制备方法。本发明采用超声的方法，在还原剂存在的条件下，在氧化铝和铈锆复合氧化物表面控制贵金属钯的纳米颗粒大小，有效地缓解了贵金属钯的高温老化，从而提高了三元催化剂的抗老化性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种抗老化的三元催化剂及其制备方法，其特征在于，该催化剂具有以下特征：
一种抗高温老化的三元催化剂，包括载体，所述载体为蜂窝陶瓷载体，载体上由内到外依次涂覆有钯涂覆层和铑涂覆层；其中，钯涂覆层的涂敷量为50～200g/L，铑涂覆层的涂敷量为40～160g/L。
所述钯涂覆层中钯的使用量是20～160g/ft3，铑涂覆层中铑的使用量是2～30g/ft3。
所述钯涂覆层主要成分为活性氧化铝、铈锆复合氧化物和氧化镧，铑涂覆层主要成分为活性氧化铝、铈锆复合氧化物。
一种抗高温老化的三元催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)钯涂层浆液配制：按重量份计，将40～90份铈锆复合氧化物、10～60份活性氧化铝混合搅拌均匀；取10-20份柠檬酸缓慢滴加入上述混合溶液中，搅拌反应2～5h；浆液球磨至颗粒度D90为10～30μm，固含量40％～42％；
(2)钯还原：将步骤(1)中的浆液在200rpm的速率下搅拌，缓慢滴加Pd(NO3)2溶液至浆液中，钯加入量是20～200g/ft3，再缓慢加入钯还原剂，钯还原剂与钯的重量比为0.5:1～8:1，搅拌1～3h，加入超声棒，超声时间2～4h，再加入15～50重量份La(NO3)4·5H2O，加入一定量的水至固含量为28％～32％，持续搅拌20～30h；
(3)钯浆液涂覆：将步骤(2)得到的浆液涂覆在载体上，涂敷量为50～200g/L；
(4)催化剂烘干：将步骤(3)涂覆后的载体在100～150℃下快速烘干，烘干时间为1～2h；
(5)催化剂焙烧：将步骤(4)烘干后的催化剂放入马弗炉中，450～550℃焙烧3～5h，恒温结束后冷却至室温；
(6)铑涂层浆液配制：按重量份计，将30～80份铈锆复合氧化物、20～60份活性氧化铝混合搅拌均匀，搅拌反应2～5h；浆液球磨至颗粒度D90为7～25μm，固含量30％～40％；
(7)铑浆液配制：将硝酸铑溶液缓慢滴入步骤(6)得到的浆液中，加入量是2～40g/ft3，持续搅拌20～30h；
(8)铑浆液涂覆：将铑浆液涂覆在步骤(5)得到的催化剂涂层上，涂敷量为40～160g/L；
(9)催化剂烘干：将步骤(8)涂覆后的载体在100～150℃下快速烘干，烘干时间为1～2h；
(10)催化剂焙烧：将步骤(9)烘干后的催化剂放入马弗炉中，450～550℃焙烧3～5h，恒温结束后冷却至室温，得到成品催化剂。
所述钯还原剂是水合肼、抗坏血酸、甘油、乙醇、乙二醇和甲醇中的一种或者两种。
所述钯还原剂和钯的重量比是0.5:1～5:1。
所述钯还原时超声棒的功率为200～2000W。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明采用超声的方法，在还原剂存在的条件下，在氧化铝和铈锆复合氧化物表面调控贵金属钯的颗粒大小，使得钯纳米颗粒在高温条件下具有很好的抗老化性能，能够有效缓解贵金属钯在高温条件下的老化，从而提高三元催化剂的抗老化性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步的描述。
以下实施例和对比例均用直径为103mm，高为130mm，400目、壁厚为4μm的圆柱形载体，体积为1.083L，载体重量为342g，Pd采用硝酸钯溶液，Rh采用硝酸铑溶液。
实施例1
一种抗高温老化的三元催化剂的制备方法，包括如下步骤
(1)钯涂层浆液配制：将60重量份铈锆复合氧化物、40重量份活性氧化铝混合搅拌均匀；取15重量份柠檬酸缓慢滴加入上述混合溶液中，搅拌反应4h；浆液球磨至颗粒度D90为30μm，固含量41％；
(2)钯还原：将步骤(1)中的浆液在200rpm速率下搅拌，缓慢滴加Pd(NO3)2至浆液中，钯使用量是20g/ft3，再缓慢加入乙醇，乙醇与钯的重量比为8:1，搅拌1h，加入超声棒，超声功率2000W，超声时间3h，再加入20重量份La(NO3)4·5H2O，加入一定水至固含量30％，持续搅拌24h；
(3)钯浆液涂覆：将步骤(2)得到的浆液涂覆在载体上，涂敷量为150g/L；
(4)催化剂烘干：将步骤(3)涂覆后的载体在100℃下快速烘干，烘干时间为2h；
(5)催化剂焙烧：将步骤(4)烘干后的催化剂放入马弗炉中，450℃焙烧4h，恒温结束后冷却至室温；
(6)铑涂层浆液配制：将30重量份铈锆复合氧化物、60重量份活性氧化铝混合搅拌均匀，搅拌反应4h；浆液球磨至颗粒度D90为25μm，固含量39％；
(7)铑浆液配制：硝酸铑溶液缓慢滴入步骤(6)得到的浆液中，加入量是15g/ft3，持续搅拌24h，得到催化剂第二层浆液；
(8)铑浆液涂覆：铑浆液涂覆在步骤(5)得到的催化剂涂层上，涂敷量为100g/L；
(9)催化剂烘干：涂覆后的载体在100℃下快速烘干，烘干时间为2h。
(10)催化剂焙烧：将烘干后催化剂放入马弗炉中，450℃焙烧4h，恒温结束后冷却至室温，得到成品催化剂。
实施例2
一种抗高温老化的三元催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)钯涂层浆液配制：将60重量份铈锆复合氧化物、40重量份活性氧化铝混合搅拌均匀；取15重量份柠檬酸缓慢滴加入上述混合溶液中，搅拌反应4h；浆液球磨至颗粒度D90为30μm，固含量41％；
(2)钯还原：将步骤(1)中的浆液在200rpm速率下搅拌，缓慢滴加Pd(NO3)2至浆液中，钯加入量是160g/ft3，再缓慢加入乙醇，乙醇与钯的重量比为8:1，搅拌1h，加入超声棒，超声棒2000W，超声时间3h，再加入20重量份La(NO3)4·5H2O，加入一定水至固含量30％，持续搅拌24h；
(3)钯浆液涂覆：将步骤(2)得到的浆液涂覆在载体上，涂敷量为150g/L；
(4)催化剂烘干：将步骤(3)涂覆后的载体在100℃下快速烘干，烘干时间为2h；
(5)催化剂焙烧：将步骤(4)烘干后的催化剂放入马弗炉中，450℃焙烧4h，恒温结束后冷却至室温；
(6)铑涂层浆液配制：将30重量份铈锆复合氧化物、60重量份活性氧化铝混合搅拌均匀，搅拌反应4h；浆液球磨至颗粒度D90为25μm，固含量39％；
(7)铑浆液配制：硝酸铑溶液缓慢滴加进步骤6得到的浆液，加入量是15g/ft3，持续搅拌24h，得到催化剂第二层浆液；
(8)铑浆液涂覆：将铑浆液涂覆在步骤(5)得到的催化剂涂层上，涂敷量为100g/L；
(9)催化剂烘干：将步骤(6)涂覆后的载体在100℃下快速烘干，烘干时间为2h；
(10)催化剂焙烧：将烘干后催化剂放入马弗炉中，450℃焙烧4h，恒温结束后冷却至室温，得到成品催化剂。
对比例1
一种抗高温老化的三元催化剂的制备方法，包括如下步骤:
(1)钯涂层浆液配制：将60重量份铈锆复合氧化物、40重量份活性氧化铝混合搅拌均匀；取15重量份柠檬酸缓慢滴加入上述混合溶液中，搅拌反应4h；浆液球磨至颗粒度D90为30μm，固含量41％；
(2)配制硝酸钯浆液：步骤1中的浆液在200rpm速率下搅拌，缓慢滴加Pd(NO3)2至浆液中，钯用量是20g/ft3，搅拌5h，再加入20重量份La(NO3)4·5H2O，加入一定水至固含量为30％，持续搅拌24h；
(3)钯浆液涂覆：将步骤(2)得到的浆液涂覆载体上，涂敷量为150g/L；
(4)催化剂烘干：将步骤(3)中涂覆后的载体在100℃下快速烘干，烘干时间为2h；
(5)催化剂焙烧：将步骤(3)中烘干后催化剂放入马弗炉中，450℃焙烧4h，恒温结束后冷却至室温；
(6)铑涂层浆液配制：将30重量份铈锆复合氧化物、60重量份活性氧化铝混合搅拌均匀，搅拌反应4h；浆液球磨至颗粒度D90为25μm，固含量39％；
(7)铑浆液配制：硝酸铑溶液缓慢滴入步骤(6)得到的浆液中，加入量是15g/ft3，持续搅拌24h，得到催化剂第二层浆液；
(8)铑浆液涂覆：铑浆液涂覆在步骤(5)得到的催化剂涂层上，涂敷量为100g/L；
(9)催化剂烘干：将步骤(8)中涂覆后的载体在100℃下快速烘干，烘干时间为2h；
(10)催化剂焙烧：将步骤(9)中烘干后的催化剂放入马弗炉中，450℃焙烧4h，恒温结束后冷却至室温，得到成品催化剂。
对比例2
一种抗高温老化的三元催化剂的制备方法，包括如下步骤
(1)钯涂层浆液配制：将60重量份铈锆复合氧化物、40重量份活性氧化铝混合搅拌均匀；取15重量份柠檬酸缓慢滴加入上述混合溶液中，搅拌反应4h；浆液球磨至颗粒度D90为30μm，固含量41％；
(2)配制硝酸钯浆液：将步骤(1)中的浆液在200rpm速率下搅拌，缓慢滴加Pd(NO3)2至浆液中，钯使用量是160g/ft3，搅拌5h，再加入20重量份La(NO3)4·5H2O，加入一定水至固含量30％，持续搅拌24h；
(3)钯浆液涂覆：将步骤(2)得到的浆液涂覆在载体上，涂敷量为150g/L；
(4)催化剂烘干：将步骤(3)涂覆后的载体在100℃下快速烘干，烘干时间为2h；
(5)催化剂焙烧：将步骤(4)烘干后的催化剂放入马弗炉中，450℃焙烧4h，恒温结束后冷却至室温；
(6)铑涂层浆液配制：将30重量份铈锆复合氧化物、60重量份活性氧化铝混合搅拌均匀，搅拌反应4h；浆液球磨至颗粒度D90为25μm，固含量39％；
(7)铑浆液配制：硝酸铑溶液缓慢滴入步骤(6)得到的浆液中，加入量是15g/ft3，持续搅拌24h，得到催化剂第二层浆液；
(8)铑浆液涂覆：将铑浆液涂覆在步骤(5)得到的催化剂涂层上，涂敷量为100g/L；
(9)催化剂烘干：将步骤(8)涂覆后的载体在100℃下快速烘干，烘干时间为2h；
(10)催化剂焙烧：将步骤(9)烘干后的催化剂放入马弗炉中，450℃焙烧4h，恒温结束后冷却至室温，得到成品催化剂。
将实施例1、实施例2、对比例1和对比例2制备的催化剂进行快速热老化处理，并对催化剂的催化活性进行比较，结果见表1和表2。
老化处理的条件：氧化性气氛(1％O2)和还原性气氛(0.5％CO)交替切换，老化温度1050℃，时间36h，再模拟汽油车尾气中的NOX、CO和HC进行催化剂的活性测试。
活性测试是在高温反应炉中，气氛含有NO(820ppm)、CO2(14％)、H2O(10％)、C3H6(280ppm)、C3H8(140ppm)、CO(1.2％)，载气为氮气，升温速率为10℃/min，最终升至500℃。
表1新鲜态的催化剂活性的比较
| 催化剂 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 |
| HC起燃温度/℃ | 253 | 236 | 259 | 235 |
| CO起燃温度/℃ | 227 | 205 | 225 | 210 |
| NOX起燃温度/℃ | 233 | 211 | 238 | 214 |
表2老化态的催化剂活性的比较
| 催化剂 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 |
| HC起燃温度/℃ | 261 | 241 | 286 | 261 |
| CO起燃温度/℃ | 236 | 219 | 259 | 238 |
| NOX起燃温度/℃ | 252 | 229 | 271 | 254 |
由表1可以看出，实施例1和对比例1，实施例2和对比例2制备的新鲜态的催化剂的HC(碳氢化合物)起燃温度、CO起燃温度和NOX起燃温度相差不大；而从表2可以看出实施例1和实施例2老化态的催化剂的起燃温度较对比例1和对比例2的起燃温度普遍偏低；结合表1和表2可以看出，老化态催化剂的起燃温度比新鲜态催化剂的起燃温度普遍偏高，但提升幅度不大，这说明老化后的催化剂活性稍微降低；综上所述，本发明制备的催化剂在经过长时间的高温老化后，催化活性并没有明显降低，特别是经过老化后实施例1和实施例2的催化剂与对比例1和对比例2的催化剂相比，起燃温度明显偏低，这说明本发明制备方法制备的催化剂的稳定性较好，具有较好的抗高温老化的性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种抗高温老化的三元催化剂，包括载体，其特征在于，所述载体为蜂窝陶瓷载体，载体上由内到外依次涂覆有钯涂覆层和铑涂覆层；其中，钯涂覆层的涂敷量为50~200g/L，铑涂覆层的涂敷量为40~160g/L。
2.根据权利要求1所述的一种抗高温老化的三元催化剂，其特征在于，所述钯涂覆层中钯的使用量是20~160g/ft3，铑涂覆层中铑的使用量是2~30g/ft3。
3.根据权利要求1所述的一种抗高温老化的三元催化剂，其特征在于，所述钯涂覆层主要成分为活性氧化铝、铈锆复合氧化物和氧化镧，铑涂覆层主要成分为活性氧化铝、铈锆复合氧化物。
4.一种抗高温老化的三元催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）钯涂层浆液配制：按重量份计，将40~90份铈锆复合氧化物、10~60份活性氧化铝混合搅拌均匀；取10-20份柠檬酸缓慢滴加入上述混合溶液中，搅拌反应2~5h；浆液球磨至颗粒度D90为10~30μm，固含量40%~42%；
（2）钯还原：将步骤（1）中的浆液在200rpm的速率下搅拌，缓慢滴加Pd(NO3)2溶液至浆液中，钯加入量是20~200g/ft3，再缓慢加入钯还原剂，钯还原剂与钯的重量比为0.5:1~8:1，搅拌1~3h，加入超声棒，超声时间2~4h，再加入15~50重量份La(NO3)4·5H2O，加入一定量的水至固含量为28%~32%，持续搅拌20~30h；
（3）钯浆液涂覆：将步骤（2）得到的浆液涂覆在载体上，涂敷量为50~200g/L；
（4）催化剂烘干：将步骤（3）涂覆后的载体在100~150℃下快速烘干，烘干时间为1~2h；
（5）催化剂焙烧：将步骤（4）烘干后的催化剂放入马弗炉中，450~550℃焙烧3~5h，恒温结束后冷却至室温；
（6）铑涂层浆液配制：按重量份计，将30~80份铈锆复合氧化物、20~60份活性氧化铝混合搅拌均匀，搅拌反应2~5h；浆液球磨至颗粒度D90为7~25μm，固含量30%~40%；
（7）铑浆液配制：将硝酸铑溶液缓慢滴入步骤（6）得到的浆液中，加入量是2~40g/ft3，持续搅拌20~30h；
（8）铑浆液涂覆：将铑浆液涂覆在步骤（5）得到的催化剂涂层上，涂敷量为40~160g/L；
（9）催化剂烘干：将步骤（8）涂覆后的载体在100~150℃下快速烘干，烘干时间为1~2h；
（10）催化剂焙烧：将步骤（9）烘干后的催化剂放入马弗炉中，450~550℃焙烧3~5h，恒温结束后冷却至室温，得到成品催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种抗高温老化的三元催化剂的制备方法，其特征在于，所述钯还原剂是水合肼、抗坏血酸、甘油、乙醇、乙二醇和甲醇中的一种或者两种。
6.根据权利要求4所述的一种抗高温老化的三元催化剂的制备方法，其特征在于，所述钯还原剂和钯的重量比是0.5:1~5:1。
7.根据权利要求3所述的一种抗高温老化的三元催化剂的制备方法，其特征在于，所述钯还原时超声棒的功率为200~2000W。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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