CN108854536A - 一种萃取富集锂同位素的成套装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种萃取富集锂同位素的成套装置。具体地，所述的装置包括有机相储罐、水相储罐、锂料储罐、多套进料控制单元、转相单元、离心萃取机系统以及在线监测与控制系统等。通过进料控制单元以及流量稳定系统，能够严格控制物料的流量，稳定流量的波动；采用离心萃取机作为萃取富集设备，能够快速传质、高效富集。该套装置自动化程度高，操作简便，采用该套装置实现了高丰度锂同位素的萃取分离富集。

Description

一种萃取富集锂同位素的成套装置
技术领域
本发明涉及化工领域的同位素分离，尤其涉及一种萃取富集锂同位素的成套装置。
背景技术
锂元素在自然界中有两种天然同位素，即7Li(锂-7)和6Li(锂-6)，分别占到92.48％和7.52％。这两种同位素经过分离富集浓缩后，各自在核材料领域中具有重要的不同用途。7Li是钍基熔盐反应堆中必不可少的熔盐冷却剂，也是压水反应堆中的pH调节剂，在聚变堆中7Li也用作于导热的载热剂。另一方面，6Li是核聚变堆中的燃料。不论是钍基熔盐堆还是核聚变堆，锂同位素(分离富集后)都是不可或缺的战略材料和能源材料。
分离锂同位素的方法有：物理方法(如电磁法、分子蒸馏法和气体扩散法等)和化学方法(如电迁移法、电解法、锂汞齐交换法和溶剂萃取交换法等)(肖啸菴等，核化学与放射放学，1991，13，1)。由于锂没有气态化合物，因此物理方法分离锂同位素仅处于探索阶段。在化学方法中，绝大多数研究的内容仅限于实验室中单级同位素分离系数的测定和提高，而没有多级富集工艺以及相关设备的报道。同时，化学方法中，锂元素不存在气液化学交换法，而液固化学交换法很难实现逆流多级级联。锂汞齐化学交换法具有较优的化学性能和化工工艺，能够较大规模工业化分离锂同位素(化学法分离同位素原理，邱陵编著，原子能出版社，1990年，pp 156-181)，但是该工艺需要用到大量的汞，而汞易挥发流失，对操作人员和周围环境造成了严重的危害。
在传统的萃取分离领域中，萃取方法和萃取装置存在着诸多缺点而不能满足同位素的萃取分离要求，如：(1)进料流量控制不精确，流量波动太大，萃取过程不稳定；(2)萃取设备传质慢，效率较低；(3)有机相需求量大，损耗好，成本较高；(4)自动化程度低，操作复杂。
综上所述，本领域尚缺乏一种流量控制精确，萃取稳定，效率高的萃取装置。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取富集锂同位素的成套装置。
本发明的第一方面，提供了一种萃取富集锂同位素的成套装置，该装置包括：有机相储罐(1)、水相储罐(2)、锂料储罐(3)、一套或多套进料控制单元(5)、转相单元(7)、离心萃取机系统(8)；其中，
所述的进料控制单元(5)包括：变频加料泵(5A)、流量计(5B)和调节阀门(5C)；
所述的转相单元(7)包括1～20台传质分离设备(7A0)；
所述的离心萃取机系统(8)包括10～600台离心萃取机(8A0)。
在另一优选例中，所述的转相单元(7)用于实现有机相中负载的锂传质转相至水相中。
在另一优选例中，所述的装置还包括在线监测与控制系统(10)，所述的在线监测与控制系统(10)与进料控制单元(5)连接，在线监测与控制系统(10)根据流量计(5B)监测的物料流量与给定的物料流量进行比较，通过控制变频加料泵(5A)和调节阀门(5C)来调节流量大小。
在另一优选例中，所述的传质分离设备(7A0)选自下组：搅拌罐、混合澄清槽、萃取塔、离心萃取机，或其组合。
在另一优选例中，所述的离心萃取机(8A0)上设有监控运行状态的传感器(8A01)。
在另一优选例中，所述的传感器(8A01)与在线监测与控制系统(10)相连接。
在另一优选例中，该装置还包括一套或多套流量稳定系统(6)，所述的流量稳定系统(6)包括脉冲阻尼器(6A)和缓冲储罐(6B)，且与进料控制单元(5)通过管道相连。
在另一优选例中，每套进料控制单元(5)对应于一套流量稳定系统(6)。
在另一优选例中，该装置还包括一套或多套温度控制系统(9)，所述的温度控制系统(9)由换热器(9A)和温度传感器(9B)组成；温度控制系统(9)与在线监测与控制系统相连，实现物料温度的精确控制。
在另一优选例中，所述的离心萃取机系统(8)还具有备用离心萃取机(8A1)。
在另一优选例中，当所述的在线监测与控制系统(10)通过传感器(8A01)监测到离心萃取机(8A0)异常时，该系统会将其工位自动切换到备用离心萃取机(8A1)。
在另一优选例中，所述的装置还具有碱液储罐(4)。
在另一优选例中，所述的装置还具有与碱液储罐(4)相连的碱液进料控制单元(5')和碱液流量稳定系统(6')。
在另一优选例中，所述的装置还具有取料泵(11)和同位素产品储罐(12)。
本发明的第二方面，提供了一种锂同位素萃取富集方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：用如本发明第一方面所述的装置进行萃取富集。
在另一优选例中，在所述方法中，有机相为含有冠醚类萃取剂和稀释剂的有机相，或者所述的有机相为含有稀释剂，以及萃取有效量的式(I)所示的化合物的有机相：
式(I)中，Z为氧原子、硫原子或者被R9所取代的氮原子，其中，R9为氢原子、C1-6烷基-磺酰基、C1-6卤代烷基-磺酰基、苯磺酰基或者C1-6烷基-苯磺酰基；R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7和R8各自独立地为氢原子、C1-6烷基、C1-6卤代烷基、C2-6烯基、C2-6炔基、C1-6烷氧基、C3-6环烷基、卤素或者苯基。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1是本发明的装置图；其中，1为有机相储罐、2为水相储罐、3为锂料储罐、4为碱液储罐、5为进料控制单元、6为流量稳定系统、5'为相连的碱液进料控制单元、6'为碱液流量稳定系统、7为转相单元、8为离心萃取机系统、9为温度控制系统、10为在线监测与控制系统、11为取料泵、12为同位素产品储罐、5A为变频加料泵、5B为流量计、5C为调节阀门、6A为脉冲阻尼器、6B为缓冲储罐、7A0为传质分离设备、8A0为离心萃取机、8A1为备用离心萃取机、8A01为传感器、9A为换热器、9B为温度传感器。
具体实施方式
本发明人经过长期而深入的研究，开发了一种能够高效稳定、实用可靠、自动化程度高的萃取富集锂同位素的成套装置。所述的装置自动化程度高，操作简便，可以实现高丰度锂同位素的萃取分离富集。基于上述发现，发明人完成了本发明。
锂同位素萃取富集装置
如图1所示，本发明的成套装置包括：有机相储罐(1)、水相储罐(2)、锂料储罐(3)、一套或多套进料控制单元(5)、转相单元(7)、离心萃取机系统(8)以及在线监测与控制系统(10)。
进料控制单元(5)由变频加料泵(5A)、流量计(5B)和调节阀门(5C)组成，其主要用途是将液体物料以高精度的流量加入到整套系统中，每种物料储罐的出口均与进料控制单元采用管道连接。
在线监测与控制系统(10)与进料控制单元(5)通讯连接，在线监测与控制系统根据流量计(5B)监测的物料流量与给定的物料流量进行比较，通过控制变频加料泵(5A)和调节阀门(5C)来调节流量大小，实现物料以高精度流量加入。较优的，通过进料控制单元和在线监测与控制系统，可以严格控制物料的流量精度<0.3％，保障了萃取富集工艺中相比的稳定，运转连续可靠。
转相单元(7)由1～20台传质分离设备(7A0)组成。较优的，所述的传质分离设备(7A0)选自搅拌罐、混合澄清槽、萃取塔、离心萃取机，或其组合。转相单元的作用是使得有机相中负载的锂与水相接触、传质，锂元素转相至水相中，通过转相单元后，有机相空载，循环使用，节约了成本。
同位素分离的单级分离系数都是很小的，如需要得到高丰度的同位素产品，必须采用多台套单级萃取设备的累积富集。本发明中，采用离心萃取机系统(8)实现锂同位素的萃取累积富集，该系统由10～600台离心萃取机(8A0)组成。离心萃取机具有传质快特点，特别在同位素分离富集时，能够大大缩短平衡时间，提高效率；同时，离心萃取机对有机相物料的需求量小，损耗较少。
本发明中的每台离心萃取机(8A0)上均设有监控运行状态的传感器(8A01)。该传感器(8A01)能够监测离心萃取机的转速和振动值，并与在线监测与控制系统(10)相连接。较优的，离心萃取机系统还具有备用离心萃取机(8A1)，当在线监测与控制系统(10)通过传感器(8A01)监测到离心萃取机(8A0)异常时，该系统会将其工位自动切换到备用离心萃取机(8A1)，这保证了富集浓缩后的同位素平衡不被破坏，进而稳定了整个萃取富集工艺。
较优的，本发明的成套装置还具有多套流量稳定系统(6)，所述的流量稳定系统(6)由脉冲阻尼器(6A)和缓冲储罐(6B)组成，且与进料控制单元(5)通过管道相连。通过流量稳定系统中的脉冲阻尼器，使得物料液体的脉冲进一步减小；采用缓冲储罐，可使得物料液体平稳加入，减少对离心萃取机系统和转相单元的冲击。较优的，物料液体通过流量稳定系统后，其流量精度<0.1％，满足同位素分离对物料流量稳定的要求。
较优的，本发明的成套装置还包括一套或多套温度控制系统(9)，各种液体物料可通过管道连接于该系统，实现物料温度的精确控制。温度控制系统(9)由换热器(9A)和温度传感器(9B)组成，并与在线监测与控制系统相连。在线监测与控制系统根据温度传感器监测的温度与给定的温度进行比较，通过控制换热器来调节温度，较优的，温度的控制范围是10～60℃。
较优的，本发明的成套装置还具有碱液储罐(4)。
较优的，本发明的成套装置还具有与碱液储罐(4)相连的碱液进料控制单元(5')和碱液流量稳定系统(6')，以实现碱液的稳定加入。碱液的加入用于调节萃取水相的不同酸碱度，保障萃取工艺的稳定运转。
较优的，本发明的成套装置还具有取料泵(11)和同位素产品储罐(12)，通过管段与转相单元相连接，用于连续获得所需的同位素产品并储存。
萃取富集方法
本发明装置由于具有流量控制精确、萃取操作稳定、效率高的特点，因此可以用于本领域中任何现有的“有机相-水相”锂同位素萃取分离富集体系。
具体的，采用本发明装置，通过管道连接各个物料储罐、进料控制单元、转相单元、离心萃取机系统等；通过在线检测与控制系统进行实时监控与流量控制；在各个储罐中加入不同料液，进行连续萃取，最终物料及同位素平衡后，获得富集锂同位素的产品。
有机相
在本发明的一类优选实施例中，所述的有机相含有冠醚类萃取剂以及稀释剂。
较优的，所述的冠醚类萃取剂包括12-冠-4及其衍生物、15-冠-5及其衍生物、18-冠-6及其衍生物、苯并-12-冠-4及其衍生物、苯并-15-冠-5及其衍生物、苯并-18-冠-6及其衍生物，或其组合。
优选的，所述的冠醚类萃取剂的结构式如下：
其中，R基团选自氢原子、碳原子数在1～16之间的烷基、硝基、羟基、氨基、乙酰基、-CHO、-COOH或者-CH2OH。
优选的，所述的稀释剂包括：煤油、辛酮、庚烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、苯、甲苯、二甲苯、二乙苯、溴苯、二苯醚、苯甲醚、硝基甲烷、环己酮、2-甲基环己酮、甲基异丁酮、氯苯、二氯苯、三氯苯或其组合。
冠醚类萃取剂具有分离系数高的优点，与非冠醚类的萃取剂不同，冠醚类萃取剂的有机相富集锂-6同位素，水相富集锂-7同位素。
在本发明的另一类优选实施例中，所述的有机相含有稀释剂，以及萃取有效量的式(I)所示的化合物：
式(I)中，Z为氧原子、硫原子或者被R9所取代的氮原子，其中，R9为氢原子、C1-6烷基-磺酰基、C1-6卤代烷基-磺酰基、苯磺酰基或者C1-6烷基-苯磺酰基；R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7和R8各自独立地为氢原子、C1-6烷基、C1-6卤代烷基、C2-6烯基、C2-6炔基、C1-6烷氧基、C3-6环烷基、卤素或者苯基。
优选的，所述的稀释剂包括：煤油、辛酮、庚烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、苯、甲苯、二甲苯、二乙苯、溴苯、二苯醚、苯甲醚、硝基甲烷、环己酮、2-甲基环己酮、甲基异丁酮、氯苯、二氯苯、三氯苯或其组合。
优选的，所述的萃取有机相还含协萃剂。
优选的，所述的协萃剂为含磷化合物、含氮化合物、烷基季锍盐化合物或者亚砜化合物。
优选的，所述的协萃剂为中性含磷化合物、季铵盐化合物、长链烷基季锍盐化合物或者中性亚砜化合物。
优选的，所述的协萃剂包括：磷酸三丁酯(TBP)、三辛基氧化膦(TOPO)、丁基膦酸二丁酯(DBBP)、二丁基磷酸丁酯(BDBP)、甲撑四丁基双磷酸酯、三辛基氧化膦、1,10-菲罗啉、甲基三辛基氯化铵、甲基三壬基氯化铵、甲基三癸基氯化铵、二甲基二(N-十八烷基)氯化铵、氯化甲基二辛基锍盐或者二辛基亚砜。
所述的有机相中的萃取剂不仅起到了萃取锂离子的作用，同时结合成的有机络合物与水相中的锂离子化学环境不同，从而产生了较大的锂同位素单级分离系数。与汞齐法不同的是，所述的有机相萃取剂更易于富集锂-7同位素，而水相易于富集锂-6同位素。在多级串联过程中，有机相萃取剂化学稳定性好，长时间不分解，来源方便成本低。
水相
适用于本发明装置的水相没有特别的限制，可以是纯水，或者是包含选自下组的溶质的水溶液：HCl、H2SO4、HBr、NaCl、NH4Cl、NaBr、(NH4)2SO4、Na2SO4、NaNO3、NH4NO3、KCl、K2SO4，或其组合。
锂料
较优的，锂料是包含选自下组的溶质的水溶液：Li2SO4、LiNO3、LiCl、LiBr、LiI、Li2CO3、LiOH、LiClO4、LiSCN、CH3COOLi、CF3COOLi、CCl3COOLi、LiN(CF3SO2)2、LiPF6、Li3PO4，或其组合。
碱液
在一些萃取体系下，所述的萃取装置还包括碱液进料控制单元及碱液流量稳定系统，以便加入碱液从而对于萃取体系的pH进行调节。
所述的调节液是包含选自下组的溶质的水溶液：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、氢氧化铵，或其组合。
在另一优选例中，所述碱液中，溶质的浓度范围为0.1～18mol/L。
本发明的主要优点如下：
(1)采用进料控制单元，能够严格控制物料的流量，保障萃取富集工艺中相比的稳定，运转连续可靠。同时，进一步采用流量稳定系统，可使得物料液体平稳加入，减少对离心萃取机系统和转相单元的冲击，满足了同位素分离对物料流量稳定的要求。
(2)采用离心萃取机作为萃取富集设备，传质快、平衡时间短、效率高；同时结合在线监测与控制系统，能够快速自动切换掉故障离心机，保证了富集浓缩后的同位素平衡不被破坏，进而稳定了整个萃取富集工艺。
(3)采用离心萃取机设备和转相单元，有机相需求量小，损耗小，并可以循环使用，节约了生产成本。
(4)该套装置自动化程度高，操作简便，实现了高丰度锂同位素的萃取分离富集。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
实施例1
按照装置图连接管路，包括有机相储罐，水相储罐，锂料储罐，连接于各储罐出口的3套进料控制单元(变频加料泵、流量计和调节阀门)，3套流量稳定系统(脉冲阻尼器、缓冲储罐)，离心萃取机系统采用50台离心萃取机串级连接，并具有2台备用离心萃取机，转相单元采用1台萃取塔，在水相管路(进入离心萃取机系统前端)接入一套温度控制系统(换热器、温度传感器)，以及在线监测与控制系统。
有机相含有萃取剂4-叔丁基苯并15-冠醚-5以及稀释剂煤油；水相为纯水，锂料为LiCl水溶液。连续开启整套设备，体系达到平衡后，连续萃取分离并取得同位素产品，原料锂料中锂-6丰度值为7.52％，通过该套设备运转稳定后，同位素产品锂-6丰度值为15.98％，实现了锂-6同位素的稳定高效萃取富集。
实施例2
按照装置图连接管路，包括有机相储罐，水相储罐，锂料储罐，碱液储罐，连接于各储罐出口的4套进料控制单元(变频加料泵、流量计和调节阀门)，4套流量稳定系统(脉冲阻尼器、缓冲储罐)，离心萃取机系统采用80台离心萃取机串级连接，转相单元采用3台混合澄清槽，以及在线监测与控制系统。
有机相含有萃取剂7-三氟甲基-10-羟基苯并喹啉以及稀释剂氯仿和协萃剂；水相为NaCl水溶液，锂料为LiOH水溶液。连续开启整套设备，体系达到平衡后，连续萃取分离并取得同位素产品，原料锂料中锂-7丰度值为92.48％，通过该套设备运转稳定后，同位素产品锂-7丰度值为97.18％，实现了锂-7同位素的稳定高效萃取富集。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种萃取富集锂同位素的成套装置，其特征在于，该装置包括：有机相储罐(1)、水相储罐(2)、锂料储罐(3)、一套或多套进料控制单元(5)、转相单元(7)、离心萃取机系统(8)；其中，
所述的进料控制单元(5)包括：变频加料泵(5A)、流量计(5B)和调节阀门(5C)；
所述的转相单元(7)包括1～20台传质分离设备(7A0)；
所述的离心萃取机系统(8)包括10～600台离心萃取机(8A0)。
2.如权利要求1所述的成套装置，其特征在于，所述的装置还包括在线监测与控制系统(10)，所述的在线监测与控制系统(10)与进料控制单元(5)连接，在线监测与控制系统(10)根据流量计(5B)监测的物料流量与给定的物料流量进行比较，通过控制变频加料泵(5A)和调节阀门(5C)来调节流量大小。
3.如权利要求1所述的成套装置，其特征在于，所述的传质分离设备(7A0)选自下组：搅拌罐、混合澄清槽、萃取塔、离心萃取机，或其组合。
4.如权利要求1所述的成套装置，其特征在于，所述的离心萃取机(8A0)上设有监控运行状态的传感器(8A01)。
5.如权利要求1所述的成套装置，其特征在于，该装置还包括一套或多套流量稳定系统(6)，所述的流量稳定系统(6)包括脉冲阻尼器(6A)和缓冲储罐(6B)，且与进料控制单元(5)通过管道相连。
6.如权利要求1所述的成套装置，其特征在于，该装置还包括一套或多套温度控制系统(9)，所述的温度控制系统(9)由换热器(9A)和温度传感器(9B)组成；温度控制系统(9)与在线监测与控制系统相连，实现物料温度的精确控制。
7.如权利要求1所述的成套装置，其特征在于，所述的离心萃取机系统(8)还具有备用离心萃取机(8A1)。
8.如权利要求1所述的成套装置，其特征在于，所述的装置还具有碱液储罐(4)；较佳地，所述的装置还具有与碱液储罐(4)相连的碱液进料控制单元(5')和碱液流量稳定系统(6')。
9.如权利要求1所述的成套装置，其特征在于，所述的装置还具有取料泵(11)和同位素产品储罐(12)。
10.一种锂同位素萃取富集方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：用如权利要求1-9所述的装置进行萃取富集。
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