CN108853177A - 一种鸡血藤黄酮的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于天然药物提取技术领域,具体公开了一种鸡血藤黄酮的提取方法。本发明鸡血藤黄酮的提取方法包括以下步骤:(1)鸡血藤处理:将鸡血藤粉末至过30‑40目筛;(2)第一次提取:以乙醇作为溶剂,采用超声波进行提取;(3)第二次提取:以乙醇和丙酮作为溶剂,采用加热回流进行提取;(4)第三次提取:采用乙醇和甲醇作为溶剂,采用超声波进行提取;(5)浓缩干燥:将提取液混合后浓缩干燥。本发明鸡血藤黄酮的提取方法通过采用不同的溶剂以及提取方法对鸡血藤依次进行了三次提取,有效提升了鸡血藤黄酮的得率,提取效果好。

Description

一种鸡血藤黄酮的提取方法
【技术领域】
本发明涉及天然药物提取技术领域,具体涉及一种鸡血藤黄酮的提取方法。
【背景技术】
鸡血藤为豆科植物蜜花豆的干燥藤茎,性苦、甘、温,归肝、肾经,具有活血补血、舒筋活络和调经止痛的功效,用于月经不调、痛经、经闭、风湿痹痛、麻木瘫痪和血虚萎黄。
鸡血藤中主要含有黄酮类、萜类、甾醇类、木质素类等化学成分,其中,黄酮类化合物为鸡血藤的主要活性成分,具有显著的药理活性。因此,提供一种高效的鸡血藤黄酮提取方法对于后续鸡血藤黄酮类物质的应用研究具有重要的意义。
【发明内容】
本发明的发明目的在于:针对上述存在的问题,提供一种鸡血藤黄酮的提取方法。本发明鸡血藤黄酮的提取方法通过采用不同的溶剂以及提取方法对鸡血藤依次进行了三次提取,有效提升了鸡血藤黄酮的得率,提取效果好。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种鸡血藤黄酮的提取方法,包括以下步骤:
(1)鸡血藤处理:将鸡血藤粉碎至过30-40目筛,得鸡血藤粉;
(2)第一次提取:将所述鸡血藤粉和乙醇按体积比1:12-15混合搅拌至均匀后,采用超声波提取20-25min,然后过滤,得第一提取液和第一滤渣;
(3)第二次提取:将上述第一滤渣和乙醇、丙酮按体积比1:8-10:5-10混合搅拌至均匀后,于55-60℃下回流提取15-20min,然后过滤,得第二提取液和第二滤渣;
(4)第三次提取:将上述第二滤渣和乙醇、甲醇按体积比1:10-15:3-5混合搅拌至均匀后,采用超声波提取15-20min,然后过滤,得第三提取液和第三滤渣;
(5)浓缩干燥:将上述第一提取液、第二提取液和第三提取液混合后浓缩,再真空冷冻干燥得鸡血藤提取物。
进一步的,步骤(2)、(3)或(4)中,所述乙醇的浓度为60-70%。
进一步的,步骤(2)或(4)中,所述超声波提取的功率为200-250W、温度为40-60℃。
进一步的,步骤(3)中,所述丙酮的浓度为40-50%。
进一步的,步骤(4)中,所述甲醇的浓度为50-60%。
进一步的,步骤(5)中,所述真空冷冻干燥的温度为-40~-50℃、压力为0.05-0.08MPa。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
黄酮类化合物易溶于乙醇、甲醇和丙酮等有机溶剂中,先采用乙醇作为溶剂,在超声波的辅助下进行第一次提取,可从鸡血藤细胞中有效提出大部分的黄酮类化合物;然后再采用乙醇和甲醇作为复合溶剂,加热回流进行第二次提取,在一次提取超声波处理使鸡血藤细胞组织大量变形甚至破裂的情况下进行热处理,进一步破坏了鸡血藤的细胞组织,使得细胞内残留的黄酮类物质被提取出来,最后采用乙醇和丙酮作为复合溶剂,在超声波的辅助下进行第三次提取,促使了鸡血藤中基本完全破裂的细胞壁上的黄酮类化合物的溶出。综上,上述三次提取结合,一步步将鸡血藤中的黄酮类化合物进行提取,提取物中的总黄酮得率高,达到16.34%以上,同时,在本发明的基础上再增加提取步骤,总黄酮得率基本不变,反而会提高提取成本。
【具体实施方式】
下面将结合具体实施例来对本发明作进一步的说明。
1.本发明所涉及的材料具体来源如下:
鸡血藤:产自广西,购于广西南宁一中药市场;
乙醇、甲醇和丙酮:均为国产分析纯试剂,购于天津市致远化学试剂有限公司。
2.所使用的仪器型号如下:KQ100-DE型超声波清洗器;UV-7504型紫外可见分光光度计;FD-1A-50小型台式真空冷冻干燥机;WF-20中草药粉碎机。
实施例1
一种鸡血藤黄酮的提取方法,包括以下步骤:
(1)鸡血藤处理:将鸡血藤粉碎至过30目筛,得鸡血藤粉;
(2)第一次提取:将所述鸡血藤粉和浓度为60%的乙醇按体积比1:12混合搅拌至均匀后,采用功率为200W的超声波于40℃下提取20min,然后过滤,得第一提取液和第一滤渣;
(3)第二次提取:将上述第一滤渣和浓度为60%的乙醇、浓度为40%的丙酮按体积比1:8:5混合搅拌至均匀后,于55℃下回流提取15min,然后过滤,得第二提取液和第二滤渣;
(4)第三次提取:将上述第二滤渣和浓度为60%的乙醇、浓度为50%的甲醇按体积比1:10:3混合搅拌至均匀后,采用功率为200W的超声波于40℃下提取15min,然后过滤,得第三提取液和第三滤渣;
(5)浓缩干燥:将上述第一提取液、第二提取液和第三提取液混合后浓缩,再于-40℃的温度和0.05MP的压力下真空冷冻干燥,即得鸡血藤提取物。
实施例2
一种鸡血藤黄酮的提取方法,包括以下步骤:
(1)鸡血藤处理:将鸡血藤粉碎至过35目筛,得鸡血藤粉;
(2)第一次提取:将所述鸡血藤粉和浓度为65%的乙醇按体积比1:13混合搅拌至均匀后,采用功率为220W的超声波于50℃下提取23min,然后过滤,得第一提取液和第一滤渣;
(3)第二次提取:将上述第一滤渣和浓度为65%的乙醇、浓度为45%的丙酮按体积比1:9:8混合搅拌至均匀后,于58℃下回流提取18min,然后过滤,得第二提取液和第二滤渣;
(4)第三次提取:将上述第二滤渣和浓度为65%的乙醇、浓度为55%的甲醇按体积比1:13:4混合搅拌至均匀后,采用功率为230W的超声波于50℃下提取17min,然后过滤,得第三提取液和第三滤渣;
(5)浓缩干燥:将上述第一提取液、第二提取液和第三提取液混合后浓缩,再于-45℃的温度和0.07MP的压力下真空冷冻干燥,即得鸡血藤提取物。
实施例3
一种鸡血藤黄酮的提取方法,包括以下步骤:
(1)鸡血藤处理:将鸡血藤粉碎至过40目筛,得鸡血藤粉;
(2)第一次提取:将所述鸡血藤粉和浓度为70%的乙醇按体积比1:15混合搅拌至均匀后,采用功率为250W的超声波于60℃下提取25min,然后过滤,得第一提取液和第一滤渣;
(3)第二次提取:将上述第一滤渣和浓度为70%的乙醇、浓度为50%的丙酮按体积比1:10:10混合搅拌至均匀后,于60℃下回流提取20min,然后过滤,得第二提取液和第二滤渣;
(4)第三次提取:将上述第二滤渣和浓度为70%的乙醇、浓度为60%的甲醇按体积比1:15:5混合搅拌至均匀后,采用功率为250W的超声波于60℃下提取20min,然后过滤,得第三提取液和第三滤渣;
(5)浓缩干燥:将上述第一提取液、第二提取液和第三提取液混合后浓缩,再于-50℃的温度和0.08MP的压力下真空冷冻干燥,即得鸡血藤提取物。
效果验证:
1.实验对象:
实验组1-3:本发明实施例1-3中提取得到的鸡血藤提取物;
对照组1:仅采用本发明第一次提取的方法重复进行3次提取得到的鸡血藤提取物;
对照组2:仅采用本发明第二次提取的方法重复进行3次提取得到的鸡血藤提取物;
对照组3:仅采用本发明第三次提取的方法重复进行3次提取得到的鸡血藤提取物。
2.测定方法:采用NaNO2-Al(NO3)3比色法,在波长510nm下绘制芦丁标准曲线并线性回归得方程。分别取以上各组的鸡血藤提取物溶于95%的乙醇中并用蒸馏水定容后得提取液样品,将各组提取液样品在同样的条件下进行显色并测试,然后代入回归方程,即可计算得到各组鸡血藤提取物中的总黄酮量,进而计算得到提取得到的总黄酮得率,结果见表1:
表1各组鸡血藤提取得到的总黄酮得率
组别 实验组1 实验组2 实验组3 对照组1 对照组2 对照组3
总黄酮得率 16.34% 16.88% 16.53% 9.21% 11.54% 8.29%
由表1可知,实验组1-3的鸡血藤总黄酮得率明显高于对照组1-3,说明本发明的三次提取结合可有效提升鸡血藤中黄酮类化合物的提取效果。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明,但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围,凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更,均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (6)

1.一种鸡血藤黄酮的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)鸡血藤处理:将鸡血藤粉碎至过30-40目筛,得鸡血藤粉;
(2)第一次提取:将所述鸡血藤粉和乙醇按体积比1:12-15混合搅拌至均匀后,采用超声波提取20-25min,然后过滤,得第一提取液和第一滤渣;
(3)第二次提取:将上述第一滤渣和乙醇、丙酮按体积比1:8-10:5-10混合搅拌至均匀后,于55-60℃下回流提取15-20min,然后过滤,得第二提取液和第二滤渣;
(4)第三次提取:将上述第二滤渣和乙醇、甲醇按体积比1:10-15:3-5混合搅拌至均匀后,采用超声波提取15-20min,然后过滤,得第三提取液和第三滤渣;
(5)浓缩干燥:将上述第一提取液、第二提取液和第三提取液混合后浓缩,再真空冷冻干燥得鸡血藤提取物。
2.根据权利要求1所述一种鸡血藤黄酮的提取方法,其特征在于,步骤(2)、(3)或(4)中,所述乙醇的浓度为60-70%。
3.根据权利要求1所述一种鸡血藤黄酮的提取方法,其特征在于,步骤(2)或(4)中,所述超声波提取的功率为200-250W、温度为40-60℃。
4.根据权利要求1所述一种鸡血藤黄酮的提取方法,其特征在于,步骤(3)中,所述丙酮的浓度为40-50%。
5.根据权利要求1所述一种鸡血藤黄酮的提取方法,其特征在于,步骤(4)中,所述甲醇的浓度为50-60%。
6.根据权利要求1所述一种鸡血藤黄酮的提取方法,其特征在于,步骤(5)中,所述真空冷冻干燥的温度为-40~-50℃、压力为0.05-0.08MPa。
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