CN108845551B - 一种玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，包括步骤：S1、确定氧浓度界值：随机抽取部分玻璃预制棒，通过实验检测获得玻璃预制棒脱羟结束时的氧浓度界值b；S2、脱羟处理：将待生产的玻璃预制棒置入脱羟烧结设备中，设置脱羟参数进行脱羟处理；S3、监测：实时监测脱羟烧结设备排气管中的氧浓度值bn；S4、控制：当所述步骤S3中氧浓度值的监测结果bn大于氧浓度界值b时，继续保温脱羟处理；当氧浓度值bn持续30分钟小于或等于氧浓度界值b时，脱羟完成。本发明解决了原有玻璃预制棒无氯脱羟过程中脱羟状态无法有效判定和监测的技术问题；达到提高生产效率，降低生产成本，降低光棒拉丝的1383nm衰减不良率。避免采用氯气脱羟造成巨大污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃预制棒脱羟控制方法，特别是不使用氯气的绿色光纤预制棒制造过程的玻璃预制棒脱羟控制方法。
背景技术
光纤预制棒制造过程中，一般首先采用VAD、OVD等方法制造出二氧化硅粉尘前驱体(或称为玻璃预制棒)，然后将玻璃预制棒放置于烧结炉中，在一定温度范围内，通入氯气、氦气等气体脱去其中的水分和羟基，然后继续升温，使玻璃预制棒由粉尘状态转变为透明的玻璃状态，从而得到光纤预制棒。玻璃预制棒为多孔结构，密度一般在(0.25-0.75)g/cm3，而光纤预制棒的密度一般在(2.1-2.2)g/cm3。由上述玻璃预制棒到光纤预制棒，密度发生改变，可知，玻璃预制棒在脱水、脱羟的过程中其气孔体积逐步减小，棒体内的水份及氧浓度也逐步降低的一个过程，若脱水、脱羟不充分则会影响1383nm衰减系数。但使用氯气脱羟会造成巨大污染，环保压力日益突出。
因此不使用氯气的真空脱羟工艺，无污染物排放，是绿色制造发展的方向。真空脱羟工艺采用的烧结炉由真空发生系统、石英玻璃马弗管、发热体、保温层、外层壳体、温控装置等部件组成。在玻璃预制棒烧结时，烧结炉先升温进行真空脱水、脱羟基，待维持若干时间后，烧结炉二次升温进行玻璃化，最后转变为光纤预制棒。
基于前面所述可知，此工艺关键在于玻璃预制棒的脱水、脱羟步骤，脱水、脱羟的效果主要取决于：①包层厚度、玻璃预制棒密度、芯棒包芯比等多个参数；②该烧结方法不使用氯气，无毒、环保，但导致脱水时间更不容易掌控，在传统脱水工艺方法中，物理吸附的H2O在高温下很容易被消除，随后，部分化学吸附的Si-OH键也能在高温下进行脱水，而有一些Si-OH即使在高温下也难以脱水，却以孤立的OH-离子的形式残留于粒子表面，因此，玻璃预制棒在干燥气氛中烧结过程中最终导致光纤预制棒中存在一定量的残余OH-离子。为了减少这种孤立的OH-离子含量，传统烧结工艺使用Cl2进行卤化取代，因Cl2的化学性质以及其在石英玻璃表面所具有的脱水效应已被人们深入了解，并且以Cl2作为主要的脱水剂。这种化学处理实质上是用Cl-离子来孤立OH-离子的卤化反应过程。这种卤化反应的结果导致Si-Cl键的产生。由于Si-Cl键的基频震动吸收峰位于25μm附近，远离光纤传输的波段，所以Si-Cl键的震动而产生的吸收衰减对光纤的传输衰减并无重大影响。利用卤化过程而进行的化学脱水对于衰减参与的OH-离子含量十分有效。但为了满足环保的要求，不使用Cl2的烧结工艺，烧结出的光纤预制棒内部残余的OH-离子，在目前干燥的抽真空烧结炉内，通入一定量的He(增大热传导)，去除残余OH-离子成为该工艺的重点环节，若继续参考之前的脱水工艺，不能保证完全脱去玻璃预制棒内部的OH-离子，可能导致光纤预制棒拉丝后其1383nm衰减严重超标，故玻璃预制棒采用无Cl2烧结工艺，其脱水、脱羟效果是否是最佳状态无法进行有效的判定，只能寄希望于大量增加脱水时间，但该方法降低生产效率，也可能影响产品质量，也不利于节约生产成本。因此亟待研发一种不使用氯气的玻璃预制棒脱羟控制方法。
发明内容：
本发明目的是提供了一种绿色玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，以解决现有技术中脱羟状态无法有效判定和监测的技术问题，达到提高生产效率，大幅降低生产成本，也降低光纤预制棒拉丝的1383nm衰减不良率的技术效果。
为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种玻璃预制棒无氯脱羟控制方法，包括以下步骤：
S1、确定氧浓度界值：随机抽取部分玻璃预制棒，通过实验检测获得玻璃预制棒脱羟结束时的氧浓度界值b，并设置于控制系统；
S2、脱羟处理：将待生产的玻璃预制棒置入脱羟烧结设备中，设置脱羟参数进行脱羟处理；
S3、监测：实时监测脱羟烧结设备排气管中的氧浓度值bn，并反馈至控制系统；
S4、控制：控制系统将接收到的所述步骤S3中实时氧浓度值bn与所述步骤S1中预设的氧浓度界值b进行比较，当监测到的实时氧浓度值bn大于氧浓度界值b时，继续保温脱羟处理；当监测到的实时氧浓度值bn持续30分钟小于或等于氧浓度界值b时，完成脱羟处理。
优选的，所述步骤S1中的氧浓度界值b按照如下步骤获得：
A1、优化设备：在原有烧结设备排气管安装气体成分分析仪，在后续步骤中通过气体成分分析仪记录脱羟完成时烧结炉设备中的氧浓度值；
A2、脱羟与数据采集：随机抽取多根玻璃预制棒，依次逐根在所述步骤A1中优化的烧结设备中进行脱羟处理，并依次采集每根玻璃预制棒脱羟结束时烧结设备中的氧浓度值b0；通过随机抽取一定数量的玻璃预制棒，可减少实验偏倚，本步骤中采用原有的脱羟工艺进行处理；
A3、确定氧浓度界值：对比所述步骤A2中所采集的多个氧浓度值b0，确定最小值作为玻璃预制棒脱羟结束时的氧浓度界值b；界值b取最小值目的在于保证步骤S4中的脱羟彻底，提高脱羟后光纤的品质，减少1383nm衰减不良率。
优选的，所述步骤S2的脱羟烧结设备为真空脱羟设备。
优选的，所述步骤S2中的脱羟处理为无氯脱羟工艺；避免了使用氯气脱羟造成的巨大污染。
优选的，所述步骤S2脱羟处理的烧结设备设有气体成分分析仪，在所述步骤S3中气体成分分析仪实时监测脱羟烧结设备排气管中的氧浓度值bn。
优选的，所述步骤S2的脱羟烧结设备的气体成分分析仪为氧浓度分析仪。
优选的，所述步骤S2的脱羟烧结设备设有PLC控制系统，在所述步骤S3中，PLC控制系统接收气体成分分析仪实时检测的氧浓度值bn；在所述步骤S4中，PLC控制系统将实时检测的氧浓度值bn与预设的氧浓度界值b进行比较，以控制脱羟工艺进程；PLC控制系统的应用使脱羟控制实现了自动化控制，PLC控制系统通过接收气体成分分析仪的数据，根据预设的界值b进行判定，并将判定结果反馈给烧结设备的加热控制装置进而控制加热。
优选的，所述步骤S2脱羟处理还包括，脱羟处理开始前往脱羟设备中通入预设量的氦气。
优选的，所述步骤S2脱羟处理中设置的脱羟参数，包括真空度、工作温度、升温时间；真空度约达10-4Pa数量级最佳，但会增加真空泵的抽真空能力和成本；温区内需要保持高温度均匀性，以保证细长光纤预制棒各处的质量均匀性，在布置加热器时要充分考虑。
优选的，所述步骤S2脱羟处理中设置的脱羟参数，包括工作温度：1100℃-1300℃；真空度：2×10-4-2×10-2Pa；升温时间：2-3小时。
优选的，所述步骤S2脱羟处理中设置的脱羟参数，包括工作温度：1150℃；真空度：2×10-3Pa；升温时间：2.5小时。
优选的，所述步骤S4之后还包括以下步骤：
S5、玻璃化工作：脱羟完成后，逐渐升温到1450℃-1700℃进行玻璃化工作，直至玻璃化完毕，加热器停止加热；
S6、生产结束：待烧结炉温自然降温至待机温度后，旋转、升降电机取棒，准备下一次生产。
本发明的技术方案具有以下有益效果：
本发明提供一种玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，通过实验检测确定脱羟结束时脱羟设备中的氧浓度界值，从而确定玻璃预制棒脱羟处理的结束点，解决了原有玻璃预制棒无氯脱羟过程中脱羟状态无法有效判定和监测的技术问题；达到提高了生产效率，降低了生产成本，也降低了光棒拉丝的1383nm衰减不良率；避免了采用氯气脱羟造成巨大污染，对环境更为友好。
附图说明
图1为本发明的玻璃预制棒无氯真空脱羟的控制方法的流程图；
图2为实施例中无氯真空脱羟的脱羟设备示意图；
图3为实施例中生产所得光纤预制棒拉丝后的1383nm衰减正态分布图；
附图标记：1-升降电机，2-石英盖板，3-保温罩，4-加热器，5-预制棒，6-马弗管，7-石英底板，8-排气管，9-引杆，10-夹具，11-加热器，12-进气口，13-底座，14-真空发生系统，15-加热柜控制器，16-PLC控制设备，17-氧浓度分析仪。
具体实施方式
现参照说明书附图来阐述本发明的选定实施例，本领域技术人员根据本公开的本发明的实施例的下述说明仅是示例性的，并不是为了限制本发明的方案。
本发明的核心是提供一种玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，该方法通过实验数据获得玻璃预制棒脱羟结束时的氧浓度界值b，然后将待生产的玻璃预制棒置入脱羟烧结设备中，设置脱羟参数进行脱羟处理，脱羟过程中实时监测脱羟烧结设备排气管中的氧浓度值，然后由PLC控制系统根据实时监测的氧浓度和界值b的比较，自动判断脱羟是否完成，进而实现对脱羟时间的控制。本具体实施方法以玻璃预制棒的无氯真空脱羟为例加以详细说明。
实施例
本实施例中玻璃预制棒采用无氯真空脱羟的脱羟设备，参见示意图2所示，氧浓度分析仪器17安装在烧结设备排气管8的下游，氧浓度分析仪17检测排气管8内氧浓度的变化，通过信号线实时反馈给PLC控制设备16；PLC控制设备16接收氧浓度分析仪器17反馈的数据后，通过预设的程序对数据进行分析处理，并自动发射信号控制加热柜控制器15；加热柜控制器15与烧结炉的加热器4和加热器11相连，通过接收PLC控制设备16的信号来控制加热器4和加热器11的工作温度和升温时间；排气管8末端与真空发生系统14相连，真空发生系统14用来维持烧结炉工作时的真空度。
本实施例中的玻璃预制棒无氯真空脱羟的控制方法，以图2所示的无氯真空脱羟的脱羟设备进行玻璃预制棒的无氯真空脱羟处理。参见图1所示的流程图，具体阐述本实施例的玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法。
本实施例的玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，包括以下步骤：
S1、确定氧浓度界值：随机抽取部分玻璃预制棒，通过实验检测获得玻璃预制棒脱羟结束时的氧浓度界值b，并设置于控制系统；
上述步骤S1中氧浓度界值的确定又包括以下步骤A1-A3：
A1、优化设备：将原有脱羟工艺进行优化，在原有烧结设备排气管安装MS27.1AA-75型氧浓度分析仪；原有脱羟工艺为使用氯气的工艺，结合优化后增加的气体成分分析仪，可以检测原有工艺脱羟完成后，烧结炉设备中的氧浓度值；
A2、脱羟与数据采集：随机抽取玻璃预制棒10根，依次逐根在所述步骤A1中优化的烧结设备中进行脱羟处理，并依次采集每根玻璃预制棒在脱羟结束后烧结设备中的氧浓度值b1-b10，结果见表1：
表1玻璃预制棒脱羟结束时对应的氧浓度值统计表
A3、确定氧浓度界值：对比所述步骤A2中所采集的多个氧浓度值b1-b10，确定最小值830ppm作为玻璃预制棒脱羟结束时的氧浓度界值b，将氧浓度界值b设置于图2所示的PLC控制系统16；
S2、脱羟处理：参见图2所示的无氯真空脱羟的脱羟设备示意图，通过旋转、升降电机1将玻璃预制棒5送入放入马弗管6中，通过保温罩3与石英盖板2密封烧结炉口，通过进气口12通入氦气，此时加热器4和加热器11在加热柜控制器15的控制下开始加热脱羟，温度在2.5小时到达1150℃后，开始保温脱羟，反应废气由排气管8排出，排气管8与真空发生系统相连14，真空度维持在2×10-3Pa；
S3、监测：参见图2所示的无氯真空脱羟的脱羟设备示意图，通过MS27.1AA-75型氧浓度分析仪17分析烧结炉内氧浓度变化，实时检测氧浓度值bn，并bn反馈给PLC控制设备16；
S4、控制：参见图2所示的无氯真空脱羟的脱羟设备示意图，PLC控制16接收步骤S3中氧浓度分析仪17反馈的氧浓度值bn，并自动与预先设置的氧浓度界值b进行比较；当所述步骤S3中氧浓度值的监测结果bn大于氧浓度界值830ppm时，PLC控制设16判断脱羟未完成，控制加热控制柜15继续保温脱羟处理；当氧浓度值bn持续30分钟小于或等于氧浓度界值830ppm时，PLC控制设备16判断脱羟完成，进而控制加热控制柜15进入下一步骤；
S5、玻璃化工作：参见图2所示的无氯真空脱羟的脱羟设备示意图，PLC控制设备判断脱羟完成后，加热器4和加热器11在加热控制柜15的控制下按一定斜率，继续升温到1500℃，进行玻璃预制棒玻璃化工作，直至玻璃化完毕，加热器4和加热器11停止加热；
S6、生产结束：参见图2所示的无氯真空脱羟的脱羟设备示意图，待烧结炉温自然降温至待机温度后，旋转、升降电机1取棒至取棒点取棒，取棒完成后，准备下一次生产。
图3为采用本实施例中玻璃预制棒脱羟控制方法生产所得光纤预制棒在拉丝后的1383nm衰减正态分布图，结果显示1383nm衰减不良率低，符合光纤要求的质量标准，说明利用本方案的玻璃预制棒脱羟控制方法和生产工艺，在提高生产效率、降低生产成本的同时，也保证了光纤预制棒的质量。
最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本申请的技术方案而非对其保护范围的限制，尽管参照上述实施例对本申请进行了详细的说明，所述领域的普通技术人员应当理解：本领域技术人员阅读本申请后依然可对申请的具体实施方式进行种种变更、修改或等同替换，但以上变更、修改或等同替换，均在本申请的待授权或待批准之权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、确定氧浓度界值：随机抽取部分玻璃预制棒，通过实验检测获得玻璃预制棒脱羟结束时的氧浓度界值b，并设置于控制系统；
S2、脱羟处理：将待生产的玻璃预制棒置入脱羟烧结设备中，设置脱羟参数进行脱羟处理；
S3、监测：实时监测脱羟烧结设备排气管中的氧浓度值bn并反馈至控制系统；
S4、控制：控制系统将接收到的所述步骤S3中实时氧浓度值bn与所述步骤S1中预设的氧浓度界值b进行比较，当监测到的实时氧浓度值bn大于氧浓度界值b时，继续保温脱羟处理；当监测到的实时氧浓度值bn持续30分钟小于或等于氧浓度界值b时，完成脱羟处理。
2.根据权利要求1所述的玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，其特征在于，所述步骤S1中的氧浓度界值b按照如下步骤获得：
A1、优化设备：在原有烧结设备排气管安装气体成分分析仪；
A2、脱羟与数据采集：随机抽取多根玻璃预制棒，依次逐根在所述步骤A1中优化的烧结设备中进行脱羟处理，并依次采集每根玻璃预制棒脱羟结束时烧结设备中的氧浓度值b0；
A3、确定氧浓度界值：对比所述步骤A2中所采集的多个氧浓度值b0，确定最小值作为玻璃预制棒脱羟结束时的氧浓度界值b。
3.根据权利要求1所述的玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，其特征在于，所述步骤S2的脱羟烧结设备为真空脱羟烧结炉。
4.根据权利要求1所述的玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，其特征在于，所述步骤S2中的脱羟处理为无氯脱羟工艺。
5.根据权利要求1所述的玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，其特征在于，所述步骤S2脱羟处理的烧结设备设有气体成分分析仪，在所述步骤S3中气体成分分析仪实时监测脱羟烧结设备排气管中的氧浓度值bn。
6.根据权利要求5所述的玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，其特征在于，所述步骤S2的脱羟烧结设备设有PLC控制系统，在所述步骤S3中，PLC控制系统接收气体成分分析仪实时检测的氧浓度值bn；在所述步骤S4中，PLC控制系统将实时检测的氧浓度值bn与预设的氧浓度界值b进行比较，以控制脱羟工艺进程。
7.根据权利要求1所述的玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，其特征在于，所述步骤S2脱羟处理还包括，脱羟处理开始前往脱羟设备中通入预设量的氦气。
8.根据权利要求1所述的玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，其特征在于，所述步骤S2脱羟处理中设置的脱羟参数，包括工作温度：1100℃-1300℃，真空度：2×10-4-2×10-2Pa，升温时间：2-3小时。
9.根据权利要求8所述的玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，其特征在于，所述步骤S2脱羟处理中设置的脱羟参数，包括工作温度：1150℃，真空度：2×10-3Pa，升温时间：2.5小时。
10.根据权利要求1所述的玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法，其特征在于，所述步骤S4之后还包括以下步骤：
S5、玻璃化工作：脱羟完成后，逐渐升温到1450℃-1700℃进行玻璃化工作，直至玻璃化完毕，加热器停止加热；
S6、生产结束：待烧结炉温自然降温至待机温度后，旋转、升降电机取棒，准备下一次生产。
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