CN207418597U - 一种光纤预制棒母棒的烧结装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种光纤预制棒母棒的烧结装置，利用该装置烧结，可以解决真空烧结松散体时，石墨加热件被氧化的问题，且可以解决松散体烧结过程中气泡多和OH含量高的问题，从而获得气泡少和OH含量低的烧结芯棒。其包括真空烧结炉，所述真空烧结炉的腔体内布置有石英中心管、硅钼棒加热件、石墨保温层，所述石英中心管的顶部设置有保温层，引杆贯穿所述保温层后内伸至所述石英中心管的内腔内，所述引杆的下端通过连接套连接靶棒，所述靶棒用于松散体的沉积附着，所述石英中心管的对应于松散体沉积附着的长度方向的外环壁环布有所述硅钼棒加热件，所述硅钼棒加热件的外环部分设置有环布的石墨保温层。
Description
技术领域
本实用新型涉及光纤预制棒制作的技术领域，具体为一种光纤预制棒母棒的烧结装置。
背景技术
目前，在制备光纤预制棒母棒的过程中，目前经常使用的方法是采用水解法制备光纤预制棒母棒的松散体，之后采用烧结的方法使其烧结成型。该过程的沉积过程是使用SiCl4为原料，配合氢氧焰，制备松散体。因此，该松散体不可避免的会形成以Si-O和O-H(游离态的水和羟基)为主要键体的松散体。
真空烧结属于一种烧结效率较高的烧结，烧结废气也好处理。同时，在烧结过程中，由于设备密封性较好，温场均匀，所烧结的松散体气泡较少，相对传统烧结有很大的改进。烧结过程中需要向烧结炉内通入氧化性气体(Cl2和O2)。
CN 1213650A所公开的文献中提到的真空烧结装置加热和保温件均采用石墨材料，因此无法使用O2对松散体进行除碳处理。这样，烧结过程中，松散体被污染后，会引起烧结成型的芯棒拉丝衰减不合格，造成产品质量损失。
实用新型内容
针对上述问题，本实用新型提供了一种光纤预制棒母棒的烧结装置，利用该装置烧结，可以解决真空烧结松散体时，石墨加热件被氧化的问题，且可以解决松散体烧结过程中气泡多和OH含量高的问题，从而获得气泡少和OH含量低的烧结芯棒。
一种光纤预制棒母棒的烧结装置，其特征在于：其包括真空烧结炉，所述真空烧结炉的腔体内布置有石英中心管、硅钼棒加热件、石墨保温层，所述石英中心管的顶部设置有保温层，引杆贯穿所述保温层后内伸至所述石英中心管的内腔内，所述引杆的下端通过连接套连接靶棒，所述靶棒用于松散体的沉积附着，所述石英中心管的对应于松散体沉积附着的长度方向的外环壁环布有所述硅钼棒加热件，所述硅钼棒加热件的外环部分设置有环布的石墨保温层，所述石墨保温层的内壁和所述硅钼棒加热件间预留有间隔空腔，所述真空烧结炉的上部侧壁上预设有两根进气管，具体为第一进气管、第二进气管，所述第一进气管贯穿所述石英中心管的外壁后通入其内腔，所述第二进气管贯穿所述真空烧结炉的侧壁后连通其腔体，所述石英中心管的底部设置有外通的第一排气管，所述真空烧结炉设置有外通的第二排气管。
其进一步特征在于：
所述第一进气管、第二进气管相对于所述真空烧结炉的外侧均分别设置有压力传感器、阀门结构，所述第一进气管、第二进气管分别外接至对应的气源；
所述真空烧结炉的底部非石英中心管的区域设置有外通的第二排气管，所述第一排气管、第二排气管上分别连接有压力传感器；
所述第一排气管、第二排气管的出口并联至真空排气总管，所述真空排气总管的出口端设置有真空泵。
一种采用光纤预制棒母棒的烧结装置的烧结方法，其特征在于：将沉积获得的松散体置于石英中心管中，并盖上保温层，同步降低真空烧结炉内腔体和外腔体压力至，并保持一定时间A，之后同时并分别通过第二进气管向真空烧结炉的外腔体通入He、通过第一进气管向石英中心管的内腔通入O2、Cl2和He，并始终保证两侧的压力差范围在安全范围内，直至石英中心管的内腔的压力达到预设值，保持一定时间B将松散体内部的气体充分的去除，之后通过硅钼棒加热件加热升温，使得松散体内的OH和Cl2充分的反应，同步启动真空泵，保持石英中心管外部压力相对于内部压力大一定数值，再将真空烧结炉内部的温度增加至1500℃，保持特定时间，使松散体充分玻璃化，之后再降至500℃，然后通过第一进气管、第二进气气管同时向炉内通入N2，同时保持透明石英中心管内外的压力差40pa以内，待压力增加至大气压时，将烧结成型的松散体取出。
其进一步特征在于：所述A的取值范围为15min～25min；
所述B的取值范围为25min～35min。
采用本实用新型的结构后，真空烧结炉的腔体内是由石英中心管的内腔、硅钼棒加热件和石墨保温构成，其可以将光纤预制棒母棒松散体中O2或H2O在内腔中除去，减少石墨保温层被氧化的几率，同时，由于该种装置密封性好，可以使得截面不同半径圆周上温度更均匀，从而使得松散体受热均匀，在烧结过程中，由于石英管内外的压差不能太大，故通过两根排气管上的压力传感器来监测石英中心管两边的压力差，将压差控制在0～40Pa以内；在真空烧结前期，待松散体进入炉中之后，先对疏松体进行低温烘烤(一般低于1000℃)，以除去疏松体中的O2和H2O等其他杂质类气体，避免在后期烧结的过程中，烧结成型的松散体中出现气泡；待疏松体内气体排尽后，利用硅钼棒加热件对石英中心管进行加热进而加热松散体至1200℃，此时压力传感器第一进气管的压力值控制在40～50Pa，利用第一进气管向石英中心管中通入He、Cl2和O2，以除去疏松体中未除尽的H2O(主要指羟基)，之后对加热件继续升温，使得SiO2疏松体的温度达到1500℃，对其进行玻璃化处理，以得到烧结成型的松散体
附图说明
图1为本实用新型的主视图结构示意图；
图中序号所对应的名称如下：
松散体1、引杆2、连接套3、靶棒4、保温层5、石英中心管6、硅钼棒加热件7、石墨保温层8、真空烧结炉9、压力传感器10、阀门结构11、第二进气管12、压力传感器13、阀门结构14、第一进气管15、压力传感器16、压力传感器17、真空泵18、真空排气总管19、第一排气管20、第二排气管21。
具体实施方式
一种光纤预制棒母棒的烧结装置，见图1：其包括真空烧结炉9，真空烧结炉9的腔体内布置有石英中心管6、硅钼棒加热件7、石墨保温层8，石英中心管6的顶部设置有保温层5，引杆2贯穿保温层5后内伸至石英中心管6的内腔内，引杆2的下端通过连接套3连接靶棒4，靶棒4用于松散体1的沉积附着，石英中心管6的对应于松散体1沉积附着的长度方向的外环壁环布有硅钼棒加热件7，硅钼棒加热件7的外环部分设置有环布的石墨保温层8，石墨保温层8的内壁和硅钼棒加热件7间预留有间隔空腔，真空烧结炉9的上部侧壁上预设有两根进气管，具体为第一进气管15、第二进气管12，第一进气管贯15穿石英中心管6的外壁后通入其内腔，第二进气管12贯穿真空烧结炉9的侧壁后连通其腔体，石英中心管6的底部设置有外通的第一排气管20，真空烧结炉9设置有外通的第二排气管21。
第一进气管15相对于真空烧结炉的外侧设置有压力传感器10、阀门结构11，第二进气管12相对于真空烧结炉的外侧设置有压力传感器13、阀门结构14，第一进气管15、第二进气管12分别外接至对应的气源；
真空烧结炉9的底部非石英中心管6的区域设置有外通的第二排气管21，第一排气管20连接有压力传感器16、第二排气管21连接有压力传感器17；
第一排气管20、第二排气管21的出口并联至真空排气总管19，真空排气总管19的出口端设置有真空泵18。
一种采用光纤预制棒母棒的烧结装置的烧结方法：将沉积获得的松散体置于石英中心管中，并盖上保温层，同步降低真空烧结炉内腔体和外腔体压力至，并保持一定时间A，之后同时并分别通过第二进气管向真空烧结炉的外腔体通入He、通过第一进气管向石英中心管的内腔通入O2、Cl2和He，并始终保证两侧的压力差范围在安全范围内，直至石英中心管的内腔的压力达到预设值，保持一定时间B将松散体内部的气体充分的去除，之后通过硅钼棒加热件加热升温，使得松散体内的OH和Cl2充分的反应，同步启动真空泵，保持石英中心管外部压力相对于内部压力大一定数值，再将真空烧结炉内部的温度增加至1500℃，保持特定时间，使松散体充分玻璃化，之后再降至500℃，然后通过第一进气管、第二进气气管同时向炉内通入N2，同时保持透明石英中心管内外的压力差40pa以内，待压力增加至大气压时，将烧结成型的松散体取出。
具体实施例一：以H2、O2为反应气体，以SiCl4为原料，沉积获得密度0.1～0.4g/cm3的松散体1。将沉积获得的松散体1置于本实用新型中的石英中心管6中，并盖上保温层5。同步降低真空烧结炉内腔体和外腔体压力至5Pa以下，并保持20min。同时并分别通过第二进气管12向真空烧结炉外腔体通入He，通过第一进气管15和向石英中心管6内腔体通入2slm的O2、1slm的Cl2、2slm的He。通过压力传感器16和压力传感器17监视透明石英中心管6两侧的压力，并始终保证两侧的压力差范围在0～20Pa。当真空烧结炉内腔体压力达到104pa时停止向炉内腔体和外腔体通气，保持30min，将松散体内部的气体充分的去除。以10℃/min的速度将松散体1的温度升至1200℃，使松散体内的OH和Cl2充分的反应，同步启动真空泵18，保持透明石英中心管外部压力相对于内部压力大30Pa。再以5℃/min的速度将真空烧结炉内部的温度增加至1450℃，保持30min，使松散体充分玻璃化。再以5℃/min的速度降至500℃，然后通过第二进气管12和第一进气管15同时向炉内通入N2，同时保持透明石英中心管6内外的压力差40pa以内，待压力增加至101kpa时，将烧结成型的松散体取出。结果获得了OH含量为0.6ppb和气泡个数为1的烧结芯棒。
具体实施例二：以H2，O2为反应气体，以SiCl4为原料，沉积获得密度0.1～0.4g/cm3的松散体1。将沉积获得的松散体1置于本实用新型中的石英中心管6中，并盖上保温层5。同步降低真空烧结炉内腔体和外腔体压力至5Pa以下，并保持20min。同时并分别通过第二进气管12向真空烧结炉外腔体通入He，通过第一进气管15和向石英中心管6内腔体通入2slm的O2、1slm的Cl2、2slm的He。通过压力传感器16和压力传感器17监视透明石英中心管6两侧的压力，并始终保证两侧的压力差范围在0～20Pa。当真空烧结炉内腔体压力达到104pa时停止向炉内腔体和外腔体通气，保持30min，将松散体内部的气体充分的去除。以10℃/min的速度将松散体1的温度升至1200℃，使松散体内的OH和Cl2充分的反应。同步启动真空泵18，保持透明石英中心管外部压力相对于内部压力大30Pa。再以5℃/min的速度将真空烧结炉内部的温度增加至1500℃，保持30min，使松散体充分玻璃化。再以5℃/min的速度降至500℃，然后通过第二进气管12和第一进气管15同时向炉内通入N2，同时保持透明石英中心管6内外的压力差40pa以内，待压力增加至101kpa时，将烧结成型的松散体取出。结果获得了OH含量为0.1ppb和气泡个数为0的烧结芯棒。
具体实施例三：以H2，O2为反应气体，以SiCl4为原料，沉积获得密度0.1～0.4g/cm3的松散体1。将沉积获得的松散体1置于本实用新型中的石英中心管6中，并盖上保温层5。同步降低真空烧结炉内腔体和外腔体压力至5Pa以下，并保持20min。同时并分别通过第二进气管12向真空烧结炉外腔体通入He，通过第一进气管15和向石英中心管6内腔体通入2slm的O2、1slm的Cl2、2slm的He。通过压力传感器16和压力传感器17监视透明石英中心管6两侧的压力，并始终保证两侧的压力差范围在0～20Pa。当真空烧结炉内腔体压力达到104pa时停止向炉内腔体和外腔体通气，保持30min，将松散体内部的气体充分的去除。以10℃/min的速度将松散体1的温度升至1200℃，使松散体内的OH和Cl2充分的反应。同步启动真空泵18，保持透明石英中心管外部压力相对于内部压力大30Pa。再以5℃/min的速度将真空烧结炉内部的温度增加至1550℃，保持30min，使松散体充分玻璃化。再以5℃/min的速度降至500℃，然后通过第二进气管12和第一进气管15同时向炉内通入N2，同时保持透明石英中心管6内外的压力差40pa以内，待压力增加至101kpa时，将烧结成型的松散体取出。结果获得了OH含量为0.5ppb和气泡个数为2的烧结芯棒。
以上对本实用新型的具体实施例进行了详细说明，但内容仅为本实用新型创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本实用新型创造的实施范围。凡依本实用新型创造申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。
Claims (4)
1.一种光纤预制棒母棒的烧结装置，其特征在于：其包括真空烧结炉，所述真空烧结炉的腔体内布置有石英中心管、硅钼棒加热件、石墨保温层，所述石英中心管的顶部设置有保温层，引杆贯穿所述保温层后内伸至所述石英中心管的内腔内，所述引杆的下端通过连接套连接靶棒，所述靶棒用于松散体的沉积附着，所述石英中心管的对应于松散体沉积附着的长度方向的外环壁环布有所述硅钼棒加热件，所述硅钼棒加热件的外环部分设置有环布的石墨保温层，所述石墨保温层的内壁和所述硅钼棒加热件间预留有间隔空腔，所述真空烧结炉的上部侧壁上预设有两根进气管，具体为第一进气管、第二进气管，所述第一进气管贯穿所述石英中心管的外壁后通入其内腔，所述第二进气管贯穿所述真空烧结炉的侧壁后连通其腔体，所述石英中心管的底部设置有外通的第一排气管，所述真空烧结炉设置有外通的第二排气管。
2.如权利要求1所述的一种光纤预制棒母棒的烧结装置，其特征在于：所述第一进气管、第二进气管相对于所述真空烧结炉的外侧均分别设置有压力传感器、阀门结构，所述第一进气管、第二进气管分别外接至对应的气源。
3.如权利要求1所述的一种光纤预制棒母棒的烧结装置，其特征在于：所述真空烧结炉的底部非石英中心管的区域设置有外通的第二排气管，所述第一排气管、第二排气管上分别连接有压力传感器。
4.如权利要求3所述的一种光纤预制棒母棒的烧结装置，其特征在于：所述第一排气管、第二排气管的出口并联至真空排气总管，所述真空排气总管的出口端设置有真空泵。
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| CN207418597U true CN207418597U (zh) | 2018-05-29 |
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Cited By (2)
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| CN107540209A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-01-05 | 江苏亨通光导新材料有限公司 | 一种光纤预制棒母棒的烧结装置及对应的烧结方法 |
| CN108845551A (zh) * | 2018-09-03 | 2018-11-20 | 江苏亨通光导新材料有限公司 | 一种玻璃预制棒无氯脱羟的控制方法 |
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