CN108841413B - 一种提高费托蜡熔化温度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明申请公开了一种提高费托蜡熔化温度的方法，该方法由下列步骤组成：步骤一、将费托蜡与占费托蜡重量0.02～5.0倍的溶剂在液态混合，在1～24小时内降温凝固得到费托蜡与溶剂的结晶混和物，步骤二、将费托蜡与溶剂的结晶混和物在30～120℃，恒温2～24小时，费托蜡与溶剂的结晶混和物部分熔化，将未熔化结晶混和物和熔化结晶混和物分开，步骤三、将未熔化结晶混和物中费托蜡与溶剂分离，得到高熔化温度费托蜡，将熔化结晶混和物中费托蜡与溶剂分离，得到低熔化温度费托蜡，回收溶剂并循环使用。其优点是不需要高温和高真空度，节约能源，避免了高温对费托蜡性能带来不利影响的隐患，无三废产生，根据需要可得到不同熔化温度范围的费托蜡。
Description
技术领域
本发明涉及到一种提高正构烷烃混合物熔化温度的方法，更确切地说是一种提高费托蜡熔化温度的方法，属于精细化工领域。
背景技术
以煤、水蒸汽、空气或氧气为原料，在一定温度下反应，可以将煤转化为一氧化碳和氢气的混和物，也就是水煤气或半水煤气，将这种混和物净化后，以一氧化碳和氢气为原料，进行化学反应，可以得到甲醇、乙酸、乙酸乙烯酯等化工产品。
费托(Fischer-Tropsch)合成属于煤的间接液化技术，它是以一氧化碳和氢气为原料，在铁系或钴系催化剂作用下，在一定温度和压力下进行化学反应，得到以正构烷烃为主的混和物，将正构烷烃混合物进一步分离可以得到液体燃料，这就是煤制油技术。费托合成得到的正构烷烃混和物中，正构烷烃中碳原子数比较多时，正构烷烃在室温下就是固体，这些固体正构烷烃的混合物就是费托蜡。费托蜡或费托合成蜡实际是费托合成工艺的副产物，与来自于石油炼制过程中得到的石油蜡相比，费托蜡具有无硫、无氮、无杂环芳烃，热稳定性好，熔化温度高、油含量低、针入度低、熔融粘度低、坚硬、耐磨等优点，因而广泛用于塑料加工中的润滑剂，也用于橡胶加工、油墨、涂料、上光蜡、色母粒，热熔胶、纺织等工业部门，如在热熔胶中用于调节产品的硬度和粘度，提高其流动性。
费托蜡中的正构烷烃具有两个特点，一是正构烷烃中碳原子数比较多，碳原子数多的可能在120个以上，另一个特点是正构烷烃中碳原子数分布范围很宽，从18个碳原子一直到120个，甚至更高，因而导致费托蜡熔化温度范围较宽，无法满足高端市场对费托蜡的质量要求，因此开发熔化温度范围较窄的费托蜡、提高费托蜡的熔化温度成为一个需要解决的问题，专利CN02814083.4 公布了一种费托蜡的制备方法，但其重点是如何控制费托合成的工艺条件来得到碳原子分布较窄的费托蜡，以提高费托蜡的纯度，专利CN103980940A提出了采用高真空蒸馏得到高熔点费托蜡的方法，专利CN104673383B提出了一种改进的真空蒸馏方法以得到高熔点费托蜡，申请号为2011102266326的专利公开了一种方法，其要点是将从出自费托合成系统的粗蜡组分经加氢提炼后，由原料泵输送至发汗罐，通过发汗脱出蜡组分中的脂类物质，前两种专利中都涉及到使用高温和高真空度，由于费托蜡中正构烷烃的碳原子数较多，蒸馏效果受正构烷烃沸点的影响，高真空度成本也很高，很难将费托蜡中的正构烷烃精细分割，最后一种方法受制于费托蜡中正构烷烃的高熔点组分熔点及费托蜡中低熔点组分的粘度影响，发汗效果并不理想。
发明内容
针对现有技术的缺点，发明人是通过如下技术方案解决这一问题的。
一种提高费托蜡熔化温度的方法，由下列步骤组成：
步骤一、将费托蜡与占费托蜡重量0.02～5.0倍的溶剂在液态混合，在1～24小时内降温凝固得到费托蜡与溶剂的结晶混和物，
步骤二、将费托蜡与溶剂的结晶混和物在30～120℃，恒温2～24小时，费托蜡与溶剂的结晶混和物部分熔化，将未熔化结晶混和物和熔化结晶混和物分开，
步骤三、将未熔化结晶混和物中费托蜡与溶剂分离，得到高熔化温度费托蜡，将熔化结晶混和物中费托蜡与溶剂分离，得到低熔化温度费托蜡，回收溶剂并循环使用。
步骤一所用溶剂包括但不限于乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、已烷、庚烷、环戊烷、环已烷中的至少一种。
步骤一所用溶剂是指石油醚、汽油馏分。
步骤一所用溶剂是指石油溶剂油，石油溶剂油的干点温度小于200℃。
步骤一溶剂重量占费托蜡重量比优选0.2～3.0。
本申请发明的技术方案的优点是不需要高温和高真空度，节约能源，避免了高温对费托蜡性能带来不利影响的隐患，无三废产生，根据需要可得到较高熔化温度的费托蜡，或（和）熔化温度范围较窄的费托蜡，也能得到不同熔化温度范围的费托蜡，实现费托蜡性能的提升。
具体实施方式
一种提高费托蜡熔化温度的方法，由下列步骤组成：
步骤一、将费托蜡与占费托蜡重量0.1～5.0倍的溶剂在液态混合，在1～24小时内降温凝固得到费托蜡与溶剂的结晶混和物，
步骤二、将费托蜡与溶剂的结晶混和物在30～120℃，恒温2～24小时，费托蜡与溶剂的结晶混和物部分熔化，将未熔化结晶混和物和熔化结晶混和物分开，
步骤三、将未熔化结晶混和物中费托蜡与溶剂分离，得到高熔化温度费托蜡，将熔化结晶混和物中费托蜡与溶剂分离，得到低熔化温度费托蜡，回收溶剂并循环使用。
步骤一所用溶剂包括但不限于乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、已烷、庚烷、环戊烷、环已烷中的至少一种。
步骤一所用溶剂是指石油醚、汽油馏分。
步骤一所用溶剂是指石油溶剂油，石油溶剂油的干点温度小于200℃。
步骤一溶剂重量占费托蜡重量比优选0.2～3.0。
下面以实际例子说明本发明申请的实施方式，以进一步理解本发明。
实施例中费托蜡的初熔温度和终熔温度测定使用北京泰克仪器有限公司X-4数字熔点测试仪测定，测定三次的平均值取整数。费托蜡与溶剂的结晶混和物熔化实验在电热恒温干燥箱中进行，电热恒温干燥箱型号是DHG-9140A。
液态混和可以有多种办法实现，如将费托蜡和溶剂混和物加热实现，也可以在工厂中直接将一定温度的溶剂直接加入液态费托蜡来实现。实施例中的液态混和是将溶剂和费托蜡的混和物通过加热实现的。费托蜡和溶剂的液态混和以及费托蜡和溶剂的结晶混和物（以后简称结晶混和物）的恒温都是将自制设备放在电热恒温干燥箱中完成的。
自制设备主要包括容器一、容器二、卡套接头、管道，卡套接头、管道从市场上购买，容器一、容器二是自已设计加工的，两个容器都是使用长度100毫米，直径为30毫米的金属棒加工而成；容器一是将金属棒中心加工有直径8毫米，长80毫米的通孔，在通孔的两端分别加工有NPT3/8”的内锥螺纹，与NPT3/8”的外锥螺纹的堵头配合用于液态混和、降温结晶，与容器二通过锥螺纹、卡套接头、管道配合用于结晶混和物的部分熔化；容器二是金属棒中心加工有直径8毫米，长度为90毫米的盲孔，一端加工有NPT3/8”的内锥螺纹。当容器一中得到结晶混和物后，取下容器一两端的NPT3/8”的外锥螺纹的堵头，容器一的下端与容器二通过NPT3/8”外锥螺纹的直通接头、金属管道与直角卡套三通装配在一起，且位于同一条直线上，直角卡套三通上剩余的最后一个通道（与其它二个通道垂直）通过金属管、直角卡套接头与容器一的上端配合，形成耐压密封结构，在结晶混和物恒温时，容器一作为结晶混和物受热的容器，容器二用于接收结晶混和物部分熔化后的结晶混和物熔化物，结晶混和物恒温时，容器一和容器二轴向处于垂直状态，以保证两个容器压力相等，结晶混和物熔化物依靠自身重力流到容器二中，从而将未熔化结晶混和物和熔化结晶混和物分开。实验中所用的金属管外径6毫米，金属管壁厚1毫米。
实验中溶剂是通过蒸馏的方法脱除的，溶剂经冷凝后回收使用。
实验使用的原料费托蜡来源于潞安集团，实施例中所用的费托蜡的重量均为4.0克。
实施例一、费托蜡型号是LA～WG70，称取4.0克费托蜡加入容器一内，按照正庚烷与费托蜡1:0.9的重量比，将4.0克正庚烷加入3.6克费托蜡中，旋紧容器一上端堵头，然后加热到100℃，使费托蜡与正庚烷在液态混和，在25℃空气中降温3小时得到费托蜡与正庚烷的结晶混和物，取下容器一两端的堵头，将容器一下端通过直通卡套接头、管道与直角卡套三通配合，直角卡套三通的另一端通过管道、直通卡套接头与容器二配合，直角卡套三通的第三个通道（与前两个通道垂直）通过管道与容器一上端的直角卡套接头配合在一起，将配合好的自制设备放入恒温干燥箱中，在 65℃恒温4小时，取出容器一内未熔化的结晶混和物和容器二内的熔化结晶混和物，分别蒸馏除去正庚烷，回收的正庚烷循环使用，分别得到高熔化温度费托蜡和低熔化温度费托蜡，分别测定初熔温度和终熔温度，结果列于表1。
实施例二、原料LA～WG70，正庚烷与费托蜡重量比1:0.9，加热到100℃，然后在25℃空气中降温时间3小时，然后按照实施例一的步骤将容器一和容器二组成连接配合，并放入电热恒温干燥箱中，70℃恒温4小时，其余步骤与实施例一步骤相同，结果见表1。
表1实施例一和实施例二测定结果
实施例三、以LA～W95为原料，费托蜡重量4.0克，溶剂与费托蜡重量比1:0.7，熔化温度是120℃，以实现液态混和，然后在25℃水中降温时间2小时得到结晶混和物，其余步骤与实施例一步骤相同，但是在80℃恒温6小时，结果列于表2。
表2、LA～W95测定结果
高熔化温度费托蜡收率32.5%，收率是指高熔化温度费托蜡占4.0克费托蜡的重量百分比。结晶混和物在85℃受热2小时全部熔化。
实施例四、费托蜡LA～W100，溶剂与费托蜡重量比1:0.5，在120℃熔化后在20℃空气中降温3小时，得到结晶混和物，其余步骤与实施例一步骤相同，但是在85℃恒温5小时，结果如表3所列。
表3、LA～W100测定结果
表中的初熔温度和终熔温度单位均是摄氏度。
Claims (5)
1.一种提高费托蜡熔化温度的方法，其特征在于由下列步骤组成：
步骤一、将费托蜡与占费托蜡重量0.02～5.0倍的溶剂在液态混合，在1～24小时内降温凝固得到费托蜡与溶剂的结晶混和物，
步骤二、将费托蜡与溶剂的结晶混和物在30～120℃，恒温2～24小时，费托蜡与溶剂的结晶混和物部分熔化，将未熔化结晶混和物和熔化结晶混和物分开，
步骤三、将未熔化结晶混和物中费托蜡与溶剂分离，得到高熔化温度费托蜡，将熔化结晶混和物中费托蜡与溶剂分离，得到低熔化温度费托蜡，回收溶剂并循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种提高费托蜡熔化温度的方法，其特征在于所用溶剂包括乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、已烷、庚烷、环戊烷、环已烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种提高费托蜡熔化温度的方法，其特征在于所用溶剂是指石油醚、汽油馏分。
4.根据权利要求1所述的一种提高费托蜡熔化温度的方法，其特征在于所用溶剂是指石油溶剂油，石油溶剂油的干点温度小于200℃。
5.根据权利要求1所述的一种提高费托蜡熔化温度的方法，其特征在于溶剂重量占费托蜡重量比0.2～3.0。
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