CN108841019A - 一种汽车防雾膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种汽车防雾膜的制备方法，属于防雾膜制备技术领域。本发明中通过聚合物中间体制得含PAE乳液的乙烯基树脂，由于乙烯基树脂中含有大量的活性基团，易与聚乙烯吡咯烷酮发生活性反应生成疏水性基团，本发明在制备多孔树脂母粒的同时，聚合物中间体也会聚合生成PAE乳液，由于PAE乳液中含有大量酸酐活性基团，PAE乳液渗透到乙烯基树脂空隙中，与环氧树脂中的羟基形成共价键结合，在乙烯基树脂中形成交联结构，形成抗水的共价键，使PAE乳液在固化成膜时的分散稳定性提高，PAE乳液经过二乙醇胺改性后，PAE的分子量会降低，导致乳液稠度降低，形成耐擦的多孔树脂膜，减少表面活性剂的流失，使防雾剂的防雾效果大大延长，应用前景广阔。

Description

一种汽车防雾膜的制备方法
技术领域
本发明公开了一种汽车防雾膜的制备方法，属于防雾膜制备技术领域。
背景技术
生活中，例如眼镜、车窗玻璃等各种基体，在光照强度变化的时候其仍旧维持原状不变，容易引起人们的视觉疲劳，造成危险。此外，日常生活当中，例如眼镜、车窗玻璃、卫生间镜子、建筑内外窗玻璃、农业大棚等各种基体，在高温度差或者高湿度差的地方往往会出现结雾而影响生活生产中的使用，甚至会造成大量人力及物力的损失。例如，冬天佩戴眼镜由较低温度的室外进入较高温度的室内时，镜片上会不可避免地产生一层雾气，影响正常的行动；同样，车窗玻璃会在潮湿阴冷或多雨季节里产生窗雾，影响司机驾驶；另外，农业大棚往往会因棚内水汽蒸发而结雾，影响棚内植物的阳光摄入，从而影响植物的正常生长。由此可见，基体表面结雾的现象会给日常生活及生产带来巨大的影响，而研究基体表面的防雾膜是解决该问题的有效方法，具有很重要的应用价值。
防雾膜按其制备的基本原理分为两类：亲水性防雾膜：降低基材表面对水的接触角，使水滴分散形成水膜。疏水性防雾膜：提高基材表面对水的接触角，使水滴不能吸附在材料表面。在制造工艺中以复合化技术制备高分子防雾材料是较理想的发展趋势。相比于单一组分材料，复合材料更能满足实际需要。其特点是通过多种材料复合，使各个组分之间形成较强的作用力。
在寒冷的冬季或雨季，车内热空气中的水蒸气会在冷的玻璃表面形成雾滴，大大降低玻璃的可见光透过性，影响驾驶员的视野，易导致交通事故。电动车中因没有发动机的热风，需开启空调除雾。据相关测试，开启空调除雾消耗电能会增加10～15%。因此开发自发性防雾技术非常有必要，目前市场上也有很多防雾剂、防雾巾类的产品，主要成分皆为表面活性剂，有一定的防雾效果，但是表面活性剂与玻璃表面的结合力很低，很短的一段时间后就会失去防雾效果。
因此，发明一种附着性好且防雾效果好的汽车防雾膜对防雾膜制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前汽车防雾膜与玻璃附着性能较差，汽车玻璃防雾膜大多为表面活性剂、醇类溶剂或醚类溶剂等组成，表面活性剂易随水蒸汽凝结形成的水膜流动而流失，防雾时间短并且效果差的缺陷，提供了一种汽车防雾膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种汽车防雾膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，向装有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中加入30～40份二乙烯三胺、40～45份二乙醇胺，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌混合10～12min后，继续加入2～3份对甲苯磺酸、50～55份己二酸，将三口烧瓶加热升温，保温反应，得到预聚产物；
（2）将上述三口烧瓶改接蒸馏装置，继续加热升温，保温反应直至不再有液体蒸出，降温，向三口烧瓶中加入蒸馏水，搅拌，得到聚合物中间体；
（3）按重量份数计，将20～25份聚合物中间体、30～35份双酚A型环氧树脂置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶1中，启动搅拌器搅拌，向三口烧瓶1中加入40～45份甲基丙烯酸、30～35份去离子水，搅拌直至固体物完全溶解，将三口烧瓶1水浴升温，用滴液漏斗滴加30～40份环氧氯丙烷，反应，得到PAE乳液；
（4）按重量份数计，向40～50份上述PAE乳液中加入5～10份聚乙烯吡咯烷酮，加热升温，保温加热，得到混合乳液，将混合乳液倒入高速离心机中离心，去除上层液得到下层沉淀，将下层沉淀放入烘箱中干燥，得到多孔树脂母粒；
（5）向60～70mL无水乙醇中加入4～5g十二烷基苯磺酸钠，室温下搅拌溶解，得到阳离子表面活性液，向40～50mL无水乙醇中加入10～15mL聚氧乙烯-8-辛基苯基醚，室温下搅拌混溶，得到非离子表面液，在搅拌条件下，将非离子表面液滴加至非离子表面液中，搅拌，继续加入20～25mL聚乙二醇溶液、0.5～0.8g氧化锡粉、1～2g氧化锌粉，继续搅拌分散20～25min，静置2～3h后，得到防雾液；
（6）将多孔树脂母粒研磨过筛得到树脂粉，将树脂粉加热升温，得到树脂熔体，再将聚乙烯醇海绵作为两块洁净的玻璃基板夹层，将树脂熔体流渗至夹层中，冷却至室温后，再用防雾液喷洗夹层，剥离玻璃基板，得到汽车防雾膜。
步骤（1）所述的加热升温后温度为120～125℃，保温反应时间为35～45min。
步骤（2）所述的加热升温后温度为180～200℃，降温后温度为100～110℃，控制三口烧瓶体系内固体质量含量为50～55%。
步骤（3）所述的水浴升温后温度为70～80℃，滴液漏斗滴加速率为5～7mL/min反应时间为50～60min。
步骤（4）所述的加热升温后温度为70～80℃，保温加热时间为40～50min，离心转速为3000～3500r/min，离心时间为10～15min，设定烘箱温度为40～50℃，干燥时间为4～5h。
步骤（5）所述的搅拌时间为10～15min，其中聚乙二醇溶液由丙三醇和聚乙二醇按体积比为1:3混合制成。
步骤（6）所述的所过筛规格为200目，加热升温后温度为80～90℃，控制夹层厚度为0.4～0.5mm。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将二乙烯三胺、二乙醇胺、甲苯磺酸和己二酸混合反应得到预聚产物，经过蒸馏浓缩得到聚合物中间体，将聚合物中间体、双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酸和去离子水混合搅拌溶解，加热搅拌反应，再滴加环氧氯丙烷，降温后得到PAE乳液，向PAE乳液中加入聚乙烯吡咯烷酮，加热反应后置于高速离心机中离心处理得到下层沉淀，将下层沉淀经过干燥后得到多孔树脂母粒，用十二烷基苯磺酸钠的乙醇溶液和聚氧乙烯-8-辛基苯基醚的乙醇溶液混合，掺入聚乙二醇溶液，搅拌分散得到防雾液，掺入多孔树脂母粒研磨制成的树脂粉后熔融，流渗至玻璃基板夹层的聚乙烯醇海绵中，再用防雾液清洗剥离得到汽车防雾膜，
本发明中通过聚合物中间体制得含PAE乳液的乙烯基树脂，由于乙烯基树脂中含有大量的活性基团，易与聚乙烯吡咯烷酮发生活性反应生成疏水性基团，并放出氮气得到多孔树脂，其中氧化锡粉、氧化锌粉可使防雾膜在汽车玻璃面上成膜并保持玻璃的通透性，多孔树脂可增大表面活性剂的防雾面积，所用的成膜基体聚乙烯醇海绵可提高防雾膜的吸水性能，提高膜与玻璃面的相互结合力；
（2）本发明在制备多孔树脂母粒的同时，聚合物中间体也会聚合生成PAE乳液，经过防雾液剥离的防雾膜表面会携带玻璃基板的活性羟基，使防雾膜与玻璃之间产生氢键力，提高防雾膜与汽车玻璃的附着性能，此外PAE在玻璃表面可降低玻璃面的导热性能，使车内玻璃面温度不至于太低，减少水蒸汽的凝结，从而起到防雾性能，另外，由于PAE乳液中含有大量酸酐活性基团，PAE乳液渗透到乙烯基树脂空隙中，与环氧树脂中的羟基形成共价键结合，在乙烯基树脂中形成交联结构，形成抗水的共价键，使PAE乳液在固化成膜时的分散稳定性提高，PAE乳液经过二乙醇胺改性后，PAE的分子量会降低，导致乳液稠度降低，从而使乙烯基树脂在潮湿条件下固化时水分流失加剧，固化后保持较高的强度不会软化，形成耐擦的多孔树脂膜，减少表面活性剂的流失，使防雾剂的防雾效果大大延长，应用前景广阔。
具体实施方式
按重量份数计，向装有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中加入30～40份二乙烯三胺、40～45份二乙醇胺，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌混合10～12min后，继续加入2～3份对甲苯磺酸、50～55份己二酸，将三口烧瓶加热升温至120～125℃，保温反应35～45min，得到预聚产物；将上述三口烧瓶改接蒸馏装置，继续加热升温至180～200℃，保温反应直至不再有液体蒸出，降温至100～110℃，向三口烧瓶中加入蒸馏水，控制三口烧瓶体系内固体质量含量为50～55%，搅拌20～25min，得到聚合物中间体；按重量份数计，将20～25份聚合物中间体、30～35份双酚A型环氧树脂置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶1中，启动搅拌器，以160～180r/min的转速搅拌，向三口烧瓶1中加入40～45份甲基丙烯酸、30～35份去离子水，搅拌直至固体物完全溶解，将三口烧瓶1水浴升温至70～80℃，用滴液漏斗以5～7mL/min的滴加速率滴加30～40份环氧氯丙烷，反应50～60min，得到PAE乳液；按重量份数计，向40～50份上述PAE乳液中加入5～10份聚乙烯吡咯烷酮，加热升温至70～80℃，保温加热40～50min，得到混合乳液，将混合乳液倒入高速离心机中，以3000～3500r/min的转速离心10～15min，去除上层液得到下层沉淀，将下层沉淀放入设定温度为40～50℃的烘箱中干燥4～5h，得到多孔树脂母粒；向60～70mL无水乙醇中加入4～5g十二烷基苯磺酸钠，室温下搅拌溶解，得到阳离子表面活性液，向40～50mL无水乙醇中加入10～15mL聚氧乙烯-8-辛基苯基醚，室温下搅拌混溶，得到非离子表面液，在搅拌条件下，将非离子表面液滴加至非离子表面液中，搅拌10～15min，继续加入20～25mL聚乙二醇溶液、0.5～0.8g氧化锡粉、1～2g氧化锌粉，其中聚乙二醇溶液由丙三醇和聚乙二醇按体积比为1:3混合制成，继续搅拌分散20～25min，静置2～3h后，得到防雾液；将多孔树脂母粒研磨过200目筛得到树脂粉，将树脂粉加热升温至80～90℃，得到树脂熔体，再将聚乙烯醇海绵作为两块洁净的玻璃基板夹层，控制夹层厚度为0.4～0.5mm，将树脂熔体流渗至夹层中，冷却至室温后，再用防雾液喷洗夹层，剥离玻璃基板，得到汽车防雾膜。
实例1
按重量份数计，向装有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中加入30份二乙烯三胺、40份二乙醇胺，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌混合10min后，继续加入2份对甲苯磺酸、50份己二酸，将三口烧瓶加热升温至120℃，保温反应35min，得到预聚产物；将上述三口烧瓶改接蒸馏装置，继续加热升温至180℃，保温反应直至不再有液体蒸出，降温至100℃，向三口烧瓶中加入蒸馏水，控制三口烧瓶体系内固体质量含量为50%，搅拌20min，得到聚合物中间体；按重量份数计，将20份聚合物中间体、30份双酚A型环氧树脂置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶1中，启动搅拌器，以160r/min的转速搅拌，向三口烧瓶1中加入40份甲基丙烯酸、30份去离子水，搅拌直至固体物完全溶解，将三口烧瓶1水浴升温至70℃，用滴液漏斗以5mL/min的滴加速率滴加30份环氧氯丙烷，反应50min，得到PAE乳液；按重量份数计，向40份上述PAE乳液中加入5份聚乙烯吡咯烷酮，加热升温至70℃，保温加热40min，得到混合乳液，将混合乳液倒入高速离心机中，以3000r/min的转速离心10min，去除上层液得到下层沉淀，将下层沉淀放入设定温度为40℃的烘箱中干燥4h，得到多孔树脂母粒；向60mL无水乙醇中加入4g十二烷基苯磺酸钠，室温下搅拌溶解，得到阳离子表面活性液，向40mL无水乙醇中加入10mL聚氧乙烯-8-辛基苯基醚，室温下搅拌混溶，得到非离子表面液，在搅拌条件下，将非离子表面液滴加至非离子表面液中，搅拌10min，继续加入20mL聚乙二醇溶液、0.5g氧化锡粉、1g氧化锌粉，其中聚乙二醇溶液由丙三醇和聚乙二醇按体积比为1:3混合制成，继续搅拌分散20min，静置2h后，得到防雾液；将多孔树脂母粒研磨过200目筛得到树脂粉，将树脂粉加热升温至80℃，得到树脂熔体，再将聚乙烯醇海绵作为两块洁净的玻璃基板夹层，控制夹层厚度为0.4mm，将树脂熔体流渗至夹层中，冷却至室温后，再用防雾液喷洗夹层，剥离玻璃基板，得到汽车防雾膜。
实例2
按重量份数计，向装有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中加入35份二乙烯三胺、42份二乙醇胺，启动搅拌器，以320r/min的转速搅拌混合11min后，继续加入2份对甲苯磺酸、52份己二酸，将三口烧瓶加热升温至122℃，保温反应40min，得到预聚产物；将上述三口烧瓶改接蒸馏装置，继续加热升温至190℃，保温反应直至不再有液体蒸出，降温至105℃，向三口烧瓶中加入蒸馏水，控制三口烧瓶体系内固体质量含量为52%，搅拌22min，得到聚合物中间体；按重量份数计，将22份聚合物中间体、32份双酚A型环氧树脂置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶1中，启动搅拌器，以170r/min的转速搅拌，向三口烧瓶1中加入42份甲基丙烯酸、32份去离子水，搅拌直至固体物完全溶解，将三口烧瓶1水浴升温至75℃，用滴液漏斗以6mL/min的滴加速率滴加35份环氧氯丙烷，反应55min，得到PAE乳液；按重量份数计，向45份上述PAE乳液中加入7份聚乙烯吡咯烷酮，加热升温至75℃，保温加热45min，得到混合乳液，将混合乳液倒入高速离心机中，以3200r/min的转速离心12min，去除上层液得到下层沉淀，将下层沉淀放入设定温度为45℃的烘箱中干燥4.5h，得到多孔树脂母粒；向65mL无水乙醇中加入4g十二烷基苯磺酸钠，室温下搅拌溶解，得到阳离子表面活性液，向45mL无水乙醇中加入12mL聚氧乙烯-8-辛基苯基醚，室温下搅拌混溶，得到非离子表面液，在搅拌条件下，将非离子表面液滴加至非离子表面液中，搅拌12min，继续加入22mL聚乙二醇溶液、0.7g氧化锡粉、1g氧化锌粉，其中聚乙二醇溶液由丙三醇和聚乙二醇按体积比为1:3混合制成，继续搅拌分散22min，静置2.5h后，得到防雾液；将多孔树脂母粒研磨过200目筛得到树脂粉，将树脂粉加热升温至85℃，得到树脂熔体，再将聚乙烯醇海绵作为两块洁净的玻璃基板夹层，控制夹层厚度为0.4mm，将树脂熔体流渗至夹层中，冷却至室温后，再用防雾液喷洗夹层，剥离玻璃基板，得到汽车防雾膜。
实例3
按重量份数计，向装有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中加入40份二乙烯三胺、45份二乙醇胺，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌混合12min后，继续加入3份对甲苯磺酸、55份己二酸，将三口烧瓶加热升温至125℃，保温反应45min，得到预聚产物；将上述三口烧瓶改接蒸馏装置，继续加热升温至200℃，保温反应直至不再有液体蒸出，降温至110℃，向三口烧瓶中加入蒸馏水，控制三口烧瓶体系内固体质量含量为55%，搅拌25min，得到聚合物中间体；按重量份数计，将25份聚合物中间体、35份双酚A型环氧树脂置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶1中，启动搅拌器，以180r/min的转速搅拌，向三口烧瓶1中加入45份甲基丙烯酸、35份去离子水，搅拌直至固体物完全溶解，将三口烧瓶1水浴升温至80℃，用滴液漏斗以7mL/min的滴加速率滴加40份环氧氯丙烷，反应60min，得到PAE乳液；按重量份数计，向50份上述PAE乳液中加入10份聚乙烯吡咯烷酮，加热升温至80℃，保温加热50min，得到混合乳液，将混合乳液倒入高速离心机中，以3500r/min的转速离心15min，去除上层液得到下层沉淀，将下层沉淀放入设定温度为50℃的烘箱中干燥5h，得到多孔树脂母粒；向70mL无水乙醇中加入5g十二烷基苯磺酸钠，室温下搅拌溶解，得到阳离子表面活性液，向50mL无水乙醇中加入15mL聚氧乙烯-8-辛基苯基醚，室温下搅拌混溶，得到非离子表面液，在搅拌条件下，将非离子表面液滴加至非离子表面液中，搅拌15min，继续加入25mL聚乙二醇溶液、0.8g氧化锡粉、2g氧化锌粉，其中聚乙二醇溶液由丙三醇和聚乙二醇按体积比为1:3混合制成，继续搅拌分散25min，静置3h后，得到防雾液；将多孔树脂母粒研磨过200目筛得到树脂粉，将树脂粉加热升温至90℃，得到树脂熔体，再将聚乙烯醇海绵作为两块洁净的玻璃基板夹层，控制夹层厚度为0.5mm，将树脂熔体流渗至夹层中，冷却至室温后，再用防雾液喷洗夹层，剥离玻璃基板，得到汽车防雾膜。
对比例
以苏州某公司生产的汽车防雾膜作为对比例 对本发明制得的汽车防雾膜和对比例中的汽车防雾膜进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
水接触角测定：采用上海中晨数字技术有限公司POWEREACH JC2000C接触角测试仪测试；
结合度检测：采用GB/T 9286-1998《膜层划格实验》定性测定膜层的结合力；
附着力测试按GB9286划圈法进行检测；
防雾性的测试：用一个500ml烧杯，装水至离杯口1厘米，置于60℃的恒温水浴中。达到恒温温度后，将一片大于杯口直径的防雾膜试样盖住杯口，使防雾膜面朝下。经15分钟后用目视法读取不透明部分的面积百分数，记为雾面积率。
防雾时长：将实例1～3和对比例中的防雾膜用在汽车玻璃上，使用一个月后测得雾面积率。
表1防雾膜性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
亲水性（%） 67.0 67.2 67.4 23.5
结合度（%） 96.0 96.2 96.5 45.8
附着力（级） 0 0 0 2
雾面积率（%） 0.46 0.42 0.38 2.35
1个月后的雾面积率（%） 0.65 0.64 0.62 7.86
根据上述中数据可知本发明制得的汽车防雾膜结合度高，附着力等级高，附着力好，雾面积率低，防雾性能好，且防雾时间长久，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种汽车防雾膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，向装有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中加入30～40份二乙烯三胺、40～45份二乙醇胺，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌混合10～12min后，继续加入2～3份对甲苯磺酸、50～55份己二酸，将三口烧瓶加热升温，保温反应，得到预聚产物；
（2）将上述三口烧瓶改接蒸馏装置，继续加热升温，保温反应直至不再有液体蒸出，降温，向三口烧瓶中加入蒸馏水，搅拌，得到聚合物中间体；
（3）按重量份数计，将20～25份聚合物中间体、30～35份双酚A型环氧树脂置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶1中，启动搅拌器搅拌，向三口烧瓶1中加入40～45份甲基丙烯酸、30～35份去离子水，搅拌直至固体物完全溶解，将三口烧瓶1水浴升温，用滴液漏斗滴加30～40份环氧氯丙烷，反应，得到PAE乳液；
（4）按重量份数计，向40～50份上述PAE乳液中加入5～10份聚乙烯吡咯烷酮，加热升温，保温加热，得到混合乳液，将混合乳液倒入高速离心机中离心，去除上层液得到下层沉淀，将下层沉淀放入烘箱中干燥，得到多孔树脂母粒；
（5）向60～70mL无水乙醇中加入4～5g十二烷基苯磺酸钠，室温下搅拌溶解，得到阳离子表面活性液，向40～50mL无水乙醇中加入10～15mL聚氧乙烯-8-辛基苯基醚，室温下搅拌混溶，得到非离子表面液，在搅拌条件下，将非离子表面液滴加至非离子表面液中，搅拌，继续加入20～25mL聚乙二醇溶液、0.5～0.8g氧化锡粉、1～2g氧化锌粉，继续搅拌分散20～25min，静置2～3h后，得到防雾液；
（6）将多孔树脂母粒研磨过筛得到树脂粉，将树脂粉加热升温，得到树脂熔体，再将聚乙烯醇海绵作为两块洁净的玻璃基板夹层，将树脂熔体流渗至夹层中，冷却至室温后，再用防雾液喷洗夹层，剥离玻璃基板，得到汽车防雾膜。
2.根据权利要求1所述的一种汽车防雾膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的加热升温后温度为120～125℃，保温反应时间为35～45min。
3.根据权利要求1所述的一种汽车防雾膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的加热升温后温度为180～200℃，降温后温度为100～110℃，控制三口烧瓶体系内固体质量含量为50～55%。
4.根据权利要求1所述的一种汽车防雾膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的水浴升温后温度为70～80℃，滴液漏斗滴加速率为5～7mL/min反应时间为50～60min。
5.根据权利要求1所述的一种汽车防雾膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的加热升温后温度为70～80℃，保温加热时间为40～50min，离心转速为3000～3500r/min，离心时间为10～15min，设定烘箱温度为40～50℃，干燥时间为4～5h。
6.根据权利要求1所述的一种汽车防雾膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的搅拌时间为10～15min，其中聚乙二醇溶液由丙三醇和聚乙二醇按体积比为1:3混合制成。
7.根据权利要求1所述的一种汽车防雾膜的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的所过筛规格为200目，加热升温后温度为80～90℃，控制夹层厚度为0.4～0.5mm。
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