CN108840314A - 一种制备氮化钼纳米片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备氮化钼纳米片的方法，该方法采用一步化学反应在温和的条件下制备氮化钼纳米片，将二硫化钼、硫粉、氨基钠置于反应器中，加热至400‑700℃，反应时间为5‑40小时，冷却，将产物洗涤，过滤分离和干燥，即得，产率达到70％以上。

Description

一种制备氮化钼纳米片的方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体的涉及一种温和条件下制备氮化钼纳米片的方法。
背景技术
氮化钼作为一种高温材料，具有一般氮化物所具有的优异的物理和化学性能，如高硬度、高熔点、较好的化学稳定性、良好的导热导电性能。除此之外，氮化物还在催化合成氨的反应中具有良好的催化性能。同时氮化钼材料还可以用做于锂离子电池的负极材料。
目前，制备氮化钼的方法主要是用氧化钼与氮气反应合成法(J.Phys.Chem.C,2010,114,14710-14715)、氧化钼(或者二硫化钼)与氨气之间的化合反应法(J.Mater.Chem.,1999,9,297-304.；Chem.Mater.,1990,2,150.)、气相沉积法(J.SOLIDSTATE CHEM.,2006,179,2339-2348.)和固相交换反应(J.Mater.Chem.,2001,11,3116.)。目前制备氮化钼纳米材料需要较高的反应温度，反应温度大约为800摄氏度以上，得到氮化物产物的形貌大部分是颗粒状且团聚严重。2维氮化钼材料因其独特的结构使其具有更优异的性质如锂电性能、催化产氢等性能(Chem.Sci.,2014,5,4615-4620,ACS Nano,2015,9,6817-6825.)，因此，人们都在寻找一种原料廉价，简单工艺，在较低的温度下制备氮化钼纳米片的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在温和条件下，一步化学反应制备氮化钼纳米片的新方法，该方法生产工艺所需要的生产设备简单，易于实现工业化生产，反应所需要的温度较低，原料来源广泛而且廉价，操作简单，一步化学反应实现氮化钼纳米片的合成。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案反应原理如下：
6NaNH2+3S→3Na2S+4NH3+N2 (1)
6MoS2+8NH3→6MoN+12H2S+N2 (2)
H2S+2NaNH2→2Na2S+2NH3 (3)
本发明所要保护的一种制备氮化钼的新方法，所述氮化钼纳米片的制备方法如下：将二硫化钼、硫粉、氨基钠置于反应釜中，加热至400-700℃，反应时间为5-40小时，冷却，将产物洗涤，过滤分离和干燥，即得。
本发明优选的二硫化钼、升华硫和氨基钠的摩尔比为1:1～5:10～40。
本发明所述的硫粉为升华硫。
本发明优选的氮化钼纳米片的方法为：将二硫化钼、升华硫和氨基钠置于高压釜中，40分钟内加热至400℃，反应时间为40小时，冷却、将产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤分离得到样品，该样品置真空干燥箱中60℃干燥4小时，即得。
本发明一种氮化钼纳米片的方法，所述反应釜优选为不锈钢高压釜。
本发明的有益效果是：本发明采用在密闭系统中，通过二硫化钼、硫粉和氨基钠之间的氧化还原反应，制备为氮化钼纳米片，反应温度较现有技术低，反应使用的原料来源广泛且价格便宜，反应过程简单易控，所得产物氮化钼的尺寸与反应温度相关。
附图说明
图1是实施例1制备的氮化钼纳米片的X射线粉末衍射谱图。
图2是实施例1制备的氮化钼纳米片的扫描电子显微镜照片。
图3是实施例1制备的氮化钼纳米片的透射电子显微镜照片。
图4是实施例1制备的氮化钼纳米片的高分辨透射电子显微镜照片。
图5是实施例2制备的氮化钼纳米片的X射线粉末衍射谱图。
图6是实施例2制备的氮化钼纳米片的扫描电子显微镜照片。
图7是实施例2制备的氮化钼纳米片的透射电子显微镜照片。
图8是实施例3制备的氮化钼纳米片的X射线粉末衍射谱图。
图9是实施例3制备的氮化钼纳米片的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
将5mmol二硫化钼、10mmol升华硫和100mmol氨基钠加入到一个20毫升的不锈钢高压釜中，封好后放入能够程序升温的电炉中，炉温40分钟内从室温升到400℃，然后在400℃下维持40小时后自然冷却到室温。高压釜中的最终的产物包括黑色的沉积物和残留的气体。把粘在釜壁内表面上的黑色沉积物收集起来用蒸馏水、稀盐酸和无水乙醇洗涤多次，过滤后得到的样品，将样品置于真空干燥箱中在60℃的干燥4小时后，收集样品用于表征。
采用日本Rigaku D/max-γA型X射线粉末衍射(XRD)仪对粉体进行物相分析，石墨单色器，管压和电流分别为40kV和40mA，扫描速度10.0度每分钟。图1为实施例1制备的产物的X射线衍射谱图。由图1可见，X射线衍射谱图中2θ在10-80o有所有衍射峰，其中衍射强度高且峰形尖锐，图中的所有衍射峰可以被标定为六方相的氮化钼,没有出现其他杂质峰，值得注意的是图1中只有六方相氮化钼(hk0)衍射峰，主要是由于样品在c轴方向没有长程有序。使用场发射扫描电镜(FESEM,JEOL JSM-6300F)观察产物的形貌、颗粒尺寸等。从产物的场发射扫描电子显微镜照片图2可见，采用本发明方法获得的氮化钼是由纳米片组成，氮化钼纳米片的厚度为10nm左右，尺寸为几十微米。从产物的透射电子显微镜照片(图3)，同样可以看到本发明方法获得的样品是由氮化钼纳米片组成。图4为产物氮化钼的高分辨透射电子显微镜照片，从图4中可以看出清晰的晶格条纹，条纹的面间距为0.25nm，对应于六方相氮化钼的(200)晶面。以上分析证实，通过该方法可以制备氮化钼纳米片，根据产物氮化钼的质量和二硫化钼的质量知道制备得到氮化钼的产率为75％。
实施例2
将5mmol二硫化钼、10mmol升华硫和100mmol氨基钠加入到一个20毫升的不锈钢高压釜中，封好后放入能够程序升温的电炉中，炉温50分钟内从室温升到500℃，然后在500℃下维持20小时后自然冷却到室温。高压釜中的最终的产物包括黑色的沉积物和残留的气体。把粘在釜壁内表面上的黑色沉积物收集起来用蒸馏水、稀盐酸和无水乙醇洗涤多次，过滤后得到的样品，将样品置于真空干燥箱中在60℃的干燥4小时后，收集样品用于表征。
图5为实施例2制备的产物的X射线衍射谱图。由图5可见，X射线衍射谱图中2θ在10-80o有所有衍射峰，其中衍射强度高且峰形尖锐，图中的所有衍射峰可以被标定为六方相的氮化钼,与实施例1得到的样品一样，XRD图中只有氮化钼的(hk0)面的衍射峰。使用场发射扫描电镜观察产物的颗粒尺寸等。从场发射扫描电子显微镜照片图6可见，采用本发明方法获得的氮化钼样品是由纳米片组成，纳米片的厚度为10nm。图7为样品的透射电子显微镜照片，从图中可以看出纳米片的尺寸为几微米。以上分析证实，通过该方法可以制备氮化钼纳米片，根据产物氮化钼的质量和二硫化钼的质量知道制备得到氮化钼的产率为80％。
实施例3
将5mmol二硫化钼、10mmol升华硫和100mmol氨基钠加入到一个20毫升的不锈钢高压釜中，封好后放入能够程序升温的电炉中，炉温70分钟内从室温升到700℃，然后在700℃下维持5小时后自然冷却到室温。高压釜中的最终的产物包括黑色的沉积物和残留的气体。把粘在釜壁内表面上的黑色沉积物收集起来用蒸馏水、稀盐酸和无水乙醇洗涤多次，过滤后得到的样品，将样品置于真空干燥箱中在60℃的干燥4小时后，收集样品用于表征。
图8为实施例3制备的产物的X射线衍射谱图，图中的所有衍射峰可以被标定为六方相的氮化钼。使用场发射扫描电镜(FESEM,JEOL JSM-6300F)观察产物的形貌、颗粒尺寸等。从产物的场发射扫描照片图9可见，采用本发明方法获得的氮化钼样品是由纳米片组成，纳米片的平均尺寸为几微米到几十微米之间。以上分析证实，通过该方法可以制备氮化钼纳米片，根据产物氮化钼的质量和二硫化钼的质量知道制备得到氮化钼的产率为90％。
实施例4-9与实施例1基本相同，不同之处在于表1。
表1：
实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9
二硫化钼(mmol) 5 5 5 5 5 5
硫(mmol) 5 10 20 10 20 25
氨基钠(mmol) 50 50 100 100 200 200
反应温度 400℃ 400℃ 500℃ 600℃ 400℃ 500℃
反应时间(小时) 40 20 10 10 20 10
产物物相 氮化钼 氮化钼 氮化钼 氮化钼 氮化钼 氮化钼
产物收率 80％ 75％ 70％ 75％ 70％ 70％
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (5)

1.一种制备氮化钼纳米片的方法，其特征在于，将二硫化钼、硫粉、氨基钠置于反应器中，加热反应，即得氮化钼纳米片。
2.根据权利要求1所述的制备氮化钼纳米片的方法，其特征在于：所述二硫化钼、硫粉、氨基钠的摩尔比为1:1～5:10～40。
3.根据权利要求1所述的一种制备氮化钼纳米片的方法，其特征在于：所述反应器为不锈钢高压釜。
4.根据权利要求1所述的一种制备氮化钼纳米片的方法，其特征在于：所述合成反应的温度为400-700℃。
5.根据权利要求1所述的一种制备氮化钼纳米片的方法，其特征在于：所述反应时间为5-40小时。
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