CN105347317A - 一种制备氮化铟纳米材料的新方法 - Google Patents

一种制备氮化铟纳米材料的新方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及半导体材料的合成方法及其应用的领域，特别是一种制备氮化铟纳米材料的新方法，将含铟化合物、硫和氨基钠加入高压釜中，加热至190-400℃，反应时间为10-40小时，将产物洗涤，离心和干燥，即获得氮化铟纳米材料。本发明采用在密闭系统中，在氨基钠的调控下，将含铟化合物转化为氮化铟纳米材料，反应温度较现有技术低，反应使用的原料来源广泛且价格便宜，反应过程简单易控，所得产物具有纳米尺寸，产率为90％以上。

Description

一种制备氮化铟纳米材料的新方法
技术领域
本发明涉及一种低温制备氮化铟纳米材料的方法,属于半导体材料的合成方法及其应用的领域。
背景技术
氮化铟是一种非常重要的发光材料，在制备光电二极管等光电装置以及太阳能电池等领域有着广泛的应用。但由于氮化铟的热稳定性比较差，在较低的温度(500摄氏度左右)下就会发生分解生成氮气和金属铟，所以氮化铟材料的制备非常困难。因此，人们都在寻找一种原料廉价，简单工艺，环境洁净的制备氮化铟材料的方法。
目前，制备氮化铟的物理方法就是脉冲放电法和气相沉积法。这些物理法制备的氮化铟具有纯度高和粒径颁窄等优点，但是制备方法需要大型设备。制备氮化铟的化学方法有热分解铟的金属有机化合物(Dingman,Angew.Chem.Int.Ed.,2000,39,1470),但是这种制备采用的有机前驱物作为原料，但是所用的金属有机前驱物的合成条件极为苛刻，热解氨基铟In(NH2)3(Purdy,Inorg.Chem.,1994,33,382)，但原料有毒且对空气极其敏感，金属铟与氮气在微波等离子条件下反应(J.S.Dyck,SolidStateCommun.,2000,114,355；J.Mater.Res.,1999,14,2411)以及高温氨化法(Zhao，Small,2005,1,1004)。这种方法有效而且可以规模化,但是反应温度较高(大于500℃)，反应过程中用到有毒的氨气。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温制备氮化铟纳米材料的新方法，该方法生产工艺所需要的生产设备简单，易于实现工业化生产，反应所需要的温度低，能耗小，原料来源广泛而且廉价，操作简单，一步反应实现氮化铟纳米材料的合成。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种制备氮化铟纳米材料的新方法，其特征在于：将含铟化合物、硫和氨基钠加入高压釜中，加热至190-400℃，反应时间为10-40小时，将产物洗涤，分离和干燥，即获得氮化铟纳米材料。
反应原理如下：
3NaNH2→Na3N+2NH3(1)
2NaNH2+S→Na2S+N2+2H2(2)
4Na2S+In2O3→2NaInS2+3Na2O(3)
Na3N+NaInS2→2Na2S+InN(4)
具体地，所述含铟化合物、硫和氨基钠的质量比为1:0.1-5:0.25-10。
具体地，所述含铟化合物选自氯化铟、硝酸铟、三氧化二铟或氢氧化铟中的一种或多种。
作为优选，所述硫为升华硫。
作为优选，所述反应器是不锈钢高压釜。
作为优选，所述合成反应的温度为190-350℃。
作为优选，所述反应时间为10-30小时。
本发明的有益效果是：本发明采用在密闭系统中，在氨基钠的调控下，将含铟化合物转化为氮化铟纳米材料，反应温度较现有技术低，反应使用的原料来源广泛且价格便宜，反应过程简单易控，所得产物氮化铟的形貌与原料直接相关，可以根据实际需求制备出不同形态结构的氮化铟，以用于不同目的，并且这些氮化铟因形态结构的不同，其尺寸也有所差异，主要以纳米尺寸的形式存在。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是实施例1制备的氮化铟纳米材料的X射线粉末衍射谱图。
图2是实施例1制备的氮化铟纳米材料的拉曼谱图。
图3是实施例1制备的氮化铟纳米材料的场发射扫描照片。
图4是实施例1制备的氮化铟纳米材料的透射电子显微镜照片。
图5是实施例2制备的氮化铟纳米材料的X射线粉末衍射谱图。
图6是实施例3制备的氮化铟纳米材料的X射线粉末衍射谱图。
图7是实施例3制备的氮化铟纳米材料的场发射扫描照片。
图8是实施例4制备的氮化铟纳米材料的X射线粉末衍射谱图。
图9是实施例4制备的氮化铟纳米材料的场发射扫描照片。
图10是实施例5制备的氮化铟纳米材料的X射线粉末衍射谱图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施例1：
将1克三氧化二铟、1克升华硫和4克氨基钠加入到一个20毫升的不锈钢高压釜中，封好后放入能够程序升温的电炉中，炉温20分钟内从室温升到190℃，然后在190℃下维持30小时后自然冷却到室温。高压釜中的最终的产物包括黑色的沉积物和残留的气体。把粘在釜壁内表面上的黑色沉积物收集起来用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，过滤后得到的样品，样品分别在真空干燥箱中于50℃干燥4小时，最后收集起来用于表征。
采用日本RigakuD/max-γA型X射线粉末衍射(XRD)仪对粉体进行物相分析，CuKα石墨单色器，管压和电流分别为40kV和20mA，扫描速度10.0°·min-1。
图1为实施例1制备的产物的X光衍射谱图。由图1可见，X光衍射谱图中2θ在10-80°有所有衍射峰，其中衍射强度高且峰形尖锐，图中的所有衍射峰可以被标定为六方相的氮化铟(JCPDS卡片No.65-3412),没有出现其他杂质峰。
拉曼光谱由Spex1403型拉曼光谱仪处理，使用波长为514.5纳米的氩离子激光器，对粉体进行进一步确认。图2是产物的拉曼光谱图。图中可以观察到两个很明显的拉曼峰，分别位于484cm-1和582cm-1，对应于纤锌矿结构氮化铟材料的特征拉曼峰。
使用场发射扫描电镜(FESEM,JEOLJSM-6300F)和透射电子显微镜(HRTEM,JEOL2010,加速电压为200kV)观察产物的形貌、颗粒尺寸等。
从产物的场发射扫描照片图3可见，采用本发明方法获得的氮化铟纳米材料是由纳米片组成的；图4是氮化铟的透射电镜照片，结果也表明制备得到氮化铟的形貌为纳米片。
以上分析证实，通过该方法可以制备氮化铟纳米材料,其形貌为纳米片，纳米片的边长大约为400纳米，厚度为50纳米，根据氮化铟的质量和三氧化二铟的质量知道制备得到氮化铟的产率为90％。
实施例2：
与实施例1不同之处在于，所不同的是反应温度为350℃,反应时间为10小时,将1克三氧化二铟、1克升华硫和4克氨基钠加入到一个20毫升的不锈钢高压釜中，封好后放入能够程序升温的电炉中，然后在350℃下维持10小时后自然冷却到室温。高压釜中的最终的产物包括黑色的沉积物和残留的气体。把粘在釜壁内表面上的黑色沉积物收集起来经过洗涤多次，离心后得到的样品，样品分别在真空干燥箱中于50℃干燥4小时，最后收集起来用于表征。
对所获得的氮化铟纳米材料的X光衍射图(图5),获得同样与实施例1的结果。
实施例3：
与实施例1不同之处在于，利用氯化铟作为含铟化合物,实施例1中所用的原料三氧化二铟可以由氯化铟代替,其它的条件不变。取氯化铟0.7克,与0.5克升华硫和4.0克氨基钠放入20mL不锈钢高压釜中,密封并置于电阻炉中,在190℃下反应30小时,然后自然冷却至室温。打开高压釜,将所得到产物经过洗涤后,离心得到固体,对所获得到氮化铟材料进行X光衍射图(图6),扫描电镜(图7)，从产物扫描电镜中可以看出氮化铟为50-200纳米的颗粒。
实施例4：
与实施例1不同之处在于，反应中所用的含铟化合物为氢氧化铟,其它的条件不变。取氢氧化铟0.8克,与0.5克升华硫和4.0克氨基钠放入20mL不锈钢高压釜中,密封并置于电阻炉中,在190℃下反应30小时,然后自然冷却至室温。打开高压釜,将所得到产物经无水乙醇和水洗涤后,离心得到固体,对所获得到氮化铟材料进行X光衍射图(图8),扫描电镜(图9)，从扫描电镜可以看出此方法制备得到的氮化铟为2-10微米。
实施例5：
与实施例1不同之处在于，反应中所用的含铟化合物为硝酸铟，取硝酸铟0.5克,与0.5克升华硫和4.0克氨基钠放入20mL不锈钢高压釜中,密封并置于电阻炉中,在220℃下反应30h,然后自然冷却至室温打开高压釜,将所得到产物经过洗涤后,离心得到固体,对所获得到氮化铟材料进行X光衍射图(图10)。
实施例6：
与实施例1不同之处在于，反应中所用的含铟化合物为三氧化二铟和氯化铟，取0.5克氯化铟,0.5克三氧化二铟,0.5克升华硫和4.0克氨基钠放入20mL不锈钢高压釜中,密封并置于电阻炉中,在220℃下反应30h,然后自然冷却至室温打开高压釜,将所得到产物经过洗涤后,离心得到固体,对所获得到氮化铟材料。
实施例7-10与实施例1基本相同，不同之处在于表1。
表1：
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种制备氮化铟纳米材料的新方法，其特征在于：将含铟化合物、硫和氨基钠加入高压釜中，加热至190-400℃，反应时间为10-40小时，将产物洗涤，分离和干燥，即获得氮化铟纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备氮化铟纳米材料的新方法，其特征在于：所述含铟化合物、硫和氨基钠的质量比为1:0.1-5:0.25-10。
3.根据权利要求1所述的一种制备氮化铟纳米材料的新方法，其特征在于：所述含铟化合物选自氯化铟、硝酸铟、三氧化二铟或氢氧化铟中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种制备氮化铟纳米材料的新方法，其特征在于：所述硫为升华硫。
5.根据权利要求1所述的一种制备氮化铟纳米材料的新方法，其特征在于：所述反应器是不锈钢高压釜。
6.根据权利要求1所述的一种制备氮化铟纳米材料的新方法，其特征在于：所述合成反应的温度为190-350℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备氮化铟纳米材料的新方法，其特征在于：所述反应时间为10-30小时。
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