CN107522174A - 一种制备三元钼系氮化物纳米材料的新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三元钼系氮化物的合成方法，该方法采用一步化学反应在温和的条件下制备三元钼系氮化物(TnMo3N)纳米材料，将金属钼粉、金属T源化合物、叠氮化钠置于反应釜中，加热至600‑800℃，反应时间为5‑40小时，冷却，将产物洗涤，过滤分离和干燥，即得，产率达到90％以上。

Description

一种制备三元钼系氮化物纳米材料的新方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体的涉及一种温和条件下制备三元钼系氮化物纳米材料的方法。
背景技术
过渡金属氮化物是由氮原子进入金属晶格中形成的一类“填充型”的化合物，此类材料具有与贵金属Pt类似的电子特性,在氨合成与分解以及有机合成反应中都表现出良好的催化性能。三元钼系氮化物(Fe3Mo3N，Co3Mo3N和Ni2Mo3N)同时具有优异的催化性能和磁学性能。
目前，制备三元钼系氮化物(Fe3Mo3N，Co3Mo3N和Ni2Mo3N)的方法主要是通过二步合成，第一步先制备对应的三元氧化物(FeMoO4，CoMoO4和NiMoO4)，第二步再通过氨气发生反应制备得到三元钼系氮化物。这些制备的三元钼系氮化物具有纯度较低，同时反应过程中利用到有毒的氨气做为氮源(J.Alloy.Compd.291(1999)94.)。利用三元钼系氧化物(FeMoO4，CoMoO4和NiMoO4)也可以与尿素在1000摄氏度下反应也可以制备得到三元钼系氮化物(Fe3Mo3N，Co3Mo3N和Ni2Mo3N)(Mater.Res.Bull.42(2007)870.)。通过氮化三元钼系碳化物(Fe3Mo3C和Co3Mo3C)也可能制备三元钼系氮化物(Fe3Mo3N和Co3Mo3N)(J.Mater.Chem.12(2002)3113.)。以上报道的制备三元钼系氮化物的方法都是通过两步反应完成。因此，人们都在寻找一种原料廉价，简单工艺，环境洁净的一步化学反应制备三元钼系氮化物材料的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在温和条件下一步化学反应制备三元钼系氮化物纳米材料的新方法，该方法生产工艺所需要的生产设备简单，易于实现工业化生产，反应所需要的温度较低，原料来源广泛而且廉价，操作简单，一步化学反应实现三元钼系氮化物纳米材料的合成。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案反应原理如下：
NaN3→Na+N2+N*
MClx(MOy)+Na→M*+NaCl(Na2O)(M＝Fe,Co,Ni)
3Fe*+3Mo+N*→Fe3Mo3N
3Co*+3Mo+N*→Co3Mo3N
2Ni*+3Mo+N*→Ni2Mo3N
本发明所要保护的一种制备三元钼系氮化物纳米材料的新方法，所述三元钼系氮化物的通式为TnMo3N,其中金属T为Fe、Co或Ni，当时金属T为Fe或Co，n＝3；当金属T为Ni时，n＝2，所述三元钼系氮化物的制备方法如下：将金属钼粉、金属T源化合物、叠氮化钠置于反应釜中，加热至600-800℃，反应时间为5-40小时，冷却，将产物洗涤，过滤分离和干燥，即得。
本发明优选的金属钼粉、含金属T源和叠氮化钠的摩尔比为1:1-5:1-20。
本发明所述含金属T源化合物为三氯化铁、三氧化二铁、四氧化三铁、四氧化三钴、氯化钴、三氧化二钴、三氧化二镍、氧化镍或氯化镍中的一种或多种组成。
当金属T为Fe，金属T源化合物为三氯化铁、三氧化二铁、四氧化三铁中的一种或多种组成。
当金属T为Co，金属T源化合物为四氧化三钴、氯化钴、三氧化二钴中的一种或多种组成。
当金属T为Ni，金属T源化合物为三氧化二镍、氧化镍、氯化镍中的一种或多种组成。
本发明优选的三元钼系氮化物的制备方法为：将金属钼粉、金属T源化合物、叠氮化钠置于高压釜中，80分钟内加热至800℃，反应时间为5小时，冷却、将产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤分离得到样品，该样品置真空干燥箱中50℃干燥4小时，即得。
本发明优选的三元钼系氮化物纳米材料的方法为：将金属钼粉、金属T源化合物、叠氮化钠置于高压釜中，80分钟内加热至700℃，反应时间为20小时，冷却、将产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤分离得到样品，该样品置真空干燥箱中50℃干燥4小时，即得。
本发明优选的三元钼系氮化物纳米材料的方法为：将金属钼粉、金属T源化合物、叠氮化钠置于高压釜中，80分钟内加热至600℃，反应时间为40小时，冷却、将产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤分离得到样品，该样品置真空干燥箱中50℃干燥4小时，即得。
本发明三元钼系氮化物纳米材料的方法，所述反应釜优选为不锈钢高压釜。
本发明的有益效果是：本发明采用在密闭系统中，在叠氮化钠的调控下，制备为三元钼系氮化物纳米材料，反应温度较现有技术低，反应使用的原料来源广泛且价格便宜，反应过程简单易控，所得产物三元钼系氮化物的形貌与原料直接相关，可以根据实际需求制备出不同形态结构的三元钼系氮化物，以用于不同目的，并且这些三元钼系氮化物因形态结构的不同，其尺寸也有所差异，主要以纳米尺寸的形式存在。
附图说明
图1是实施例1制备的Fe3Mo3N纳米材料的X射线粉末衍射谱图。
图2是实施例1制备的Fe3Mo3N纳米材料的场发射扫描照片。
图3是实施例1制备的Fe3Mo3N纳米材料的热重分析。
图4是实施例1制备的Fe3Mo3N纳米材料的磁滞回线。
图5是实施例2制备的Co3Mo3N纳米材料的X射线粉末衍射谱图。
图6是实施例2制备的Co3Mo3N纳米材料的扫描电子显微镜照片。
图7是实施例2制备的Co3Mo3N纳米材料的透射电子显微镜照片。
图8是实施例2制备的Co3Mo3N纳米材料的热重分析。
图9是实施例2制备的Co3Mo3N纳米材料的磁滞回线。
图10是实施例3制备的Ni2Mo3N纳米材料的X射线粉末衍射谱图。
图11是实施例3制备的Ni2Mo3N纳米材料的场发射扫描照片。
图12是实施例3制备的Ni2Mo3N纳米材料的透射电子显微镜照片。
图13是实施例3制备的Ni2Mo3N纳米材料的热重分析。
具体实施方式
实施例1：
将5mmol金属钼粉、10mmol三氧化二铁和80mmol叠氮化钠加入到一个20毫升的不锈钢高压釜中，封好后放入能够程序升温的电炉中，炉温80分钟内从室温升到800℃，然后在800℃下维持5小时后自然冷却到室温。高压釜中的最终的产物包括黑色的沉积物和残留的气体。把粘在釜壁内表面上的黑色沉积物收集起来用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，过滤后得到的样品，样品分别在真空干燥箱中于50℃干燥4小时，最后收集起来用于表征。
采用日本Rigaku D/max-γA型X射线粉末衍射(XRD)仪对粉体进行物相分析，石墨单色器，管压和电流分别为40kV和20mA，扫描速度10.0°·min-1。图1为实施例1制备的产物的X射线衍射谱图。由图1可见，X射线衍射谱图中2θ在10-80°有所有衍射峰，其中衍射强度高且峰形尖锐，图中的所有衍射峰可以被标定为立方相的三元氮化物没有出现其他杂质峰。使用场发射扫描电镜(FESEM,JEOL JSM-6300F)观察产物的形貌、颗粒尺寸等。从产物的场发射扫描照片图2可见，采用本发明方法获得的Fe3Mo3N纳米材料是由纳米颗粒组成，Fe3Mo3N纳米颗粒的尺寸为40nm。从产物的热重分析曲线(Shimadzu-50)图3中可以看出，产物Fe3Mo3N在500摄氏度以下不会被空气氧化，具有较好的抗氧化性能。利用超导量子干涉器(MPMS XL-5SQUID)磁力计测量产物的磁学性能(图4)，Fe3Mo3N纳米颗粒的磁化率为68.16emu/g，矫顽力为27.27Oe。以上分析证实，通过该方法可以制备三元氮化物Fe3Mo3N纳米材料，根据产物Fe3Mo3N的质量和金属钼粉的质量知道制备得到Fe3Mo3N的产率为90％。
实施例2：
将5mmol金属钼粉、10mmol氯化钴和80mmol叠氮化钠加入到一个20毫升的不锈钢高压釜中，封好后放入能够程序升温的电炉中，炉温80分钟内从室温升到800℃，然后在800℃下维持5小时后自然冷却到室温。高压釜中的最终的产物包括黑色的沉积物和残留的气体。把粘在釜壁内表面上的黑色沉积物收集起来用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，过滤后得到的样品，样品分别在真空干燥箱中于50℃干燥4小时，最后收集起来用于表征。
图5为实施例2制备的产物的X射线衍射谱图。由图5可见，X射线衍射谱图中2θ在10-80°有所有衍射峰，其中衍射强度高且峰形尖锐，图中的所有衍射峰可以被标定为立方相的三元氮化物 没有出现其他杂质峰。使用场发射扫描电镜观察产物的颗粒尺寸等。从场发射扫描照片图6可见，采用本发明方法获得的Co3Mo3N纳米材料是由纳米颗粒组成，Co3Mo3N纳米颗粒的平均尺寸为200nm。产物的透射电子显微镜(JEOL-2010)照片图7显示一个尺寸为50nm的Co3Mo3N纳米颗粒。从产物的热重分析曲线图8中可以看出，产物Co3Mo3N在400摄氏度以下不会被空气氧化，具有较好的抗氧化性能。利用超导量子干涉器磁力计测量产物的磁学性能(图9)，产物Co3Mo3N的矫顽力为38.17Oe。以上分析证实，通过该方法可以制备Co3Mo3N材料，根据产物Co3Mo3N的质量和金属钼粉的质量知道制备得到Co3Mo3N的产率为92％。
实施例3：
将5mmol金属钼粉、10mmol氯化镍和80mmol叠氮化钠加入到一个20毫升的不锈钢高压釜中，封好后放入能够程序升温的电炉中，炉温80分钟内从室温升到800℃，然后在800℃下维持5小时后自然冷却到室温。高压釜中的最终的产物包括黑色的沉积物和残留的气体。把粘在釜壁内表面上的黑色沉积物收集起来用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，过滤后得到的样品，样品分别在真空干燥箱中于50℃干燥4小时，最后收集起来用于表征。
图10为实施例3制备的产物的X射线衍射谱图，图中的所有衍射峰可以被标定为立方相的三元氮化物没有出现其他杂质峰。使用场发射扫描电镜(FESEM,JEOL JSM-6300F)观察产物的形貌、颗粒尺寸等。从产物的场发射扫描照片图11可见，采用本发明方法获得的Ni2Mo3N纳米材料是由纳米立方块组成，Ni2Mo3N纳米立方块的平均尺寸为200nm。产物的透射电子显微镜照片图12显示一个尺寸为200nm的Ni2Mo3N纳米立方块。从产物的热重分析曲线图13中可以看出，产物Ni2Mo3N在400摄氏度以下不会被空气氧化，具有较好的抗氧化性能，同时产物Ni2Mo3N在700摄氏度以下有较好的热稳定性。以上分析证实，通过该方法可以制备三元氮化物Ni2Mo3N纳米材料，根据产物Ni2Mo3N的质量和金属钼粉的质量知道制备得到Ni2Mo3N的产率为90％。
实施例4-9与实施例1基本相同，不同之处在于表1。
表1：
实施例10-15与实施例2基本相同，不同之处在于表2。
表2：
实施例16-21与实施例3基本相同，不同之处在于表3。
表3：
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种制备三元钼系氮化物纳米材料的新方法，其特征在于，所述三元钼系氮化物的通式为TnMo3N,其中金属T为Fe,Co或Ni，当金属T为Fe或Co时，n＝3，当金属T为Ni时，n＝2；所述三元钼系氮化物的制备方法如下：将金属钼粉、金属T源化合物以及叠氮化钠置于反应釜中，加热至600-800℃，反应时间为5-40小时，冷却，将产物洗涤，过滤分离和干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的新方法，其特征在于：所述金属钼粉、含金属T源化合物和叠氮化钠的摩尔比为1:1-5:1-20。
3.根据权利要求1所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的新方法，其特征在于：所述金属T源化合物选自三氯化铁、三氧化二铁、四氧化三铁、四氧化三钴、氯化钴、三氧化二钴、三氧化二镍、氧化镍或氯化镍中的一种或多种组成。
4.根据权利要求1所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的新方法，其特征在于：当金属T为Fe，金属T源化合物为三氯化铁，三氧化二铁或四氧化三铁中的一种或多种组成。
5.根据权利要求1所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的新方法，其特征在于：当金属T为Co，金属T源化合物为氯化钴，三氧化二钴或四氧化三钴中的一种或多种组成。
6.根据权利要求1所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的新方法，其特征在于：当金属T为Ni，金属T源化合物为氯化镍，氧化镍或三氧化二镍的一种或多种组成。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的方法，其特征在于，所述三元钼系氮化物的制备方法如下：将金属钼粉、金属T源化合物、叠氮化钠置于反应釜中，80分钟内加热至800℃，反应时间为5小时，冷却、将产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤分离得到样品，该样品置真空干燥箱中50℃干燥4小时，即得。
8.根据权利要求7所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的方法，其特征在于，所述三元钼系氮化物的制备方法如下：将金属钼粉、金属T源化合物、叠氮化钠置于反应釜中，80分钟内加热至700℃，反应时间为20小时，冷却、将产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤分离得到样品，该样品置真空干燥箱中50℃干燥4小时，即得。
9.根据权利要求7所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的方法，其特征在于，所述三元钼系氮化物的制备方法如下：将金属钼粉、金属T源化合物、叠氮化钠置于反应釜中，80分钟内加热至600℃，反应时间为40小时，冷却、将产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤分离得到样品，该样品置真空干燥箱中50℃干燥4小时，即得。
10.根据权利要求1-6任一项所述的制备三元钼系氮化物纳米材料的方法，其特征在于，所述反应釜是不锈钢高压釜。
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