CN108838386B - 一种采用改性蜡成型剂的硬质合金混合料制备方法 - Google Patents

一种采用改性蜡成型剂的硬质合金混合料制备方法 Download PDF

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Abstract

一种采用改性蜡成型剂的硬质合金混合料制备方法，其特征在于：依次包括下列步骤：第一步，将形成硬质合金混合料的各个原料按照重量份数要求投入球磨设备的球磨腔室中；其中，硬质合金混合料由90~99份硬质合金粉料、1~10份改性蜡成型剂以及10~50份酒精组成；改性蜡成型剂包括石蜡、络合剂、浸润剂；第二步，对各原料的混合物进行球磨处理；第三步，对球磨处理之后的各原料进行干燥处理，干燥后得到硬质合金混合料。采用本发明改性蜡成型剂在制备硬质合金混合料过程中，改性蜡成型剂在酒精溶剂中极易分散开，喷雾时粉料流动性好，粉料均匀，粉料压制性能好。

Description

一种采用改性蜡成型剂的硬质合金混合料制备方法
技术领域
本发明涉及硬质合金的混粉生产，具体涉及一种采用改性蜡成型剂的硬质合金混合料制备方法，包括球磨、喷雾制粒工艺。
背景技术
在硬质合金混合料制备工艺中，酒精基石蜡喷雾工艺是一项比较成熟的技术。纯石蜡喷雾工艺无法解决石蜡在酒精中均匀分散，石蜡不能均匀包覆粉料，喷雾粉料难以很好的成球形，使得纯石蜡喷雾粉流动性差，10%Co以上合金粉料表现更为明显，压制表现重量波动大，软废高。硬质合金行业中通常的做法是在加入纯石蜡的同时，加入油酸、硬脂酸、软脂酸等表面活性性，表面活性剂吸附于硬质合金粉末表面后，占据了一定的吸附点位，可以有效降低硬质合金粉末的表面能，同时这类表面活性剂属于极性有机酸，能溶于同为极性的酒精中，在石蜡、酒精、粉末之间起到“搭桥”作用，从而使石蜡在粉料表面的分布膜更厚更密，提高粉料流动性。但硬脂酸、软脂酸、油酸均存在双键与π健，结晶过程键内形成空隙，因此自身收缩率大，强度低，添加到粉料中会降低粉料压制成形性，石蜡加添加剂喷雾粉压制表现为复杂产品成形困难，简单产品生产效率低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种改性蜡成型剂以及采用改性蜡成型剂的硬质合金混合料制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种改性蜡成型剂，其原料配方包括下列重量份数的组分：
石蜡 70~85重量份，
络合剂 5~10重量份，
浸润剂 5~10重量份；
其中，所述络合剂为二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐以及胺三甲叉磷酸盐中的任意一种；
所述浸润剂为聚酯树脂。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述方案中，所述二胺四甲叉磷酸钠英文简称为EDTMPS，所述二乙烯三胺五甲叉膦酸盐英文简称为DETPMPS。
2、上述方案中，所述原料配方还包括5~10重量份的抗挤压组分芥酸酰胺。
3、上述方案中，所述改性蜡成型剂制备工艺包括以下步骤：
步骤一，将上述石蜡与络合剂按其重量比要求分别投入石蜡高速均质乳化混合设备中，温度设定在70-80℃，均匀乳化搅拌，搅拌速度10-15RPM，时间2-10小时；
步骤二，按比例加入浸润剂，温度设定在80-90℃，均匀乳化搅拌，搅拌速度10-15RPM，时间2-4小时；
步骤三，按比例加入抗挤压组分，温度设定在80-100℃，均匀乳化搅拌，搅拌20-30RPM，时间4-10小时；
步骤四，将混合好的改性蜡降温至60-70℃，卸出改性蜡于专用容器内，降温冷却。
为达到上述目的，本发明采用上述改性蜡成型剂的硬质合金混合料制备方法，依次包括下列步骤：
第一步，将形成硬质合金混合料的各个原料按照重量份数要求投入球磨设备的球磨腔室中；其中，所述硬质合金混合料是由以下重量份数的原料组成：
硬质合金粉料 90~99重量份；
改性蜡成型剂 1~10重量份；
酒精 10~50重量份；
第二步，通过所述球磨设备对各原料的混合物进行球磨处理；
第三步，对球磨处理之后的各原料的混合物通过干燥设备进行干燥处理，干燥后得到所述硬质合金混合料，使其水分含量低于0.2%。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述方案中，在所述第二步中，球磨处理的时间为10~60小时。
2、上述方案中，在所述第三步中，所述干燥设备为喷雾塔，所述干燥处理为喷雾干燥处理，喷雾塔的出口温度为90~120℃，喷雾压力为0.7~1.5Mpa。喷雾压差为2~2.5Kpa，以达到更好的分散喷雾效果，并在喷雾干燥处理前用喷枪喷酒精10~20分钟。
3、上述方案中，所述酒精是指工业乙醇。
4、上述方案中，在所述硬质合金混合料中，改性蜡成型剂所占的重量比例为1.5~2.5%，通过优化蜡比要求，有助于提升硬质合金混合料的成型性。
5、上述方案中，所述干燥设备和所述球磨设备均采用现有技术中的常见设备，不在此作过多限定。
本发明的工作原理及优点如下：本发明的改性蜡成型剂是在纯石蜡中添加了络合剂、浸润剂以及抗挤压组分，其中，络合剂选自二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐以及胺三甲叉磷酸盐中的一种，聚酯树脂作为浸润剂，芥酸酰胺作为抗挤压组分。生产经过三个改性步骤，第一步，加入带有弱极性基团的络合剂，使分子杂化，使石蜡在酒精中更好的分散。络合剂的选择原则：①稳定的大分子，②蒸馏程与石蜡相同，③一方面它的非极性大，与石蜡搭桥，另一方面它的极性小，能够与酒精搭桥。第二步，加入浸润剂，使石蜡在金属原子表面更好展开，增强喷雾粒内部石蜡对金属粉的浸润性。第三步，加入抗挤压组分，增加石蜡在金属粉末展开后的强度。
相比现有技术而言，本发明通过改性蜡成型剂，替代了传统的石蜡以及石蜡添加表面活性剂成型剂，一方面解决了纯石蜡在酒精溶剂中不易分散，喷雾粉料流动性差，粉料不均的问题，另一方面解决了石蜡添加表面活性剂成型剂中，粉料压制性能极大降低的问题。
采用本发明改性蜡成型剂在制备硬质合金混合料过程中，改性蜡成型剂在酒精溶剂中极易分散开，喷雾时粉料流动性好，粉料均匀，粉料压制性能好。而且在烧结脱除过程中温度更低，改性蜡成型剂更易脱除。
附图说明
附图1为YG10试验喷雾粉压制产量以及软废量对比。
具体实施方式
下面及实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：一种改性蜡成型剂以及采用改性蜡成型剂的硬质合金混合料制备方法
所述改性蜡成型剂的原料配方包括下列重量份数的组分：
石蜡 80重量份，
二乙烯三胺五甲叉膦酸盐 7重量份，
聚酯树脂 7重量份，
芥酸酰胺 6重量份。
所述改性蜡成型剂的制备方法：
步骤一，将上述石蜡与络合剂按其重量比要求分别投入石蜡高速均质乳化混合设备中，温度设定在70-80℃，均匀乳化搅拌，搅拌速度10-15RPM，时间2-10小时；
步骤二，按比例加入浸润剂，温度设定在80-90℃，均匀乳化搅拌，搅拌速度10-15RPM，时间2-4小时；
步骤三，按比例加入抗挤压组分，温度设定在80-100℃，均匀乳化搅拌，搅拌20-30RPM，时间4-10小时；
步骤四，将混合好的改性蜡降温至60-70℃，出口改性蜡专用容器内，降温冷却。
一种采用改性蜡成型剂的硬质合金混合料制备方法，依次包括下列步骤：
第一步，将形成硬质合金混合料的各个原料按照重量份数要求投入球磨设备的球磨腔室中；其中，所述硬质合金混合料是由以下重量份数的原料组成：
硬质合金粉料 97.5重量份；
改性蜡成型剂 2.5重量份；
酒精 25重量份；
第二步，通过所述球磨设备对各原料的混合物进行球磨处理，球磨处理的时间为32小时；
第三步，对球磨处理之后的各原料的混合物通过干燥设备进行干燥处理，干燥后得到所述硬质合金混合料，所述干燥设备为喷雾塔，所述干燥处理为喷雾干燥处理，喷雾塔的出口温度为100℃，喷雾压力为1.0Mpa，喷雾压差为2Kpa，并在喷雾干燥处理前用喷枪喷酒精15分钟。
实施例2：一种改性蜡成型剂以及采用改性蜡成型剂的硬质合金混合料制备方法
所述改性蜡成型剂的原料配方包括下列重量份数的组分：
石蜡 75重量份，
二胺四甲叉磷酸钠 9重量份，
聚酯树脂 9重量份，
芥酸酰胺 7重量份。
所述改性蜡成型剂的制备方法与实施例相同。
一种采用改性蜡成型剂的硬质合金混合料制备方法，依次包括下列步骤：
第一步，将形成硬质合金混合料的各个原料按照重量份数要求投入球磨设备的球磨腔室中；其中，所述硬质合金混合料是由以下重量份数的原料组成：
硬质合金粉料 97.5重量份；
改性蜡成型剂 2.5重量份；
酒精 25重量份；
第二步，通过所述球磨设备对各原料的混合物进行球磨处理，球磨处理的时间为24小时；
第三步，对球磨处理之后的各原料的混合物通过干燥设备进行干燥处理，干燥后得到所述硬质合金混合料，所述干燥设备为喷雾塔，所述干燥处理为喷雾干燥处理，喷雾塔的出口温度为110℃，喷雾压力为1.5Mpa，喷雾压差为2Kpa，并在喷雾干燥处理前用喷枪喷酒精20分钟。
通过以下实验方案验证实施例1和实施例2的效果：
1、试验选择YG10、YG16牌号，YG10牌号分A、B、C三组进行试验，A组为石蜡，B组为石蜡加软脂酸，B组又根据软脂酸比例分成B1、B2、B3，C组为改性蜡。A、B两组作为对照例。YG16牌号分A、C两组进行试验，A组为石蜡，C组为改性蜡，编号ⅠC为实施例1，编号ⅡC为实施例2，具体试验方案见表1。
表1 YG10、YG16试验方案
Figure 359997DEST_PATH_IMAGE002
2、试验粉料性能，参见表2以及附图1所示。
表2 YG10、YG16喷雾粉性能
Figure 745979DEST_PATH_IMAGE004
附图1显示，随着软脂酸的比例增加，喷雾粉松装密度增大，流动性变快，YG10石蜡+软脂酸（ⅠB）、与YG10改性蜡（ⅠC）相比，在松装密度相同的情况下，YG10改性蜡（ⅠC）的流动性更快。
YG16石蜡喷雾粉（ⅡA）与YG16改性蜡喷雾粉（ⅡC）相比，YG16改性蜡（ⅡC）松装密度稍高一点，但流动性快很多。
3 、压制评价
将YG10喷雾粉ⅠA 、ⅠB 、ⅠC分别在同一50吨压机上压制弹形齿产品，产品单重65g左右，收缩系数18-19%，试验结果统计分析见表3。
表3 YG10喷雾粉ⅠA 、ⅠB 、ⅠC压制性能
Figure 853612DEST_PATH_IMAGE006
YG10石蜡喷雾粉由于流动性差，下粉不稳定，压制模腔填充不满，压制软废偏高，YG10石蜡+软脂酸喷雾粉（Ⅰ B）在加入软脂酸后流动性变好，但压制成形性显著降低，与YG10 石蜡喷雾粉（Ⅰ A）相比，YG10石蜡+0.05%软脂酸（Ⅰ B1）、YG10石蜡+0.2%软脂酸（ⅠB3）效率均低于YG10石蜡喷雾粉（Ⅰ A），只有YG10石蜡+0.1%软脂酸（Ⅰ B2）效率高于YG10 石蜡喷雾粉（Ⅰ A），YG10改性蜡喷雾粉（Ⅰ C）相比YG10石蜡喷雾粉（Ⅰ A），压制效率提高了84%，软废率降低了21%。
4、YG16压制大型勺形齿试验
将YG16石蜡喷雾粉ⅡA、ⅡC分别在相同压机上压制大型勺形齿，属于特难成形产品，产品单重100g左右，试验结果统计分析见表4。
表4 YG16喷雾粉ⅡA、ⅡC压制性能
Figure 593029DEST_PATH_IMAGE008
YG16改性蜡喷雾粉（ⅡC）可以生产大型勺形齿，生产效率为4.3件/min。YG16石蜡喷雾粉（ⅡA）调整各种参数，都无法成形，废品表现形式为断头、分层、勺内裂纹无法消除等。
5、YG16压制复杂基片试验
将YG16喷雾粉ⅡA、ⅡC分别在相同压机压制复杂基片，单重40g左右，属于超难成形产品，试验结果统计分析见表5。
表5 YG16喷雾粉ⅡA、ⅡC压制性能
Figure 876243DEST_PATH_IMAGE010
YG16改性蜡喷雾粉（ⅡC）可以生产复杂基片，生产效率为11件/min。YG16石蜡喷雾粉（ⅡA），则无法成形，废品表现为凸台被模具粘掉，无法正常脱模。
YG16改性蜡喷雾粉试验表明，改性蜡喷雾粉在提高粉料流动性的同时，也提高了粉料压制成形性，可以成形大型勺形齿和复杂基片。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种改性蜡成型剂，其特征在于：其原料配方包括下列重量份数的组分：
石蜡 70~85重量份，
络合剂 5~10重量份，
浸润剂 5~10重量份，
抗挤压组分 5~10重量份；
其中，所述络合剂为二胺四甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐中的任意一种；所述浸润剂为聚酯树脂；所述抗挤压组分为芥酸酰胺。
2.一种采用改性蜡成型剂的硬质合金混合料制备方法，其特征在于：依次包括下列步骤：
第一步，将形成硬质合金混合料的各个原料按照重量份数要求投入球磨设备的球磨腔室中；其中，所述硬质合金混合料是由以下重量份数的原料组成：
硬质合金粉料 90~99重量份；
改性蜡成型剂 1~10重量份；
酒精 10~50重量份；
所述改性蜡成型剂是权利要求1所述的改性蜡成型剂；
第二步，通过所述球磨设备对各原料的混合物进行球磨处理，球磨处理的时间为10~60小时；
第三步，对球磨处理之后的各原料的混合物通过干燥设备进行干燥处理，干燥后得到所述硬质合金混合料；
其中，所述干燥设备为喷雾塔；所述干燥处理为喷雾干燥处理，喷雾塔的出口温度为90~120℃，喷雾压力为0.7~1.5Mpa。
3.根据权利要求2所述的一种采用改性蜡成型剂的硬质合金混合料制备方法，其特征在于：在所述第三步中，喷雾压差为2~2.5Kpa，并在喷雾干燥处理前用喷枪喷酒精10~20分钟。
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