CN108835125A - 一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，所述制备利用微波快速加热的特点，以硝酸银为银源，水为溶剂，只加入PVP，不加入其他还原剂的条件下，直接利用PVP在制备中表现出的还原性性，在较短的时间内成功地制备出球形微纳米银粒子。再将其通过配位作用负载到壳聚糖高分子中，制备得微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂，将复合抗菌剂添加到洗护杀菌产品中，通过改变复合抗菌剂的添加量和菌种类别。所述制备工艺还未见报道，与常规化学还原法相比，此法使得合成反应快速进行，且不需另加还原剂，简化了制备工艺，节约了原料，以水为溶剂更清洁，从而为微纳米银的制备提供了一种更为快速、简便、高效和环保的方法。

Description

一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种微纳米材料，具体涉及一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法及其应用。
背景技术
对于抗菌消毒剂的研究和筛选，一直都为国内外学者的一个研究热点。传统的醛类、酸类、氯类等抗菌剂虽有很强的杀菌能力，但其自身腐蚀性强，毒性大，制约了他们的广泛应用。而银离子具有广谱抗菌、功能持久、安全卫生、不易产生抗药性等特点，成为了目前抗菌剂研究一个重要方向。目前，银离子主要集中应用在饮用水消毒、无机抗菌材料等方面。在日本和欧美等国家，银离子抗菌消毒技术已经广泛地应用于日用品、化工、纤维和食品等行业。
如今，银离子抗菌剂在日化行业的应用也越来越广泛，尤其是在洗涤类产品方面，应用银离子做菌原料的洗涤剂和传统的除菌抗菌类洗涤产品相比，具有毒性低、副作用小、抑菌杀菌效率高等优点，尤其适合在儿童类产品中使用。在日本或欧美国家已经出现大量此类产品，如抑菌洗涤剂、衣物消毒柔顺剂和餐具洗涤剂等等。
近来，我国国内也有不少厂家销售抑菌、杀菌类的洗涤产品，如爱护银离子抑菌洗衣液等。虽然银离子安全性好，抗菌效率高，但其自身仍存在化学性质活跃导致易老化和变色等缺点。
为了解决现有技术中存在的技术问题，国内外研究人员对如何有效的提高银离子的稳定性、杀菌性投入了大量精力、资源，其中，将银离子催化还原为纳米银胶，再利用天然高分子作为载体与纳米银胶进行螯合配位，既可以提高纳米银胶的稳定性，又可以增强其抗菌性能。而壳聚糖高分子具有生物相容性、环保性能好，抗菌性能强，且其高分子侧链上有大量活性基团，如氨基和羟基，可以与银离子或纳米银螯合配位，是一种理想的纳米银胶游离载体。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法。所发明所述制备利用微波快速加热的特点，以硝酸银为银源，水为溶剂，只加入PVP，不加入其他还原剂的条件下，直接利用PVP在制备中表现出的还原性，在较短的时间内成功地制备出球形微纳米银粒子。再将其通过配位作用负载到壳聚糖高分子中，制备得微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂。
本发明的另一目的还在于提供一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂在洗护产品中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供的一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）分别称取一定量的AgNO3、PVP混合，并向其中加入去离子水，一定温度水浴预热10分钟，待样品完全溶解后置于微波炉中，所述微波功率选择20％～60％，满功率为650W，加热反应5～10min，制得的微纳米银胶；
（2）称取一定量的壳聚糖溶解于质量浓度为1wt％的乳酸水溶液中，配制成质量浓度为1wt％的壳聚糖溶液，再称取一定量步骤（1）中制备的微纳米银分散至所述质量浓度为1wt％壳聚糖溶液中，再滴加十二烷基苯磺酸助其分散，超声10 min后，再200 r／min搅拌反应l h，使其充分均匀，制得微纳米银／壳聚糖抗菌溶液(AgNP／CTs)。
所述步骤（1）中AgNO3与PVP质量比为1：2-6。
所述步骤（1）中AgNO3与去离子水的质量比为1:5-20。
所述步骤（1）中水浴预热的温度优选为40℃。
所述步骤（2）中壳聚糖与微纳米银的质量比为2-3:0.1。
所述步骤（2）中微纳米银与质量浓度为1wt％壳聚糖溶液的质量比为1:200-300。
所述步骤（2）中微纳米银与十二烷基苯磺酸的质量比为1：1。
本发明还公开了上述制备方法制备的微纳米银／壳聚糖抗菌溶液(AgNP／CTs)在洗护产品中的应用。
本发明所述制备方法中当微波功率为10％～40%时，制备出的微纳米银粒子浓度最大；当微波功率达到50％～60％时，紫外吸收峰反而降低。主要是由于此时反应体系沸腾剧烈，还原出的微纳米银粒子碰撞几率增大，导致粒子在碰撞中长大聚沉，溶液中微纳米银粒子浓度降低。功率大时体系剧烈沸腾，操作上也难以控制，所以，在本发明中，最佳的微波功率为40％，即260W。
步骤（1）做随着预热温度的升高，峰高增加，由20℃升到40℃时增加的幅度相对较大，还原出的微纳米银的量增加的幅度比较大，粒子的粒径变小；由40℃继续升温，随着温度的升高，相应的能耗增大，生产过程中的成本会增加。另外，实验中发现温度40℃时制得的微纳米银胶体的贮存稳定性较好，温度继续升高时，溶胶的稳定性逐渐变差，主要是由于溶胶中银粒子热运动的加剧，导致制备的微纳米银粒子的碰撞沉降。综合考虑，选择40℃为最佳的预热温度。
本发明还通过QB／T 2738.2012日化产品抗菌抑菌效果评价方法来测试对本发明制备的微纳米银／壳聚糖抗菌溶液(AgNP／CTs)的复合抗菌剂在洗涤产品的抑菌效果进行检测，通过改变抗菌剂在洗涤产品中添加量(0.2wt％、0.5wt％、0.8wt％、1.0wt％和2.0wt％)和菌种种类(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和铜绿假单胞菌)综合分析添加了本发明制备的微纳米银／壳聚糖抗菌溶液(AgNP／CTs)的复合抗菌抗菌性能。
本发明有益效果是，一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，所述制备利用微波快速加热的特点，以硝酸银为银源，水为溶剂，只加入PVP，不加入其他还原剂的条件下，直接利用PVP在制备中表现出的还原性，在较短的时间内成功地制备出球形微纳米银粒子。所述球形微纳米银粒子比表面积大，表面通过配位作用能够负载更多的壳聚糖高分子，而且球形的微纳米银粒子理化性质更为稳定，制备的微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂更为稳定，将其复配到洗护杀菌产品中性质更为稳定。将本发明所述制备方法制备的复合抗菌剂添加到洗护杀菌产品中，可针对不同的场合的实际杀菌需求，通过改变复合抗菌剂的添加量调整杀菌性能。所述制备工艺还未见报道，与常规化学还原法相比，此法使得合成反应快速进行，且不需另加还原剂，简化了制备工艺，节约了原料，以水为溶剂更清洁，从而为微纳米银的制备提供了一种更为快速、简便、高效和环保的方法。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
说明书附图
图1为本发明实施例1制备的球形微纳米扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：
一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）分别称取一定量的AgNO3、PVP混合，其中AgNO3与PVP质量比为1:3，并向其中加入去离子水，并在40℃温度水浴预热10分钟，待样品完全溶解后置于微波炉中，所述微波功率选择20％，满功率为650W，加热反应5min，制得的微纳米银胶；所述AgNO3与去离子水的质量比为1:5。
（2）称取一定量的壳聚糖溶解于质量浓度为1wt％的乳酸水溶液中，配制成质量浓度为1wt％的壳聚糖溶液，再称取一定量步骤（1）中制备的微纳米银分散至所述质量浓度为1wt％壳聚糖溶液中，再滴加十二烷基苯磺酸助其分散，超声10 min后，再200 r／min搅拌反应l h，使其充分均匀，制得微纳米银／壳聚糖抗菌溶液(AgNP／CTs)。所述壳聚糖与微纳米银的质量比为1:0.1。所述微纳米银与质量浓度为1wt％壳聚糖溶液的质量比为1:200。所述微纳米银与十二烷基苯磺酸的质量比为1：1。
（3）并将0.1 g微纳米银和0.2g十二烷基苯磺酸分散于100 mL去离子水中，制备空白微纳米银胶溶液(AgNP)作对照样品。
通过QB／T 2738.2012日化产品抗菌抑菌效果评价方法来测试对本发明制备的微纳米银／壳聚糖抗菌溶液(AgNP／CTs)的复合抗菌剂在洗涤产品的抑菌效果进行检测，通过改变抗菌剂在洗涤产品中添加量(0.2wt％、0.5wt％、0.8wt％、1.0wt％和2.0wt％)和菌种种类(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和铜绿假单胞菌)综合分析添加了本发明制备的微纳米银／壳聚糖抗菌溶液(AgNP／CTs)的复合抗菌抗菌性能。
在洗手液中添加0.5wt％抗菌剂后，其对不同菌种(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和铜绿假单胞菌)的抗菌性能分析如表1所示。由表可知，微纳米银抗菌剂对白色念珠菌抗菌效果最好，而对大肠杆菌的杀菌效率最低。这也说明同一抗菌剂对不同菌种的抗菌性能有一定差异，利用不同抗菌剂复配可以相互弥补，提高其抗菌性能。
表1 抗菌性能对比
大肠杆菌 金黄色葡萄球菌 白色念珠菌 铜绿假单胞菌
AgNP抗菌效率/% 88 89 93 91
AgNP／CTs抗菌效率/% 98 97 99 95
实施例2：
一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）分别称取一定量的AgNO3、PVP混合，并向其中加入去离子水，一定温度水浴预热10分钟，待样品完全溶解后置于微波炉中，所述微波功率选择30％，满功率为650W，加热反应6min，制得的微纳米银胶；所述AgNO3与PVP质量比为1：6。所述AgNO3与去离子水的质量比为1:20。所述中水浴预热的温度优选为40℃。
（2）称取一定量的壳聚糖溶解于质量浓度为1wt％的乳酸水溶液中，配制成质量浓度为1wt％的壳聚糖溶液，再称取一定量步骤（1）中制备的微纳米银分散至所述质量浓度为1wt％壳聚糖溶液中，再滴加十二烷基苯磺酸助其分散，超声10 min后，再200 r／min搅拌反应l h，使其充分均匀，制得微纳米银／壳聚糖抗菌溶液(AgNP／CTs)。所述壳聚糖与微纳米银的质量比为3:0.1。所述微纳米银与质量浓度为1wt％壳聚糖溶液的质量比为1:260。所述微纳米银与十二烷基苯磺酸的质量比为1：1。
（3）并将0.1 g微纳米银和0.2g十二烷基苯磺酸分散于100 mL去离子水中，制备空白微纳米银胶溶液(AgNP)作对照样品。
通过QB／T 2738.2012日化产品抗菌抑菌效果评价方法来测试对本发明制备的微纳米银／壳聚糖抗菌溶液(AgNP／CTs)的复合抗菌剂在洗涤产品的抑菌效果进行检测，通过改变抗菌剂在洗涤产品中添加量(0.2wt％、0.5wt％、0.8wt％、1.0wt％和2.0wt％)和菌种种类(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和铜绿假单胞菌)综合分析添加了本发明制备的微纳米银／壳聚糖抗菌溶液(AgNP／CTs)的复合抗菌抗菌性能。
在洗手液中添加1.0wt％抗菌剂后，其对不同菌种(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和铜绿假单胞菌)的抗菌性能分析如表2所示。由表可知，微纳米银抗菌剂对白色念珠菌抗菌效果最好，而对大肠杆菌的杀菌效率最低。这也说明同一抗菌剂对不同菌种的抗菌性能有一定差异，利用不同抗菌剂复配可以相互弥补，提高其抗菌性能。
表2 抗菌性能对比
大肠杆菌 金黄色葡萄球菌 白色念珠菌 铜绿假单胞菌
AgNP抗菌效率/% 88 89 93 91
AgNP／CTs抗菌效率/% 99 98 99 98
实施例3：
一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）分别称取一定量的AgNO3、PVP混合，并向其中加入去离子水，一定温度水浴预热数分钟，待样品完全溶解后置于微波炉中，所述微波功率选择60％，满功率为650W，加热反应10min，制得的微纳米银胶；所述AgNO3与PVP质量比为1：6。所述AgNO3与去离子水的质量比为1:20。所述中水浴预热的温度优选为40℃。
（2）称取一定量的壳聚糖溶解于质量浓度为1wt％的乳酸水溶液中，配制成质量浓度为1wt％的壳聚糖溶液，再称取一定量步骤（1）中制备的微纳米银分散至所述质量浓度为1wt％壳聚糖溶液中，再滴加十二烷基苯磺酸助其分散，超声10 min后，再200 r／min搅拌反应l h，使其充分均匀，制得微纳米银／壳聚糖抗菌溶液(AgNP／CTs)。所述壳聚糖与微纳米银的质量比为3:0.1。所述微纳米银与质量浓度为1wt％壳聚糖溶液的质量比为1:260。所述微纳米银与十二烷基苯磺酸的质量比为1：1。
（3）并将0.1 g微纳米银和0.2g十二烷基苯磺酸分散于100 mL去离子水中，制备空白微纳米银胶溶液(AgNP)作对照样品。
通过QB／T 2738.2012日化产品抗菌抑菌效果评价方法来测试对本发明制备的微纳米银／壳聚糖抗菌溶液(AgNP／CTs)的复合抗菌剂在洗涤产品的抑菌效果进行检测，通过改变抗菌剂在洗涤产品中添加量(0.2wt％、0.5wt％、0.8wt％、1.0wt％和2.0wt％)和菌种种类(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和铜绿假单胞菌)综合分析添加了本发明制备的微纳米银／壳聚糖抗菌溶液(AgNP／CTs)的复合抗菌抗菌性能。
在洗手液中添加2.0wt％抗菌剂后，其对不同菌种(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和铜绿假单胞菌)的抗菌性能分析如表3所示。由表可知，微纳米银抗菌剂对白色念珠菌抗菌效果最好，而对大肠杆菌的杀菌效率最低。这也说明同一抗菌剂对不同菌种的抗菌性能有一定差异，利用不同抗菌剂复配可以相互弥补，提高其抗菌性能。
表3 抗菌性能对比
大肠杆菌 金黄色葡萄球菌 白色念珠菌 铜绿假单胞菌
AgNP抗菌效率/% 88 89 93 91
AgNP／CTs抗菌效率/% 99 99 99 99
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内， 当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）分别称取一定量的AgNO3、PVP混合，并向其中加入去离子水，一定温度水浴预热10分钟，待样品完全溶解后置于微波炉中，所述微波功率选择20％～60％，满功率为650W，加热反应5～10min，制得的微纳米银胶；
（2）称取一定量的壳聚糖溶解于质量浓度为1wt％的乳酸水溶液中，配制成质量浓度为1wt％的壳聚糖溶液，再称取一定量步骤（1）中制备的微纳米银分散至所述质量浓度为1wt％壳聚糖溶液中，再滴加十二烷基苯磺酸助其分散，超声10 min后，再200 r／min搅拌反应l h，使其充分均匀，制得微纳米银／壳聚糖抗菌溶液(AgNP／CTs)。
2.根据权利要求1所述的一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中AgNO3与PVP质量比为1：2-6。
3.根据权利要求1所述的一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中AgNO3与去离子水的质量比为1:5-20。
4.根据权利要求1所述的一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中水浴预热的温度优选为40℃。
5.根据权利要求1所述的一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中壳聚糖与微纳米银的质量比为2-3:0.1。
6.根据权利要求1所述的一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中微纳米银与质量浓度为1wt％壳聚糖溶液的质量比为1:200-300。
7.根据权利要求1所述的一种微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中微纳米银与十二烷基苯磺酸的质量比为1：1。
8.权利要求1-7所述的任一制备方法制得的微纳米银／壳聚糖复合抗菌剂在洗护产品中的应用。
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