CN105442307B - 一种负载纳米银抗菌纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种负载纳米银抗菌纤维的制备方法，涉及负载纳米银抗菌纤维。包括以下步骤：1)将植物纤维粉碎过筛，得植物纤维粉；2)将氧化剂溶解在水中，配成氧化剂溶液，将氧化剂溶液与植物纤维粉混合，避光反应后，过滤，洗净，烘干，得氧化植物纤维；3)将氧化植物纤维与银氨溶液配制的微乳液反应后过滤烘干，即得负载纳米银抗菌纤维。采用氧化剂与植物纤维作用，产生具有还原性的醛基，通过反相微乳液控制银镜反应，将银负均匀的负载在植物纤维表面。通过该微乳液方法获得的抗菌纤维具有大约99.9％的抗菌特性，同时具有较好的水洗稳定性，经过多次水洗后抗菌性几乎无明显变化。

Description

一种负载纳米银抗菌纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及负载纳米银抗菌纤维，尤其是涉及一种负载纳米银抗菌纤维的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高，人们对衣食住行的要求越来越高，消费者从最初的追求解决温饱向安全、有益健康等方向发展，功能纤维应运而生。早在20世纪60年代，磺胺嘧啶银以及硝酸银就开始被用来预防或者治疗烧伤伤口(Jena,U.C.H.and Jena,P.E.Biofunctional Textiles and the Skin,Karger,Basel，2006)。根据世界卫生组织公布的报告显示，目前世界上仍然有大约近9亿人口不能获得干净、卫生的饮用水源，因饮用不卫生的水，每年有大约220万人死于腹泻、痢疾等疾病。而引起以上疾病的原因主要在于水中含有的细菌所致，而其中的致病菌大部分为致病性的革兰氏阳性菌。在这些革兰氏阳性菌中，金黄色葡萄球菌容易造成伤口感染、皮肤溃烂等不利于治疗的症状，更严重的也可以引起心脏瓣膜炎、败血症等疾病，在医院中属于重点防范细菌。众多研究发现，银是一种高效、无毒、环境友好的广谱抗菌物质，对革兰氏阳性菌及阴性菌均有很好的杀灭效果(Poon,V.K.and Burd,A.In vitro cytotoxity of silver:implication for clinicalwound care,Burns:journal of the International Society for Burn Injuries，30,2004，140-147)。
目前负载银的抗菌纤维主要通过外加还原剂的制备方法，刘红军等将还原剂如硼氢化钠、水合肼及苯胺等与硝酸银分别与纤维作用，通过粘附在纤维表面的还原剂与硝酸银相互作用发生还原反应，将还原的银沉积在纤维表面得到抗性纤维。这类方法简单易操作，但是抗菌稳定性较差，经过数次使用水洗后抗性下降明显(Liu,H.J.,Tang,X.S.,andLiu,Q.S.A novel point-of-use water treatment method by antimicrobialnanosilver textile material,J Water Health，12,2014，670-677)。虽然植物纤维本身具有一定的抗菌性，但不足以满足在抗菌杀菌方面的应用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供具有高耐水洗的一种负载纳米银抗菌纤维的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将植物纤维粉碎过筛，得植物纤维粉；
2)将氧化剂溶解在水中，配成氧化剂溶液，将氧化剂溶液与植物纤维粉混合，避光反应后，过滤，洗净，烘干，得氧化植物纤维；
3)将氧化植物纤维与银氨溶液配制的微乳液反应后过滤烘干，即得负载纳米银抗菌纤维。
在步骤1)中，所述过筛可过80～120目筛。
在步骤2)中，所述氧化剂可采用高碘酸盐；所述氧化剂溶液的质量百分浓度可为0.1％～20％；所述氧化剂溶液与植物纤维粉质量比可为(5～100)∶1；所述反应的温度可为0～80℃，反应的时间可为0～4h。
在步骤3)中，所述氧化植物纤维与银氨溶液配制的微乳液的质量比可为(1～10)∶(0～114)，银氨溶液配制的微乳液不为0；所述银氨溶液的配制方法可为：向质量百分浓度0～7％的硝酸银溶液中在持续搅拌条件下滴加质量百分浓度为15％～30％的浓氨水至刚好沉淀消失，即得银氨溶液；所述银氨溶液配制的微乳液按质量比的组成为：银氨溶液0～10、表面活性剂3～7、C5～C7直链/支链烷烃90～110、C3～C6醇7～12，其中银氨溶液不为0；所述反应的温度可为0～100℃，反应的时间可为0～4h。
本发明公开了一种负载纳米银抗菌纤维的制备方法，含有不超过0.77％的纳米银颗粒，余量为处理过的植物纤维。本发明公开的负载纳米银植物纤维抗菌性能对反复水洗具有较高稳定性。
本发明采用氧化剂与植物纤维作用，产生具有还原性的醛基，通过反相微乳液控制银镜反应，将银负均匀的负载在植物纤维表面。通过该微乳液方法获得的抗菌纤维具有大约99.9％的抗菌特性，同时具有较好的水洗稳定性，经过多次水洗后抗菌性几乎无明显变化。
附图说明
图1为死亡细菌泄漏细胞质紫外吸收强度随纤维氧化时间与[Ag(NH3)2]OH浓度变化关系。
图2为活性氧荧光强度随纤维氧化时间与[Ag(NH3)2]OH浓度变化关系。
图3为抗菌材料水洗前后死亡细菌泄漏细胞质紫外吸收强度随纤维氧化时间与[Ag(NH3)2]OH浓度关系。在图3中，其中a表示微乳液体系得到的材料；b表示50遍水洗的a材料；c表示水相得到的样品；d表示50遍水洗的c材料。
图4为抗菌材料水洗前后活性氧荧光强度随纤维氧化时间与[Ag(NH3)2]OH浓度变化关系。在图4中，其中a表示微乳液体系得到的材料；b表示50遍水洗的a材料；c表示水相得到的样品；d表示50遍水洗的c材料。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1制备负载纳米银的抗菌纤维：
1)竹原纤维的制备：
使用刀式粉碎机对竹屑进行粉碎处理，粉碎后竹粉使用进行碱法预处理，得到高纤维含量的竹原纤维，干燥、粉碎然后过80目筛。
2)纳米银抗菌植物纤维的制备：
将步骤1)中所得竹原纤维与4％高碘酸钠溶液按质量比1∶60在暗处常温25℃条件下反应，时间选取0～30min。随后将含醛基纤维进行过滤水洗，50℃烘干。分别向质量浓度0.1％、0.5％、1％硝酸银溶液中在持续搅拌条件下滴加27％浓氨水至刚好沉淀消失，得到3种不同浓度的银氨溶液。称取1份烘干的醛基纤维备用，将5份十二烷基硫酸钠、100份异辛烷、10份正丁醇及4份银氨溶液混合后体系超声得到透明均一的反相微乳液体系后与醛基纤维混合，常温25℃反应1h，过滤水洗烘干。
3)抗菌性能分析：
本测试采用在医院重点控制的革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌作为测试样本。应用10倍稀释涂版、泄露细胞质吸光度法及活性氧含量表征抗菌性能，各样品以0.1g进行测试。
将活化过的金黄色葡萄球菌在LB液体培养基中培养至OD600nm约0.5左右待用。在无菌条件下将测试样品加入到99ml磷酸缓冲溶液中，随后加入1ml OD600nm约0.5的金黄色葡萄球菌菌液，密封、在37℃摇床中以120rpm培养1h。然后利用十倍稀释法将菌液依次稀释到一定倍数，涂版。然后将涂好平板放置在37℃恒温培养箱中培养15h，计算培养基中形成的菌落数。采用下式计算样品的抗菌性能。
其中，N1、N2分别表示空白版中菌落数及样品板中菌落数。
抗菌性能结果：
微乳液体系下纤维氧化时间与银氨溶液浓度对抗菌性能影响参见表1，通过表1可以看出，对不同氧化时间的竹纤维在1.0％[Ag(NH3)2]OH分散的微乳液体系所得材料基本都保持在95％以上的抗菌性；微乳液体系与水相体系下所得抗菌材料的水洗稳定性实验参见表2，由表2可以看出，除氧化时间5min材料外，通过微乳液体系得到的抗菌材料即使经过多次水洗也可以维持99％甚至更高的抗菌特性，比银氨溶液反应所得材料表现出较好的使用稳定持久性。图1和图2结果显示，随着纤维氧化时间与[Ag(NH3)2]OH浓度的增加，泄漏细胞质紫外吸收强度与活性氧荧光强度逐步增强，抗菌性能随之增加；同时，从图3和图4可以看出，抗菌材料经过50次水洗后，在1.0％[Ag(NH3)2]OH分散在微乳液中时，与同浓度[Ag(NH3)2]OH溶液反应所得材料对比，微乳液体系所得抗菌材料的所产生的泄漏细胞质紫外吸收强度与活性氧荧光强度基本都在水相材料智商，这也表明微乳液反应体系所得材料的水洗稳定性高于水相材料。
表1
表2
其中，A、B分别表示在微乳液体系及水相体系下得到的抗菌材料。

Claims (9)

1.一种负载纳米银抗菌纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将植物纤维粉碎过筛，得植物纤维粉；
2)将氧化剂溶解在水中，配成氧化剂溶液，将氧化剂溶液与植物纤维粉混合，避光反应后，过滤，洗净，烘干，得氧化植物纤维；
3)将氧化植物纤维与银氨溶液配制的微乳液反应后过滤烘干，即得负载纳米银抗菌纤维；
所述银氨溶液配制的微乳液按质量比的组成为：银氨溶液0～10、表面活性剂3～7、C5～C7直链/支链烷烃90～110、C3～C6醇7～12，其中银氨溶液不为0。
2.如权利要求1所述一种负载纳米银抗菌纤维的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述过筛过80～120目筛。
3.如权利要求1所述一种负载纳米银抗菌纤维的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述氧化剂采用高碘酸盐。
4.如权利要求1所述一种负载纳米银抗菌纤维的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述氧化剂溶液的质量百分浓度为0.1％～20％。
5.如权利要求1所述一种负载纳米银抗菌纤维的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述氧化剂溶液与植物纤维粉质量比为(5～100)∶1。
6.如权利要求1所述一种负载纳米银抗菌纤维的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述反应的温度为0～80℃，反应的时间为0～4h，其中，反应的时间不为0。
7.如权利要求1所述一种负载纳米银抗菌纤维的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述氧化植物纤维与银氨溶液配制的微乳液的质量比为(1～10)∶(0～114)，银氨溶液配制的微乳液不为0。
8.如权利要求1所述一种负载纳米银抗菌纤维的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述银氨溶液的配制方法为：向质量百分浓度0～7％的硝酸银溶液中在持续搅拌条件下滴加质量百分浓度为15％～30％的浓氨水至刚好沉淀消失，即得银氨溶液。
9.如权利要求1所述一种负载纳米银抗菌纤维的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述反应的温度为0～100℃，反应的时间为0～4h，其中，反应的时间不为0。
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