CN108832014B - 基于CdTe/CdS量子点的发光二极管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于CdTe/CdS量子点的发光二极管，从下至上依次包括Au电极、P‑Si衬底层、Si纳米线层、空穴传输层PVK、CdTe/CdS量子点/POSS纳米复合膜层、Au纳米棒层、ZnO电子传输层以及ITO电极。本发明采用POSS作为溶液添加剂，同时也作为CdTe/CdS QDs与ZnO之间的空穴阻挡层，维持量子点的荧光，提高成膜质量，进而提高器件性能。本发明采用P‑Si为衬底，以其作为空穴注入层，有利于实现大面积的光电集成。把不同长径比的金纳米棒嵌入P‑Si/PVK/CdTe/CdS QDs/POSS/ZnO结构的QLED中，利用金纳米棒表面的局域表面等离激元与发光二极管电致发光的相互耦合作用，能够明显提升器件的性能。

Description

基于CdTe/CdS量子点的发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于CdTe/CdS量子点的发光二极管及其制备方法，属于半导体光电器件领域。
背景技术
II-VI族半导体量子点具有独特的光学和电学特性，例如受激光谱宽，发光波长可调，发射光谱窄，荧光效率高，其荧光发射波长几乎覆盖从可见光到近红外的整个光谱范围等，因此在发光二极管(LED)、激光器、光探测器和太阳能电池方面具有广泛的应用。然而，量子点成膜质量差，光热稳定性不够好，限制了其在LED领域的应用。目前，CdTe量子点的稳定性和量子效率已引起人们的关注和研究，但是量子点的发光效率依然比较低，如何提高CdTe量子点的发光效率成为了量子点在LED领域中应用的最大问题。另外，表面等离子激元增强效应已被证实可以有效的提高器件发光效率，贵金属纳米颗粒的表面等离子激元效应可以与光耦合，从而实现对光吸收或者光发射的调控。
公开号为CN107871802A的公开的一种载流子传输层的制备方法及磁控溅射装置专利中公开一导电基板；将贵金属和载流子传输层材料制成靶材；以及采用磁控溅射，在所述导电基板上同时沉积贵金属和载流子传输层材料，得到贵金属纳米颗粒掺杂的载流子传输层。公开号为 CN107993923A，采用了物理气相沉淀法制备金属薄膜，再将金属薄膜在真空条件或者保护气氛下进行退火处理，制备得到金属纳米颗粒阵列。公开号为CN108063171A，采用磁控溅射的方法制备金属纳米颗粒。但是该类技术方案存在以下几个问题：通过这种溅射方法得到的是金属膜，然后退火得到类球形金纳米球颗粒，这种方法制备简单，但是得到的球颗粒不可控制；且与入射光相比，此种金纳米球颗粒周围的场强比较弱，通过金属表面等离激元与发光二极管电致发光的耦合作用，对器件性能的影响不够明显。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种成膜质量高、性能好、稳定性强的
为了解决以上技术问题，本发明提供一种基于CdTe/CdS量子点的发光二极管，其特征在于：从下至上依次包括Au电极、P-Si衬底层、Si纳米线层、空穴传输层PVK、CdTe/CdS量子点/POSS纳米复合膜层、Au纳米棒层、ZnO电子传输层以及ITO电极。
本发明进一步限定的技术特征为：所述Au电极为平面状电极。
进一步的，所述ITO电极为点状电极。
进一步的，ZnO电子传输层厚度为50nm、CdTe量子点发光层的厚度为2个单层、PVK空穴传输层的厚度为40nm。
本发明还公开了一种基于CdTe/CdS量子点的发光二极管的制备方法，其特征在于，至少包括如下几个步骤：
第一步、将P-Si衬底进行清洗烘干；
第二步、采用化学刻蚀法在P-Si衬底上刻蚀Si纳米线；
第三步、将PVK旋涂于所述Si纳米线上作为空穴传输层，在氮气氛围中退火；
第四步、在氮气氛围中，将POSS溶于80℃的CdTe/CdS量子点溶液中，并搅拌2个小时，将制备的溶胶旋涂到PVK空穴传输层上，然后将样品在室温条件下经过24小时的熟化获得CdTe/CdS量子点/POSS纳米复合膜；
第五步、将不同长径比的Au纳米棒旋涂于CdTe/CdS量子点/POSS纳米复合膜上；
第六步、将胶体ZnO纳米颗粒旋涂于Au纳米棒层上作为电子传输层；
第七步、在样品的正面蒸上直径为1.5mm的点状ITO电极，背面蒸上平面状Au电极。
进一步的，所述第一步包括如下步骤：
S1:把准备好的P-Si衬底基片放入NH4OH：30％H2O2：H2O＝1:2:5的碱性溶液中，置于加热炉中加热至沸腾，沸腾5分钟后停止加热，用去离子水反复冲洗；
S2：将P-Si衬底基片放入HCl：30％H2O2：H2O＝1:2:6的酸性溶液中，置于加热炉中加热至沸腾，沸腾5分钟后停止加热，用去离子水反复冲洗干净；最后放入烘箱内烘干备用。
进一步的，所述第二步通过化学刻蚀法制备Si纳米线，其具体制备的步骤包括：首先，把洗净的P-Si衬底基片平稳的浸入5mol/L的HF和 0.02mol/L的AgNO3混合溶液中，抛光面朝上，大约5min后取出用去离子水冲洗；然后，再浸入HNO3溶液中，最后用去离子水冲洗干净，在氮气氛围下干燥后通过控制刻蚀时间获得不同尺寸的Si纳米线。
进一步的，在第五步中，所述Au纳米棒的制备方法如下：
D1：晶种的合成
取5ml 0.5mM HAuCl4与5ml 0.2M CTAB混合溶液注入到20ml的三颈瓶中，然后加入新鲜配制的1ml 0.006M NaBH4溶液，剧烈搅拌直至溶液由黄色变为棕黄色后，再搅拌2min，最后停止搅拌，溶液在30℃水浴锅中静置30min待使用；
D2：生长溶液的制备
D2.1:取1.5375g CTAC与0.3858g NaOL溶于62.5ml的70℃热水中，然后冷却至30℃；
D2.2:加入3ml 4mM AgNO3后，溶液在30℃静置15min,再加入62.5ml 1mM HAuCl4，搅拌150min，溶液变为无色；
D2.3：加入浓盐酸调节酸碱度，使得溶液PH＝1.4，慢搅拌15min；
D2.4：加入0.3125ml AA剧烈搅拌30s，再加入步骤D1配制的种子溶液0.2ml剧烈搅拌30s后停止搅拌，溶液在30℃静置12h制得Au纳米棒；
D3：离心提纯
用去离子水对其制得的Au纳米棒清洗离心处理去除多余的CTAB，离心机转速为6000转/min，时长25min，共离心3次，得到高纯净度金纳米棒，然后加入去离子水溶解保存。
进一步的，所述第六步包括如下步骤：
G1：取3mmol水和醋酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O，使之溶于30ml二甲基亚砜DMSO中；
G2：取5.5mmol四甲基氢氧化铵TMAH，使之溶于10ml酒精中；待两种溶液中的溶质完全溶解后，将二者混合，在磁力搅拌下进行反应，持续 24h；
G3：反应完全后，取适量的溶液，加入足量的乙酸乙酯使其产生沉淀，并将沉淀重新溶于酒精；然后加入160μL的二乙醇胺，再加入足量的乙酸乙酯使溶液产生沉淀，将沉淀溶于酒精；
G4：把制备好的胶体ZnO纳米颗粒旋涂上作为电子传输层；旋涂仪 1000rpm,40s。
本发明的有益效果是：本发明采用POSS作为溶液添加剂，同时也作为 CdTe/CdSQDs与ZnO之间的空穴阻挡层，维持量子点的荧光，提高成膜质量，进而提高器件性能。本发明采用P-Si为衬底，以其作为空穴注入层，有利于实现大面积的光电集成。把不同长径比的金纳米棒嵌入P-Si/PVK/CdTe/CdS QDs/POSS/ZnO结构的QLED中，利用金纳米棒表面的局域表面等离激元与发光二极管电致发光的相互耦合作用，能够明显提升器件的性能。将氧化铝钝化的Si 纳米线阵列结构引入P-Si/PVK/CdTe/CdS QDs/POSS/Au NRs/ZnO结构的QLED器件中，利用Si纳米线的减反功能和比较大的有效表面积来增强光的萃取效率，从而提升器件性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中发光二极管的结构示意图。
图2为金纳米球和金纳米棒的吸收谱及TEM图。
图3为金纳米球的电磁场分布图。
图4为金纳米棒的电磁场分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例提供的一种基于CdTe/CdS量子点的发光二极管，如图1所示：从下至上依次包括Au电极1、P-Si衬底层2、Si纳米线层3、空穴传输层PVK4、 CdTe/CdS量子点/POSS纳米复合膜层5、Au纳米棒层6、ZnO电子传输层7以及 ITO电极8。
其中PVK为聚乙烯基咔唑、CdTe为碲化镉、CdS为硫化镉以及POSS为多面体低聚倍半硅氧烷；所述Au电极为平面状电极；ITO电极为点状电极。
ZnO电子传输层厚度为50nm、CdTe量子点发光层的厚度为2个单层厚度、 PVK空穴传输层的厚度为40nm，Au纳米棒的径长比为3，实现了纵向表面等离激元共振波长为红光，有利于增强红光LED。
本发明还公开了上述发光二极管的制备方法，至少包括如下几个步骤：
第一步、将P-Si衬底进行清洗烘干。
S1:把准备好的P-Si衬底基片放入NH4OH：30％H2O2：H2O＝1:2:5的碱性溶液中，置于加热炉中加热至沸腾，沸腾5分钟后停止加热，用去离子水反复冲洗；
S2：将P-Si衬底基片放入HCl：30％H2O2：H2O＝1:2:6的酸性溶液中，置于加热炉中加热至沸腾，沸腾5分钟后停止加热，用去离子水反复冲洗干净；最后放入烘箱内烘干备用。
第二步、采用化学刻蚀法在P-Si衬底上刻蚀Si纳米线。
首先把洗净的P-Si片平稳的浸入5mol/L的HF和0.02mol/L的AgNO3混合溶液中，抛光面朝上，大约5min后取出用去离子水冲洗，再浸入HNO3溶液中，最后用去离子水冲洗干净，在氮气氛围下干燥备用。通过控制刻蚀时间可以获得不同尺寸的Si纳米线。
第三步、将PVK作为空穴传输层旋涂于所述Si纳米线上，1000rpm，40s；随后在120℃的氮气氛围中退火35min。
第四步、在氮气氛围中，将POSS溶于80℃的CdTe/CdS量子点溶液中，并搅拌2个小时，将制备的溶胶旋涂到PVK空穴传输层上，然后将样品在室温条件下经过24小时的熟化获得CdTe/CdS量子点/POSS纳米复合膜；通过转速和旋涂层数来控制发光层的厚度。
第五步、将不同长径比的Au纳米棒旋涂于CdTe/CdS量子点/POSS纳米复合膜上；所述Au纳米棒的制备方法如下：
D1：晶种的合成
取5ml 0.5mM HAuCl4与5ml 0.2M CTAB混合溶液注入到20ml的三颈瓶中，然后加入新鲜配制的1ml 0.006M NaBH4溶液，剧烈搅拌直至溶液由黄色变为棕黄色后，再搅拌2min，最后停止搅拌，溶液在30℃水浴锅中静置30min待使用；
D2：生长溶液的制备
D2.1:取1.5375g CTAC与0.3858g NaOL溶于62.5ml的70℃热水中，然后冷却至30℃；
D2.2:加入3ml 4mM AgNO3后，溶液在30℃静置15min,再加入62.5ml 1mM HAuCl4，搅拌150min，溶液变为无色；
D2.3：加入浓盐酸调节酸碱度，使得溶液PH＝1.4，慢搅拌15min；
D2.4：加入0.3125ml AA剧烈搅拌30s，再加入步骤D1配制的种子溶液0.2ml剧烈搅拌30s后停止搅拌，溶液在30℃静置12h制得Au纳米棒；
D3：离心提纯
用去离子水对其制得的Au纳米棒清洗离心处理去除多余的CTAB，离心机转速为6000转/min，时长25min，共离心3次，得到高纯净度金纳米棒，然后加入去离子水溶解保存。
第六步、将胶体ZnO纳米颗粒旋涂于Au纳米棒层上作为电子传输层；ZnO纳米颗粒的制备方法如下：
G1：取3mmol水和醋酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O，使之溶于30ml二甲基亚砜DMSO中；
G2：取5.5mmol四甲基氢氧化铵TMAH，使之溶于10ml酒精中；待两种溶液中的溶质完全溶解后，将二者混合，在磁力搅拌下进行反应，持续 24h；
G3：反应完全后，取适量的溶液，加入足量的乙酸乙酯使其产生沉淀，并将沉淀重新溶于酒精；然后加入160μL的二乙醇胺，再加入足量的乙酸乙酯使溶液产生沉淀，将沉淀溶于酒精；
G4：把制备好的胶体ZnO纳米颗粒旋涂上作为电子传输层；旋涂仪 1000rpm,40s。
第七步、在样品的正面蒸上直径为1.5mm的点状ITO电极，背面蒸上平面状Au电极。
将本发明制备的发光器件与平面P-Si衬底且没有等离激元加持的 CdTe/CdS量子点发光器件性能对比，发现了性能得到了明显的提升。如表 1所示：
表1
Figure BDA0001705111320000091
另外，采用FDTD仿真对比研究发现，如图2-4所示:
如金纳米球和金纳米棒的TEM图所示，与入射光相比，Au纳米球周围场强增强了约4.6倍，一般都不超过10，而Au纳米棒周围场强增强了约25倍，并且棒两端的场强较强。如图2光谱对比可看出:金纳米球的吸收峰一般在绿光波段，随着金纳米球尺寸的变化，吸收峰位变化不够明显。而金纳米棒随着长径比的增大吸收峰位逐渐红移，所以我们发现，通过控制Au纳米棒的长径比就可以调整Au纳米棒的纵向表面等离激元共振波长，随着长径比的增加，共振波长红移，其共振波长可以从可见波段被调控到红光和红外波段，将其运用于红光LED中，更有利于增强红光LED的发射。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (9)

1.基于CdTe/CdS量子点的发光二极管，其特征在于：从下至上依次包括Au电极、P-Si衬底层、Si纳米线层、空穴传输层PVK、CdTe/CdS量子点/POSS纳米复合膜层、Au纳米棒层、ZnO电子传输层以及ITO电极。
2.根据权利要求1所述的基于CdTe/CdS量子点的发光二极管，其特征在于：所述Au电极为平面状电极。
3.根据权利要求2所述的基于CdTe/CdS量子点的发光二极管，其特征在于：所述ITO电极为点状电极。
4.根据权利要求3所述的基于CdTe/CdS量子点的发光二极管，其特征在于：ZnO电子传输层厚度为50nm、CdTe量子点发光层的厚度为2个单层、PVK空穴传输层的厚度为40nm。
5.一种基于CdTe/CdS量子点的发光二极管的制备方法，其特征在于，至少包括如下几个步骤：
第一步、将P-Si衬底进行清洗烘干；
第二步、采用化学刻蚀法在P-Si衬底上刻蚀Si纳米线；
第三步、将PVK旋涂于所述Si纳米线上作为空穴传输层，在氮气氛围中退火；
第四步、在氮气氛围中，将POSS溶于80℃的CdTe/CdS量子点溶液中，并搅拌2个小时，将制备的溶胶旋涂到PVK空穴传输层上，然后将样品在室温条件下经过24小时的熟化获得CdTe/CdS量子点/POSS纳米复合膜；
第五步、将不同长径比的Au纳米棒旋涂于CdTe/CdS量子点/POSS纳米复合膜上；
第六步、将胶体ZnO纳米颗粒旋涂于Au纳米棒层上作为电子传输层；
第七步、在样品的正面蒸上直径为1.5mm的点状ITO电极，背面蒸上平面状Au电极。
6.根据权利要求5所述的基于CdTe/CdS量子点的发光二极管的制备方法，其特征在于，所述第一步包括如下步骤：
S1:把准备好的P-Si衬底基片放入NH4OH：30％H2O2：H2O＝1:2:5的碱性溶液中，置于加热炉中加热至沸腾，沸腾5分钟后停止加热，用去离子水反复冲洗；
S2：将P-Si衬底基片放入HCl：30％H2O2：H2O＝1:2:6的酸性溶液中，置于加热炉中加热至沸腾，沸腾5分钟后停止加热，用去离子水反复冲洗干净；最后放入烘箱内烘干备用。
7.根据权利要求5所述的基于CdTe/CdS量子点的发光二极管的制备方法，其特征在于，所述第二步通过化学刻蚀法制备Si纳米线，其具体制备的步骤包括：首先，把洗净的P-Si衬底基片平稳的浸入5mol/L的HF和0.02mol/L的AgNO3混合溶液中，抛光面朝上，大约5min后取出用去离子水冲洗；然后，再浸入HNO3溶液中，最后用去离子水冲洗干净，在氮气氛围下干燥后通过控制刻蚀时间获得不同尺寸的Si纳米线。
8.根据权利要求5所述的基于CdTe/CdS量子点的发光二极管的制备方法，其特征在于，在第五步中，所述Au纳米棒的制备方法如下：
D1：晶种的合成
取5ml 0.5mM HAuCl4与5ml 0.2M CTAB混合溶液注入到20ml的三颈瓶中，然后加入新鲜配制的1ml 0.006M NaBH4溶液，剧烈搅拌直至溶液由黄色变为棕黄色后，再搅拌2min，最后停止搅拌，溶液在30℃水浴锅中静置30min待使用；
D2：生长溶液的制备
D2.1:取1.5375g CTAC与0.3858g NaOL溶于62.5ml的70℃热水中，然后冷却至30℃；
D2.2:加入3ml 4mM AgNO3后，溶液在30℃静置15min,再加入62.5ml 1mM HAuCl4，搅拌150min，溶液变为无色；
D2.3：加入浓盐酸调节酸碱度，使得溶液PH＝1.4，慢搅拌15min；
D2.4：加入0.3125ml AA剧烈搅拌30s，再加入步骤D1中配制的种子溶液0.2ml剧烈搅拌30s后停止搅拌，溶液在30℃静置12h制得Au纳米棒；
D3：离心提纯
用去离子水对其制得的Au纳米棒清洗离心处理去除多余的CTAB，离心机转速为6000转/min，时长25min，共离心3次，得到高纯净度金纳米棒，然后加入去离子水溶解保存。
9.根据权利要求5所述的基于CdTe/CdS量子点的发光二极管的制备方法，其特征在于，所述第六步包括如下步骤：
G1：取3mmol水和醋酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O，使之溶于30ml二甲基亚砜DMSO中；
G2：取5.5mmol四甲基氢氧化铵TMAH，使之溶于10ml酒精中；待两种溶液中的溶质完全溶解后，将二者混合，在磁力搅拌下进行反应，持续24h；
G3：反应完全后，取适量的溶液，加入足量的乙酸乙酯使其产生沉淀，并将沉淀重新溶于酒精；然后加入160μL的二乙醇胺，再加入足量的乙酸乙酯使溶液产生沉淀，将沉淀溶于酒精；
G4：把制备好的胶体ZnO纳米颗粒旋涂上作为电子传输层；旋涂仪1000rpm,40s。
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