CN111697148B - 一种金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法 - Google Patents

一种金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法，属于半导体器件生产技术领域。包括以下步骤：量子点溶液制备：在惰性气体保护下，利用热注入的方法制备出硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点，随后将量子点分散到极性溶剂中，即得量子点溶液；发光二极管的制备：在覆盖第一层空穴传输层的导电衬底上加入金纳米棒水溶液使其覆盖整个空穴传输层表面，旋涂第二层空穴传输层，随后在第二层空穴传输层上旋涂所述量子点溶液并经热处理后形成发光层，然后在所述发光层上旋涂电子传输层，最后在电子传输层上热蒸镀金属电极，即得金纳米棒耦合的量子点发光二极管。本发明提供的制备方法，制备过程简易，周期短且可重复性高。

Description

一种金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法
技术领域
本发明属于半导体器件生产技术领域，具体涉及一种金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法。
背景技术
在发光领域，溶液制备的量子点充当发光层的红光和绿光量子点发光二极管外量子效率已经超过20％，几乎可以与有机发光二极管相媲美。这种溶液制备的量子点发光材料最显著的优势就是良好的单色性以及低廉的生产成本。然而，量子点材料在复合过程中不仅存在对发光有贡献的辐射复合过程，还会发生许多并不产生光子的非辐射复合过程，例如最为普遍的俄歇复合等。这些非辐射复合的存在会降低器件的亮度，效率和使用寿命等。常通过对量子点进行改性，如壳表面修饰、化学计量控制，改变配体等是当前抑制量子点材料俄歇复合过程最常用的方法。然而，目前这些方法实验过程复杂繁琐，周期长且可重复性不高。为此，寻求基于工艺简化的抑制量子点俄歇复合的方法对于开发高效率且稳定的量子点发光二极管具有重要意义。
发明内容
为了克服上述不足，本发明提供的一种金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法，将金纳米棒引入到空穴传输层后调节了其价带能级，更加有利于量子点发光二极管的电荷注入平衡，制备工艺简易。
本发明目的提供一种金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
量子点溶液制备：在惰性气体保护下，利用热注入的方法制备出硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点，随后将量子点分散到极性溶剂中，即得量子点溶液；
金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备：
在覆盖第一层空穴传输层的导电衬底上加入金纳米棒水溶液使其覆盖整个空穴传输层表面，经热处理后旋涂第二层空穴传输层，再经热处理后，形成包括第一层空穴传输层、第二层空穴传输层及金纳米棒的空穴传输层；
随后在第二层空穴传输层上旋涂所述量子点溶液并经热处理后形成发光层，然后在所述发光层上旋涂电子传输层，最后在电子传输层上热蒸镀金属电极，即得金纳米棒耦合的量子点发光二极管；
其中，所述金纳米棒水溶液中，金纳米棒长40～60nm，直径8～12nm，浓度为0.005～0.01mg/mL。
优选的，所述利用热注入的方法制备出硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点是按照以下步骤进行：将硫化镉前驱体溶液多次注入经原位钝化的硒化镉前驱体溶液中，而获得的硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点；其中，至少注入6次，并每次注入后，在80～140℃反应10～20min；所述硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点粒径≤10nm。
优选的，所述极性溶剂为正己烷和/或正辛胺。
优选的，所述第一层空穴传输层材料包括聚(乙烯二氧噻吩)和聚苯乙烯磺酸酯。
更优选的，所述第二层空穴传输层材料包括聚[双(4-苯基)(4-丁基苯基)胺]或1,2,4,5-四(三氟甲基)苯，其中，形成包括所述第一层空穴传输层、所述第二层空穴传输层及所述金纳米棒的空穴传输层总厚度为40～60nm。
优选的，所述量子点溶液旋涂至覆盖有第二层空穴传输层上，采用3000rpm/45s一步旋涂，其厚度为15～25nm。
优选的，所述热处理是在100～140℃处理10～30min。
优选的，所述电子传输层材料为氧化锌，其厚度为100～200nm。
优选的，所述金属电极层为银或铝电极，其厚度为70-100nm。
优选的，所述导电衬底为氟掺杂的二氧化锡或氧化铟锡导电玻璃；所述导电衬底上的氟掺杂的二氧化锡或氧化铟锡厚度为100～150nm。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本发明提供的金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法，制备过程简易，周期短且可重复性高，制备出的金纳米棒耦合的量子点发光二极管提高了量子点发光二极管的电致发光强度，转化效率等光电性能，改善了量子点材料的俄歇复合过程；
本发明将金纳米棒进入到空穴传输层后调节了价带能级更加有利于量子点发光二极管的电荷注入平衡。
附图说明
图1为本发明金纳米棒耦合的量子点发光二极管结构示意图。
图2为实施例1中制得的硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的TEM照片。
图3为实施例1提供的金纳米棒耦合的量子点发光二极管的电压-亮度曲线图(With Au NPs)；及对比例1提供的未引入金纳米棒耦合的量子点发光二极管的电压-亮度曲线图(Without Au NPs)。
图4为实施例1提供的金纳米棒耦合的量子点发光二极管的电压-效率曲线图(With Au NPs)；及对比例1提供的未引入金纳米棒耦合的量子点发光二极管的电压-效率曲线图(Without Au NPs)。
图5为实施例1提供的金纳米棒耦合的量子点发光二极管的电压-电流效率曲线图(With Au NPs)；及对比例1提供的未引入金纳米棒耦合的量子点发光二极管的电压-电流效率曲线图(Without Au NPs)。
附图标记说明：
1.透明导电玻璃；2.第一空穴传输层；3.金纳米棒；4.第二空穴传输层；5.量子点发光层；6.电子传输层；7.金属电极。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
图1为本发明制备出的金纳米棒耦合的量子点发光二极管结构示意图，透明导电玻璃1为氟掺杂的二氧化锡或氧化铟锡(ITO)玻璃；第一空穴传输层2所用材料为聚(乙烯二氧噻吩)和聚苯乙烯磺酸酯(PEDOT:PSS)；3.金纳米棒；第二空穴传输层4所用材料为聚[双(4-苯基)(4-丁基苯基)胺](poly-TPD)或聚[(9，9-二正辛基芴基-2，7-二基)-alt-(4，4′-(N-(4-正丁基)苯基)-二苯胺)](TFB)；量子点发光层5材料为硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点；电子传输层6材料为氧化锌；金属电极7为银或铝电极，其中，金纳米棒长40～60nm，直径8～12nm。
实施例1
一种金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法，该方法具体是按照以下步骤进行的：
S1、将硬脂酸镉(0.1356g，0.2mmol)和硒粉(0.0079g，0.1mmol)装入装有4mL 1-十八烯的25mL三颈烧瓶中，氩气搅拌并鼓泡10分钟后，将烧瓶以40℃/min的加热速率加热至240℃，反应40min，经原位纯化后，添加定量的二乙基二硫代氨基甲酸镉-辛烷溶液，加热至140℃，反应20min，然后冷却至80℃，然后再加入定量的二乙基二硫代氨基甲酸镉-辛烷溶液进行壳生长，直到达到指定的层数为止，停止反应，即得硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点，其量子点粒径≤10nm，平均粒径7nm，如图2透射电镜照片及粒径分布图所示；
S2、选择厚度为3mm，透过率为85％的氟掺杂的ITO为衬底材料，其中，ITO厚度为110nm；
S3、采用溶液旋涂的方法在衬底上涂布PEDOT:PSS的溶液(4000rpm,60s)，并在加热台上140℃处理10min，作为第一层空穴传输层；
S4、在沉积有第一层空穴传输层的衬底上滴加浓度为0.005mg/mL的金纳米棒水溶液，在加热台上100℃处理5min，然后转移到氩气手套内箱旋涂TFB溶液(氯苯为溶剂，8mg/mL，4000rpm，45s)，在加热台上110℃处理20min作为第二层空穴传输层；为此，形成包括第一层空穴传输层、第二层空穴传输层以及第一层空穴传输层与第二层空穴传输层之间引入金纳米棒的空穴传输层，其总厚度为50nm；
S5、在制备的第二层空穴传输层上旋涂硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点溶液(正己烷为溶剂，15mg/mL，2000rpm，30s)，在加热台上100℃处理10min作为发光层；其中，量子点溶液旋涂至覆盖有第二层空穴传输层上，采用3000rpm/45s一步旋涂，其厚度为20nm；
S6、在制备的发光层上旋涂氧化锌溶液(乙醇为溶剂，50mg/mL,4000rpm,30s)，在加热台上110℃处理30min作为电子传输层，其厚度为150nm；
S7、最后在电子传输层上蒸镀一层面积为0.1cm2、厚度为100nm的银电极，即得到金纳米棒耦合的量子点发光二极管。
实施例2
一种金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法，该方法具体是按照以下步骤进行的：
S1、将硬脂酸镉(0.1356g，0.2mmol)和硒粉(0.0079g，0.1mmol)装入装有4mL 1-十八烯的25mL三颈烧瓶中，氩气搅拌并鼓泡10分钟后，将烧瓶以40℃/min的加热速率加热至240℃，反应40min，经原位纯化后，添加定量的二乙基二硫代氨基甲酸镉-辛烷溶液，加热至140℃，反应20min，然后冷却至80℃，然后再加入定量的二乙基二硫代氨基甲酸镉-辛烷溶液进行壳生长，直到达到指定的层数为止，停止反应，即得硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点，其量子点粒径≤10nm，平均粒径7nm，如图2透射电镜照片及粒径分布图所示；
S2、选择厚度为3mm，透过率为85％的氟掺杂的ITO为衬底材料，其中，ITO厚度为150nm；
S3、采用溶液旋涂的方法在衬底上涂布PEDOT:PSS的溶液(4000rpm,60s)，并在加热台上140℃处理10min，作为第一层空穴传输层；
S4、在沉积有第一层空穴传输层的衬底上滴加浓度为0.01mg/mL的金纳米棒水溶液，在加热台上100℃处理5min，然后转移到氩气手套内箱旋涂TFB溶液(氯苯为溶剂，8mg/mL，4000rpm，45s)，在加热台上110℃处理20min作为第二层空穴传输层；为此，形成包括第一层空穴传输层、第二层空穴传输层以及第一层空穴传输层与第二层空穴传输层之间引入金纳米棒的空穴传输层，其总厚度为60nm；
S5、在制备的第二层空穴传输层上旋涂硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点溶液(正辛胺为溶剂，15mg/mL，2000rpm，30s)，在加热台上100℃处理10min作为发光层；其中，量子点溶液旋涂至覆盖有第二层空穴传输层上，采用3000rpm/45s一步旋涂，其厚度为25nm；
S6、在制备的发光层上旋涂氧化锌溶液(乙醇为溶剂，50mg/mL,4000rpm,30s)，在加热台上110℃处理30min作为电子传输层，其厚度为100nm；
S7、最后在电子传输层上蒸镀一层面积为0.1cm2、厚度为70nm的银电极，即得到金纳米棒耦合的量子点发光二极管。
对比例1
与实施例1相同，不同之处：在第一层空穴传输层与第二层空穴传输层之间未引入金纳米棒。
为了说明经过本发明提供的制备方法得到的硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的形貌，对实施例1中制得的硒化镉/硫化镉核壳结构量子点采用透射测试，见图2，图2为实施例1中制得的硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的TEM照片，其中图中嵌有粒径分布图，说明量子点粒径≤10nm，平均粒径为7nm。
为了进一步说明通过本发明提供的金纳米棒耦合的量子点发光二极管制备方法制备得到的金纳米棒耦合的量子点发光二极管的效果，仅对实施例1提供的金纳米棒耦合的量子点发光二极管相关性能进行测试，以及对比例1提供的未引入金纳米棒耦合的量子点发光二极管作为对照组进行测试，测试数据见图2～5；
图3为实施例1提供的金纳米棒耦合的量子点发光二极管的电压-亮度曲线图(With Au NPs)；及对比例1提供的未引入金纳米棒耦合的量子点发光二极管的电压-亮度曲线图(Without Au NPs)。
图4为实施例1提供的金纳米棒耦合的量子点发光二极管的电压-效率曲线图(With Au NPs)；及对比例1提供的未引入金纳米棒耦合的量子点发光二极管的电压-效率曲线图(Without Au NPs)。
图5为实施例1提供的金纳米棒耦合的量子点发光二极管的电压-电流效率曲线图(With Au NPs)；及对比例1提供的未引入金纳米棒耦合的量子点发光二极管的电压-电流效率曲线图(Without Au NPs)。
从图3～5可知，实施例1提供的发光二极管的最大发光亮度是对比例1提供的发光二极管的5倍，说明制备出的金纳米棒耦合的量子点发光二极管提高了量子点发光二极管的电致发光强度，转化效率等光电性能，改善了量子点材料的俄歇复合过程，同时，将金纳米棒进入到空穴传输层后调节了其价带能级更加有利于量子点发光二极管的电荷注入平衡。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
量子点溶液制备：在惰性气体保护下，利用热注入的方法制备出硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点，随后将量子点分散到极性溶剂中，即得量子点溶液；
金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备：
在覆盖第一层空穴传输层的导电衬底上加入金纳米棒水溶液使其覆盖整个空穴传输层表面，经热处理后旋涂第二层空穴传输层，再经热处理后，形成包括第一层空穴传输层、金纳米棒及第二层空穴传输层的空穴传输层；
随后在第二层空穴传输层上旋涂所述量子点溶液并经热处理后形成发光层，然后在所述发光层上旋涂电子传输层，最后在电子传输层上热蒸镀金属电极，即得金纳米棒耦合的量子点发光二极管；
其中，所述金纳米棒水溶液中，金纳米棒长40～60nm，直径8～12nm，浓度为0.005～0.01mg/mL；
所述利用热注入的方法制备出硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点是按照以下步骤进行：将硫化镉前驱体溶液多次注入经原位钝化的硒化镉前驱体溶液中，获得硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点；其中，至少注入6次，并每次注入后，在80～140℃反应10～20min；所述硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点粒径≤10nm；
所述第一层空穴传输层材料包括聚(乙烯二氧噻吩)和聚苯乙烯磺酸酯。
2.根据权利要求1所述的金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂为正己烷和/或正辛胺。
3.根据权利要求1所述的金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述第二层空穴传输层材料包括聚[双(4-苯基)(4-丁基苯基)胺]或聚[(9，9-二正辛基芴基-2，7-二基)-alt-(4，4′-(N-(4-正丁基)苯基)-二苯胺)]；
其中，形成包括所述第一层空穴传输层、所述第二层空穴传输层及所述金纳米棒的空穴传输层总厚度为40～60nm。
4.根据权利要求1所述的金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述量子点溶液旋涂至覆盖有第二层空穴传输层上，采用3000rpm/45s一步旋涂，其厚度为15～25nm。
5.根据权利要求1所述的金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述热处理过程是在100～140℃处理5～30min。
6.根据权利要求1所述的金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述电子传输层材料为氧化锌，其厚度为100～200nm。
7.根据权利要求1所述的金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述金属电极层为银或铝电极，其厚度为70-100nm。
8.根据权利要求1所述的金纳米棒耦合的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述导电衬底为氟掺杂的二氧化锡或氧化铟锡导电玻璃；所述导电衬底上的氟掺杂的二氧化锡或氧化铟锡厚度为100～150nm。
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