CN112768612A - 一种银纳米立方耦合的量子点发光二极管及制备方法 - Google Patents

一种银纳米立方耦合的量子点发光二极管及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种银纳米立方耦合的量子点发光二极管及制备方法，在覆盖第一层空穴传输层的透明导电玻璃上加入银纳米立方溶液，经热处理后旋涂第二层空穴传输层，再经热处理后在第二层空穴传输层上旋涂所述量子点溶液并经热处理后形成发光层，然后在所述发光层上旋涂电子传输层，最后在电子传输层上热蒸镀金属电极，即得银纳米立方棒耦合的量子点发光二极管。本发明提供的制备方法，操作过程简易，制备周期短且可重复性高。本发明的银纳米立方耦合的量子点发光二极管提高了量子点发光二极管的电致发光亮度，转化效率等光电性能，改善了量子点材料的俄歇复合过程。

Description

一种银纳米立方耦合的量子点发光二极管及制备方法
技术领域
本发明属于半导体器件生产技术领域，涉及一种银纳米立方耦合的量子点发光二极管及制备方法。
背景技术
在发光领域，溶液制备的胶体量子点充当发光层的红光、绿光和蓝光量子点发光二极管均已制备得到，特别是对于红光和绿光量子点发光二极管而言，其外量子效率已经超过20％，亮度已经超过1000000cd/m2，该性能可以与传统的有机发光二极管性能相媲美。湿化学法制备的胶体量子点发光材料具有单色性好、色域宽、晶型易控、光电稳定性以及生产成低廉等显著优势。然而，量子点材料在复合过程中存在多种复合途径，其中不仅包括对发光有贡献的辐射复合过程，往往还会存在许多并不产生光子的非辐射复合过程，例如最为常见的俄歇复合过程等。这些非辐射复合的存在会对器件的亮度，效率和使用寿命等性能参数造成一定程度的负面影响。因此抑制量子点材料的非辐射复合过程就显得尤为重要，目前常通过对量子点进行改性，如核壳界面修饰、化学计量控制，配体交换等是当前减少量子点材料表面缺陷，抑制俄歇复合过程最常用的方法。然而，这些方法实验过程操作复杂繁琐，周期长且可重复性不高。为此，寻求基于工艺简化的抑制量子点俄歇复合的方法对于开发高效率且稳定的量子点发光二极管具有重要意义。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种银纳米立方耦合的量子点发光二极管及制备方法，将银纳米立方引入到空穴传输层后增加了空穴的注入能力，更加有利于量子点发光二极管的电荷注入平衡，并且制备工艺简易。
技术方案
一种银纳米立方耦合的量子点发光二极管，包括透明导电玻璃1、第一空穴传输层2、第二空穴传输层4、量子点发光层5、电子传输层6和金属电极7；其特征在于还包括银纳米立方3；在第一空穴传输层4中引入银纳米立方3；所述银纳米立方颗粒的平均粒径为140nm；所述空穴传输层厚度共计为60nm；所述量子点发光层的厚度为40nm；所述电子传输层材料厚度为150nm；所述金属电极层厚度为70-100nm；所述透明导电玻璃厚度为110nm；所述量子点为硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点；所述电子传输层材料为氧化锌。
所述第一层空穴传输层材料包括聚(乙烯二氧噻吩)和聚苯乙烯磺酸酯，比例为1:6。
所述第二层空穴传输层材料采用聚[双(4-苯基)(4-丁基苯基)胺]或聚[(9，9-二正辛基芴基-2，7-二基)-alt-(4，4′-(N-(4-正丁基)苯基)-二苯胺)]。
所述金属电极层为银或铝电极。
所述透明导电玻璃为氟掺杂的二氧化锡或氧化铟锡。
所述硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点粒径≤10nm。
一种制备所述银纳米立方耦合的量子点发光二极管的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在透明导电玻璃上覆盖第一层空穴传输层，热处理后得到第一层空穴传输层；
步骤2：在第一层空穴传输层的衬底上滴加银纳米立方溶液，热处理后转移到氩气手套内箱旋涂TFB溶液，热处理后得到第二层空穴传输层；所述银纳米立方溶液的浓度为0.03mg/mL～0.015mg/mL；所述旋涂TFB溶液时氯苯为溶剂；
步骤3：在第二层空穴传输层上旋涂量子点溶液并经热处理后形成发光层，热处理后得到量子点发光层；所述旋涂量子点溶液时正己烷为溶剂；
步骤4：在量子点发光层旋涂氧化锌溶液，热处理后得到电子传输层；所述旋涂氧化锌溶液时乙醇为溶剂；
步骤5：在电子传输层上蒸镀银电极，得到银纳米立方耦合的量子点发光二极管；
所述的热处理过程均在100～140℃处理5～10min。
所述旋涂量子点溶液采用2000rpm/45s将量子点溶液旋涂至覆盖有第二层空穴传输层上。
所述银纳米立方颗粒的制备是：将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮前驱体溶液通过蠕动泵注入经预先加热160度且含有氯化钠的乙二醇溶液中，在温度为160℃下反应120min；所述酸银和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比是2:3。
所述硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点的制备是：将硫化镉前驱体溶液多次注入经原位钝化的硒化镉前驱体溶液中，获得硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点；其中，至少注入6次，并每次注入后，在80～140℃反应10～20min。
有益效果
本发明提出的一种银纳米立方耦合的量子点发光二极管及制备方法，在覆盖第一层空穴传输层的透明导电玻璃上加入银纳米立方溶液，经热处理后旋涂第二层空穴传输层，再经热处理后在第二层空穴传输层上旋涂所述量子点溶液并经热处理后形成发光层，然后在所述发光层上旋涂电子传输层，最后在电子传输层上热蒸镀金属电极，即得银纳米立方棒耦合的量子点发光二极管。本发明提供的制备方法，操作过程简易，制备周期短且可重复性高。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本发明提供的银纳米立方耦合的量子点发光二极管的制备方法，制备过程简易，周期短且可重复性高，制备出的银纳米立方耦合的量子点发光二极管提高了量子点发光二极管的电致发光亮度，转化效率等光电性能，改善了量子点材料的俄歇复合过程；
本发明将银纳米立方进入到空穴传输层后增加了其空穴传输能力更加有利于量子点发光二极管的电荷注入平衡。
附图说明
图1为本发明银纳米立方耦合的量子点发光二极管结构示意图。
图2为实施例1中制得的银纳米立方的TEM照片。
图3为实施例1中制得的硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的TEM照片。
图4为实施例1提供的银纳米立方耦合的量子点发光二极管的电压-亮度曲线图(With Au NPs)；及对比例1提供的未引入银纳米立方耦合的量子点发光二极管的电压-亮度曲线图(Without Au NPs)。
图5为实施例1提供的银纳米立方耦合的量子点发光二极管的电压-效率曲线图(With Au NPs)；及对比例1提供的未引入银纳米立方耦合的量子点发光二极管的电压-效率曲线图(Without Au NPs)。
附图标记说明：
1.透明导电玻璃；2.第一空穴传输层；3.银纳米立方；4.第二空穴传输层；5.量子点发光层；6.电子传输层；7.金属电极。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明目的提供一种银纳米立方耦合的量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
银纳米立方溶液制备：在封端剂的作用下，利用多元醇合成方法制备出银纳米立方颗粒，随后将银纳米立方颗粒分散到乙醇溶剂中，即得银纳米立方溶液；
量子点溶液制备：在惰性气体保护下，利用热注入的方法制备出硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点，随后将量子点分散到极性溶剂中，即得量子点溶液；
银纳米立方耦合的量子点发光二极管的制备：
在覆盖第一层空穴传输层的透明导电玻璃上加入银纳米立方颗粒溶液，
经热处理后旋涂第二层空穴传输层，
再经热处理后形成在第一层空穴传输层与第二层空穴传输层之间引入银纳米立方的空穴传输层，
随后在第二层空穴传输层上旋涂所述量子点溶液并经热处理后形成发光层，
然后在所述发光层上旋涂电子传输层，
最后在电子传输层上热蒸镀金属电极，
即得银纳米立方耦合的量子点发光二极管；
其中，所述所述银纳米立方溶液大小为140nm，浓度为0.03mg/mL和0.015mg/mL的一种。
优选的，所述利用利用多元醇合成方法制备出银纳米立方颗粒是按照以下步骤进行：将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮前驱体溶液通过蠕动泵注入经预先加热且含有氯化钠的乙二醇溶液中，获得银纳米立方颗粒；其中，注射速率为0.375mL/min，并维持反应温度为160℃反应120min；所述银纳米立方颗粒的平均粒径为140nm。
优选的，所述利用热注入的方法制备出硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点是按照以下步骤进行：将硫化镉前驱体溶液多次注入经原位钝化的硒化镉前驱体溶液中，而获得的硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点；其中，至少注入6次，并每次注入后，在80～140℃反应10～20min；所述硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点粒径≤10nm。
优选的，所述极性溶剂为正己烷和/或正辛胺。
优选的，所述第一层空穴传输层材料包括聚(乙烯二氧噻吩)和聚苯乙烯磺酸酯。
优选的，所述第二层空穴传输层材料包括聚[双(4-苯基)(4-丁基苯基)胺]或1,2,4,5-四(三氟甲基)苯，空穴传输层厚度为优选的60nm。
优选的，所述量子点溶液旋涂至覆盖有第二层空穴传输层上，采用2000rpm/45s一步旋涂，其厚度为40nm。
优选的，所述热处理是在100～140℃处理5～10min。
优选的，所述电子传输层材料为氧化锌，其厚度为150nm。
优选的，所述金属电极层为银或铝电极，其厚度为70-100nm。
优选的，所述透明导电玻璃为氟掺杂的二氧化锡或氧化铟锡，其厚度为110nm。
图1为本发明制备出的银纳米立方耦合的量子点发光二极管结构示意图，透明导电玻璃1为ITO玻璃；第一空穴传输层2所用材料为聚(乙烯二氧噻吩)和聚苯乙烯磺酸酯(PEDOT:PSS)；3.银纳米立方；第二空穴传输层4所用材料为聚[双(4-苯基)(4-丁基苯基)胺](poly-TPD)或聚[(9，9-二正辛基芴基-2，7-二基)-alt-(4，4′-(N-(4-正丁基)苯基)-二苯胺)](TFB)；量子点发光层5材料为硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点；电子传输层6材料为氧化锌；金属电极7为银或铝电极。
实施例1
一种银纳米立方耦合的量子点发光二极管的制备方法，该方法具体是按照以下步骤进行的：
S1、将5mL乙二醇溶液和2mL氯化钠的乙二醇溶液(6mmol/mL)装入装有25mL三颈烧瓶中，加热至160℃。将0.17g硝酸银溶解到4mL乙二醇溶液中得到硝酸银的乙二醇溶液，将0.1665g聚乙烯吡咯烷酮溶解到4mL乙二醇溶液中得到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，随后将硝酸银的乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液通过蠕动泵以0.375mL/min的速率同时滴加至上述反应烧瓶中，反应120min。停止反应后，加入乙醇溶液离心三次即得银纳米立方，其平均粒径为140nm，如图2扫描电镜照片及粒径分布图所示；
S2、将硬脂酸镉(0.1356g，0.2mmol)和硒粉(0.0079g，0.1mmol)装入装有4mL 1-十八烯的25mL三颈烧瓶中。氩气搅拌并鼓泡10分钟后，将烧瓶以40℃/min的加热速率加热至240℃，并反应40min。原位纯化后，添加定量的二乙基二硫代氨基甲酸镉-辛烷溶液，加热至140℃，反应20min，然后冷却至80℃。然后再次加入定量的二乙基二硫代氨基甲酸镉-辛烷溶液进行壳生长，直到达到指定的层数为止，停止反应，即得硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点，其量子点粒径≤10nm，平均粒径7nm，如图2透射电镜照片及粒径分布图所示；
S3、选择厚度为3mm，透过率为85％的ITO为衬底材料；
S4、采用溶液旋涂的方法在衬底上涂布PEDOT:PSS的溶液(4000rpm,60s)，在加热台上140℃处理10min,作为第一层空穴传输层；
S5、在沉积有第一层空穴传输层的衬底上滴加浓度为0.03mg/mL的银纳米立方溶液，在加热台上100℃处理5min，然后转移到氩气手套内箱旋涂TFB溶液(氯苯为溶剂，10mg/mL,2000rpm,45s)，在加热台上110℃处理20min作为第二层空穴传输层；
S6、在制备的第二层空穴传输层上旋涂硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点溶液(正己烷为溶剂，15mg/mL,2000rpm,30s)，在加热台上100℃处理10min作为发光层；
S7、在制备的发光层上旋涂氧化锌溶液(乙醇为溶剂，50mg/mL,4000rpm,30s)，在加热台上110℃处理30min作为电子传输层；
S8、蒸镀一层面积为0.1cm2、厚度为100nm的银电极，即得到银纳米立方耦合的量子点发光二极管。
实施例2
一种银纳米立方耦合的量子点发光二极管的制备方法，该方法具体是按照以下步骤进行的：
S1、将5mL乙二醇溶液和2mL氯化钠的乙二醇溶液(6mmol/mL)装入装有25mL三颈烧瓶中，加热至160℃。将0.17g硝酸银溶解到4mL乙二醇溶液中得到硝酸银的乙二醇溶液，将0.1665g聚乙烯吡咯烷酮溶解到4mL乙二醇溶液中得到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，随后将硝酸银的乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液通过蠕动泵以0.375mL/min的速率同时滴加至上述反应烧瓶中，反应120min。停止反应后，加入乙醇溶液离心三次即得银纳米立方，其平均粒径为140nm，如图2透射电镜照片所示；
S2、将硬脂酸镉(0.1356g，0.2mmol)和硒粉(0.0079g，0.1mmol)装入装有4mL 1-十八烯的25mL三颈烧瓶中。氩气搅拌并鼓泡10分钟后，将烧瓶以40℃/min的加热速率加热至240℃，并反应40min。原位纯化后，添加定量的二乙基二硫代氨基甲酸镉-辛烷溶液，加热至140℃，反应20min，然后冷却至80℃。然后再次加入定量的二乙基二硫代氨基甲酸镉-辛烷溶液进行壳生长，直到达到指定的层数为止，停止反应，即得硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点，其量子点粒径≤10nm，平均粒径7nm，如图2透射电镜照片及粒径分布图所示；
S3、选择厚度为3mm，透过率为85％的ITO为衬底材料；
S4、采用溶液旋涂的方法在衬底上涂布PEDOT:PSS的溶液(4000rpm,60s)，在加热台上140℃处理10min,作为第一层空穴传输层；
S5、在沉积有第一层空穴传输层的衬底上滴加浓度为0.01mg/mL的银纳米立方溶液，在加热台上100℃处理5min，然后转移到氩气手套内箱旋涂poly-TPD溶液(氯苯为溶剂，10mg/mL,2000rpm,45s)，在加热台上110℃处理20min作为第二层空穴传输层；
S6、在制备的第二层空穴传输层上旋涂硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点溶液(正辛胺为溶剂，15mg/mL,2000rpm,30s)，在加热台上100℃处理10min作为发光层；
S7、在制备的发光层上旋涂氧化锌溶液(乙醇为溶剂，50mg/mL,4000rpm,30s)，在加热台上110℃处理30min作为电子传输层；
S8、蒸镀一层面积为0.1cm2、厚度为100nm的铝电极，即得到银纳米立方耦合的量子点发光二极管。
对比例1
与实施例1相同，不同之处：在第一层空穴传输层与第二层空穴传输层之间未引入银纳米立方。
为了说明经过本发明提供的制备方法得到的银纳米立方形貌，对实施例1中制得的银纳米立方采用透射测试，见图2，图2为实施例1中制得的银纳米立方的SEM照片，其中图中嵌有粒径分布图，说明银纳米立方平均粒径为140nm。
为了说明经过本发明提供的制备方法得到的硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的形貌，对实施例1中制得的硒化镉/硫化镉核壳结构量子点采用透射测试，见图3，图3为实施例1中制得的硒化镉/硫化镉核壳结构量子点的TEM照片，其中图中嵌有粒径分布图，说明量子点粒径≤10nm，平均粒径为7nm。
为了进一步说明通过本发明提供的银纳米立方耦合的量子点发光二极管制备方法制备得到的银纳米立方合的量子点发光二极管的效果，仅对实施例1提供的银纳米立方耦合的量子点发光二极管相关性能进行测试，以及对比例1提供的未引入银纳米立方耦合的量子点发光二极管作为对照组进行测试，测试数据见图2～5；
图3为实施例1提供的银纳米立方耦合的量子点发光二极管的电压-亮度曲线图(With Au NPs)；及对比例1提供的未引入银纳米立方耦合的量子点发光二极管的电压-亮度曲线图(Without Au NPs)。
图4为实施例1提供的银纳米立方耦合的量子点发光二极管的电压-效率曲线图(With Au NPs)；及对比例1提供的未引入银纳米立方耦合的量子点发光二极管的电压-效率曲线图(Without Au NPs)。
图5为实施例1提供的银纳米立方耦合的量子点发光二极管的电压-电流效率曲线图(With Au NPs)；及对比例1提供的未引入银纳米立方耦合的量子点发光二极管的电压-电流效率曲线图(Without Au NPs)。
从图3～5可知，实施例1提供的发光二极管的最大发光亮度和效率均高于对比例1提供的发光二极管。

Claims (10)

1.一种银纳米立方耦合的量子点发光二极管，包括透明导电玻璃(1)、第一空穴传输层(2)、第二空穴传输层(4)、量子点发光层(5)、电子传输层(6)和金属电极(7)；其特征在于还包括银纳米立方(3)；在第一空穴传输层(4)中引入银纳米立方(3；所述银纳米立方颗粒的平均粒径为140nm；所述空穴传输层厚度共计为60nm；所述量子点发光层的厚度为40nm；所述电子传输层材料厚度为150nm；所述金属电极层厚度为70-100nm；所述透明导电玻璃厚度为110nm；所述量子点为硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点；所述电子传输层材料为氧化锌。
2.根据权利要求1所述银纳米立方耦合的量子点发光二极管，其特征在于：所述第一层空穴传输层材料包括聚(乙烯二氧噻吩)和聚苯乙烯磺酸酯，比例为1:6。
3.根据权利要求1所述银纳米立方耦合的量子点发光二极管，其特征在于：所述第二层空穴传输层材料采用聚[双(4-苯基)(4-丁基苯基)胺]或聚[(9，9-二正辛基芴基-2，7-二基)-alt-(4，4′-(N-(4-正丁基)苯基)-二苯胺)]。
4.根据权利要求1所述银纳米立方耦合的量子点发光二极管，其特征在于：所述金属电极层为银或铝电极。
5.根据权利要求1所述银纳米立方耦合的量子点发光二极管，其特征在于：所述透明导电玻璃为氟掺杂的二氧化锡或氧化铟锡。
6.根据权利要求1所述银纳米立方耦合的量子点发光二极管，其特征在于：所述硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点粒径≤10nm。
7.一种制备权利要求1～6任一项所述银纳米立方耦合的量子点发光二极管的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在透明导电玻璃上覆盖第一层空穴传输层，热处理后得到第一层空穴传输层；
步骤2：在第一层空穴传输层的衬底上滴加银纳米立方溶液，热处理后转移到氩气手套内箱旋涂TFB溶液，热处理后得到第二层空穴传输层；所述银纳米立方溶液的浓度为0.03mg/mL～0.015mg/mL；所述旋涂TFB溶液时氯苯为溶剂；
步骤3：在第二层空穴传输层上旋涂量子点溶液并经热处理后形成发光层，热处理后得到量子点发光层；所述旋涂量子点溶液时正己烷为溶剂；
步骤4：在量子点发光层旋涂氧化锌溶液，热处理后得到电子传输层；所述旋涂氧化锌溶液时乙醇为溶剂；
步骤5：在电子传输层上蒸镀银电极，得到银纳米立方耦合的量子点发光二极管；所述的热处理过程均在100～140℃处理5～10min。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述旋涂量子点溶液采用2000rpm/45s将量子点溶液旋涂至覆盖有第二层空穴传输层上。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述银纳米立方颗粒的制备是：将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮前驱体溶液通过蠕动泵注入经预先加热160度且含有氯化钠的乙二醇溶液中，在温度为160℃下反应120min；所述酸银和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比是2:3。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点的制备是：将硫化镉前驱体溶液多次注入经原位钝化的硒化镉前驱体溶液中，获得硒化镉/硫化镉核壳结构的量子点；其中，至少注入6次，并每次注入后，在80～140℃反应10～20min。
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